Технология ректификации

человек не знает чего он хочетУрий, 13 Дек. 17, 20:59

Ну я знаю что хочу, хочу получить спирт который не пахнет как медицинский ну или хотя бы не так выражено.

Не хочу показаться снобом,но с таким же успехом можно спросить у хорошего пивовара,винодела,повара как у него такое вкусное пиво,вино или блюдо получается.Урий, 13 Дек. 17, 20:59

Но всё равно спрошу, Вы же с чего то начинали, с чего?

пивовара,винодела,повараУрий, 13 Дек. 17, 20:59

Юра, не путай. То, что ты перечислил можно отнести к искусствам, ректификация по уму состоит из формул.

Наверное, главный вопрос,  замеры теплопотерь куба и колоны делаются с насадкой или без?
все это НИКАК не способствует твоему движению к ПОНИМАНИЮPAVEL1973, 13 Дек. 17, 19:19

Абсолютно без разницы, насадка должна быть полностью прогрета, возврата в куб быть не должно. Заткни колонну, отключи деф, подключи к кубу обычный дистиллятор и замерь ТП куба без РК.

,но как то же я обхожусь без умных расчётов.Урий, 14 Дек. 17, 06:03

Просто тебе ПОВЕЗЛО. и начало ПОЛУЧАТЬСЯ то, что устраивает, БЕЗ них. а у Павла ситация иная, у него НЕ получается.
и для определения и локализации проблемы без расчетов уже не обойтись.
Хотя...
вдуваешь сколько-то  ватт, чтобы давление вышло на 6-8 мм рт ст . отбираешь 100 мл/час...

с чего?PAVEL1973, 13 Дек. 17, 22:15

PAVEL1973,попробуй начать с отбора который бы тебя устраивал.
Скажем,400 мл/час.Не меняй отбор,зафиксируй его.То есть поставь перед доохладителем,например,два копеечных зажима Гофмана на силиконовый шланг.Нижний выстави и зафиксируй(не трогай его)по желаемому отбору тела.А верхний используй для  регулировки отбора голов,и уменьшения отбора на хвостах,если нет автоматики.
Дальше поиграй на режимах,пойми возможности своей колонны.Вдуваешь больше мощности-больше пара конденсируется в дефе-больше флегмы возвращаешь в колонну.Лучше и качественнее очистка.
А так уж дотошно замерять тепло потери...Итак понятно,что утеплять нужно по максимуму.

Вдуваешь больше мощности-больше пара конденсируется в дефе-больше флегмы возвращаешь в колонну.Лучше и качественнее очистка.Мур, 14 Дек. 17, 10:52

Ох и насоветуешь сейчас... )) Я когда-то тоже так думал, но практика оказалась сильнее домыслов. Не нужно колонне ничего вдувать

, она должна комфортно работать. Я уже навдувался, хватит, все фракции мажуться. Я на своей убогой хд4 1200 по давлению всё ближе к нулю подхожу, а спирт лучшает, но для меня это всё таки не чистый спирт. Хочу нормальную колонну, но где её взять. Опять же потолки, конструкция и тд. и тп. Кулибиных много, а хороших колонн... Раньше думал неужели так спирт без угля пахнет, а сейчас сам над собой смеюсь. ))

вдуваешь сколько-то  ватт, чтобы давление вышло на 6-8 мм рт ст . отбираешь 100 мл/час...alexeyT, 14 Дек. 17, 06:16

Вот!Для начинающих это правильное решение.Когда научишься работать в плёночном режиме,тогда можно попробовать и что то помощней.
Единственное что могу добавить,разогнав колонну довести до захлёба и отключить нагрев секунд на 10-30.и потом выходить на заданное давление в кубе.Минимум на плёночном,максимум на эмульгации.

практика оказалась сильнее домыслов.alibastr, 14 Дек. 17, 12:32

alibastr,дружище,всё равно и пробовать надо,и шишки при этом набивать.А как же иначе?Пока в голове нужный пазл не сложится.
Мастерами не рождаются.И профессионалами тоже.

Мастерами не рождаются.И профессионалами тоже.Мур, 14 Дек. 17, 13:35

Но бывает и так, что колонна говно и зря стараешься и ждешь что тебе посоветуют чудо режим, но это будет просто очередная надежда 

Добавлено через 12мин.:

Единственное что могу добавить,разогнав колонну довести до захлёба и отключить нагрев секунд на 10-30.и потом выходить на заданное давление в кубе.Урий, 14 Дек. 17, 13:35

После 2го включения я бы ещё немного поднял без захлёба и через несколько минут вернулся в исходное

Если говорить об эмульгации, то да

После 2го включения я бы ещё немного поднялalibastr, 14 Дек. 17, 13:46

До! захлёба,потом отступил,и так пару раз пока не выйдешь в стабильно высокое давление без захлёба.И самое главное держать это давление на протяжении всей рек-ии.
Но это применимо именно к такому режиму.А в плёночном лишнее давление зло.
Ну например.
Плёночный режим-вгоняю полную мощь при разгоне 2.5квт.захлёб наступает при 45-50мм.рт.Набираю полный диоптр флегмы,минуты две-три хватает.Выключаю нагрев,через 20-30сек.включаю 1200вт.час на стаб.Давление 14мм.рт.
Эмульгация-разгон 2.5квт,захлёб,сброс,подхват 2квт.захлёб,сброс.подхват 1,6квт.стаб.контроль давления 55-60мм.рт.
Если вижу в верху начало захлёба отступаю на 20-30вт.И всё,стабильно держится.При начале отбора тела может просесть на 5мм.рт.
добавляю мощь с шагом в 5-10вт.
Ну как то так.

Урий, и какая в этом режиме температура в 20 см от низа колонны, и какая в 2/3, если мерял конечно?

mekkaod, выше обычной на 2-3 градуса

какая в этом режиме температура в 20 см от низа колонны, и какая в 2/3, если мерял конечно?mekkaod, 14 Дек. 17, 17:00

Костя, а смысл оперировать температурами не зная давления в контрольных точках и не производя на него поправку?
Градиент давления в трубе в данном режиме думаю будь здоров.

Щас скажу.

Добавлено через 1ч. 25мин.:

Прошу прощения за задержку,отвлекають заразы.
1-плёночный,давление 200мм.вст.
2-500мм в.ст.
3-65мм.рт.ст.Внимание!Мощность в кубе меньше,а давление больше чем во втором.На давление можно не смотреть,на автоматике порог 600мм.в.ст.вырубает.Пришлось оба штуцера ДД завязать на куб.
Да и ещё,стрелки возле ДТ это сотые.
Добавлю 4фото.Два часа отбора голов.Как видим при той же мощи Т немного просели,но и давление в кубе опустилось на 5мм рт.до 60мм.Вот блин,хреново что предельно допустимый порог по давлению в этой автоматике 600мм вст.Было бы хотя бы до 1000мм.вд.

Абсолютно без разницы, насадка должна быть полностью прогрета, возврата в куб быть не должно. Заткни колонну, отключи деф, подключи к кубу обычный дистиллятор и замерь ТП куба без РК.Зеленый змей, 14 Дек. 17, 03:49

Проверил без царги. У меня дефлегматор отсоединяется от царги и ставится на кег, дефлегматор с димротом, делал два замера, первый 600мл другой 550, взял среднее значение, теплопотери вышли около 500ват. Думаю что это уже ближе к истине, если бы ещё как то учесть температуру в комнате, при замерах было  от +5до 8.                                                                                                                               Вот теперь думаю что, наверное, нужно теплопотери измерять без насадки, я думаю, что царга с насадкой не могла выдать в комнату столько температуры, что бы не добрать 185мл при замере с царгой отбор был 390мл. Буду перегонять винный СС на недоректификат возьму нужный продукт, потом отгоню до 0% и проверю царгу без насадки.

вдуваешь сколько-то  ватт, чтобы давление вышло на 6-8 мм рт стalexeyT, 14 Дек. 17, 06:16

С этим есть проблемы насадка у меня мочалки, хорошо утрамбованные,  и такое давление колонна выдаёт на полной  мощности.

Ох и насоветуешь сейчас... )) Я когда-то тоже так думал, но практика оказалась сильнее домыслов. Не нужно колонне ничего вдувать , она должна комфортно работать. Я уже навдувался, хватит, все фракции мажуться. Я на своей убогой хд4 1200 по давлению всё ближе к нулю подхожу, а спирт лучшает, но для меня это всё таки не чистый спирт. Хочу нормальную колонну, но где её взять. Опять же потолки, конструкция и тд. и тп. Кулибиных много, а хороших колонн... Раньше думал неужели так спирт без угля пахнет, а сейчас сам над собой смеюсь. ))alibastr, 14 Дек. 17, 12:32

А этот метод, наверное, по Сержу1?

А этот метод, наверное, по Сержу1?PAVEL1973, 15 Дек. 17, 00:22

Ну да, примерно, но как ориентир. Я немножко больше Вт подаю. Маленький эксперимент просто провёл, но опять же для общей картины. Допустим привык останавливать рект на 93 в кубе, вот на этой температуре, только на дистилляторе замерил сколько у меня натечёт мл/ч и полученную цифру разделил к примеру на 4 части - т.е. 3 части спирта будет обратно возвращаться, а 1 часть в отбор. Как бы уже мало, но может и хватит для нормального разделения на 2 ректификации. Если по Сержу мощность выставлю, то там получиться критически малый отбор, да даже не уверен что колонна в конце вообще что-то будет разделять. Я на своей хд4 1200 вообще на давлении 2мм колупался и не чё так продукт был, ну на 4ку, во радости то было, но там до этого было куча эксперементальных ректификаций, включая и крепкую навалку, которая тоже наепнулась крахом. В последний раз было 4-5 мм. ртути, водка с привкусом, пить не стал. Сильно на меня не смотри и слушай своё сердце, бывает подсказывает

alibastr, А крепость полученного продукта при давлении 2мм не измерял?

А крепость полученного продукта при давлении 2мм не измерял?AnChar, 15 Дек. 17, 08:24

Давно уже не замеряю, просто лень и крепость не показатель качества. Мои рецепторы лучше всяких АСП

при давлении 2мм не измерял?AnChar, 15 Дек. 17, 08:24

А какая связь?

У меня при заткнутой ТСА вообще в минуса уходит.

FOX65, Да просто у alibastr, при 2мм спирт более-менее получался. Вот и интересно стало. Хотя верно, что крепость не показатель.

Да просто у alibastr, при 2мм спирт более-менее получался.AnChar, 15 Дек. 17, 08:51

Ещё раз говорю, было много перед этими 2мм эксперементальных ректификаций, ещё не точно что получиться с 2 ректификаций сразу нормально. Молюсь, надеюсь Буду снова пробовать, вариантов у меня уже мало осталось.