ЯМР (ядерный магнитный резонанс) как метод химического анализа самогона

Вообще-то, про вращение под магическим углом - это я не из той оперы приплел, это для твердых тел.

Литокс, ты очень хорошо изложил те выводы, к которым и я пришел посмотрев всю литературу, до которой смог дотянуться. Но, пока читал, стало интересно и захотелось поглазеть на сам эффект. Ну и поглазел. А конкретного выхода, типа контроля состава и количества примесей я даже и не предполагал, просто, ради интереса сделал.

Можно еще и томограф сделать, но тут уже немного посложнее будет. Нужно поле ровнять, катушки правильные делать и без АЦП с фурье уже не обойтись.

Котище, специально для тебя - это
и  это.

датчик датчиком , а + к нему

в плиске 150 умножителей, на каждом свое ядро по типу SIMD (single instruction multiple data), да, конечно тактовая получается только около 300МГц, но решаются задачи, которые требуют на обычном процессоре двойную точность (из-за длинной суммы на 50 бит), то есть эквивалентных 300MHz*150(число таких ядер)*2(mul+add) = 90ГФлоп/с, при прикольном потреблении плиски около 3 ватт (пятый циклон, пока через демоборду).

Котище, специально для тебя - это
и  это.Rudy, 11 Янв. 17, 14:59

и как главный разработчик Elegant NMR Stick - погружного ЯМР сенсора, с радостью отвечу на все Ваши вопросы.

Кстати, не рекламы ради, но чтобы проинформировать: до старого Нового Года остался только один день, а потом у нас цена на предзаказы удвоится. В РФ и СНГ тоже поставляем, со специализированной базой спектров под крепкие напитки включая изоамиловый и метанол. Немецкая база с многими сортами пива, а также французская - с винами, тоже всем будет бесплатно (опенсорсно) доступна.

С уважением

ИИВ

Elegant NMR Stick - погружного ЯМР сенсораИИВ, 12 Янв. 17, 16:01

Я могу ошибаться, но штукарь евро для бытового самогонщика многовато.

Добавлено через 1мин.:

пара человекm16, 12 Янв. 17, 18:01

Думаю и больше - был бы толк...и как его отбивать, тоже не очень ясно. Разве что брать 500р за одно "проникновение" датчика в творение винокура....

главный разработчик Elegant NMR StickИИВ, 12 Янв. 17, 16:01

Ну что можно сказать.
Прибор крутейший (если конечно нет вранья в заявленый характеристиках).
Цена в принципе нормальная, но для ЛАБОРАБОРНОГО оборудования.
Для бытового применения 1000 евро это к сожалению дороговато.

и как главный разработчик Elegant NMR Stick - погружного ЯМР сенсора, с радостью отвечу на все Ваши вопросы.ИИВ, 12 Янв. 17, 16:01

Вопросов слишком много. Но основной, пожалуй, такой - какова реальная точность измерения концентраций воды, спирта, основных примесей на фоне всякого типа сопровождающих примесей - сахара и т.п.? Только честно, если это возможно.

Добавлено через 5мин.:

Что никто так и не подскажет как понимать цифры с даташита?POLE, 12 Янв. 17, 18:14

Точность стандартных датчиков давления весьма невысока из-за большого шума, не очень смотри на цифры - это вранье (зависит от способа измерения и времени интегрирования). Реально получить порядка 1% от шкалы. Причем погрешность - абсолютная, т.е. при работе на 1/10 шкалы получишь 10% относительной ошибки.

пока не видно особо желающих профинансировать ЯМР
https://www.indiegogo.com/...meter-beer--2#/

Вопросов слишком много. Но основной, пожалуй, такой - какова реальная точность измерения концентраций воды, спирта, основных примесей на фоне всякого типа сопровождающих примесей - сахара и т.п.? Только честно, если это возможно.Rudy, 12 Янв. 17, 19:39

Во-первых, чувствительность сильно зависит от времени съема:
1. хотым за несколько секунд измерить, надо около 100милимоль/л (4г/л) для того, чтобы детектировать без наличия схожих по спектру спиртов,
2. готовы ждать с пол-часа, можно улучшить точность детектирования примерно в 100 раз.

Во-вторых, адские смеси схожих веществ понятно плохо распознаются, так если построить матрицу из всех известных и достаточно распространенных спиртов, например, от С1 до С10, и посчитать ранг такой матрицы, то ранг будет около 300, а спиртов таких под миллион будет, то есть я могу математически доказать, что имея такую адскую смесь математически невозможно провести такое распознавание.

Против этого есть много методов, которые, понятно, в эту штуковину засунуты:
1. снимать спектр во время изменения концентраций в смеси,
2. иметь понимание, какие основные компоненты есть в смеси, но не знать (искать) их концентрацию.

То есть пусть есть смесь, которую хочется гнать... Про нее известно, что в ней есть спирт, вода, какие-то сахара, и куча всяческих примесей.

1. Примеси, содержащие азот и фосфор, тут же вылавливаются в отдельные спектры, так как аппарат оборудован съемом по всем видимым изотопам, нас как раз эти примеси не сильно интересуют, ибо мы надеемся, что синильную кислоту туда никто специально не налил Ну а если налили, то по наличию азотного резонанса и очень специфического отклика от CN группы мы сразу об этом узнаем

2. далее остаются спирты, кетоны, альдегиды, сахара.

При перегонке мы начинаем мониторить (непрерывно) спектры, так как в начале летит легкая органика, то выбор маленький и мы видем состав достаточно точно, но, потом мы начинаем видеть примеси (скопом, особо их не разделяя), когда они пошли захватываться во время перегонки, а нам-то не сильно же важно что конкретно, важно, что это C3 и выше спирты. Понятно альдегиды и кетоны очень хорошо на фоне спиртов видны.

Аппарат работает реал-тайм, то есть если он набрал хорошую статистику по веществам в смеси, и концентрации меняются не сильно, то новое измерение делается за несколько секунд с очень хорошей точностью, как если бы мы копили уже с пол часа.

Как мог, попытался объяснить, с радостью расскажу и дополню, что не понятно.

PS: да, на indiegogo в августе прошлого года выставлялись, успеха не было, мне не понятно почему, в то же время с два десятка американских универов заказали напрямую. В феврале-матре первые бета версии едут нашим бета тестерам. Тестером стали несколько американских и канадских универов: Торонто, Вирждиния и одна Швейцарская фирма, которая хочет быть пока инкогнито. Условие бета тестирования было - предзаказ больше 20 стиков. Из РФ заказало и проплатило на данный момент только 5 стиков - в основном те, кто меня как-то знал по форумам, в основном МГУ или выпускники, ибо я сам такой же.

ИИВ, химфак МГУ выпуск 1995, ВМК МГУ(вечерний) выпуск 1995.

ИИВ,
а как умудрлись засунуть магнит 1,1T (то есть примерно такой как в большом медицинском магнитнорезонансном томографе или в большом адронном коллайдере) в корпус размером с шариковую ручку ?

Так фотка же голого датчика показана.
Там сборка из ниодимовых магнитов внутри.

а как умудрлись засунуть магнит 1,1T (то есть примерно такой как в большом медицинском магнитнорезонансном томографе или в большом адронном коллайдере) в корпус размером с шариковую ручку ?Newocelot, 12 Янв. 17, 21:12

Неодимовые N52 магниты у поверхности дают и 1.42Тл. На них у меня есть версия с 1.37Тл примерно, но она совершенно не устойчива к температуре. Для этого аппарата же я пользую высокотемпературные неодимовые или самарий-кобальтовые. В общем одинаково примерно получается, есть достоинства и недостатки у обоих. Окончательно не решил какие именно буду использовать в масспродукции, пока сам пользую неодимовые.

У меня же камера для измерения примерно 3х3х3мм, а у томографа - чтоб человек поместился и особо клаустрофобией не страдал, вот в медицине и сверхпроводники используют. Чтобы неодимом на поверхности томографию снимать надо магнит метров десять высотой сделать, или будет 0.3Тл при размерах около полуметра.

Основной гемор с неодимовыми магнитами (да и любыми другими не сверхпроводниками) флуктуация поля от температуры. Решена численно. Это наше ноухау, патент подан, когда примут, расскажу сразу. Собственно из-за этого можно лазить по такому недецкому температурному диапазону (до +250С) без ущерба к самим спектрам. Все остальное - базируется на моих же статьях десятилетней давности, ссылки на которые у нас на сайте имеются.

А что у вас с чувствительностью при таком малом образце? Какой динамический диапазон и сигнал/шум по первичному сигналу?

Что-то дороговато за прибор, который вполне возможно отработает всего года 2-3.
К тому времени как нужно будет менять/намагничивать магнит, может уже и конторы этой не будет.
Да и как-то про динамический диапазон ни слова, а отсутствие каких-либо цифр, данных о испытаниях, сертификации и пр. вкупе с акцентированием внимания на наличии переходника и версии ПО для ведроида наталкивает на мысль, что это больше показометр а не серьезный измерительный прибор.

А что у вас с чувствительностью при таком малом образце? Какой динамический диапазон и сигнал/шум по первичному сигналу?Rudy, 12 Янв. 17, 21:45

сам сигнал редко доходит до 0.03В, но 40ДБ усилитель с 1нВ/sqrt(Hz) делает свое дело. Динамический диапазон в общем-то не сильно важен, хоть у меня при детекции сейчас два варианта 24 и 16бит используются, но реально бывает достаточно 10-12 бит. Я же не делаю одномерную 1Н классику с 5 секундным семплом, а сразу снимаю многомерный спектр с постоянным довозюуждением.

Потом что такое сигнал/шум в ЯМРе? Понятно шум - это куча гармоник от остальных резонансов, которые мы в данный момент не детектируем. А если детектировать все? А если электроника сидит в 4 см от приемника и экранирована магнитами? Да, в этом случае, левого шума становится меньше. Если в классическом ЯМРе у исходного сигнала сразу после возбуждения сигнал примерно в 10 раз меньше шума, то у меня шум примерно того же уровня, что и сигнал.

Причем шум отчасти - это резонанс фтора от рядом находящегося тефлона (да, пробламка с детекцией по фтористым изотопам), видна медь (от проводников!!!), видны спектры бора или самария с кобальтом от магнитов... Это конечно некоторая засада, но чтобы ее обойти пользуется тензорное разложение, и с помощью его сигнал-шум по водородам для спиртов сильно улучшается.

Добавлено через 7мин.:

Что-то дороговато за прибор, который вполне возможно отработает всего года 2-3.sevpro, 12 Янв. 17, 22:05

Может и дороговато, хотя кому как. Если у нас не нравится, берите оксфорд за 90к зеленых. У них за эти деньги только 1Н спектр, а если хочется хотя бы 13С смотреть надо еще пару десятков зелени добавить. И не погружной, а 40кг. Можно у термофишера за 200к зелени конечно, если оксфорд попсовым кажется

В общем-то тут выше меня цитировали, что там внутри плиска с 150поднятыми симд процессорами, если бы не она, а также еще куча дорогущих компонент от техаса, аналога и интела, я бы с радостью уронил бы цену еще, но, к сожалению, без этих дорогущих компонент ничего видно не будет.

Кстати, остальные аппараты тоже каждые пол-года надо за свои деньги и за дополнительную плату производителю (не будут их рекламировать за сколько) на подзарядку  магнита посылать.

ПО для ведроида наталкивает на мысль, что это больше показометр а не серьезный измерительный приборsevpro, 12 Янв. 17, 22:05

вся считалка с 90ГФлоп/с сидит внутри, а снаружи хоть на ведроиде, хоть на еще какой системе - просто показометр одномерных проекций с многомерных спектров и, конечно же чтобы со всеми была совместимость, заодно ГУЙ по ГПЛю

Добавлено через 3мин.:

К тому времени как нужно будет менять/намагничивать магнит, может уже и конторы этой не будет.sevpro, 12 Янв. 17, 22:05

вообще-то нашей конторе в октябре прошлого года 10 лет стукнуло, и у меня совершенно нет желания потерять успешный бизнес.

Что-то дороговато за прибор, который вполне возможно отработает всего года 2-3sevpro, 12 Янв. 17, 22:05

Если разработчикам удастся обеспечить заявленые хар-ки и сделать алгоритм точного количественного определения требуемых потребителю компонентов/примесей
то заявленая цена EUR549 это даром !

но реально бывает достаточно 10-12 битИИВ, 12 Янв. 17, 22:08

Правильно я понимаю, что сивуха и альдегиды будут на границе разрешающей способности?

Правильно я понимаю, что сивуха и альдегиды будут на границе разрешающей способности?sevpro, 12 Янв. 17, 22:25

альдегиды должны быть видны хорошо (все скопом), да, нижний предел конечно не ахти, но 0.1-0.5г/л будет получаться. Изоамиловый от остальной сивухи отличить будет практически невозможно (а надо ли?, мы же их друг от друга не разгоняем), но вот от этанола, будут детектироваться тоже примерно с той же границы чувствительности. Да, понятно, метанол хорошо будет виден примерно с 0.2г/л.

Добавлено через 6мин.:

Если разработчикам удастся обеспечить заявленые хар-ки и сделать алгоритм точного количественного определения требуемых потребителю компонентов/примесей
то заявленая цена EUR549 это даром !Newocelot, 12 Янв. 17, 22:25

Как немецкий производитель мы обязаны вернуть деньги, если аппарат не выполняет свои функции, то есть за десять лет работы на схожих фронтах у нас такого ни разу не произошло (тьфу-тьфу-тьфу) и очень надеюсь, что и в этот раз такой вопрос не будет стоять. Не будет работать, буду возвращать.