Гидроселекция при периодической (кубовой) ректификации

Ага, только в отбор идут разные вещи.
В НБК СС, а в гидроселекции головы и промежуточные. 

Попробую разобраться в записях своего эксперимента и описать его. Все мои эксперименты от лени Лень и жаль времени отбирать подголовники, они мне просто моск выносят. Подголовники мажет вплоть до 20% общего отобранного количества, т.е. учитывая головы. При этом не важно это был СС или нормальный спирт от первой ректификации, но на повторную РК - все равно есть подголовники и до 20%. Т.е. если перегоняю 6 литров спирта, после повторной РК у меня всего не более 3500мл спирта. Конечно те "отходы" чуть менее 2500мл можно опять перегонять, но как то многовато зацикливается спирта.

1. Спирт разделил на две части по 6 литров. Спирт не СС, а спирт для повторной РК, т.е. много подголовников, есть изики.
2. В узел отбора, над трубкой возврата флегмы вварил трубку подачи. Получилась подача на трубку возврата, т.е. теоретически должно стекать по трубке возврата подаваемое. Фото постараюсь прикрепить.
3. Колонна 38мм внутр. Высота насадочной части 1600мм, СПН 3.5 одесская, датчик на царге в 1/3 снизу и в кубе в паровой зоне.

---

Эксперимент А: (смесь эпюрации с гидроселекцией)

В куб залил 3 литра воды, для минимального покрытия ТЭНа. Рассуждая, что по итогу хочу в кубе увидеть спиртуозность около 38° добавил в 6 литров спирта 6600 воды. В последний момент передумал лить 6 литров спирта, а взял всего 3литра и воды 3300 (вот это прям хорошая мысль была из-за медленности процесса). Прогрел колонну (в царге 98.6 в кубе под 100) и решил проверить удерживающую способность насадки, начал закачивать по 50мл смеси, делая паузы. 300 мл залил без всяких изменений на нижнем термометре в царге. 350мл скакнуло в царге и стабилизировалось на максимуме 98.6. Доливал еще и еще по 50мл, температура уже скакал, но упорно возвращалась к максимуму 98.6 в царге. После 500мл с нижнего отбора закапали изики. Нижний отбор 20см от низа царги. Еще 50 мл и температура больше не вернулась к максимуму в царге. Установилась 77.2С (рабочая температура 77.0С обычно). Давление понятно всю дорогу росло в царге. В колонну залил 270мл в переводе на спирт 96°.
Далее начал подавать непрерывно сначала со скоростью 1500 мл/час в царге стабилизировалось на 79.3, затем увеличил до 2100мл/час  в царге стабилизировалось на 79.8, а потом уже и до 3000мл в час  в царге стабилизировалось на 80.1. Давление конечно было повышенное, но захлеба не наблюдал. Мощность держал, как и обычно при РК. Как подавать непрерывно, так открыл отбор на 60мл в час. За время закачки собрал 270мл голов, ну довольно вонючие. Далее после окончания закачки собрал еще 70мл. Затем "перегрузил" колонну, подождал 30 минут, начал отбор типа подголовников. Собрал 775мл!!! подголовников. На этом месте я понял, что эксперимент не удался. Применяя простую арифметику я с 3 литров спирта собрал 270+70+775 = 1115 мл говна. Более 30%. Честно, не ожидал и расстроился.  ;D

---

Эксперимент Б: (раздельно эпюрация и гидроселекцией)

На второй эксперимент взял уже 6 литров спирта. Куб не сливал не мыл после эксперимента А, т.е. вся вода и то что осталось было в нем. Значит 6300 воды и остатки спирта и хвостов от предыдущего опыта. Решено было закачать спирт не разбавляя. Так и сделал. Качал чуть медленне чем смесь с водой, так как давление росло сильнее. Закачивая тоже отбирал головы по 60мл. Отобрал 350мл голов. (головы пахли слабее чем при эксперименте А) И далее отбор голов с подачей воды на гидроселекцию. Воду подавал со скоростью примерно 450мл/час. Отбирал так:
2 часа по 60мл
2 часа по 90мл
"перезагрузка"
далее без воды еще 250мл на скорости 220мл/час.
Всё!!! Далее пошло тело. И отличное тело

Итог: Очень понравилось. Взял всего 900мл 15% говна из 6+ литров спирта. Надо попробовать этот же эксперимент без эпюрации спирта, который замедлил процесс. Т.е. сразу весь спирт в куб, и сразу гидроселекцию применить.

Надо попробовать этот же эксперимент без эпюрации спирта, который замедлил процесс. Т.е. сразу весь спирт в куб, и сразу гидроселекцию применить.deen, 17 Июня 15, 00:53

Вот это более интересно, ждем результатов.

ждем результатовdeen, 18 Нояб. 15, 23:44

Начал эксперимент. Залил в куб 12 литров 55° сырца после НБК. Добавил 3 литра воды. Запустил колонну, дал поработать 30 минут на себя. Открыл отбор 60 мл в час и пустил воду на гидроселекцию. Прошло 2 часа взял 120 голов. Далее 5% от АС буду брать по 90мл/час тоже с гидроселекцией. Понюхал отбор уловил что то даже чесночное, вроде про этот запах есть в этой ветке, сразу вспомнилось. Ощущение что изо тоже идут с головами. И еще с насосом сегодня протупил, он сегодня почему то качает быстрее, так что по началу лил по 800мл в час воды, сейчас убавил до 420мл в час. Зря получаетс в начале 3 литра воды в куб налил, хотел же всего два  ;D Теперь после гидроселекции крепость будет менее расчетной.
Получилось так:
голова 60мл/час 130мл
голова 90мл/час 350мл (на этом этапе свет выключали я утратил чёткость эксперимента )) в темноте мог нащупать только стакан)
голова 220мл/час 350мл (100мл с гидроселекцией остальное на сухую)
"перезагрузка" колонны
дальше начал отбор тела со скоростью 570мл/час (по росту температуры в кубе отбор падает) вроде как был еще запашок левый, адекватно было сложно оценить  ;D Пока ходил бродил набрал 500мл. Далее однозначно начал брать вкусное тело.
Итог: 130+350+350+500 = 1330 (19% от АС ) только ща пришла мысль брал то головы под гидроселекцией ареометр не опускал, но явно должно быть не 96.6°..
Подал 3000мл воды. Гидроселекция однозначно помогает убрать подголовники сократить, но ясности в эксперименте по не вижу, наверно не стоило бухать.  ;D Надо повторить более вдумчиво еще же есть вторая половина сырца, еще 12 литров 55° сырца после НБК. А затем повторная перегонка спирта будет и там сразу будет заметно насколько я хорошо отобрал головы при первой РК.
Пробовать надо различные варианты. Может первый час воду не подавать, первые вонючие головы взять на сухую? Не понятно когда воду выключать опять же. В следующий эксперимент запас по воде сделаю поболее, чтоб не надо было жаться и можно подать поболее.

Я свою НБК пока делаю.
Мысль была прямо на ней отбирать головы с гидроселекцией.
В куб СС, вместо браги воду.
Да, знаю, что разделительная способность у тарелок не айс, но пробовать буду, пока колону не состряпаю.

Мысль была прямо на ней отбирать головыdeen, 22 Нояб. 15, 10:59

Напрягают не головы, а так называемые подголовники, которые размазывает капец как по погону. Гнать на НБК, а затем еще раз гнать на НБК с гидроселекцией и все равно не получить нужного качества, потратить зря время. Эксперимент конечно надо сделать, обязательно. Хрен знает что там будет в барду литься конечно.... Лучший вариант сделать к НБК царгу эпюрационную, или сверху НБК достроить ее. Но лучше конечно отдельно. Я буду делать, вопрос когда только ))

Добавлено через 1дн. 5ч. 54мин.:

Попробовал полученный спирт... Что то есть в нем не то. Какой то привкус. Вторая РК конечно исправит, но с первого раза не вышел.

Добавлено через 6дн. 11ч. 45мин.:

Кто следит за моими экспериментами. Я провел очередную работу ))

Последний раз, как я писал получилась полная фигня во весь погон. В этот раз взял вторую часть сырца 12 литров 55°. В куб не разбавляя залил.
1. Брать головы начал методом АлексеяТ - периодический отбор с легким осушением колонны. Без гидроселекции. Взял за два часа 300мл. Толи сырец головастый толи хз, но после 300мл отбор все равно заметно отдавал головами.
2. Запустил подачу воды на гидроселекцию со скорость 500мл в час, отбор сделал 90мл/час, настроил на отбор примерно 6% от АС. Собрал 440мл, заняло времени около 5 часов. Ровно посередине отбора возникла внештатная ситуация, колонну начало топить сверху  Сначала убавил мощность убрал подачу воды гидроселекции, вроде стабилизировалось, опять на рабочий режим опять начало топить... Выключил колонну пауза, запуск, без гидроселекции и опять затопило!  Было время я работал и на большем давлении и напряжении и тут посреди дороги такая хрень. Да и сейчас 4 часа отработал норм и начало топить. Понизил напряжение, давление сделал 100 (если я все правильно настроил в электронике то 100кПа  ) Далее норм. К концу отбора 6% отбор стал пахнуть судя по всему изиками в небольшой концентрации. Т.е. логически получается если в отбор летят изики, то и все высококипящие фракции вылетают в отбор. В процессе понизил подачу воды до 400-440мл в час, разницы существенно не заметил, т.е. воды много не требуется. За 4-5 часов подал всего 1800мл воды.
3. Сделал перезапуск колонны.
4. Запустил колонну, полчаса на себя. Открыл отбор 300мл/час. Сначало понятно из клапана и шлангов вымывалось то что собирал в пункте 2. Собрал 100мл и далее полился вкусный спирт. Добавил отбора и вперед!

Добрал до 91С в кубе и решил пойти спать и выключить колонну на ночь. Вывод следующий - затруднительно перезапустить колонну после остановки на высокой температуре в кубе. Я уже с этим сталкивался, и эта ректификация лишнее подтверждение. До 93С в кубе можно получить однозначно вкусный спирт. После остановки на 91С больше вкусный спирт не пойдет, будет идти с примесями, только на повторную РК. Ну или очень долго гонять колонну на себя, можно попробовать подать вверх колонны чистого спирта, для ускорения стабилизации. А оно надо!?

В этот раз спирт получился вкусный, в головы ушло всего 12% от АС. Товарного спирта даже с учетом ранней остановки колонны собрал больше и качественнее чем с первой части сырца.

Изики похоже реально улетели в головы, так как когда дожимал из куба, то в кубе довел до максимума и в царге до максимума. С нижнего отбора пробовал изики были, но обычно когда в кубе максимум. то в царге на 84С в отбор идут изики, а сейчас поднял в царге до 98.5С и небыло. (это максимальная температура в царге так как датчик на стенке колонны)

Выводы на текущий момент: Ацкие головы забрать без гидроселекции, затем подголовники с гидроселекцией, возможно отбор подголовников можно прекратить раньше, как пойдет запах изиков в отбор. Перезапуск колонны обязателен, чтоб скинуть изики назад в куб. 

С гидроселекцией отбираю только подголовники. За это время концентрацию спирта вверху колонны можно считать постоянной. И количество подаваемой воды достаточно от 400мл в час для колонны диаметром 40мм. Это выходит за 9 секунд 1 мл воды. Пока все выводы органолептические, пора научный подход подключать. И не ясно , как применять гидроселекцию при непрерывной ректификации, так как по моим экспериментам при гидроселекции вместе с головами летят и изики.

Полный поток флегмы у меня 2500 мл в час за минусом отбора пусть 2400 мл, к ним я добавляю 400мл воды. Если я правильно понимаю, то я разбавляю спирт до 83°. На самом деле там все сложнее, так как снизу подпирает все это спирт, все переиспаряется и вода так или иначе течет вниз по колонне. И на каждой тарелке выходит крепость понижается и снизу паром из нее выбиваются примеси, которые колонна выталкивает вверх, вода течет вниз. Тем самым изо подымается по колонне.

разбавления вверху колонны до 15-20 %?kiliwin, 01 Дек. 15, 07:01

Необходимо было замерить плотность отбора при гидроселекции, моя ошибка, теоретически около 80° у меня.

Если не прекращать подачу воды, то будет пахнуть до тех пор, пока вся эта фракция не выйдет. Возможно, это будет долго.

 Решил посмотреть в эту сторону. Прошлогодняя сортировка 40*,настаивалась на чипсах, что то пошло не так в результате получилась ,что не понятное ,может с дубом переборщил и глюкозой,а может и ещё что,пить такое не охота .Решил перегнать, но в режиме  дистилляции ,что бы сохранить ароматику,а не получить безликий спирт. С самогонкой такое прокатило и даже очень не плохо.
Разделил объём на две равные части,получилось по 12 литров. В куб  30 литров залил 5 литров воды,залил 12 литров сортировки включил нагрев,затем час работы на себя. Начал отбор голов 120 мл/час,от димрота сделал отвод, через этот отвод , стал подавать воду в верх насадки со скоростью 1,2 л/час. Режим работы на 1,2 кВт. Головы отобрал 300гр .Ланг более 30 минут.  Головы 88*.
Открыл отбор на полную, воду закрыл, в режиме дистилляции так и провёл отбор до конца,только в разные ёмкости.
Тоже самое проделал и со второй половиной,но без воды и после отбора голов продул колонну. Головы получил 96* ,ланг тоже больше 30 минут.По запаху тоже практически одинаковые. Единственно рефрактометр показал разницу. Образцы голов развёл до 50*,температура 22,4* С ,где гнал с водой ,головы 19 Бр без воды  18 бр . Может это и не о чём ,но всё же что то разное в составе.
Развёл на пробу по пол литра того и другого спирта.Без воды  показался мягче.
При понижении спиртуозности колоны,в неё должны были лезть хвосты.Это не смущало,перегонять хотел полностью с хвостами,что бы сохранить ароматику.И перегонял сортировку после двух ректификаций . С каждого прогона получил литров по 8 продукта.  По 5 литров 70* литра 2 по 30 и литр 10*   Хоть и хотел брать всё,но подумав решил всё же  в дело пустить только то что имеет 70* остальное потом перегоню.  Предпоследнии те два литра горькие на вкус,последний литр нет. 
Вот такой первый опыт,может и не получил желаемого результата,но всё же

    Блин, и правда... Бірдей әріптер,бірақ пероксидазасы жоқ түсіну

Блин, и правда... Бірдей әріптер,бірақ пероксидазасы жоқ түсінуkon13, 08 Дек. 17, 20:19

Понятно,что не понятно. Колонна, это всего навсего инструмент и с этим инструментом надо научится работать.  Гидроселекция ,это тоже опция инструмента (колонны) и может быть даже очень полезная,причём  возможно мы просто не умеем ей пользоваться. Когда её целесообразно применять, вот в чём вопрос . Можно применять при перегонки браги, можно при ректификации ,можно при первой ,а можно при второй,можно при отборе тела или голов ,когда уже спирт без хвостов и нет опасности их поднять из куба раньше времени. Непонятного много,инструкции нет, знаний  очень мало,а хорошего продукта,сделанного своими руками хочется ,вот и приходится методом"тыка"искать нужный алгоритм работы.

Янн, Полностью согласен, только у многих страх, засорения насадки солью , мне достаточно эпюрация , гидроселекция + ректификация



Добавлено через 1мин.:

это последовательность работы моей колонны

даже кино нашел. Интересная тема, почему заглохла?

Наверное никому не интересная тема , а жаль

Наверное никому не интересная тема , а жальArhis, 22 Сент. 19, 20:10

А тебе, наверное, есть что-то нового сообщить, чего все не знают? Делись.

Делись.Dry Gin, 22 Сент. 19, 20:31

наоборот, человек новый, хочется узнать больше. Просто с последних информативных сообщений прошло 4 года, может что-то новое привнесли в этот метод.

В завершении сезона решил немного поиграться . В куб залил СС + плинтусовки +голов. Первый прогон делал в обычном режиме. Потом все обратно слил в куб и тоже самое проделал с отборм голов с водой. Под деф установил перевёрнутый узел отбора,в него через иглу подавал ХОЛОДНУЮ воду из расчёта 1мл на 1 Ватт на 1500 Ватт подал 1,5 литра воды.Головы отбирал с УО который в дефе. В первом случаи отбирал со скоростью 200гр\час отобрал всего 1 литр 94%. С водой отбирал со скоростью 700гр\час , отобрал всего 750гр 92%.
Спирт субъективно лучше где отбор был с водой. Колонна ВД37 высота 80 см РПН. Головы отбирал в режиме -10 минут с водой 10 минут без воды. Пробовал прибавлять количество воды, появляется запах сивухи. Температура в низу колонны без воды была 71* с водой 85* .Головы (образно)от первого отбора имеют запах растворителя, вторые уайт спирита.