Ректификация головной фракции спирта

Кто-нибудь знающий может разъяснить такую вещь.Речь идет о "вытяжке" качественного спирта из заводской головной фракции 93-94град. на качественной колонке РУМ-035.Сколько ни пробовал-хороший спирт не получается.Получается чуть меньше 96град.и какой-то необжигающий на вкус.Ректификацию провожу так:1)нагрев;2)стабилизация минут 20-30(при этом вонь стоит необыкновенная);3)отбор головы при минимальном флегмовом числе(10-12 капель в мин)-получается очень длительный процесс,чтобы отобрать 70-80мл;4)отбор основной фракции при постоянной установившейся температуре.Но почему-то в конце этог цикла температура не повышается,как должно быть,а понижается и фракция начинает сильнее вонять.Есть у меня и блок питания с регулировкой температуры на тиристоре и электронный цифровой термометр с точностью 0,1град. Еше такие вопросы:1)обязательно ли наличие иглы на конце капельницы(я читал на форуме,что ей как- то можно регулировать отбор;2)и обязательно ли количество охлаждающей воды,т.к. от этого зависит температура отбора.

vokdemar47 головную фракцию разводишь водой или так ректифицируеш?

Да,развожу водой,примерно до 40град.

А может там реально уже нечего вытянуть.У меня самогонные "головы" после второй ректификации пластмассу размягчают и при этом ацетоном не пахнут.

По заводскому сертификату там 93-94проц спирта и где-то 6проц ацетонов и альдегидов,т.е. спирт снят не с самой верхней тарелки.Так вот я и интересуюсь у опытных специалистов,таких,как например Игорь,можно ли что-нибудь сделать.Тем более везде в литературе написано,что "голова" не подлежит дальнейшей переработке.Хотя некоторые лица употребляют и такой за милую душу,пока живы.

есть такой термин "гидроселекция" ... в какой то из книг по спирту встретил... когда в верх колонны дополнительно льют воду... вроде как ряз для головной фракции

...вот я и интересуюсь у опытных специалистов,таких,как например Игорь,можно ли что-нибудь сделатьvoldemar47, 25 Нояб. 08, 19:22

"Опытный" "специалист" Игорь имеет не меньшие проблемы с головной фракцией. Последний раз при ректификации обычного самогона получил 5 литров спирта, воняющего "головняком" и 15 литров нормального спирта.
Раньше этот "пованивающий" спирт я ректифицировал с очередной партией самогона, но понял, что это - тупиковый путь.
Решил этот подпорченный спирт собирать и ректифицировать отдельно.

Теперь ближе к теме. В отличии от той идиллии, которую нам в виде лапши на уши развесили маркетологи Прагматехники, фракции упорно не хотят выстраиваться друг за другом в очередь к дефлегматору в соответствии с температурой кипения, а размазываются. И разделение фракций сводится не к получению их в чистом виде, а к отделению части спирта с бОльшей концентрацией примеси, чем была в начальном сырье. 
Я подозреваю, что твой спирт содержит не только головные, но и промежуточные фракции, а с ними вообще
тяжело.

Нужны эксперименты.
Я бы попробовал сначала залить в куб не 40%-ный раствор, а примерно 80%-ный. Дал бы колонне долго поработать на себя, а затем отобрал бы 50 мл с очень большим ФЧ. Полученный отбор нужно сравнить с исходным сырьём. Если отобранный спирт более вонюч, чем исходный, значит эффект есть, и после повторной работы "на себя" нужно снова отобрать 50 мл. Снова сравнить, и так отбирать до тех пор, пока между отбором и исходным сырьём будет заметная органолептическая разница.

Когда разница исчезнет, нужно остановить процесс, кубовый остаток разбавить водой вдвое, и продолжить ректификацию в том-же режиме, сравнивая отбор с исходным сырьём.

Будем надеяться, что после отбора 20-30% спирта в таком режиме, головы практически полностью покинут куб, и можно будет остаток уже очищенного от голов и не имеющего хвостов спирта отобрать в обычном режиме.

Но честно говоря что-то мне в этом деле не нравится. Головные фракции гораздо лучше покидают бедные спиртом растворы, чем близкие к азеотропу. Поэтому наверное есть смысл поэкспериментировать с подачей горячей (градусов 80) воды под дефлегматор для уменьшения крепости на верхних тарелках.

Еще раз повторю, опыта в такого рода головоотделении у меня нет никакого, всё, что я тут написал - не больше, чем мои предположения. После нового года буду разгонять свои головы, буду ставить мильён экспериментов примерно по такому плану, как изложил.

P.S. Пока писал, вижу, коллеги уже тоже про подачу воды написали. Может в этом действительно есть смысл?

На мой взгляд, проблема в разделении следующая (в цифрах):
Объем куба - 10 литров (10 000 мл)
Объем голов 100 мл (например 1%)

Колонна работает сама на себя

За единицу времени в колонну поступает пара в пересчете на 100 мл кубовой жидкости, соответственно возвращается 100 мл очищенной от голов флегмы (считаем, что колонна разделяет идеально). Прикинем, на сколько упадет концентрация голов.

За первую единицу времени мы отобрали 100/10000 * 100 = 1мл голов, осталось 99 мл
за вторую - 100/10000 * 99 = 0.99, осталось 98.01 мл
.....
за 230 (!) единицу времени мы отберем 0.1 мл голов, останется 10 мл

Итого, чтобы сократить содержание голов в кубе в 10 раз, надо 230 итераций по 100 мл.
Чтобы сократить в 100 раз - нужно 460 итераций.

При флегмовом числе 3 и отборе 1 л/ч скорость испарения и возврата в куб получается примерно 1 мл/сек.

Чтобы сократить содержание голов в кубе в 100 раз надо 460*100 = 46000 сек - что-то около 12 часов. В идеале.

Поэтому очень интересуюсь схемами, в которой исходный самогон подается в виде пара сразу в колонну, а не кипит в кубе.

Согласен с предложенными экспериментами.Получается,что-то вроде ступенчатого процесса для более продуктивного извлечения спирта.Кстати,у меня тоже была такая идея.А вот как применить гидроселекцию на моей колонне практически,не знаю,ведь у меня колонна насадочная и периодического действия.

steel.ne, так ли всё печально? Не забыл ли ты о коэффициентах ректификации примесей? При кубовой концентрации спирта в 40%, коэффициент ректификации большинства головных примесей находится в окрестностях пяти. Это значит, что содержание этих примесей по отношению к спирту в парах в пять раз выше, чем в испаряющейся жидкости. Правде не факт, что этот коэффициент ректификации сохраняется при столь высоких концентраций примеси.

Спасибо за советы.Но у меня есть еще вопросы в тему.Примерно с каким ФЧ посоветовайте начинать ректификацию ГФ при производительности 350мл,т.е.сколько мл/час.Обязательно ли количество охлаждающей воды,по паспорту у меня 7л/час.И очень трудно регулировать отбор капельницей,а иглу я вообще вытаскиваю,а как-то Игорь говорил,что с помощью ее можно регулиировать отбор.

Если у тебя паспортная производительность 350 мл/час, то это соответствует ФЧ примерно 4. Я бы попробовал начать отбор ГФ при ФЧ раз в 5 больше, то есть отборе раз в 5 меньше - порядка 70 мл/час с постепенным уменьшением до 20-30 мл/час к завершению вывода эфиров и альдегидов.
Кстати, какой у тебя объем спирта в кубе? Смотри, допустим 5 литров. При содержании ГФ 6%, это соответствует 300 мл. Допустим, путем ректификации удастся довести концентрацию ГФ до 30%, тогда объем отбора с ГФ составит 1 литр, и отбирать его надо будет примерно сутки.

Про отбор. Выбрось зажим, а иглу верни на место. С самого начала расположи иглу выше узла отбора. Когда придёт время отбирать, резко опусти иглу вниз и подержи, чтобы жидкость из узла отбора полностью заполнила трубку и вытеснила из неё воздух. Теперь, изменяя положение иглы (выше-ниже) ты сможешь изменять величину отбора в очень широких пределах. Попробуй!

steel.ne, так ли всё печально? Не забыл ли ты о коэффициентах ректификации примесей? При кубовой концентрации спирта в 40%, коэффициент ректификации большинства головных примесей находится в окрестностях пяти.
Игорь, 25 Нояб. 08, 21:57

Да, но в исходной задаче головных примесей и не 1%, а 6%, что убивает этот коэффициент на корню )

И, вдобавок, колонна не вместит все ГФ, поэтому отбор надо проводить с той скоростью, с которой они поступают из куба. В моем примере 1 мл за 100 сек. Это где-то 36 мл/час. А если паспортная производительность 350 мл/ч, то не более 10 мл/ч.

Да, но в исходной задаче головных примесей и не 1%, а 6%, что убивает этот коэффициент на корню steel.ne, 26 Нояб. 08, 11:49

Важно, знать значение К рект. для примесей в этих новых условиях. Если они близки к единице, все дальнейшие усилия по ректификации будут бессмысленными.

Спасибо за советы,поэкспериментирую отпишу результаты.

Вопрос по отбору из колонны.Насколько я понял из совета Игоря нужно при отборе пренебречь зажимом от капельницы.А отбор производить из иглы и регулировать его высотой положения этой иглы.Но т.к. высота спиртоприемника постоянна,то наверное нужно на иглу надеть какую-нибудь подходящую трубку.Завтра хочу попробовать этот метод.Это было бы здорово,т.к. зажимом регулировать отбор крайне неудобно,особенно при большом ФЧ.

Обрати внимание, трубка на иглу должна одеваться не герметично. Можно повыше острия иглы сделать в трубке отверстие, для связи с атмосферой.

Думаю можно прикрепить иглу внутрь одноразового шприца вместо поршня (будет видно как капает), а уже вместо иглы одеть на шприц трубку идущую в спиртоприемник.

Эксперименты по ректификации ГФ пришлось закончить ввиду их нецелесообразности.Напомню,колонка у меня РУМ-035(не Дачник)со спирально-призматической насадкой.Емкость-3-х литровая банка.

Ректификацию начинал так.Разбавил спирт до 80град и делал ступенчатый процесс.Т.е.-стабилизация,затем отбор по 25мл/час,и так 4 раза по 50 мл,
со сравнением запаха.Температура к концу процесса была стабильной-78,6 град (термометр немного врет).Наблюдал визуально.Иногда прокрадывались хвосты,температура скакала до 79,3град(очень кратковременно-импульсно).
Далее остановил процесс,разбавил сырье до 40град и продолжил процесс.
Но тут температура стала скакать,спирт с запашком.Сделал 2 отгона и все прекратил.
Вывод-в спирте много промежуточных фракций,коэффициент ректификации которых около 1.Поэтому этот эксперимент пустая трата времени и сил,хотя спирт шаровой.
Булькает у меня бражка из сахара 7-е сутки.Вот из не,я думаю ,выйдет нормальный продукт.

есть такой термин "гидроселекция" ... в какой то из книг по спирту встретил... когда в верх колонны дополнительно льют воду... вроде как ряз для головной фракции
P-Alex, 25 Нояб. 08, 20:03

Гидроселекция делается не для очистки головной фракции, а наоборот - для ее "загрязнения" с одновременным освобождением от метанола, с которым головную фракцию не берут.

Выглядит примерно так: в верхнюю часть эпюрационной колонны (5-15 тарелки сверху), с которой снимают ЭАФ льют умягченную воду, понижая крепость жидкой части до 15-20%. В этих условиях голова как отходила, так и отходит, зато у промежуточных примесей (сивушные спирты С3-С10) летучесть выше и они отходят с парами вместе с головой, снижая нагрузку на последующие колонны. Сивушные спирты тоже хороший растворитель, так что голове не машают.

Одновременно у концевых примесей (метанол) летучесть понижается, поэтому в парах головы их становится меньше. Почему-то химики не любят, когда в голове метанол.

Может попробовать посильнее разбавить спирт?