Ректификация головной фракции спирта

При последней ректификации я столкнулся со следующей проблемой.В самом начале зажим на капельнице был закрыт,игла была поднята выше отбора.После стабилизации я полностью открыл зажим и резко опустил иглу вниз.Но,когда я открыл зажим,в трубку капельницы попер воздух и ,при опускании иглы вся трубка оказалась заполнена "пунктирно",т.е.спирт-воздухvoldemar47, 16 Дек. 08, 09:49

Тут как в анекдоте про еврея в бане. У него на шее - крест, а ниже - обрезание. Ему и говорят: Вы, Абрам Моиссеевич, определитесь. Или крест снимите, или трусы оденьте.

Вы, Вольдемар47 Батькович, тоже определитесь. Или зажимом отбор регулируй, или подъемом иглы.
Если регулировать подъёмом иглы, зажим вреден. При заполнении узла отбора он не даёт флегме нормально заполнить трубку, так как не выпускает в сторону иглы воздух. Воздух вынужден выдавливаться навстречу флегме, в дефлегматор, в итоге в начальной зоне трубки (до зажима) образуется пунктир.

Для того, чтобы без зажима предотвратить отбор, нужно иглу поднять заведомо выше уровня перетекания флегмы. Наполняя дефлегматор, флегма постепенно заполнит трубку, выдавит воздух через иглу. Пунктира не будет. Если какой-то левый пузырёк воздуха пролезет, нужно снять с трубки иглу и слегка подуть в трубку, выжимая пузырёк в дефлегматор, а потом перестать дуть и дать возможность спирту заполнить трубку.

Игорь, может тут немного не та тема, уж очень вас читать интересно, образно пишете и с юмором. У вас не было мысли написать на нашу общую тему книгу? Материала тут я думаю более чем достаточно, в продаже ничего подобного я не видел, так брошюрки какие-то друг у друга переписанные. Объединить все до кучи, да еще с хорошими схемами и фотографиями было бы неплохо.

Игорь,как я понял,с самого начала процесса нужно поднять иглу выше узла отбора.Зажим в это время должен быть открыт.За время стабилизации выходящий спирт должен вытеснить весь воздух из трубки капельницы  до иглы.Если так получится,то я буду очень рад.
Теперь насчет промежуточных фракций.Из этого я понял следующее.Если в парах меньше,чем 96,4проц. спирта,то выйдет не идеально чистый спирт,т.к.
в этот момент в парах будут присутствовать промежуточные фракции.А эти промежуточные фракции,в зависимости от их содержания в спирте,могут быть как головными,так и хвостовыми.И только при содержании спирта в парах-96,4град. происходит полное разделение при ректификации.Но это в идеале.
А на практике моей,во всяком случае,если получается спирт-96град,то это вполне приемлемо.А насчет еврея,Игорь,то это ближе к Привозу в Одессе,а я ,извини с Саратовщины. 

И еще вопрос,что за капельница(система) с набором игл. У нас  в аптеках только один тип по 6-8руб с одной иглой для выхода и верхней пластиковой иглой(куда входит спирт),которая плавится при выходе глубоких хвостов.voldemar47

Может речь о системе для переливания крови.Есть и такие.Ещё капельницы бавают двух размеров,но при этом зажимы,резинки,иглы и трубки у них одинаковые.

Раньше был такой отбеливатель "Персоль". Вот статейку свежую нашёл. Там персоль используют для борьбы с головами.

Продолжение

Окончание

Занятно, хотя абсолютно ничего нового. Прием если и не стандартный для любого ректификатора, то уж точно детально обсужденный в свое время на форуме.

Кстати, есть повод тем не менее добить дискуссию по этому вопросу - тут и крепость повторной ректификации затронута, и ХО в процессе процесса )))

Добить, и опубликовать итоговые выводы-рекомендации, для всеобщего пользования

Медная насадка и активированный уголь в качестве насадки, для получения особо чистого спирта - это жесть!
В начале говорят что чистоты "Люкса" не хватает, а в конце сравнивают свой спирт с "Экстрой". Непонятки однако... 

Понятно, что статья бредовая. Колонна в 2000мм высотой и 60мм диаметром только чего стоит.
Я о другом - затронуты два важных параметра повторной ректификации - доочистка химией (перевод одних веществ в другие) и градусность кубового содержимого.

Ну к примеру, гипотетический порядок

1. Первая ректификация - крепость порядка 40%, 2г едкого натра на 10л СС ( и что еще предлагается?)
2. Вторая ректификация - азеотропная (с химией/без нее?)
3. Третья ректификация с разбавлением азеотропа до 10-20% (с химией/без нее?)

Доводы за и против в концентрированном виде, обсуждение, проба - резюме )))

Интересно, я при ректификации отбраковки, головных частей, добавлял марганцовку в расчете на окисление альдегидов. Эта эквивалентно добавлению перкарбоната натрия ?
И еще интересный момент, про повторную ректификацию неразбавленного спирта. Многих (и меня тоже) останавливало невозможность полной ректификации из-за осушения тенов. А оказывается достаточно отректификовать несколько процентов всего для выведения промежуточных. Или я не правильно понял?

Ты знаешь, я развлекался раз этой зимой следующим образом.
Залил в куб 20л СР 96+, и отобрал с поллитра "голов". Кстати, вначале вонь более чем конкретная, но очень быстро заканчивается, так что отобрал я с большим запасом.
И все, остановил процесс, кубовый остаток слил обратно в бутыль.
Ну дак вот, качество водки из такого СР явно поприличне было, чем из однократного СР. Правда, отличия уже не каждый собутыльник способен заметить, но вслепую я угадал три раза из трех - следовательно, для меня метод "быстрой повторной" ректификации имеет определенный смысл )))

А я один раз отогнал почти до конца, в баке осталось порядка 100 мл темно-коричневой маслянистой жидкости. Т.е. гнать до конца тоже полезно, хвосты тоже лучше отсекаются.

Rudy, а как отгонял, быстро или стандартно? Это к вопросу новообразованых примесей в процессе ректификации.

Пробовал колонну h=2 м на ЭАФ, температуры в логах какие то странные:
куб - 78,5С - голова 51-54С. Давление в кубе до 250 мм самогонного столба.
Давление не подымал ибо хотел добиться максимальной эффективности.
Разбух уплотнитель клапана отбора, отобрать ничего не удалось.
Колонна работала с бесконечным флегмовым числом.

Нормальная ли разница температур?
Какая обычно бывает разница температур?

Починил клапан - заменил резину лентой ФУМ. Усилил утепление колонны (Астротек 5 мм, Пенополиэтилен на фольге 3 мм 50 мм). Утеплил куб (каменная вата на фольге 20 мм). Заменил электронагреватель (колебание напряжения в сети от 190 до 290 вольт.) пропановой горелкой около 2 кВт мощности в режим разгона. После утепления настроил газовую горелку на давление в кубе 350-400 мм.сп.ст.  Колонна значительно быстрее вышла на режим и уменьшились колебания давления в процессе.
Наружная температура рубашки утепления колонны на 2-3 С выше температуры воздуха. Возможно буду еще утеплять.
По результату анализа ЭАФ этилацетата в смеси около 1,2%.
При бесконечном флегмовом числе тепература стремиться к 52-54С, начал отбор температура подскочила 62-64С. Попробовал на запах - выжимает этил ацетат однозначно из ЭАФ думаю еще с каким то веществом.
ЭАФ содержит что то легколетучее которое не скоденсировалось на холодиьнике при 25 С воды системы охлаждения - видел как выходит пар через связь с атмосферой. Первые фракции самые легколетучие по запаху были мерзкими, по мере роста температуры запах перекачевал в зону этилацетата.
На газовом нагреве прекрасно удалось стабилизировать давление куба в пределах +-5 мм.сп.ст.
В принципе после ремонта клапана убедился что все работает - попробую на пару дней поставить эксперимент что бы определеться на сколько эффективно можно разделить составляющие ЭАФ.
Производительность колонны в режиме отбора вошла в расчетную с 10% превышением (видать давление нужно понизить до 250-300 мм.сп.ст.). Подберу режим работы во время дальнейших работ.
Вообще очень воодушевлен результатами.

Получил свежие образцы ЭАФ, по цвету не желтые, пропишу логи разгонки в ближайшее время.

А я один раз отогнал почти до конца, в баке осталось порядка 100 мл темно-коричневой маслянистой жидкости. Т.е. гнать до конца тоже полезно, хвосты тоже лучше отсекаются.Rudy, 20 Мая 10, 20:54

Закончил вчера повторную ректификацию 96и6 спирта.
из 24 литров залитого в бак получилось 100 гр голов (это с запасом было взято) с запахом ОТЛИЧНЫМ от "класических" голов, но неприятным.
После отбора 23 литров (у меня тэны припаяны ко дну кега) залил 2 литра воды и отобрал еще 0,5 литра спирта.
И после старт/стопа отобрал еще немного хвостов со слабым запахом хвостов.

качество водки из такого СР явно поприличне было, чем из однократного Сигорь223, 20 Мая 10, 16:13

После того как попробовал сделать водку из спирта второй ректификации - теперь всегда ректифицирую дважды.

Но честно говоря что-то мне в этом деле не нравится. Головные фракции гораздо лучше покидают бедные спиртом растворы, чем близкие к азеотропу. Поэтому наверное есть смысл поэкспериментировать с подачей горячей (градусов 80) воды под дефлегматор для уменьшения крепости на верхних тарелках.

Игорь, а ведь ты прав. Во  всяком  случае, законы  физики на  твоей  стороне.
Но тем не менее, у меня есть ихмо. Димрот -слабое  звено  - колонны. Дело в том, что он конденсирует все подряд, отчего  головы "растягиваются" по  телу. И чем  больше  голов - тем сильней растяжение. Чтобы  избавится быстро и качественно от голов, нужен  паровой отбор по строгой температуре. Тогда  = эти головы просто  вытравятся. Учитывая, что  головы составляют  минимум от объема, то паровой отбор подачей  воды отрегулировать не  составит  особого труда.

Flyer, какого диаметра колонна?
Фотками, не хочеш поделиться?