Ректификация головной фракции спирта

Может это и верно.Только гидрокселекцию выполнить на моей колонке невозможно,а вот сильнее разбавить спирт можно попробовать.Между прочим в отдельных случаях у меня происходило хорошее отделение,выходил спирт около 96град(по спиртометру с пересчетом из таблиц при t=20град).Или спирт был более подходящего качества,или разбавлен был больше.

Выглядит примерно так: в верхнюю часть эпюрационной колонны (5-15 тарелки сверху), с которой снимают ЭАФ льют умягченную воду, понижая крепость жидкой части до 15-20%. В этих условиях голова как отходила, так и отходит, зато у промежуточных примесей (сивушные спирты С3-С10) летучесть выше и они отходят с парами вместе с головой, снижая нагрузку на последующие колонны. Сивушные спирты тоже хороший растворитель, так что голове не машают.

Mak, меня диаметр 48мм высота150см, наполнитель фарфоровые шарики 5-6мм, где у меня находятся 5-15 тарелка? Просверлить трубу и вставить трубку для подачи воду не проблемма,вопрос воду надо подовать только когда отгоняешь головы?

Mak, меня диаметр 48мм высота150см, наполнитель фарфоровые шарики 5-6мм, где у меня находятся 5-15 тарелка? Просверлить трубу и вставить трубку для подачи воду не проблемма,вопрос воду надо подовать только когда отгоняешь головы?
Селянин, 13 Дек. 08, 06:22

Реально, как почти всегда при ректификации, это место подбирают при пуско-наладке по хроматограмме, также меняют и количество гидроселекционной воды (обычно это - конценсат пара). С тарелками проще - на каждой имеется пробник, как газа, так и жидкости. Как говорят сами наладчики, несмотря на точные геометрические размеры колонн, все колонны разные. Потом речь идет о НЕПРЕРЫВНОЙ ректификации, а это, все-таки, разные процессы. Так что на вопрос ответить не могу, у тебя же состав пара-жидкость меняется при перегонке, черт ногу сломит.

Поэтому не стоит заморачиваться этой ректификацией на колонке периодического действия.Да и  интерес к этому процессу мог возникнуть у людей,имеющих доступ к этому спирту.Конечно на сайтах я видел предложения
на покупку оборудования для ректификации ГФ,но все это относится к непрерывной ректификации.Так что будем гнать из родного сахарка.

voldemar47, тут ны не совсем прав. Накопилось у меня литров 10 родной - самогонной - сахарной - головной фракции. И в ней примесей максимум миллилитров 10. Думаю, что-то получится. Отпишусь.

voldemar47, тут ны не совсем прав. Накопилось у меня литров 10 родной - самогонной - сахарной - головной фракции. И в ней примесей максимум миллилитров 10. Думаю, что-то получится. Отпишусь.
Игорь, 13 Дек. 08, 19:54

Вообще самое простое при периодической ректификации - закольцевать голову, т.е. добавить в следующую перегонку. По инструкциям допускается до 4-х раз.

...голову....добавить в следующую перегонку...Игорь, 13 Дек. 08, 19:54

mak210, при всём уважении...
Этого делать нельзя. Наши колонки - весьма неэффективное разделительное оборудование. И если уж удалось сконцентрировать Гф, или ЭАФ до 1-3% в спирта, то зачем уменьшать эту концентрацию и зачем портить честный самогон, в котором ЭАФ -доли процента? Только собирать ГФ и ректификовать повторно. Отдельно. И тем более не мешать с "хвостами".mak210, 13 Дек. 08, 20:17

mak210, при всём уважении...
Этого делать нельзя. Наши колонки - весьма неэффективное разделительное оборудование. И если уж удалось сконцентрировать Гф, или ЭАФ до 1-3% в спирта, то зачем уменьшать эту концентрацию и зачем портить честный самогон, в котором ЭАФ -доли процента? Только собирать ГФ и ректификовать повторно. Отдельно. И тем более не мешать с "хвостами".
Игорь, 13 Дек. 08, 20:34

Этот совет как раз не из области ректификации, а с коньячного дистиллята, а там (на аламбике) даже колонки нет и дефлегматор воздушный. А голова, даже в простом аппарате имеет крепость никак не ниже 80-90%, а головы там кот наплакал, жалко выбрасывать.

Моя опечатка весь смысл испортила... Отобрав головы, мы получаем спирт, в котором концентрация головной фракции доведена до процентов трёх. Логично не уменьшать эту концентрацию, а наоборот повысить её, проведя повторную ректфикацию (чем я сейчас и занимаюсь ). Мои прежние пробы добавлять полученную при предыдущих ректификациях ГФ к новым порциям самогона приводили только к тому, что время отбора ГФ увеличивалось. Поэтому я принял решение не разбавлять с трудом сконцентрированную ГФ новой порцией самогона, а наоборот - собирать её отдельно и ректифицировать снова, чтобы максимально сконцентрировать ГФ и удалить её.

Интересно будет узнать результат.Я перегонял отдельно и хвосты и головы,возникали некоторые вопросы по делению на фракции,именно по температуре.

Клим, ты самбуку перегонял? Наверное да. Из аниса мы спиртом извлекаем анетол. А потом перегоняем. В кубе у нас три вещества - спирт, вода и анетол. Если бы деление фракций происходило по температуре, анетол выходил бы из куба после спирта и воды, так как температура его кипения 235 градусов. Но он летит уже на первых этапах перегонки при температуре гораздо меньше 100 градусов.
Я это клоню к тому, что температура - не показатель разделения при микросодержаниях примесей в разделяемом растворе. У нас в дефлегматор приходит не эфиры с кетонами и альдегидами, а их смесь со спиртом.
Даже в заводской ЭАФ содержание примесей не превышает 6%. Я думаю, что у нас и того меньше.Но даже если и 6, всё равно такое содержание примеси не оказывает существенного влияния на температуру смеси паров. По температуре можно лишь судить о стабильности процесса.
С хвостовыми фракциями другая картина. Начало их подъёма к дефлегматору совпадает с уменьшением концентрации спирта и существенным увеличением содержания в смеси водяных паров, поэтому и получается по температуре определить момент их прихода.

Я тут где-то заикнулся,что при пергоне первичных фракций на спирально-призматической насадке,головы отошли на практически том-же объёме,что и при перегонки СС,и пошёл качественный спирт,но сейчас(благо собрал отдельно переходную фракцию),замечаю что этот спиртик-то попахивает.Изначально не заметил,а вот постоял в полупустой бутылке и "ненужные" пары хорошо чувствуются.
А кое-какая фракция от перегона хвостов,так вообще приобрела зелёный оттенок.Сейчас и думаю,может в немытую от абса бутылку залил.Да не похоже.И запах подозрительный.
Буду ждать.Кто-то же дойдёт до перегона "отхожих" фракций.Поделится впечатлениями.

Я прямо сейчас под впечатлением. Фиаско. В кубе было 9 литров голов 96 градусов + 12 литров воды. Отобраю уже седьмой (!) литр спирта, а он попахивает. Немного,но попахивает.

Сильно головы размазываются.Но тем не менее будет и неплохой спирт.

Скорее не головы, а промежуточные. Даже под конец процесса лёгкий непротивный аромат каких-то сложных эфиров остался...
Надо что-то с носом желать. По оценке сына, 60-70% отобранного спирта - пищевой. А я забраковал все 100%. Собираюсь отбросить первые 30 % отбора (ну очень высокая концентрация примесей), разбавить, провести 15-минутное проточное углевание остальных 70%, и снова ректификовать.

Я для себя,из отобранного спирта,50% бы забраковал,но пока не выкидываю.Предварительная "химия" уже не поможет?

Щелочить-перманганатить? Можно. Но тогда в головах хвосты появятся.
Я решил полученный спирт (он у меня в поллитровой пронумерованной посуде) проуглевать начиная с последних - менее вонючих поллитровок - к начальным. Но не сегодня. Отпишусь.

... и снова ректификовать.Игорь, 15 Дек. 08, 09:09

Иголь, сделай пожалуйста экспериментик,
залей в куб 96% спирт и проректифицируй на малой скорости.
Я тебе уже высказывал свои соображения по этому поводу, промежуточные должны остаться в кубе,
но я сейчас проверить не могу, у меня колонна не на ходу... :'-(

При последней ректификации я столкнулся со следующей проблемой.В самом начале зажим на капельнице был закрыт,игла была поднята выше отбора.После стабилизации я полностью открыл зажим и резко опустил иглу вниз.Но,когда я открыл зажим,в трубку капельницы попер воздух и ,при опускании иглы вся трубка оказалась заполнена "пунктирно",т.е.спирт-воздух.Чтобы это устранить,нужно спускать спирт еще,а он и так попер из иглы ого-го.Тогда получается начальный отбор ГФ с большим ФЧ даже при заполнении только трубки капельницы.
И еще вопрос,что за капельница(система) с набором игл. У нас  в аптеках только один тип по 6-8руб с одной иглой для выхода и верхней пластиковой иглой(куда входит спирт),которая плавится при выходе глубоких хвостов.

залей в куб 96% спирт и проректифицируй на малой скорости.Kotische, 16 Дек. 08, 08:45

Для меня это очень проблематично... Минимальное заполнение куба - 8 литров. То есть когда там остается 8 литров, ректификацию надо прекращать. Для того, чтобы провести такой эксперимент, мне нужно залить в куб как минимум 9 литров спирта 96%, а вынуть только один. Честно говоря, жаба давит. Кроме того, у меня сейчас есть 2 литра супер-голов двойной ректификации (мрак) и литров 6 слабопованивающего спирта, который я собираюсь вылечить углеванием. Весь пищевой спирт уже или превращен в напитки, или мацерируется.