Парциальный отбор рубашечным дефлегматором с противотоком для насадочных колонн

Многие знают, что в насадочных колоннах с парциальным отбором традиционно используется рубашечный дефлегматор с прямоточной схемой охлаждения пара. То есть вода подаётся в дефлегматор снизу и движется в одном направлении с охлаждаемым паром.
К сожалению, при всех достоинствах парциального отбора, система с прямоточным охлаждением не лишена недостатков, главным из которых является переохлаждение флегмы, возвращающейся из дефлегматора в колонну. Как следствия - не оптимальная работа насадки, размазывание фракций по высоте, потеря нескольких ступеней разделения, повышенная чувствительность к скачкам давления и скорости воды в дефлегматоре, сложности со стабилизацией скорости отбора. Есть также мнение, что система прямоточного охлаждения дефлегматора способствует инерционному пробою температурных ворот быстрыми молекулами высококипящих фракций, которые, проскочив ворота дефа "на грани", далее получают дополнительное ускорение от восходящего потока нагреваемых прямоточным дефлегматором слоёв и попадают в отбор.

Предлагаю в этой теме попытаться собрать простую и надёжную систему противоточного охлаждения рубашечного дефлегматора, исключающую образование воздушной пробки, обсудить теорию и по возможности провести сравнительные тесты. На первенство идеи ни в коем случае не претендую. В курсе, что лет десять назад кто-то копал в этом направлении и в итоге посчитал противоток бесперспективным. К сожалению автор попыток не оставил потомкам никаких технических свидетельств своих неудач и потомки вынуждены пробивать эту дорогу по-новой.

Сразу скажу, что первый запуск с противотоком я уже провёл, перегнал 20 литров сырца ~42-43%, с выходом почти 7 литров ректификата 96+.

Вот какие у меня сложились субъективные впечатления от работы с противоточным дефом, против прямоточного, с которым работал ранее:
Понравилось - очень чёткое и управляемое регулирование скорости отбора. Большая гибкость в регулировке температурного градиента дефлегматора - можно регулировать температуру воды как по входу в деф, так и на выходе с него. Наконец-то скорость капель стабильна, а не болтается как коровий хвост. Вроде бы чётче отделились головы. К хвостам подошёл на 98 градусах в кубе (раньше после 95 всё выключал из-за нестабильности).
Не понравилось - повышенный расход воды во внешнем контуре и недостаточный градиент температур в дефлегматоре. Надо пытаться оптимизировать. Оговорюсь, что разумеется весь субъектив требует независимого, приборного и статистического подтверждения (или опровержения:)  Тут я надеюсь на то, что кто-то из форумчан, кому нечем заняться в свободное время, присоединится к моим опытам, тем более, что сделать это не сложно, благо на рынке сегодня представлено множество кирпичиков для "лего" под названием "кламповое соединение".

Рассказываю, что я докупил и куда прикрутил.
Задача стояла не допустить воздушной пробки в дефлегматоре при подаче воды сверху. Сначала хотел купить автоматический воздушный клапан для батарей отопления. И либо продырявить рубашку дефа вверху и прикрутить его туда, либо ввести тонкую металлическую трубочку в верхний вход и как-то развести её с трубкой подачи воды. При этом перенести кран на выход дефа, создавая повышенное давление, выдавливающее воздух в клапан. В общем мне всё это не нравилось и я не стал воплощать такое решение. Потом рассмотрел очевидный димрот. Долго думал, чуть не заказал уже тут на форуме у мастера. Но тоже что-то смущало. Например нарушение плавности трубы. Пар огибает димрот и завихряется, теряет своё плавное течение, необходимое для точной регулировки отбора. Затем подумал, если сделать замкнутое автономное охлаждение, залить обескислороженную воду и удалить воздух из дефа перед замыканием контура, то новому воздуху неоткуда будет взяться. Но греть воздушными радиаторами мою биндежку как-то некошерно, там и так жарко. И пришло мне озарение, что надо просто сделать двойной контур охлаждения. На первый взгляд бред. Но подумав, я решил, что именно такая схема наиболее эффективна и экономична для решения моей задачи.

Сказано-сделано.
Поскольку у меня всё на 35й трубе и клампе 1,5", решил собрать контур в этом же формфакторе.
Докупил:
1. Кожухотрубный холодильник 40 см, 1,5"
2. Два носика-штуцера 1,5"
3. Два хомута с прокладками 1,5"
4. Шланг ПВХ 3 метра
5. Насос для автономки 3 л/мин
6. Контроллер для регулировки скорости насоса
Итого 5 тысяч рублей.

Сборка макета.
Кожухотрубник подвесил вертикально на стенке на гвоздик рядом с колонной, предварительно прикрутив хомутами носики с обеих сторон. Воду подал в нижний носик, а с верхнего отправил в канализацию. Как выяснилось позднее, это было ошибкой, не фатальной конечно, но в следующий погон внешний контур буду подавать в боковые отводы холодильника, а в носики пойдёт внутренний контур.
Итак, внутренний контур. Последовательность такая:
1. Выход насоса
2. Верхний вход дефлегматора
3. Нижний выход дефлегматора
4. Термометр
5. Верхний вход холодильника
6. Нижний выход холодильника
7. Вход насоса
Подключил в этой последовательности ПВХ-трубками. Потом верхнюю трубку дефа отцепил и залил в контур дистиллированную воду. Потом стал прокачивать контур насосом, пытаясь удалить весь воздух по максимуму и заполнить воздушные пробки в дефе и холодильнике. Это оказалось практически невозможным. Пришлось оцеплять деф от колонны и, доливая воду, наклонять так, чтобы воздух вышел. То же самое проделал с холодильником. Периодически подливал в контур воды. (надо будет сделать реверсивный переключатель направления воды в контуре для беспроблемного заполнения). Вот примерно так это должно выглядеть в идеале:

Наконец, после некоторых мучений всё получилось и контур полностью заполнился. Замкнул контур, включил насос и погонял немного воду на полной мощности для предполётной проверки. Всё.

Включил плиту на разгон, процесс пошёл. Разогнал, поставил плиту на крейсерскую подождал первых капель в диоптре под дефом. И сразу включил насос на полную мощность, и внешний контур довольно прилично, не допуская прорыва пара сквозь ворота дефа. За время работы колонны на себя, искал минимальные скорости внешнего и внутреннего контура и оптимальное соотношение скоростей, контролируя по температуре пара над дефом. При этом температура воды на выходе с дефа была около 30-32 градусов. Пытался сделать минимальный расход воды именно во внешнем контуре. Тут сказалось ещё неправильное подключение внутреннего и внешнего контуров к холодильнику, о чём я писал выше. Надо было внешний контур запитывать в кожух, а внутренний - к носикам. Но в общем справился и так, правда на пределе. Далее начал отбирать головы, постепенно снижая обороты насоса. Где-то на середине закапало потихоньку. Реакция на изменение оборотов чёткая, предсказуемая и почти без задержки. Выставил капель примерно на 1 к/с и стал наблюдать. Капель стабильная. Температура воды на выходе дефа 39 градусов, держится строго на полочке, не то, что головной пар над дефом. Ближе к концу голов, когда запах уже полностью спиртовый, а не головной, убавил скорость немного, до 36 градусов воды и около часа отжимал "последние капли". Затем подставил тару и начал отбор тела. Убавил внешний контур довольно прилично и подстроил насосом отбор примерно 500 мл/час. Температура воды (выход с дефа) установилась на 52 градусах. Далее всё самое интересное. Я ожидал, что отбор будет падать по мере осушения куба. Но нет. Отбор был строго те самые 500 мл/час. Но росла температура воды на выходе дефа. Я её убавлял скоростью насоса внутреннего контура, выполняя вручную роль термостата. Пропорционально снижалась и скорость отбора. В общем мой вывод: температура воды выхода из дефа - это лучшая точка контроля и управления отбором. Ставим в эту точку термостат, управляющий скоростью насоса внутреннего контура и получаем красивый плавно снижающийся отбор. Почти. После 89 в кубе температуру воды срочно пришлось немножко (на градус) опустить, о чём меня попросил термометр в нижней трети колонны. А после 93 или 94 в кубе, не помню точно, пришлось поднять воду до 51, а ближе к 97 даже до 52 градусов. А то отбор совсем упал при стабильном термометре нижней трети колонны. Думаю, вероятно эта неравномерность связана с тем, что куб у меня не утеплён. На 98 градусах в кубе нижняя треть колонны сообщила о поднимающихся хвостах, снижать отбор уже не имело смысла, он стал медленнее, чем отбор голов. И я выключил колонну.

Вывод такой: мне всё понравилось, конструкция полностью оправдала мои ожидания. Я нашёл точку автоматизации отбора. Нужно будет внести некоторые изменения - в холодильнике поменять внешний и внутренний контуры местами. Придумать удобное и практичное размещение холодильника внешнего контура, а также насоса и контроллера. Найти правильную автоматику для удержания температуры воды на заданном оператором значении.
Надо ещё померить входящую на деф воду. Что-то тепловата на ощупь. Хочется больше градиента - вход похолоднее, выход потеплее. В общем есть, куда копать. Присоединяйтесь, кому интересно.

Итак, время, проведённое без вас, дорогие читатели, не пропало даром. Что было сделано:
- собран теплообменник внешнего и внутреннего контуров из двух КТ-холодильников, включенных последовательно;
- подключен теплообменник теперь правильно, внешний контур к рубашке, внутренний к трубкам;
- собран реверсный узел, теперь направление воды во внутреннем контуре меняется на обратное простым одновременным переключением двух трёхходовых кранов, это можно делать прямо в процессе ректификации;
- добавлен шунт дефлегматора для снижения скорости прохождения воды по нему без снижения эффективности теплообмена с внешним контуром;
- добавлен расширительный бачок с резервом воды, которая пополняется автоматически в случае её недостатка во внутреннем контуре;
- весь конструктив теперь закреплён стационарно на стене;
- исправлена последовательность подключения элементов внутреннего контура. Теперь так:
1. Выход насоса (узел реверса)
2. Верхний вход теплообменника
3. Нижний выход теплообменника
4. Термометр 1
5. Верхний вход дефлегматора
6. Нижний выход дефлегматора
7. Термометр 2
8. Вход насоса (узел реверса)
Между пунктами 4 и 7 стоит шунт (перемычка) с краном.

Провёл несколько перегонов. Всё ровно.
Недостатки:
- всё-таки расход воды во внешнем контуре. Даже подумываю вернуться к одноконтурному варианту со сбросом воздуха через автоматический клапан для батарей, во всяком случае до тех пор, пока не подключат нам централизованную канализацию;
- насос шумноват на максимальных режимах ("на себя" и "головы");
Достоинства:
- высокая стабильность скорости отбора, не хуже, чем жидкостного или парового;
- невысокая стоимость реализации;

И да, чуть не забыл самое главное. Видимо на первом перегоне много крутил регулировки, всё было не оптимально. По этому картинки с плавным автоматическим снижением отбора при снижении спиртуозности в кубе не получилось. На последующих перегонах уже уверенно выставлял режим и наблюдал присущее парциальному отбору чёткое автоматическое снижение отбора, как и положено. Один раз ради эксперимента "забыл" работающую колонну на почти сутки. Прихожу - отбора нет, колонна работает на себя. В кубе 98 с хвостиком. Поменял тару, снизил чуть-чуть охлаждение, понюхал и догнал по-быстрому остатки в слив. Проверил, не попало ли в спирт. Ничего не обнаружил, спирт как спирт. В связи с этим задумался, а нужна ли вообще автоматика. Таймер на полное отключение поставить вроде бы будет достаточно.

Теперь всё это хозяйство выглядит вот так:
Есть дальнейшие планы.

Резерв

А если греть возврат снаружи? Конденсировать пар чем угодно. Температура сконденсированного неважно какая. Насосом прокачать сконденсированное через трубку, расположенную в кастрюле с водой температурой, например, 75 градусов. Возврат в трубке прогреется и поступит в колонну с температурой 75 градусов. Очень интересно почему так не делают? Потому что насос дорогой?

Нет.
Потому что проблемы холодной флегмы не существует в природе. От слова АБСОЛЮТНО.

А вот завоздушивание теплообменника при неправильном подключении воды реально и более того, неизбежно.

Так что тема эта о том, как не надо проектировать и исполнять теплообменники.

Потому что проблемы холодной флегмы не существует в природе. От слова АБСОЛЮТНО.игорь223, 15 Нояб. 18, 13:07

Пробовал лить флегму с температурой, например, 25 градусов? А снижение количества "тарелок" компенсировать высотой насадочной части.Как спирт, норм.?  Или может и не будет никакого снижения при температуре возврата в 25 градусов?

Она просто не может охладиться до до такой темп. 25.
Она вообще не может переохладит. хоть какую ледяную воду ты хоть как подавай.. Эта проблема, переохлажд.флегмы, надуманна.. Миф.

А как вообще можно переохладить флегму? Я понимаю, когда в конденсере пар заходит в холодильник сверху, на первых пяти (?) сантиметрах конденсируется, а дальше стекает по стенкам, охлаждаясь как жидкость. Но в дефе он заходит снизу и, став жидкостью, тут же падает дождем назад. Т.е. выше, чем ему  позволяет деф, он не поднимется и не охладится. Добавляя воду в деф можно управлять его рабочей длиной, в идеале она равна физической длине дефа (чтобы запереть выход).

Она просто не может охладиться до до такой темп. 25.Maik2407, 15 Нояб. 18, 13:31

Хм... Странно как-то... Из прямоточника даже холоднее идет.

Добавлено через 2мин.:

А как вообще можно переохладить флегму?Димыч123, 15 Нояб. 18, 13:34

Ну хотя бы так как ты предположил.

Ну хотя бы так как ты предположил.Big Devil, 15 Нояб. 18, 13:36

Т.е. флегма проходит физическую длину дефа? Тогда да, ее можно и до нуля довести (клюшки с неправильным углом), но пар в деф заходит снизу в нормальных системах, в таком случае флегму не остудить.

Условно. На входе вода +7, на выходе +30. На верхних витках

став жидкостью, тут же падает дождем назадДимыч123, 15 Нояб. 18, 13:34

, но "дождь" не остывает на нижних витках, а так и прет гарячим в колонну?

Более того, если лить холодную флегму на насадку, то царга превратится в деф, и пар перестанет подниматься выше какой-то высоты, что прекратит его подачу в деф. Произойдет саморегулирование и система вернет равновесие.

Как ты думаешь, какова температура флегмы в градусах

в нормальных системахДимыч123, 15 Нояб. 18, 13:45

?

но "дождь" не остывает на нижних витках, а так и прет гарячим в колонну?Big Devil, 15 Нояб. 18, 13:50

Да, деф сам определяет свою рабочую длину. Чем выше напор воды, тем он холоднее на выходе, количество тепла унесенного водой при запертом паре будет равно джоулям греющей плитки, ни больше, ни меньше.

Добавлено через 2мин.:

Как ты думаешь, какова температура флегмы в градусахBig Devil, 15 Нояб. 18, 13:53

Близко к Т конденсации пара.

Добавлено через 8мин.:

в нормальных системахДимыч123, Сегодня, 13:45?Big Devil, 15 Нояб. 18, 13:53

Если клюшка с острым углом работает на всю свою длину и приходится напором воды добиваться равновесия , то в тупых клюшках достаточно подать напор не ниже запорного.

Да, деф сам определяет свою рабочую длину. Чем выше напор воды, тем он холоднее на выходе, количество тепла унесенного водой при запертом паре будет равно джоулям греющей плитки, ни больше, ни меньше.Димыч123, 15 Нояб. 18, 13:59

Т.е. не важен размер дефа (в сторону увеличения) и температура входящей воды, но флегма всегда близка к температуре пара? На двухметровом и на трехметровом дефе  температура флегмы будет близка к температуре пара. Я не знал. Спасибо за разъяснения.
Может кто пользуется нормальными системами с внешним возвратом и прикрутит термометр к возврату.

На двухметровом и на трехметровом дефе  температура флегмы будет близка к температуре пара. Я не знал. Спасибо за разъяснения.Big Devil, 15 Нояб. 18, 14:18

Сам Т не мерил, это мое физическое имхо.

Не сложный эксперимент, мне кажется. Крути краник подачи воды и зырь на термометр, а показания - как вкопаные должны быть.

Не сложный эксперимент, мне кажется. Крути краник подачи воды и зырь на термометр, а показания - как вкопаные должны быть.Big Devil, 15 Нояб. 18, 14:34

У меня был градусник под дефом в первой ректификации (пробной). Т зависела только от фракции. Да можно и зрительно увидеть в диоптр под дефом: если поток флегмы не меняется, значит Т флегмы не гуляет. Остывание флегмы приведет к ее убыванию.

Т.е. не важен размер дефа (в сторону увеличения) и температура входящей воды, но флегма всегда близка к температуре пара? На двухметровом и на трехметровом дефе  температура флегмы будет близка к температуре пара.Big Devil, 15 Нояб. 18, 14:18

Именно так и будет. Если дэф правильный.. с положит углом..или вертикальный..

Не, под дефом - не то.

зрительно увидеть в диоптрДимыч123, 15 Нояб. 18, 14:44

температуру флегмы... ну не знаю...может быть и так можно. Спасибо.