Вопросы по ректификации.

linkedu, Тогда вообще к чему был вопрос про захлёб на киловатте?SA1348, 05 Янв. 19, 09:54

К тому, что при ректификации с такой конфигурацией и киловатта много. Может конечно я путанку не так напутал.

linkedu, Так делай, по приведённой тобой табличке. В чем проблема? Меняй мощность, отбор, экспериментируй.

что при ректификации с такой конфигурацией и киловатта много.linkedu, 05 Янв. 19, 10:00

Так что тебе мешает, дойдя до захлёба, начинать уменьшать подаваемую мощность хотя бы по 5 Вт, если у тебя, конечно же, есть стабилизированный регулятор, а не херачишь на газу...?

А как относишься к такой рекомендации?linkedu, 05 Янв. 19, 09:43

Если честно, то при отборе подголовников пользуюсь практически исключительно обонянием. Записи проведённых погонов веду уже несколько лет по практически всем параметрам: Т в кубе, 1/3 длины РК и в дефе, скорости отбора, подаваемую мощность (всегда одна и та же), объёмы СС, голов, спирта и тп. У меня головы и подголовники получаются разные по объёму, вот на запах и определяю, как говорится лучше перебдеть. Но если у чела постоянно повторяемый оптимальный процесс, то возможно отцифровать и отбор подголовников, только можно этот опыт распространять на все РК вот вопрос.

День добрый. Помогите с одной темой разобраться.
Дабы лучше представить, что там в колонне происходит наклеил несколько ТД: 10см, 20см, 1/3, 1/2, 2/3 и дэф.   И вот такой получился график ректификации:

Колонна ХД4-500, царги 750+500. Раб давл 12мм, мощность(захлеб -10%) - 380вт. Царги утеплены двойным слоем трубной изоляции, в раб режиме Т-ры держатся стабильно. Отбор тела ~280, если выше - Т внизу начинает неприлично дергаться. Отбор голов не показан - график упрощенный. Т воды на выходе держу ~55C  
Не могу понять, почему в раб режиме Т середины уходят вниз?
буду рад любым советам по процессам внутри колонны, только не затрагивайте аспекты некачественной наклейки(не помню марку теплопроводного клея) и некалибровки Dallas-овских ТД. Здесь все тщательно проверено.

Goudwinn, Либо наклеил плохо,либо ТД не откалиброваны в этом диапазоне темп-ры.

Эх-х-х! Забыл написать: братцы, буду рад любым советам по процессам внутри колонны, только не затрагивайте аспекты некачественной наклейки(не помню марку теплопроводного клея) и некалибровки Dallas-овских ТД. Здесь все тщательно проверено. Ну все равно спасибо, Урий за отклик. За неделю отсутствия дельных ответов (вопрос был в других темах) я начал свыкаться , что на этом форуме эту тему не раскроют.

Добавлено через 1дн. 20ч. 15мин.:

Тишина... и мертвые с косами стоят.
Ладно, попробую сам себе ответить.
- Goudwinn, у тебя

царги 750+500Goudwinn, 07 Февр. 19, 19:04

выходит "неправильные ТД" стоят под стыком царг?
- Ну да.
- А как с теплоизоляцией стыка?
- Ну не очень, полотенчиком обмотал.
- Может у тебя на стыке дикая флегма образуется и "роняет" ТД под ней?
- Вполне!!! При следующей рект-ции, это через неделю-две, тщательно теплоизолирую стык и обязательно сообщу, если будут изменения в графике.
- ОК, Goudwinn, жду результатов.


Добавлено через 12дн. 29мин.:

Итак, очередная рек-ция. Результат тот же... Может в насадке уплотнение...
Вопрос: если в насадке уплотнение - как это отразится на показаниях наклеенных рядом ТД?
При сборке продувал ртом, 500 дуется чуть легче, 750 - чуть туже, но как дуется "правильная" царга не знаю...  Ни разу не разбирал царги, надеюсь обойдусь без болгарки? Или можно без разбора как то растрясти? 

Добавлено через 1дн. 9ч. 33мин.:

И еще: на вчерашней рек-ции после середины процесса на графике линии 10см и 20см поменялись местами (только в рабочем режиме) с разницей 0,5...1*С. Священника звать?

Коллеги, наставьте на путь истинный. Возникли вопросы по потерям спирта при ректификации. Какое то время работал по Снабу, с УПО. С некоторых пор озадачился потерями спирта. Что бы не быть голословным приведу циферки. Заливаю в куб полностью выбродившую, нормализованную мелом брагу из 10 кг сахара, 6 литров АС. В качестве примера приведу лучший результат:
Головы 150х0.96=144 мл АС
Тело 4000х0.96=3849 мл АС
С УПО 2500х0.2=500 мл АС
Осталось в кубе 4% от 6000 мл=240мл АС
Итого: 4724 мл АС
Непонятно куда делись 1275 мл или 21.3% АС.
50 лет назад физику в школе изучал, закон сохранения вещества, в общих чертах, помню. Недоброд исключен, брага прозрачная, не сладкая. Может сахар плохой или куб подтравливает (были такие подозрения). Откручиваю клюшку, ставлю непосредственно на куб и перегоняю два объема браги из тех же 10 кг сахара. Да нет, все в елочку: 18л - 34% - 6.12 л АС и 17л - 35% - 5.95л АС, с учетом погрешности измерений 6л АС с 10 кг сахара.
Запускаю первый рект:
Головы 350х0.96=336 мл АС
Подголовники не брал.
Тело 4000х0.96=3840 мл АС
Хвосты 750х0.7=525 мл АС
Осталось в кубе 4% от 6000мл АС=240 мл АС
Итого: 4941 мл АС
Исчезли 1060 мл или 17.65% АС
ТТХ: куб для ректа 30 литров, колонна ф42х1200, с СПН 3.5х3.5, отрицательная клюшка, все из нержи, СТХ, РМ-2, манометр от тонометра. Перед перегоном систему опрессовывал, надувал ртом 40 мм ртути, стрелка манометра стоит, не шелохнется.
Режимы: Ргрязн=1000вт, отбор 500 мл/час, со снижением по мере роста Ткуба.
Может кто сталкивался с подобной проблемой как вышли из положения? Спиртик то жалко.

Хвосты 750х0.7=525 мл АС
Осталось в кубе 4% от 6000мл АС=240 мл АСMr.Alex, 20 Марта 19, 08:15

Вот на этом месте подробнее. Какие хвосты могут быть, если оставляешь 6% в кубе? Вероятнее всего неисправный датчик в кубе и поэтому рано делаешь останов.

SA1348, Отбираю до 93* в кубе, затем на СТХ выставляю период Р= 10, отбор О=9 и добираются остатки до 98* в кубе. Возможно спиртуозность этих остатков не 70% а чуть больше или меньше, на величине потерь кординально это не скажется. А кубовой термометр действительно под3,14зживает, где то на 1,3-1,4* показывает меньше, чем на самом деле.

Вопрос.
Существует автоматика для отбора промежуточных и хвостовых с УНО?

Dry Gin, Да я думаю электроникам на этих ардуинах не сложно сделать.Прописал алгоритм зависимости открытия от температуры и всех делов,вопрос надо ли.ПС не забывай что сливаемое ещё охладить надо,а то запах

Особенно ежели в квартире.Семья точно рада будет

кубовой термометр действительно под3,14зживает,Mr.Alex, 20 Марта 19, 09:32

Не факт, если датчик в паровой зоне, как раз на градус меньше показывать будет чем если бы в жидкости купался.
Урий, справедливо для однотипных заторов. И то вот на одном и том же зерне всего лишь марку кодзей  поменяешь, и нафиг все предыдущие настройки!
Dry Gin, а зачем? Если хочешь максимальной чистоты - открывай покапельный отбор на головах, - выведешь часть ПГ, на теле пусть тоже капает по чуть- хуже не будет, а вот начиная с 88 кубовой нюхай разбавленный отбор из УНО, как пойдет дюшес или изики - ориентируйся по концентрации запаха.
Врезал я себе в УНО штуцер под термометр, на автоматике заложил канал под управление клапаном по Т УНО  - нихрена пазл не сложился. На одних и тех же Т или дельте от Тнач. может идти и слегка грязный спирт, и яркий дюшес. Но на 88 кубовой на моей колонне и режимах, ИА всегда начинает проявляться.

Прописал алгоритм зависимости открытия от температуры и всех делов,вопрос надо ли.Урий, 20 Марта 19, 19:53

Слишком кучерявый алгоритм получится (если вообще получится). Вот например сразу

Врезал я себе в УНО штуцер под термометр, на автоматике заложил канал под управление клапаном по Т УНО  - нихрена пазл не сложился.Alex_64, 20 Марта 19, 21:20

а зачем?Alex_64, 20 Марта 19, 21:20

А потому что

а вот начиная с 88 кубовой нюхай разбавленный отбор из УНО, как пойдет дюшес или изики - ориентируйся по концентрации запаха.Alex_64, 20 Марта 19, 21:20

Хочется исключить участие оператора-нюхача.

Добрый день. Помогите разобраться.
Прикупил колонну.(Царга 850мм 2 шт, СПН 3,5)
Делаю третий перегон.
Результат один и тот-же 97%.
Что не так

kse, а в чем проблема? Крепость чем измеряешь? Над царгами что стоит? Поподробнее опиши железо и как 3 перегон делаешь?

Результат один и тот-же 97%.kse, 22 Марта 19, 11:27

А сколько хотел? 103%?

Может кто сталкивался с подобной проблемой как вышли из положения? Спиртик то жалко.Mr.Alex, 20 Марта 19, 08:15

Сталкивался.
Всю голову сломал,не знал,что и думать.Перед ректом,как и ты проверял на давление,нигде ничего не выходит,манометр колом,а недостача спирта аж 25%!
А ларчик просто открывался.Не поверишь,насколько всё оказалось просто до тошноты.
Решил проверить правильность отметки на  полуторалитровом копеечном мерном стаканчике,которым заливал сырец.Они есть в любом маркете.Своим стеклянным мерным цилиндром.И всё встало на свои места.Врал паршивец,аж на 100 мл.в бОльшую сторону с каждых 500 мл..То есть кажется,что наливаешь литр,а по факту-800 мл.Кажется,что имеешь огромные потери,ходишь вокруг колонны,нюхаешь соединения,до боли всматриваешься в тса,ничего понять не можешь.А потерь на самом деле "0".
Может и у тебя нечто подобное?

Мур, Спасибо, дружище! Похоже нашел я косяк. Перед каждым перегоном проверяю герметичность, надул 40-50 мм. ртути, посмотрел на манометр, стоит, не шелохнется. Пару-тройку минут посмотрел и запускаю процесс. Теперь решил подойти к проблеме основательно. Создал давление, перекрыл все дыхательные- пихательные, через полчасика смотрю, упало давление, немного, на 2-3 риски, но упало. Поменял прокладки, потщательнее протянул все соединения, вдул и на работу ( в перлы скорее всего запишут). Вечером смотрю "0". Спирта то жалко, давай полноценный хронометраж, благо что выходной. Создал давление 50 ртути, падение давления по часам не засекал, но через 3,5 часа давление вышло на "0". Давай посчитаем. 50/3,5=14,3 мл/час в минуту вообще крохи. Промазываю все мыльным раствором, но ессно при таком малом падении давления  никаких пузырей не вижу. Соединений слишком много, отсечем половину. Снимаю колонну с дефом, опрессовываю куб. Поставил заглушку, создал давление, за два часа не упало не на одно деление. Значит колонна с дефом. Буду искать искать.
.

14,3 мл/часMr.Alex, 24 Марта 19, 21:27

Исчезли 1060 млMr.Alex, 20 Марта 19, 08:15

Это несколько месяцев надо гнать, чтобы столько исчезло с такой утечкой.