Размышления о появлении голов в дефлегматоре

Сижу в теме ответов для новичков, очередной пятьдесят пятый раз пишу про азы ректификации
[сообщение #11471639]
...и тут до меня доходит простая мысль.

Итак, предпосылки

1. Есть мнение, что "головы" не только перегоняются из браги в СС при первичной дистилляции, как продукт жизнедеятельности дрожжей. Но они же - появляются уже при ректификации, в процессе окисления спирта.

Причем обычно про это говорится довольно мутно, в терминах
"при определенных условиях", "считается", "есть данные" и тому подобное.
По крайней мере я лично ни в одном букваре никогда не встречал конкретики на эту тему.

2. Кислород воздуха - довольно сильный окислитель. И, взаимодействуя со спиртом, он приводит к образованию альдегидов

3. Тот, кто видел пляску "бублика" жидкости в трубке, надетой на ТСА, может легко увидеть колебания жидкости в обе стороны. Говорит это о том, что воздух то подсасывается в дефлегматор, о выталкивается из него парами спирта.
В ЛЮБОМ СЛУЧАЕ в дефлегматоре СУЩЕСТВУЕТ некоторая ПОГРАНИЧНАЯ ОБЛАСТЬ между конденсирующимися парами спирта, и атмосферным воздухом!!!

4. ТО есть, почему бы и не предположить, что СПИРТ ЧАСТИЧНО ОКИСЛЯЕТСЯ В ДЕФЛЕГМАТОРЕ постоянно в процессе работы - вот откуда и появляется следовая голова в товарном спирте )))

Ну а далее все просто - если в этом действительно суть появления следов головы в спирте...ВНИМАНИЕ - не остатков голов, а именно вновь образованных голов по ходу пьесы. То можно прикинуть, как от этого можно избавится.
Понятно, что способов "избавления" довольно много, нужно только выбрать два-три наименее затратных - и проверить на практике, есть ли улучшение качества продукта)))

Вот, например, довольно затратный, но довольно эффективный способ, применяемый в производстве уже лет сто.
Берем конструкцию дефлегматор-насадка-узел отбора-основная насадка. (Правда, в промышленности используются тарелки, но не суть вопроса)
Эта "буфферная" насадочная часть и не дает большей части голов, образующихся в дефлегматоре, попасть в отбор, находящийся ниже на несколько ТТ.

Другие вариации, навскидку
- начиная от того же шарика жидкости в бублике силикона (при условии высокоточной стабилизации давления или мощности шарик не засасывает в дефлегматор - то есть воздух не циркулирует, вроде)
- либо ректификация под вакуумом, к примеру

Наверняка есть и другие варианты, про которые я не знаю...
это уже тактика, вопрос выбора оптимального способа решения вопроса, я пока - о стратегии писал...


Тут есть интересные моменты для обсуждения.
К примеру,
- как считать ФЧ в колонке над колонкой (где то это уже звучало - узлов отбора то два у нас получается) Вроде понятно, что ФЧ "буферной" колонны высокое, высота ТТ там примерно 1-1.5 см, и 15-20см насадки хватит вполне .... однако это - уже частности.
- почему именно происходит подсос воздуха в дефлегматр, принципиально ли это и может быть устранено изменением параметров работы классической РК

Важно иное - если в дефлегматоре происходит окисление спирта (а оно там происходит, не может не происходить - и происходит скорее всего именно там!!)
то почему бы не озаботится механизмом, предотвращающим это?

А, граждане - кто что на это скажет?))

1. Есть мнение, что "головы" не только перегоняются из браги в СС при первичной дистилляции, как продукт жизнедеятельности дрожжей. Но они же - появляются уже при ректификации, в процессе окисления спирта.


А, граждане - кто что на это скажет?))
игорь223, 31 Янв. 12, 18:52

Я по прежнему далек от ректификации, но уже задумывался над тем сколько раз не перегоняй СС всегда будут головы и хвосты, их будет меньше значительно, но они будут. К 3-4тому погону можно отжать практически все, а тут есть. Наверное они все таки образуются в процессе нагревания спирта

Не, тихоход - тут иное. ))))
Дистиллятор - это топор, а колонна - скальпель.
Потому отрубить голову, размазанную по прогону при дистилляции невозможно в принципе.

Я о другом толкую - если это действительно источник образования дополнительных голов - значит, стоит подумать о способе нейтрализации этого явления...

Вариант такой: если недоохлаждать дефлегматор, то из трубки связи с атмосферой будет сифонить спиртовый пар, гарантированно вытесняя воздух из дефлегматора. Этот пар полностью конденсируем и добавляем в следующую ректификацию.

Скорее всего можно не добавлять - ведь как такового контакта с воздухом не было, значит спирт должен получиться товарным

. ТО есть, почему бы и не предположить, что СПИРТ ЧАСТИЧНО ОКИСЛЯЕТСЯ В ДЕФЛЕГМАТОРЕ постоянно в процессе работы - вот откуда и появляется следовая голова в товарном спирте )))игорь223, 31 Янв. 12, 18:52

я на атмосферную трубочку длиной примерно 30 см - одел корпус шприца на 25 см\3.
опустил в маленькую баночку и налил воды примерно 20 кубиков.
после установки режима и прекращения пробулькивания воздуха - колонна действительно работает на непрерывный подсос воздуха.
корпус шприца - постоянно  и стабильно заполнен водой.
периодически пробулькивая - на подсос воздуха.
но на мой взгляд - совсем не большой. могу предположить - ровно на то количество, равное объему вытекающего спирта.

хотя мысль интересная - если у кого есть возможность то можно организовать подсос углекислого газа (или лучше азота)
из какой либо приличной емкости, типа большой стеклянной бутыли.
и сравнить результаты.  

если недоохлаждать дефлегматор, то из трубки связи с атмосферой будет сифонить спиртовый пар,steel.ne, 31 Янв. 12, 19:06

Круто придумал, снимаю шляпу!!
Впрочем, ты всегда был самым здесь умным, я сто раз это говорил ведь))).

Однако вариант с "парциальной конденсацией в дефлегматоре" - это головняк по управлению балансом нагрев/охлаждение, в практической плоскости(((

Zapal, Думаешь большая разница в том сколько воздуха в дефлегматор? Постоянный подсос даже небольшого количества все равно дает эффект окисления.
steel.ne,

периодически пробулькивая - на подсос воздуха.
но на мой взгляд - совсем не большой. могу предположить - ровно на то количество, равное объему вытекающего спирта.Zapal, 31 Янв. 12, 19:07

Не будет подсоса - получим в дефлегматоре вакуум. Какие могут быть последствия?

А может пусть в ТСА засасывает вместо воздуха дистиллированную воду?

Я, видимо интуитивно, решаю эту проблему так.
При установке обратки охлаждения градусов 50, из трубки связи слегонца сифонит. Хотя этого вроде и не видно.
Но если поставить холодильник, или просто нерж. трубку подлиннее, то за время рект. 45л СС накапывает 0.2-0.3л СР, вроде бы абсолютно нормального, который на всякий пожарный можно списать на второй сорт. Зато появляется уверенность, что дует наружу а не наоборот.

Тимур, А температура дистиллированной воды

Колонна из всей автоматики имеет только латр. В атмосферной трубке пузырек как привязаный. Кроме того холодильник втыкнут прямо в дно приемной емкости. Кроме того приемная емкость соединена с атмосферой через гидрозатвор. Кроме того... В общем нет у спирта связи со свежим кислородом. Ни у горячего ни у холодного. Но есть некоторая нестабильность отбора.Точнее планомерный разгон. Вот.

Не будет подсоса - получим в дефлегматоре вакуум. Какие могут быть последствия?fax66, 31 Янв. 12, 19:18

ну, вакуума конечно не получим.  будет некоторое разрежение.
я пробовал сделать атмосферную трубку до самого пола - и опустил в стакан с водой.
появился подсос по высоте примерно 12-15 см от среза воды.

периодически наблюдались прорывы воздуха в колонну - через трубку отбора спирта.
после прорыва - колонну лихорадит. начались плавающие колебания температуры по всей высоте насадки.
колонна стала нестабильной.  связь с атмосферой нужна постоянно.

ЗЫ. не верю я что у всех капелька воды в колене - стоит стабильно.
Года полтора наблюдаю - воздух колонна подсасывает постоянно.

Конечно можно в куб подавать азот или углекислый газ. Медленно, чтобы не нарушить тепломассообмен. Тогда в дефлегматоре/атмосферной трубке будет он (кроме спиртового пара, естественно).

Думаю, надо сначала сосредоточиться не на том, как устранить попадание воздуха в дефлегматор и колонну. Надо проверить саму гипотезу о возможности образования голов в присутствии кислорода. Т.е. взять сразу самый качественный спирт, без голов, и долго гонять колонну с ним "на себя", но добавляя принудительно воздух - надо подумать, как. Если появление новых голов будет надежно зафиксировано (тоже не совсем понятно, каким способом - м.б. УФ?), то от этого уже можно плясать

Т.е. взять сразу самый качественный спирт, без голов, и долго гонять колонну с ним "на себя", но добавляя принудительно воздухЛитокс, 31 Янв. 12, 23:29

Не так не честно, давай ещё кислород продуем через горячий спирт, а потом скажем, что во!!!- этановая к-та появилась в примесях.
Надо твой самый чистый спирт просто перектифицировать как всегда, т.е. в тех же условиях. И ещё грамульку соды в куб дабы исключить (уменьшить) возможность окислений в самом кубе, в которм в качестве примесей спирта (он же 100% чистоты) вполне могут быть кислоты.
Кстати всегда добавляю в СС перед ректификацией.

Надо проверить саму гипотезу о возможности образования голов в присутствии кислорода.Литокс, 31 Янв. 12, 20:29

год назад проверено - в теме про эпюрацию. да - головы образуются при подсосе свежего воздуха в колонну.
проверено на примере разогрева, работе на чистом спирту.
дали колонне остыть - разогрели, и снова имеем некоторое количество голов.

Вариант такой: если недоохлаждать дефлегматор, то из трубки связи с атмосферой будет сифонить спиртовый пар, гарантированно вытесняя воздух из дефлегматора. Этот пар полностью конденсируем и добавляем в следующую ректификацию.steel.ne, 31 Янв. 12, 19:06

А не придётся тогда уменьшать отбор?Если пары спирта будут сифонить через ТСА,хватит ли флегмы для нормального орошения насадки?У меня шарик в"бублике" ровненько "катается" с постоянной амплитудой 1см сюда-1см туда,но периодически происходит "выброс" газов и засос воздуха,изменения обьёма,законы физики.Так,проскочила мысль,что бы избежать контакта с кислородом,может для уравнивания давления использовать тотже "воздух" который выходит из колонны.Но его нужно больше по обьему,расширенный пар сконденсировался,обьём уменьшился,обьм нужно компенсировать.Надуть воздушный шарик гелием и надеть на ТСА!!

если заткнуть связь с атмосферой гидрозатвором, то куда будут деваться эфиры? ведь у них тем-ра кипения 36град и они вряд ли сконденсируются в дефлегматоре.

головняк по управлению балансом нагрев/охлаждение, в практической плоскости(((игорь223, 31 Янв. 12, 19:11

Нифига! Понижаешь давление вакуумнасосом, до тех пор пока холодильник не перестанет справляться с конденсацией.
А откачку ведем через тонкий капилляр, через который как не качай, много не улетит!

делаю вставку в колонну для так называемого параллельного отбора. как всё соберу , проведу эксперименты с анализами. без анализов- это просто бла,бла,бла(в очередной раз).
http://files.homedistiller.ru/64607.jpg
http://files.homedistiller.ru/64609.jpg
http://files.homedistiller.ru/64611.jpg