Ускоренное созревание дистиллятов при помощи вакуумной перегонки

Постановка задачи

1. Последнее время много занимаюсь получением ароматного спирта ( в дальнейшем АС) из разных ингредиентов.

Чтобы было понятно, приведу пример....например, я хочу получить медово-гречишный дистиллят (кто не в курсе - это просто опупенно вкусное субботнее блюдо к ужину)))
Рецепт простой. Гречневый дистиллят с медом.
Так вот, укрупненно этапы такие:

а) получение основы - зернового дистиллята. Лучше из гречки, но можно и из кукурузы.))
По аромату он должен быть нейтрален, а вкус должен давать четкое ощущение зернового.
Это мы умеем, этап пройденный - смотри ветки по вакуумным дистиллятам

б) получение ароматных спиртов.
Это мы тоже умеем, смотри ветку по АС под вакуумом

в) этап подбора компонентов в готовом напитке.
Казалось бы - ну и чего тут сложного?
Добавляешь в основу компоненты, дозируешь себе потихонечку - и оцениваешь результат на свой вкус.

Ага, как же((( дистилляты - любые, и атмосферные и вакуумные - должны созревать.
Стариться, как говорили в позапрошлом веке.

Опять-же; те, кто в теме, четко знают - МИНИМУМ неделя (и это если очень хочется) а ОПТИМУМ - недель 10-15.
Усиливается аромат, жгучесть сменяется мягкостью...ну, вы в курсе.
Это конечно не выдержка в бочке три года, а всего лишь три недели - но, блин, эффект подбора навески может растянуться на годы, таким образом(((
Кстати говоря, с аквавитом у меня так и получилось - несколько ингредиентов потребовали почти два года на доводку напитка..

Другой вариант.
Получил яблочный дистиллят, развел его водой до 40%.
Нужно бы разлить по бутылкам, большой тары нет в достаточном обьеме.
НО! есть желание понять, нужно ли добавлять сахар для умягчения и подслащивания, или он и так хорош...а свежеразбодяженный - не попробуешь, он зараза УЖЕ ароматный, но при этом ЕЩЕ жгучий-колючий...

Короче говоря, в этот раз твердо решил покопаться в букварях, подумать над читанным и попробовать адаптировать методу ускоренного созревания под свои хотелки и возможности.

Исходник на форуме.
Коллективный разум форума, доступный мне, имеет следующее
- при созревании проходят медленные реакции этерификации (эфиры рожаются в напитке)
- происходит правильная ориентация молекул друг относительно друга (гидроксидные группы или как его так - я не силен в химии...короче, разрушаются сгустки спирта, молекулы выстраиваются в правильную пространственную кластерную решетку, пусть так звучит)))

Что делали до сих пор
- вакуумировали напиток для созревания
- пропускали воздух (вариант - озонировали)
- электрофорез (создание тока через напиток)
- перегонка разбавленной сортировки через НБК
- термическое созревание при атмосферном давлении
- термическое созревание под избыточным давлением (автоклавирование)

По привычке полез в Вюстенфельда (это практически библия ароматического винокура, типа Креля для ректификаторщиков))). Я эту книгу сканировал, он аесть в библиотеке форума - кому интересно настоятельно рекомендую изучить на досуге
!
Почитал соответствующий раздел "Процесс старения" - страницы 322-333
Долго смеялся - все опять изобретено до нас: в конце 19-го назад европейские ребята делали все тоже самое, что и мы на форуме в 21 веке...в букваре есть еще ультразвук, кавитация, высокооборотные лопастные мешалки, - добавление перекиси водорода, воздействие светом, серебрение.
И еще перечислено два десятка патентов, той или иной степени молочной мутности, серной кислотности и т.п.

Причем, что характерно, и тогда от обилия вариантов и отсутствия четкой системы оценок, и сейчас - у Вюстенфельда нет категоричности, как в некоторых других разделах книги. Он сам не знает, что правильно и как правильно - в основном перечисляет то, что пробуют в промышленности.

Ну, а раз волюнтаризм сохраняется столько лет, значит, нужно методом тыка пробовать.
Об этом и ветка будет.

Второй шаг после термического созревания

С чего начал - с простого.
Термическое созревание.
Известно, что под воздействием тепла усиливаются
как химические реакции (этирефикация, неудобное блин слово, еле выговаривается - буду писать рождение эфиров)
так и механическое перемещение молекул в обьеме (выстраивание кластеров)

Попробовал - действительно, работает. Процесс, по ощущением, ускоряется раз в пять - за 10 часов эффект выдержки банки на водяной бане при 70С по ощущениям как от трех дней пребывания "контрольной" емкости при комнатной температуре.
Причем и аромат выравнивается, и жгучесть уменьшается.
Неплохо. Но хочется большего.

Замечание.
Я думаю, в нашем конкретном случае этирефикация не столь важна, как правильное распределение кластеров спирта.
Области с повышенной спиртуозностью лучше удерживают эфиры, при равномерном распределении эфиры становятся менее связанными спртом, и аромат усиливается.
Не буду спорить с великим ученым...думаю, мы о разном с ним думаем))

Размышляю дальше.
Для начала, мелкая неточная цитата из букваря:
Автор полагает, что мягкость вкуса напитку

придают образующиеся в нем гидраты спирта С2Н4ОН+5 воды. В процессе долгого хранения происходит подобное образование гидратов, которые и придают водкам мягкий вкус...

При этом он говорит, что спирт с водою можно смешивать как в жидкой фазе, так и в парах - и при втором способе немцы получили

особенно хорошие результаты

Правда при этом они подавали в емкость дополнительно еще и озон...собственно, это несложно сейчас, отложим мысль про запас, но я счас о другом.

Итак, в этом смысле их данные сходятся с нашими - при перегонке что через НБК, что при кубовой дистилляции сортировки напиток умягчается (смотри соответствующие посты на форуме).
Что происходит - молекулы воды и спирта
а)нагреваются
б) переходят в парообразное состояние
в) смешиваются друг с другом в правильной пропорции (точнее их надо смешивать в определенной пропорции, ибо (цитата)

Способ этот менее пригоден для получения высокоспиртуозных (в оригинале высокопроцентых) продуктов, так ка здесь соотношение спирта к воде, при ее недостатке, не соответствует составу, необходимому для полного образования гидратов.

И далее (вернее в книге ранее, это я переосмысливаю букварь))) он пишет о том, как предполагалось поддерживать нужную спиртуозность получаемого напитка.
1. В куб заливается та смесь спирта с водой, которая дает пар крепостью 40%,
Подразумевается приличный обьем в кубе
2. Выпаривают 1 литр 40% из куба. И добавляют в куб 1 литр 40% сортировки.
3. Процесс продолжают

На первый взгляд, процесс муторнее перегонке на НБК.
Но это только на первый - поскольку там тоже много телодвижений (разбавление напитка перед подачей браги в НБК до 12-14% только чего стоит)

Ладно, с теорией вопроса заканчиваю.
Перехожу к постановке эксперимента, который хочу попробовать исполнить.

Схема эксперимента

Она проста..не как два пальца обасфальт, но в для вакуумщика - банальна

Блин, уродски фотографии вставляются теперь на форуме...опишу голосом, так сказать. Это та-же самая схема, что и немцы делали, только подача сортировки в куб будет происходить намного плавнее, по мере выпаривания кубового содержимого.
Итак.

1. Есть куб, в нем залита стартовая смесь, крепостью 5% - при ее испарении крепость дистиллята должна быть примерно 40%

2. Куб свакуумирован, потому что ароматные спирты под вакуумом получаются ГОРАЗДО ЛУЧШЕ, чем без него)))

3. Раз уж у нас есть вакуум, то мы можем "втягивать" в него через соломинку новые порции сортировки (она может иметь в общем-то любую крепость, но лучше пусть будет 40%, для определенности).
Процессом втягивания "заведует" простейший контроллер - термостат. Грубо говоря, он настроен на две температуры - включения и выключения.
На температуре, соответствующей 38% в струе, он включает подачу новой порции "кубового укрепителя".
На температуре, соответствующей 42% - выключает
Ну либо мы тупо настраиваем на Ткип=40%струи стартстоп, и вперед.

4. Скорость подачи, чтобы не было явных качелей крепости, мы можем регулировать двумя способами

а) механическим ограничением струи - дросселированием подачи
б) электрическим ШИМ модулированием клапана "внутри" этапа "старта"

Ну или совместным применением обоих способов (хотя мне кажется это избыточным)

Скважность (открыто-закрыто) в теории, думается мне, должна быть равна примерно восьми.
Или один к одному?
В кубе 5%, на входе 40%, на выходе опять 40%

То есть скорость подачи должна быть равна скорости конденсации дистиллята (литр отобрал, литр вдул) - это понятно.
А вот скважность...ну, проверю на практике)))

Итак, железо работает в том режиме, который и был задуман.
Температуруудерживает в раоне заданной +0,1 —0,2 градуса
Можно и точнее настроить, но не вижу смысла))

Сейчас откалибрую пару термометр/датчик давления так, чтобы текло 40% и попробую свежую сортировку перегнать (вчера кукурузу на колонне отгнал до 93% и разбавил до 40—ка, как раз то что надо))

Вот иллюстрирующее видео

Вот иллюстрирующее видеоигорь223, 16 Февр. 20, 16:34

в руках у тебя регулируемый дроссель CAMOZZI предназначенный для работы под избыточным давлением до 10 бар широко применяемый в пневматике. на вакууме применять его бессмысленно , для этого есть игольчатые дроссели именно для вакуума.

Не совсем бессмысленно - я им пользуюсь уже года два.
Работал..но ушатали сивку крутые горки...потерял почти час в тщетных попытках получить от него стабильность дозирования.

Наконец закончил подгонять спиртуозность под требуемую.
Подогнал.
Отобрал литра полтора крепости 40.0%
Сейчас помою куб от тестовых помоев, на которых я тренировался, и прогоню литра три свежего дистиллята.
Ну и накачу, не пьянства ради, а во имя науки, так сказать))) заодно и узнаю, даром я выходной потратил или нет.

Добавлено через 14ч. 12мин.:

Забыл отписаться.
ДА, умягчает.
НЕТ, чуда не случилось

В том смысле, что дистиллят у меня был кукурузный, второй перегон делал с вакуумным буфером, с укреплением до 93%
То есть сам дистиллят после разведения
а) был явным дистиллятом
б) запаха практически не имел (водка-водкой)
в) во вкусе зерновая основа точно угадывалась
Он мне нужен для конструирования зерновых напитков (отдельная тема, еще не собирал в кучу для публикации)))

Так вот, он пьется довольно мягко и после суток после разведения

Первые 2х20мл опрокинул - тот, что прогнан через "умягчитель" - ЯВНО лучше, без вариантов!!!
Посидел, подумал - пошел за спиртометром в винокурню
Меряю - "умягченный"=40.0%, "разведенный"=41.5%
Блин...плеснул воды в тару.
Вторые 2х20мл. Примерно одинаково, чуть мягче все же "умягченный".
Меряю опять - не попал, контрольку развел до 38%

Опять подумал - и бросил. Нужно разводить ароматный дистиллят и пробовать в комплексе посмотреть изменения - собственно, сегодня или завтра найду виноградный дистиллят крепостью 88% (некуда разводить осенью было)
Разбавлю до 40% и перегоню половину через шайтан-трубу...

Кстати.
Если таким образом перегонять сахарную брагу крепостью 10%, то через тот же обьем куба можно "пропустить" на 25% браги больше! Мы ведь параллельно и подаем, и отводим наружу трансформированное подаваемое, так сказать - значит пока заполнится обьем резервуара дополна, через него успеет пройти больше его обьема)))

А если крепость браги будет 20% (ну допустим малый гидромодуль и зверские турбодрожжи) - тогда кубом в 50 литров за одну заправку мы перегоним примерно 100 литров браги, получая на выходе дистиллят 40%
Если же на выходе понизить спиртуозность до 30%, или повысить до 65%...впрочем, лень считать, я не для того строил эту схему - просто вижу "побочный эффект" в виде непрерывной подачи с одновременным частичным отведением вещества вовне.
Не НБК конечно, но...

Добавлено через 1ч. 2мин.:

Додумываю.
Перегоняем 75 литров браги в 50-литровом кубе, потом останавливаем подачу, продолжая греть куб.
Отгоняем спирт до минимума остаточной спиртуозности в кубе, сливаем, наливаем следующие 5 литров стартовые в куб - и начинаем следующий следующий цикл.)))

Перегоняем 75 литров браги в 50-литровом кубе, потом останавливаем подачу, продолжая греть куб.
Отгоняем спирт до минимума остаточной спиртуозности в кубеигорь223, 17 Февр. 20, 09:37

Навскидку думается, что энергии и времени придется затратить ровно столько, сколько нужно будет для простого кубового перегона. У НБК преимущество - непрерывный отвод барды, не надо тратить энергию на поддержание ее температуры. А здесь мы со временем получаем всё больше всё менее спиртуозной жидкости.

У НБК преимущество - непрерывный отвод барды, не надо тратить энергию на поддержание ее температуры.Панда По, 17 Февр. 20, 11:19

Энергия тратится не на поддержание температуры, а на компенсацию теплопотерь.
В случае с НБК ты СНАЧАЛА кипятишь воду в кубе, а ПОТОМ поддерживаешь ее температуру, компенсируя уход энергии через стенки.

В этом случае ты сначала кипятишь стартовый обьем браги (ну хоть три литра))), а потом
- поддерживаешь компенсацию теплопотерь куба (столько же сколько и с НБК)
- нагреваешь свежеподанную брагу до Ткипения
- испаряешь ее.

Энергии тратится ровно столько же, сколько и с НБК.
Плюс в НБК - предподогревлка браги с Ткомнатной до 60-65С
Минус в НБК - теплопотери самой колонны, которой в нашем случае просто нету.

С моей точки зрения - шило на мыло, результат с энергетической точки зрения - одинаково.
С тайминговой точки зрения - минус перезаправка куба, сам процесс, одинаковый с энергетической точки зрения, одинаков и по времени.
Закипает быстро, но на каждую порцию браги тратится энергия догрева - минус по скорости.
На круг - одинаково)))

Добавлено через 59мин.:

Нужно разводить ароматный дистиллят и пробовать в комплексе посмотреть изменения - собственно, сегодня или завтра найду виноградный дистиллят крепостью 88% (некуда разводить осенью было)
Разбавлю до 40% и перегоню половину через шайтан-трубу...игорь223, 16 Февр. 20, 18:38

Разбавил. Перегнал.
Вечером - окончательный (надеюсь) вердикт

На круг - одинаково)))игорь223, 17 Февр. 20, 11:34

Да, по балансу времени/энергии всё примерно сходится. Мне не нравится накопление кубового остатка. С каждым циклом добавления свежей порции у нас в кубе всё меньше спирта и всё больше гадости.

Нет.
Спирта в кубе будет ВСЕ ВРЕМЯ примерно 5%, мы поддерживаем стабильную спиртуозность на выходе стабильной спиртуозностью в кубе.
Это раз.

Второе - при обычной классической перегонке от самого начала кипения

у нас в кубе всё меньше спирта и всё больше гадости.Панда По, 17 Февр. 20, 12:56

)))

Спирта в кубе будет ВСЕ ВРЕМЯ примерно 5%игорь223, 17 Февр. 20, 13:05

Как? Это надо либо каждый раз заливать брагу крепче, либо больше литров.

Еще раз, смотри на алгоритм.

1. В самом начале в кубе залитро 5 литров браги крепостью 10%

2. Включили, закипело при температуре 92.6С

3. Выпарили до 40% в струе, термометр при этом покажет нам 95,8С (если термометр кривой то покажет другое, по хер веники, мы померяли в струе и увидели 40%)

4. На температуре 95,9С включаем дозированную подачу браги в куб
Брага более спиртуозная, поэтому спиртуозность в кубе растет, а температура падает.

5. На температуре 95,7С выключаем подачу, выпариваем обратно до 95,9С

Далее цикл повторяется.
Спиртуозность в кубе то чуть выше 5%, то чуть ниже, в среднем за цикл она равна нужной нам.

П.С. Главное условие работы - в кубе рабочая спиртуозность все время должна быть ниже стартовой спиртуозности браги, хоть 6%, хоть 9% - ниже 10-ти стартовых.
Тогда цикл будет работать (при подаче новой порции спиртуозность в кубе будет расти, без подачи - падать)

Добавлено через 2мин.:

5% в кубе = 40% на выходе.
А в твоей таблице у тебя то 10%, то 1.29% спиртуозность - а на выходе в струе все одно 40%
Нет, батенька, так оно не бывает))

Брага более спиртуозная, поэтому спиртуозность в кубе растет, а температура падает.игорь223, 17 Февр. 20, 13:23

Ну всё правильно. Только для требуемого повышения спиртуозности и понижения температуры нам каждый раз надо добавлять браги в 2 раза больше, чем в предыдущий.

Добавлено через 2мин.:

А в твоей таблице у тебя то 10%, то 1.29% спиртуозность - а на выходе в струе все одно 40%игорь223, 17 Февр. 20, 13:23

Я каждый цикл "кипятил" до 100°С и каждый раз доливал 10 л 10% браги, забирая каждый цикл 2,5 литра 40% сырца, не в струе, в банке.

Не, по условиям задачи нам нужно всю дорогу держать спиртуозность именно в струе)))

Добавлено через 2мин.:

По другому
На один литр отобранного дистиллята 40% нам нужно подавать в куб 4 литра крепостью 10%
Только делать это не разово, а постоянно.

Нет, не понимаю, зачем столько плясок, если

потом останавливаем подачу, продолжая греть куб.
Отгоняем спирт до минимума остаточной спиртуозности в кубеигорь223, 17 Февр. 20, 09:37

В итоге всё сводится к банальному кубовому перегону...
Перед слить/залить надо еще остудить полный куб барды до приемлемой температуры.

через "умягчитель" - ЯВНО лучше, без вариантов!!!игорь223, 16 Февр. 20, 18:38

а повторное умягчение умягченного будет умягчать?))

bardo, думаю что нет.
Уж если гидраты уже образованы в жидкости, а ты опять ее испаряешь, то вряд ли молекулы, пространственно ориентированные в жидкости, остановился таковыми в пару

Не, по условиям задачи нам нужно всю дорогу держать спиртуозность именно в струе)))игорь223, 17 Февр. 20, 13:41

Вот по струе. Крепость сырца принял за 50% при стопе на 40 в струе. Через 23 цикла 3 литра АС в приемной емкости, 49 литров 5% браги в кубе.
По времени, если я не ошибаюсь, около полутора часов. Но кубовый остаток...

Игорь, не по теме я тут наследил) Если что - безжалостно сноси.

, думаю что нет.игорь223, 17 Февр. 20, 14:30

звучит логично.
тогда другой вопрос, надо ли нам для максимальной мягкости испарять и спирт и воду, или достаточно например насыщать воду парами спирта до нужной нам крепости?
или спирт парами воды....