Форум самогонщиков Сайт Барахолка Рубль форум бережет

Ускоренное созревание дистиллятов при помощи вакуумной перегонки

Форум Вакуум Работа под вакуумом
1 2 1
игорь223 Академик таганрог 25386 17013
16 Февр. 20, 08:56
Постановка задачи

1. Последнее время много занимаюсь получением ароматного спирта ( в дальнейшем АС) из разных ингредиентов.

Чтобы было понятно, приведу пример....например, я хочу получить медово-гречишный дистиллят (кто не в курсе - это просто опупенно вкусное субботнее блюдо к ужину)))
Рецепт простой. Гречневый дистиллят с медом.
Так вот, укрупненно этапы такие:

а) получение основы - зернового дистиллята. Лучше из гречки, но можно и из кукурузы.))
По аромату он должен быть нейтрален, а вкус должен давать четкое ощущение зернового.
Это мы умеем, этап пройденный - смотри ветки по вакуумным дистиллятам

б) получение ароматных спиртов.
Это мы тоже умеем, смотри ветку по АС под вакуумом

в) этап подбора компонентов в готовом напитке.
Казалось бы - ну и чего тут сложного?
Добавляешь в основу компоненты, дозируешь себе потихонечку - и оцениваешь результат на свой вкус.

Ага, как же((( дистилляты - любые, и атмосферные и вакуумные - должны созревать.
Стариться, как говорили в позапрошлом веке.

Опять-же; те, кто в теме, четко знают - МИНИМУМ неделя (и это если очень хочется) а ОПТИМУМ - недель 10-15.
Усиливается аромат, жгучесть сменяется мягкостью...ну, вы в курсе.
Это конечно не выдержка в бочке три года, а всего лишь три недели - но, блин, эффект подбора навески может растянуться на годы, таким образом(((
Кстати говоря, с аквавитом у меня так и получилось - несколько ингредиентов потребовали почти два года на доводку напитка..

Другой вариант.
Получил яблочный дистиллят, развел его водой до 40%.
Нужно бы разлить по бутылкам, большой тары нет в достаточном обьеме.
НО! есть желание понять, нужно ли добавлять сахар для умягчения и подслащивания, или он и так хорош...а свежеразбодяженный - не попробуешь, он зараза УЖЕ ароматный, но при этом ЕЩЕ жгучий-колючий...

Короче говоря, в этот раз твердо решил покопаться в букварях, подумать над читанным и попробовать адаптировать методу ускоренного созревания под свои хотелки и возможности.

Исходник на форуме.
Коллективный разум форума, доступный мне, имеет следующее
- при созревании проходят медленные реакции этерификации (эфиры рожаются в напитке)
- происходит правильная ориентация молекул друг относительно друга (гидроксидные группы или как его так - я не силен в химии...короче, разрушаются сгустки спирта, молекулы выстраиваются в правильную пространственную кластерную решетку, пусть так звучит)))

Что делали до сих пор
- вакуумировали напиток для созревания
- пропускали воздух (вариант - озонировали)
- электрофорез (создание тока через напиток)
- перегонка разбавленной сортировки через НБК
- термическое созревание при атмосферном давлении
- термическое созревание под избыточным давлением (автоклавирование)

По привычке полез в Вюстенфельда (это практически библия ароматического винокура, типа Креля для ректификаторщиков))). Я эту книгу сканировал, он аесть в библиотеке форума - кому интересно настоятельно рекомендую изучить на досуге
!
Почитал соответствующий раздел "Процесс старения" - страницы 322-333
Долго смеялся - все опять изобретено до нас: в конце 19-го назад европейские ребята делали все тоже самое, что и мы на форуме в 21 веке...в букваре есть еще ультразвук, кавитация, высокооборотные лопастные мешалки, - добавление перекиси водорода, воздействие светом, серебрение.
И еще перечислено два десятка патентов, той или иной степени молочной мутности, серной кислотности и т.п.

Причем, что характерно, и тогда от обилия вариантов и отсутствия четкой системы оценок, и сейчас - у Вюстенфельда нет категоричности, как в некоторых других разделах книги. Он сам не знает, что правильно и как правильно - в основном перечисляет то, что пробуют в промышленности.

Ну, а раз волюнтаризм сохраняется столько лет, значит, нужно методом тыка пробовать.
Об этом и ветка будет.
игорь223 Академик таганрог 25386 17013
Отв.1  16 Февр. 20, 09:23, через 28 мин
Второй шаг после термического созревания

С чего начал - с простого.
Термическое созревание.
Известно, что под воздействием тепла усиливаются
как химические реакции (этирефикация, неудобное блин слово, еле выговаривается - буду писать рождение эфиров)
так и механическое перемещение молекул в обьеме (выстраивание кластеров)

Попробовал - действительно, работает. Процесс, по ощущением, ускоряется раз в пять - за 10 часов эффект выдержки банки на водяной бане при 70С по ощущениям как от трех дней пребывания "контрольной" емкости при комнатной температуре.
Причем и аромат выравнивается, и жгучесть уменьшается.
Неплохо. Но хочется большего.

Замечание.
Я думаю, в нашем конкретном случае этирефикация не столь важна, как правильное распределение кластеров спирта.
Области с повышенной спиртуозностью лучше удерживают эфиры, при равномерном распределении эфиры становятся менее связанными спртом, и аромат усиливается.
Не буду спорить с великим ученым...думаю, мы о разном с ним думаем))

Размышляю дальше.
Для начала, мелкая неточная цитата из букваря:
Автор полагает, что мягкость вкуса напитку
придают образующиеся в нем гидраты спирта С2Н4ОН+5 воды. В процессе долгого хранения происходит подобное образование гидратов, которые и придают водкам мягкий вкус...
При этом он говорит, что спирт с водою можно смешивать как в жидкой фазе, так и в парах - и при втором способе немцы получили
особенно хорошие результаты
Правда при этом они подавали в емкость дополнительно еще и озон...собственно, это несложно сейчас, отложим мысль про запас, но я счас о другом.

Итак, в этом смысле их данные сходятся с нашими - при перегонке что через НБК, что при кубовой дистилляции сортировки напиток умягчается (смотри соответствующие посты на форуме).
Что происходит - молекулы воды и спирта
а)нагреваются
б) переходят в парообразное состояние
в) смешиваются друг с другом в правильной пропорции (точнее их надо смешивать в определенной пропорции, ибо (цитата)
Способ этот менее пригоден для получения высокоспиртуозных (в оригинале высокопроцентых) продуктов, так ка здесь соотношение спирта к воде, при ее недостатке, не соответствует составу, необходимому для полного образования гидратов.
И далее (вернее в книге ранее, это я переосмысливаю букварь))) он пишет о том, как предполагалось поддерживать нужную спиртуозность получаемого напитка.
1. В куб заливается та смесь спирта с водой, которая дает пар крепостью 40%,
Подразумевается приличный обьем в кубе
2. Выпаривают 1 литр 40% из куба. И добавляют в куб 1 литр 40% сортировки.
3. Процесс продолжают

На первый взгляд, процесс муторнее перегонке на НБК.
Но это только на первый - поскольку там тоже много телодвижений (разбавление напитка перед подачей браги в НБК до 12-14% только чего стоит)

Ладно, с теорией вопроса заканчиваю.
Перехожу к постановке эксперимента, который хочу попробовать исполнить.
игорь223 Академик таганрог 25386 17013
Отв.2  16 Февр. 20, 09:39, через 17 мин
Схема эксперимента

Она проста..не как два пальца обасфальт, но в для вакуумщика - банальна
IMG_20200216_093520.jpg
IMG_20200216_093520. Ускоренное созревание дистиллятов при помощи вакуумной перегонки. Работа под вакуумом. Вакуум.


Блин, уродски фотографии вставляются теперь на форуме...опишу голосом, так сказать. Это та-же самая схема, что и немцы делали, только подача сортировки в куб будет происходить намного плавнее, по мере выпаривания кубового содержимого.
Итак.

1. Есть куб, в нем залита стартовая смесь, крепостью 5% - при ее испарении крепость дистиллята должна быть примерно 40%

2. Куб свакуумирован, потому что ароматные спирты под вакуумом получаются ГОРАЗДО ЛУЧШЕ, чем без него)))

3. Раз уж у нас есть вакуум, то мы можем "втягивать" в него через соломинку новые порции сортировки (она может иметь в общем-то любую крепость, но лучше пусть будет 40%, для определенности).
Процессом втягивания "заведует" простейший контроллер - термостат. Грубо говоря, он настроен на две температуры - включения и выключения.
На температуре, соответствующей 38% в струе, он включает подачу новой порции "кубового укрепителя".
На температуре, соответствующей 42% - выключает
Ну либо мы тупо настраиваем на Ткип=40%струи стартстоп, и вперед.

4. Скорость подачи, чтобы не было явных качелей крепости, мы можем регулировать двумя способами

а) механическим ограничением струи - дросселированием подачи
б) электрическим ШИМ модулированием клапана "внутри" этапа "старта"

Ну или совместным применением обоих способов (хотя мне кажется это избыточным)

Скважность (открыто-закрыто) в теории, думается мне, должна быть равна примерно восьми.
Или один к одному?
В кубе 5%, на входе 40%, на выходе опять 40%

То есть скорость подачи должна быть равна скорости конденсации дистиллята (литр отобрал, литр вдул) - это понятно.
А вот скважность...ну, проверю на практике)))
игорь223 Академик таганрог 25386 17013
Отв.3  16 Февр. 20, 16:34
Итак, железо работает в том режиме, который и был задуман.
Температуруудерживает в раоне заданной +0,1 —0,2 градуса
Можно и точнее настроить, но не вижу смысла))

Сейчас откалибрую пару термометр/датчик давления так, чтобы текло 40% и попробую свежую сортировку перегнать (вчера кукурузу на колонне отгнал до 93% и разбавил до 40—ка, как раз то что надо))

Вот иллюстрирующее видео

m16 Научный сотрудник Тамбов 1843 995
Отв.4  16 Февр. 20, 18:28
Вот иллюстрирующее видеоигорь223, 16 Февр. 20, 16:34
в руках у тебя регулируемый дроссель CAMOZZI предназначенный для работы под избыточным давлением до 10 бар широко применяемый в пневматике. на вакууме применять его бессмысленно , для этого есть игольчатые дроссели именно для вакуума.
игорь223 Академик таганрог 25386 17013
Отв.5  16 Февр. 20, 18:38, через 10 мин
Не совсем бессмысленно - я им пользуюсь уже года два.
Работал..но ушатали сивку крутые горки...потерял почти час в тщетных попытках получить от него стабильность дозирования.

Наконец закончил подгонять спиртуозность под требуемую.
Подогнал.
Отобрал литра полтора крепости 40.0%
Сейчас помою куб от тестовых помоев, на которых я тренировался, и прогоню литра три свежего дистиллята.
Ну и накачу, не пьянства ради, а во имя науки, так сказать))) заодно и узнаю, даром я выходной потратил или нет.

Добавлено через 14ч. 12мин.:

Забыл отписаться.
ДА, умягчает.
НЕТ, чуда не случилось

В том смысле, что дистиллят у меня был кукурузный, второй перегон делал с вакуумным буфером, с укреплением до 93%
То есть сам дистиллят после разведения
а) был явным дистиллятом
б) запаха практически не имел (водка-водкой)
в) во вкусе зерновая основа точно угадывалась
Он мне нужен для конструирования зерновых напитков (отдельная тема, еще не собирал в кучу для публикации)))

Так вот, он пьется довольно мягко и после суток после разведения

Первые 2х20мл опрокинул - тот, что прогнан через "умягчитель" - ЯВНО лучше, без вариантов!!!
Посидел, подумал - пошел за спиртометром в винокурню
Меряю - "умягченный"=40.0%, "разведенный"=41.5%
Блин...плеснул воды в тару.
Вторые 2х20мл. Примерно одинаково, чуть мягче все же "умягченный".
Меряю опять - не попал, контрольку развел до 38%

Опять подумал - и бросил. Нужно разводить ароматный дистиллят и пробовать в комплексе посмотреть изменения - собственно, сегодня или завтра найду виноградный дистиллят крепостью 88% (некуда разводить осенью было)
Разбавлю до 40% и перегоню половину через шайтан-трубу...
игорь223 Академик таганрог 25386 17013
Отв.6  17 Февр. 20, 09:37
Кстати.
Если таким образом перегонять сахарную брагу крепостью 10%, то через тот же обьем куба можно "пропустить" на 25% браги больше! Мы ведь параллельно и подаем, и отводим наружу трансформированное подаваемое, так сказать - значит пока заполнится обьем резервуара дополна, через него успеет пройти больше его обьема)))

А если крепость браги будет 20% (ну допустим малый гидромодуль и зверские турбодрожжи) - тогда кубом в 50 литров за одну заправку мы перегоним примерно 100 литров браги, получая на выходе дистиллят 40%
Если же на выходе понизить спиртуозность до 30%, или повысить до 65%...впрочем, лень считать, я не для того строил эту схему - просто вижу "побочный эффект" в виде непрерывной подачи с одновременным частичным отведением вещества вовне.
Не НБК конечно, но...

Добавлено через 1ч. 2мин.:

Додумываю.
Перегоняем 75 литров браги в 50-литровом кубе, потом останавливаем подачу, продолжая греть куб.
Отгоняем спирт до минимума остаточной спиртуозности в кубе, сливаем, наливаем следующие 5 литров стартовые в куб - и начинаем следующий следующий цикл.)))
Панда По Доктор наук Саратов 543 154
Отв.7  17 Февр. 20, 11:19
Перегоняем 75 литров браги в 50-литровом кубе, потом останавливаем подачу, продолжая греть куб.
Отгоняем спирт до минимума остаточной спиртуозности в кубеигорь223, 17 Февр. 20, 09:37
Навскидку думается, что энергии и времени придется затратить ровно столько, сколько нужно будет для простого кубового перегона. У НБК преимущество - непрерывный отвод барды, не надо тратить энергию на поддержание ее температуры. А здесь мы со временем получаем всё больше всё менее спиртуозной жидкости.
игорь223 Академик таганрог 25386 17013
Отв.8  17 Февр. 20, 11:34, через 15 мин
У НБК преимущество - непрерывный отвод барды, не надо тратить энергию на поддержание ее температуры.Панда По, 17 Февр. 20, 11:19
Энергия тратится не на поддержание температуры, а на компенсацию теплопотерь.
В случае с НБК ты СНАЧАЛА кипятишь воду в кубе, а ПОТОМ поддерживаешь ее температуру, компенсируя уход энергии через стенки.

В этом случае ты сначала кипятишь стартовый обьем браги (ну хоть три литра))), а потом
- поддерживаешь компенсацию теплопотерь куба (столько же сколько и с НБК)
- нагреваешь свежеподанную брагу до Ткипения
- испаряешь ее.

Энергии тратится ровно столько же, сколько и с НБК.
Плюс в НБК - предподогревлка браги с Ткомнатной до 60-65С
Минус в НБК - теплопотери самой колонны, которой в нашем случае просто нету.

С моей точки зрения - шило на мыло, результат с энергетической точки зрения - одинаково.
С тайминговой точки зрения - минус перезаправка куба, сам процесс, одинаковый с энергетической точки зрения, одинаков и по времени.
Закипает быстро, но на каждую порцию браги тратится энергия догрева - минус по скорости.
На круг - одинаково)))

Добавлено через 59мин.:

Нужно разводить ароматный дистиллят и пробовать в комплексе посмотреть изменения - собственно, сегодня или завтра найду виноградный дистиллят крепостью 88% (некуда разводить осенью было)
Разбавлю до 40% и перегоню половину через шайтан-трубу...игорь223, 16 Февр. 20, 18:38

Разбавил. Перегнал.
Вечером - окончательный (надеюсь) вердикт

Панда По Доктор наук Саратов 543 154
Отв.9  17 Февр. 20, 12:56
На круг - одинаково)))игорь223, 17 Февр. 20, 11:34
Да, по балансу времени/энергии всё примерно сходится. Мне не нравится накопление кубового остатка. С каждым циклом добавления свежей порции у нас в кубе всё меньше спирта и всё больше гадости.
игорь223 Академик таганрог 25386 17013
Отв.10  17 Февр. 20, 13:05, через 10 мин
Нет.
Спирта в кубе будет ВСЕ ВРЕМЯ примерно 5%, мы поддерживаем стабильную спиртуозность на выходе стабильной спиртуозностью в кубе.
Это раз.

Второе - при обычной классической перегонке от самого начала кипения
у нас в кубе всё меньше спирта и всё больше гадости.Панда По, 17 Февр. 20, 12:56
)))
Панда По Доктор наук Саратов 543 154
Отв.11  17 Февр. 20, 13:14, через 10 мин
Спирта в кубе будет ВСЕ ВРЕМЯ примерно 5%игорь223, 17 Февр. 20, 13:05
Как? Это надо либо каждый раз заливать брагу крепче, либо больше литров.
таблица.JPG Ускоренное созревание дистиллятов при помощи вакуумной перегонки
таблица.JPG Ускоренное созревание дистиллятов при помощи вакуумной перегонки. Работа под вакуумом. Вакуум.
игорь223 Академик таганрог 25386 17013
Отв.12  17 Февр. 20, 13:23, через 9 мин
Еще раз, смотри на алгоритм.

1. В самом начале в кубе залитро 5 литров браги крепостью 10%

2. Включили, закипело при температуре 92.6С

3. Выпарили до 40% в струе, термометр при этом покажет нам 95,8С (если термометр кривой то покажет другое, по хер веники, мы померяли в струе и увидели 40%)

4. На температуре 95,9С включаем дозированную подачу браги в куб
Брага более спиртуозная, поэтому спиртуозность в кубе растет, а температура падает.

5. На температуре 95,7С выключаем подачу, выпариваем обратно до 95,9С

Далее цикл повторяется.
Спиртуозность в кубе то чуть выше 5%, то чуть ниже, в среднем за цикл она равна нужной нам.

П.С. Главное условие работы - в кубе рабочая спиртуозность все время должна быть ниже стартовой спиртуозности браги, хоть 6%, хоть 9% - ниже 10-ти стартовых.
Тогда цикл будет работать (при подаче новой порции спиртуозность в кубе будет расти, без подачи - падать)

Добавлено через 2мин.:

5% в кубе = 40% на выходе.
А в твоей таблице у тебя то 10%, то 1.29% спиртуозность - а на выходе в струе все одно 40%
Нет, батенька, так оно не бывает))
Панда По Доктор наук Саратов 543 154
Отв.13  17 Февр. 20, 13:37, через 14 мин
Брага более спиртуозная, поэтому спиртуозность в кубе растет, а температура падает.игорь223, 17 Февр. 20, 13:23
Ну всё правильно. Только для требуемого повышения спиртуозности и понижения температуры нам каждый раз надо добавлять браги в 2 раза больше, чем в предыдущий.

Добавлено через 2мин.:

А в твоей таблице у тебя то 10%, то 1.29% спиртуозность - а на выходе в струе все одно 40%игорь223, 17 Февр. 20, 13:23
Я каждый цикл "кипятил" до 100°С и каждый раз доливал 10 л 10% браги, забирая каждый цикл 2,5 литра 40% сырца, не в струе, в банке.
игорь223 Академик таганрог 25386 17013
Отв.14  17 Февр. 20, 13:41, через 5 мин
Не, по условиям задачи нам нужно всю дорогу держать спиртуозность именно в струе)))

Добавлено через 2мин.:

По другому
На один литр отобранного дистиллята 40% нам нужно подавать в куб 4 литра крепостью 10%
Только делать это не разово, а постоянно.
Панда По Доктор наук Саратов 543 154
Отв.15  17 Февр. 20, 13:50, через 10 мин
Нет, не понимаю, зачем столько плясок, если
потом останавливаем подачу, продолжая греть куб.
Отгоняем спирт до минимума остаточной спиртуозности в кубеигорь223, 17 Февр. 20, 09:37
В итоге всё сводится к банальному кубовому перегону...
Перед слить/залить надо еще остудить полный куб барды до приемлемой температуры.
bardo Кандидат наук Минск 391 51
Отв.16  17 Февр. 20, 14:19, через 29 мин
через "умягчитель" - ЯВНО лучше, без вариантов!!!игорь223, 16 Февр. 20, 18:38
а повторное умягчение умягченного будет умягчать?))
игорь223 Академик таганрог 25386 17013
Отв.17  17 Февр. 20, 14:30, через 12 мин
bardo, думаю что нет.
Уж если гидраты уже образованы в жидкости, а ты опять ее испаряешь, то вряд ли молекулы, пространственно ориентированные в жидкости, остановился таковыми в пару
Панда По Доктор наук Саратов 543 154
Отв.18  17 Февр. 20, 14:39, через 9 мин
Не, по условиям задачи нам нужно всю дорогу держать спиртуозность именно в струе)))игорь223, 17 Февр. 20, 13:41
Вот по струе. Крепость сырца принял за 50% при стопе на 40 в струе. Через 23 цикла 3 литра АС в приемной емкости, 49 литров 5% браги в кубе.
По времени, если я не ошибаюсь, около полутора часов. Но кубовый остаток...
таблица1.JPG
Таблица1. Ускоренное созревание дистиллятов при помощи вакуумной перегонки. Работа под вакуумом. Вакуум.


Игорь, не по теме я тут наследил) Если что - безжалостно сноси.
bardo Кандидат наук Минск 391 51
Отв.19  17 Февр. 20, 14:52, через 14 мин
, думаю что нет.игорь223, 17 Февр. 20, 14:30
звучит логично.
тогда другой вопрос, надо ли нам для максимальной мягкости испарять и спирт и воду, или достаточно например насыщать воду парами спирта до нужной нам крепости?
или спирт парами воды....