Не бейте сильно, если написанное окажется общеизвестным, но мне эта фраза из Стабникова объяснила, почему не удался эксперимент с марганцовкой. Может, и другим что-то подскажет.
-------
Слабый раствор KMnO4 как в кислой, так и в щелочной среде окисляет альдегиды и непредельные соединения. Однако во избежание окисления этилового спирта очистку сырца им рекомендуется проводить в слабощелочной среде. <...> Следует отметить, что при исправлении сырца химическим способом избыток как едкой щелочи так и перманганата вреден. Избыток щелочи приводит к тому, что щелочь, воздействуя на спирт, переводит его в альдегид. Избыток перманганата после окисления альдегидов и непредельных соединений также окисляет спирт. Поэтому из многочисленных методов, предложенных для исправления спирта, нельзя рекомендовать те из них, которые дают общие рецепты, не учитывая особенностей исправляемого сырца. (стр. 253)
-------
Дальше приводится метод Грацианова для определения этой самой достаточности, но он довольно сложен.
коллеги ! прежде чем углубляться в тему советую вдумчиво прочитать следующие странички из книги."ректификационные установки спиртовой промышленности". Цыганков.
Обработка щелочью и марганцовкой
Приходько
Специалист
Москва
107 48
24 Дек. 08, 21:23
Селянин
Научный сотрудник
с под красноярска
2.2K 954
Отв.1 25 Дек. 08, 07:51
Приходько, смотри на жизнь проще, несомненно что всё что ты написал верно и имеет место быть. Но если подойти с точки зрения простого самогонщика процесс выглядит так: когда ты добавляешь щёлочь в самогонку происходит омыление сивушных масел (получается мыло), затем ты это мыло сжигаешь марганцовкой и вся дрянь выпадает в осадок. У меня сложилось такое мнение об этом процессе и я им руководствуюсь. А то что там где то окислилось или обуглилось, мне лишней стопки спирта не жалко,ректификация всё разделит и в разные баночки разольёт. Для отделения образовавшегося мыла не обязательно использовать марганцовку, Мыло как известно в солёной воде не растворяется,достаточно в самогонку обработанную щёлочью добавить крепкого раствора соли и появятся хлопья. Можно слепить из этих хлопьев кусочек вонючего мыла и даже попытаться им помыть руки-Мылятся.
Приходько
Специалист
Москва
107 48
Отв.2 25 Дек. 08, 08:25, через 34 мин
Начну с того, что я этого не писал - только переписывал , причем именно из-за простоты взгляда на жизнь .
А если серьезно, то на ректификацию у меня идет только сахарная рака (у которой, кстати, даже не отбираю голов, а гоню ее, пока спиртуозность не опустится ниже 10°), ибо грешен - люблю яблочную, а еще больше сливовую водку двойной перегонки. Когда же попытался "облагородить" ее с помощью щелочи и марганцовки, то лишь испортил: ушла мягкость. Вот и пытался разобраться, почему. Теперь все более-менее ясно.
А если серьезно, то на ректификацию у меня идет только сахарная рака (у которой, кстати, даже не отбираю голов, а гоню ее, пока спиртуозность не опустится ниже 10°), ибо грешен - люблю яблочную, а еще больше сливовую водку двойной перегонки. Когда же попытался "облагородить" ее с помощью щелочи и марганцовки, то лишь испортил: ушла мягкость. Вот и пытался разобраться, почему. Теперь все более-менее ясно.
Отв.3 25 Дек. 08, 08:49, через 25 мин
добавляешь щёлочь в самогонку...(получается мыло), затем ты это мыло сжигаешь марганцовкой и вся дрянь выпадает в осадок.Селянин, 25 Дек. 08, 07:51Интересный взгляд. Только он не объясняет, почему выпадает осадок, если сыпать марганцовку без щелочи.
Я вижу этот процесс наоборот. Перманганат разрушает "трудные" примеси и образует "легкие", легко омыливаемые щелочью.
Весь прикол в том, что после такой химочистки в осадок выпадает безвредный оксид марганца.
А гадость превращается в растворимые (не выпадающие в осадок), но малолетучие, или совсем нелетучие соединения.
Да и если разобраться, перед перманганатом сыпят мягкую щелочь - карбонат натрия - которая ничего не омыливает, а только нейтрализует кислоты в самогоне и устанавливает лёгкую щелочную реакцию. Это нужно для защиты спирта от окисления перманганатом.
После этого сыпят перманганат, и только через 20 минут, когда перманганат прореагировал и муть уже образовалась, всыпают крепкую щелочь, чтобы омылить образовавшиеся после окисления соединения.
Андрей
Администратор
Бухарест
5.3K 4.8K 2
Отв.4 25 Дек. 08, 13:27
Игорь, очень толково все объяснил.
Прикрепляю тему.
Прикрепляю тему.
сообщение удалено
mjStоrm
Академик
Аджибей
3.2K 2.9K
Отв.5 25 Янв. 09, 01:27
Попробовал: сода+марганцовка+щелочь. Все-ЧДА. Перегнал. Фтопку.
До обработки было мягче и вкуснее. После обрабоки и перегона и дегустации
куда девать 3 литра спирта 90 град. не знаю. Буду камин на даче разжигать.
До обработки было мягче и вкуснее. После обрабоки и перегона и дегустации
куда девать 3 литра спирта 90 град. не знаю. Буду камин на даче разжигать.
сообщения удалены (3)
oleg
Научный сотрудник
прибалтика
1.1K 392
Отв.6 25 Янв. 09, 23:08
А у меня интересный факт приключился на днях. После стандартной процедуры марганцования и щелочевания получился у жидкости запах аналогичный рому, точней та компонента запаха общая у коньяка виски и рома и которая происходит от окисления сивухи. Сусло было сахарное только я в него ещё забодяжил 0,5кг забракованого изюма.Изюм этот не желал взбраживаться вот я и использовал его как источник глюкозы.
Думаю что из за него появился такой запах. Даж жалко было перегонять. Специально такой вряд ли получится
Думаю что из за него появился такой запах. Даж жалко было перегонять. Специально такой вряд ли получится
сообщения удалены (7)
Klim
Научный сотрудник
Новокузнецк
1.7K 547
Отв.7 23 Февр. 09, 06:48
Есть такая проблемка.Спирт-ректификат прошедший перед ректификацией химочистку,имеет при разбавлении водой некий аромат.Вроде и не противный,больше на фруктовый смахивает.Похож на тот,что самогон приобретает после марганцовки.Но вот хочется от него избавиться.В чём может быть причина? Сам пока грешу на недостаточность последующей обработки щёлочью.Ложу 0,2 г\литр 40%.Похоже что мало.Через неделю отстаивания,индикаторная бумага показывает нетральную среду,а ещё не было кипячения,которое собственно и стимулирует обработку щёлочью.
Larry
Бакалавр
Новочеркасск
89 5
Отв.8 23 Февр. 09, 09:28
Есть такая проблемка.Спирт-ректификат прошедший перед ректификацией химочистку,имеет при разбавлении водой некий аромат.У меня последний раз получилось также. Грешу на пищевую соду. Ложил чайную ложку на 6л 40% сырца. Перегонял (дистиллятором, не колонной). Самогон приобрел чуть заметный хим. привкус. Странно, но прошлый раз было все ОК.
Klim, 23 Февр. 09, 06:48
mak210
Академик
Москва
4.8K 4.6K
Отв.9 23 Февр. 09, 09:50, через 22 мин
Есть такая проблемка.Спирт-ректификат прошедший перед ректификацией химочистку,имеет при разбавлении водой некий аромат.Вроде и не противный,больше на фруктовый смахивает.Похож на тот,что самогон приобретает после марганцовки.Но вот хочется от него избавиться.В чём может быть причина? Сам пока грешу на недостаточность последующей обработки щёлочью.Ложу 0,2 г\литр 40%.Похоже что мало.Через неделю отстаивания,индикаторная бумага показывает нетральную среду,а ещё не было кипячения,которое собственно и стимулирует обработку щёлочью.
Klim, 23 Февр. 09, 06:48
Фруктовый запах дают эфиры с С4 и выше. Наверно мало щелочи положил, не все омылил.
сообщения удалены (11)
Klim
Научный сотрудник
Новокузнецк
1.7K 547
Отв.10 04 Марта 09, 18:57
Выше писал про фруктовый запах при разбавлении спирта.Увеличил количество щёлочи с 0,2г до 0,5г на литр 40% спирта-сырца.И всё.Запах исчез.Но поскольку и обработанный СС и кубовый остаток имеют щёлочную среду около 9,то можно и уменьшить навесочку.
Отв.11 04 Марта 09, 19:49, через 52 мин
Клим, после увеличения доли щелочи не увеличилась вонючесть кубового остатка после ректификации?
Klim
Научный сотрудник
Новокузнецк
1.7K 547
Отв.12 05 Марта 09, 15:09
Есть ощущение,что даже уменьшилась.Сильно на этом внимание не акцентрировал,при следующей ректификации посмотрю.Аромат-то ещё тот,особо не принюхаешся.
сообщение удалено
Klim
Научный сотрудник
Новокузнецк
1.7K 547
Отв.13 05 Марта 09, 18:07
Вот ещё один сюрприз.
В предверии очередной ректификации и нехватки спирта-сырца,решил обработать и пустить на перегон промежуточные спиртовые фракции.То что собираю как второй сорт,между головой и туловом, туловом и хвостами.
Развёл до 40% водопроводной водой(отстоенной),странно,но фруктовых ароматов не заметил,похоже эфиры улетают вместе с основным погоном спирта,добавил щёлочи NaOH из расчёта 0,2 г\л.И наблюдаю то,что есть на прилагаемом фото.
Примесей столько быть не может,спирт всё-таки после ректификации.Остаётся водопроводная вода.Она у нас очень жёсткая,возможно появившаяся взвесь,продукт реакции - малорастворимый гидроксид кальция.Возможно с этим и связана нехватка щёлочи при химобработке.Просто после марганцовки я это явление не мог заметить в буром растворе,а тут на лицо.
В предверии очередной ректификации и нехватки спирта-сырца,решил обработать и пустить на перегон промежуточные спиртовые фракции.То что собираю как второй сорт,между головой и туловом, туловом и хвостами.
Развёл до 40% водопроводной водой(отстоенной),странно,но фруктовых ароматов не заметил,похоже эфиры улетают вместе с основным погоном спирта,добавил щёлочи NaOH из расчёта 0,2 г\л.И наблюдаю то,что есть на прилагаемом фото.
Примесей столько быть не может,спирт всё-таки после ректификации.Остаётся водопроводная вода.Она у нас очень жёсткая,возможно появившаяся взвесь,продукт реакции - малорастворимый гидроксид кальция.Возможно с этим и связана нехватка щёлочи при химобработке.Просто после марганцовки я это явление не мог заметить в буром растворе,а тут на лицо.
сообщение удалено
игорь223
Академик
таганрог
30.5K 20.7K
Отв.14 05 Марта 09, 19:50
Мы на семинаре такой фокус проделали, если помните. Взяли головы и налили в минералку. Такая же муть образовалась, ну может не такая сильная.
Потом взяли офигенный спирт, который у Игоря вообще практически не пах (только на вкус сомнения в том, что это спирт уходили), и добавили минералки. И тоже самое случилось в чуть чуть меньшем обьеме.
Отсюда был сделан вывод, правда, замыленный наслоениями других нетерпящих откладывания тем для обсуждения. И дегустациями.
вывод - в помутнении раствора бОльшая доля вины лежит на воде. М.б. жескость, м.б. еще что.
Тут Мак210 потребен, я думаю...
Потом взяли офигенный спирт, который у Игоря вообще практически не пах (только на вкус сомнения в том, что это спирт уходили), и добавили минералки. И тоже самое случилось в чуть чуть меньшем обьеме.
Отсюда был сделан вывод, правда, замыленный наслоениями других нетерпящих откладывания тем для обсуждения. И дегустациями.
вывод - в помутнении раствора бОльшая доля вины лежит на воде. М.б. жескость, м.б. еще что.
Тут Мак210 потребен, я думаю...
сообщения удалены (5)
Су-27
Кандидат наук
Сантьяго-де-Чили
413 51
Отв.15 07 Марта 09, 07:11
Не сказки
Расвторимые соли образуют нерастворимые формы и выходят рыхлыми кристалликами. Где-то ж тема уже есть. И тема про фильтрацию воды для сырца, кстати, тоже
Расвторимые соли образуют нерастворимые формы и выходят рыхлыми кристалликами. Где-то ж тема уже есть. И тема про фильтрацию воды для сырца, кстати, тоже
Отв.16 07 Марта 09, 20:37
Производители рассказывают, что наоборот - увеличивается растворимость малорастворимых солей, в результате чего не только не образуется новая накипь, но и растворяется уже имеющаяся.
импульсное динамическое электромагнитное поле... воздействует на протекаемую через трубопровод воду, что приводит к нарушению связей между веществами, образующими накипь, и молекулами воды. Такая вода не только теряет на определенное время (в зависимости от условий на время 72 часов) способность создавать твердые накипи, но и растворяет ранее образованный водный камень.http://evolux.com.ua/ezv.html
Kotische
Академик
Саратов
8.1K 2.5K
Отв.17 07 Марта 09, 23:05
Вот там, если хватит терпения почитать эту очень зафлуженную ветку, встречались умные мыли по поводу того как это работает...
никаких особых вопросов. Почти любая вода содержит железо, изначально- 2+ в растворе, оно потом окисляется в 3+, которое гидролизуется в коллоид, в магнитном поле коллоид коагулирует (слипается) и формирует зародыши, на которые потом нарастает накипь. Поэтому корка на нагревателях или вообще не образуется, или образуется рыхлый слой. Что в общем давно известноnenin, 21.07.2008 16:11
сообщения удалены (2)
Samogonschik
Новичок
Украина, Белая Церковь
9 1
Отв.18 10 Апр. 09, 16:57
ребята очистил СС как полагается сначала содой потом марганцовкой отстоял перегнал повторно отобрал СС до 85 градусов по цельсию (температура) потом отфильтровал через угольный фильтр 4 раза получился супер СС, но вот на днях выпил около литра этого СС (хорошая компания выпили 3,5л) на следующий день голова болела до вечера а почему? раньше пил не болела казенку пил не болела может я что-то не так сделал.
сообщения удалены (4)
Михаил Б
Магистр
Краснодарский край
238 50
Отв.19 17 Июля 09, 17:28
Здравствуйте, я поле второго прогона сначала использую 10% р-р щёлочи, затем через 15 минут 2% р-р марганца,через 6 часов опять щелочь,перегнать не позднее чем через 20 часов,в результате на дне баллона слой черной дряни. Фильтрую. Гоню до 95*.,если больше сразу вылезают хвосты в виде явного запаха сивухи.