Скорость отбора голов при закрытой, кубовой эпюрации. Ректификация и дистилляция

«и нет ничего нового под солнцем.
Бывает нечто, о чем говорят: "смотри, вот
это новое"; но это было уже в веках,
бывших прежде нас.» Екклесиаст

Летом обещал провести эксперимент. Провёл. Делюсь скромным опытом. На нескромный нет объёмов, времени и сбыта. Ректификат не устраивал стерильной чистотой, а дистиллят вагоном сомнительных примесей. На зерно, фрукты и пр. времени нет. И не предвидится.

Цель эксперимента: получение из сахарной браги питейного продукта с содержанием сивухи в полезной концентрации.

Обоснование. В естественной среде химически чистые вещества в организм человека поступают лишь в исключительных ситуациях, а их длительное потребление в большинстве случаев ведёт к нарушениям обмена.
Допустим, питьевая вода должна иметь определённую степень минерализации. Высокое содержание солей ведёт к отложениям минералов в организме. А длительное потребление дистиллированной, к вымыванию неорганики из костной ткани. Что хуже? Оба хуже.
Т.о. из соображений разумной необходимости алкогольный напиток должен включать сбалансированное количество естественных продуктов брожения. Применимо к ректификату в виде сивушных спиртов, которые смягчают продукт, а главное замедляют скорость окисления этанола в значительно более токсичный уксусный альдегид (УА). Блокируя ферменты окисления этанола, сивуха замедляет рост концентрации УА в крови, т.о. выигрывая время для окисления УА и УК в нетоксичные продукты обмена.
ЭАФ действуют обратно, придают сортировке жгучесть и колючесть вкуса. Кроме того, они слишком токсичны, чтобы присутствовать в ректификате в заметных количествах. Следовательно, от них необходимо избавляться в максимально возможной степени.

Теоретическая основа.
За основу технологии «избавления» взят нехитрый способ закрытой эпюрации(ЗЭ) предложенный С.Ю.Никитиной в монографии по расчётам БРУ, а на форуме ХД kazimirov(вым) в ветке «Отбор голов быстро и надёжно».
Простая и эффективная метОда, тем не менее, не лишена ряда особенностей плавно перетекающих в недостатки.
- Закрытая эпюрационная колонна конструктивно проста и является неполной, концентрационной колонной т.к. состоит лишь из укрепляющей части. Стоит отметить, что не смотря на высокую эффективность, она не является полноценной заменой полной эпюрационной колонны, включающей в себя истощающую/отгонную и укрепляющую/концентрационную части. По данной причине ЗЭПК широкого применения в промышленности не нашла и используется лишь для бюджетной модернизации БРУ.
- Колонна обладает низкой удерживающей способностью, всего 10-16ТТ. Связано это с тем, что увеличение числа ТТ ведёт с одной стороны к увеличению концентрационной способности, но с другой к ухудшению выхода головных фракций, тем самым снижая качество эпюрации. Снижение числа ТТ улучшает выход ЭАФ, но снижает концентрационную способность, что ведёт к увеличению отбора обогащённого головными фракциями неэпюрированного спирта и неоправданным потерям товарного.
- Существенное отличие кубовой ЗЭ от непрерывной заключается в неравномерном поступлении ЭАФ в колонну. В непрерывном процессе доля ЭАФ стабильно пропорциональна объёму поступающего в колонну пара бражного дистиллята. А при кубовой, объём поступающих в колонну лёгких фракций зависит от этапа погона: начало, середина или завершение. [сообщение #13792442] Также существует зависимость от объёма куба. Чем выше кубовый объём СС, тем большее количество примесей в абсолютных числах устремится в колонну вначале погона. Максимальные концентрации ЭАФ поступят в колонну с первыми 5-10%АС, а к моменту отбора 50%АС концентрация ЭАФ приблизится к минимальной. Следовательно, при кубовой эпюрации выдержать постоянную, рекомендованную для непрерывки скорость отбора неэпюрированного спирта в 2-3% АС совершенно не представляется возможным. Из всего ясно, что для кубовой, закрытой эпюрации важен как минимум примерный расчёт скорости отбора головных фракций в зависимости от доли уже отобранного АС.
- И главное. Низкая удерживающая способность (10-16ТТ) и возврат флегмы из нижнего узла отбора непосредственно в приёмную ёмкость делает колонну слишком чувствительной к необратимым ошибкам скорости отбора обогащённого ЭАФ неэпюрированного спирта. Избыточное, необоснованное занижение скорости, и прежде всего в самом начале погона, немедленно ведёт к переполнению насадки примесями и их поступлению в эпюрат в товарных объёмах. Выявить ошибку и увеличить отбор голов на данном этапе не представляется возможным, т.к. горячая, засивушенная флегма не позволит этого сделать. Полагаться необходимо лишь на верный предварительный расчёт.

„Наши цели ясны,
задачи определены!
За работу, товарищи!“ Н.С.Хрущёв

Планируемая конфигурация оборудования:
1.ТЭН (электроплитка) 2 кВт.
2.Куб 50л.
3.Царга 20см. с медными пружинами.
4.Нижний УО с грибком(или зонтиком) для полного отбора флегмы.
6.Царга 50см. + СПН 3,5мм. Липецк (13ТТ)
7.УО + насос перистальтический.
8.Дефлегматор.
! Перистальтика для отбора неэпюрированного спирта с верхнего УО к сожалению обязательна, т.к. краном или кустарным способом регулировать скорость в динамике крайне сложно.

По ходу сборки колонны, с целью укрепления эпюрата, подрезания сивухи и кислот, в конструкцию в виде эксперимента внесены следующие изменения:
- Царга 20см. между кубом и НУО заполнена взамен меди Липецкой СПН 4мм. (с учётом низкого ФЧ планируемая разделительная способность 2ТТ, максимум 3)
- НУО оставлен без зонтика (или грибка) и флегма нерегулируемым способом, частично возвращается для орошения нижележащей 4мм. насадки. Фото узла отбора приведено ниже.
- С целью перераспределения флегмы от стенок к центру под НУО поставлен лепестковый концентратор. Фото концентратора ниже.
- Диоптр для контроля возврата флегмы и работы концентратора поставлен только на первую эпюрацию.
Известно, что к укреплению эпюрата следует относиться с осторожностью т.к. с ростом спиртуозности растёт вероятность поступления ЭАФ в отбор. Но возникла теория, что при достаточной скорости отбора голов, вероятность поступления лёгких, головных примесей в отбор с эпюратом, с нижних 2ТТ останется минимальной.
Дополнительные затраты по времени на частичный возврат флегмы составили +30мин.

Итоговая конфигурация:
1.ТЭН (электроплитка) 2кВт. Чистая мощность – 1750Вт.
2.Куб 50л. + манометр в см.вд.ст.
3.Царга 20см. + СПН4мм. Липецк (2ТТ)
4.Лепестковый концентратор.
5.Диоптр (временно).
3.Нижний УО без зонтика сбора флегмы, но с гильзой под термометр t2.
4. Для исключения прорыва пара в отбор, на отвод из НУО одета петля высотой 25см. с ТСА в точке перелива.
6.Царга 50см. + СПН 3,5мм. Липецк (13ТТ).
7.Верхний УО + перистальтический насос для отбора голов с неэпюрированным спиртом.
8.Дефлегматор КХТ.
9.Термометры: t1куб, t2 в НУО т.е. на высоте 20см. от низа насадки, t3 в верхних отделах 3,5мм. насадки (на фото в нижних для эксперимента), t4 в ТСА дефлегматора.

Брага
В расчёте на два погона по 45л. из 18кг. сахара сброжено 90л. крепостью 12%. Брага запущена на спиртовой культуре с аквариумным насосом. t брожения 28-30C.

Расчёт скорости отбора неэпюрированного спирта из верхнего УО.
Расчёт приведен для мощности 2кВт., чистый нагрев колонны 1750Вт., допустимую погрешность в 1/8 не исправлял. Исходный расчёт оказался нагляден и удобен, поэтому работал по нему без существенных изменений.
В кубе 45л. 12% браги = 5,4л.АС.
Общий объём отбора неэпюрированного спирта с ЭАФ с верхнего УО 7%АС= 378мл.
5%АС = 270мл.
1%АС = 54мл.

Известно, что начало кубовой перегонки сопровождается максимальным поступлением ЭАФ в колонну, высокой концентрацией головных примесей в насадке, высокой вероятностью её переполнения и при низкой удерживающей способности поступлением лёгких примесей в эпюрат через НУО. С целью исключения поступления ЭАФ в отбор с эпюратом, при запуске и далее до оборота первых 25%АС, отбор эпюрированного спирта из НУО закрыт.
Временные потери составят +30мин.

Поток дистиллята с 12% браги при 2кВт. = 4800мл/ч. в т.ч. АС 2800мл./ч. Т.е. за 1час происходит оборот 50%АС

Скорость отбора неэпюрированного спирта с головными примесями с верхнего УО.
30мин – 250мл./ч = 125мл. (2,3%АС) без отбора эпюрата из НУО. Оборот 25%АС
30мин. – 150мл./ч = 75мл. (1,4%АС) открыт отбор эпюрата из НУО.
30мин. – 100мл./ч = 50мл. (1%АС)
С момента начала отбора эпюрата из НУО:
Оборот АС составил +50% или 2700мл.
Отбор АС с эпюратом 2300мл.
Поток дистиллята снизился до 4200мл. в т.ч. АС 1800мл.
30мин. - 75мл/ч. = 38мл. (0,7%АС)
60мин. - 50мл/ч.= 50мл. (1%АС)
60мин. – 40мл./ч. = 50мл. (1%АС)
Остановка отбора эпюрата (с нижнего УО) происходит при достижении спиртуозности 40%, т.к. с учётом роста Кр примесей идея с укрепляющей царгой на низкой спиртуозности эпюрата лишена всякого смысла.

Температура в t3 стабильна, а в t2 растёт по мере снижения спиртуозности в кубе.
Для отбора последних 100-150мл. спирта из насадки, перед остановкой колонны необходимо перекрыть НУО и полностью открыть верхний УО.

Итого:
Общее время эпюрации: 4ч15мин.
Объём отбора неэпюрированного спирта 400мл. 7%АС
Время отбора эпюрата 3ч.45мин.
Крепость эпюрата: начальная 88%, конечная 40%, Общая 68%.+- 3%
По органолептике в эпюрате полно сивухи и кислот.

Ректификация
Проводится на колонне в прежней конфигурации, без отбора голов и закрытом нижнем узле отбора. Получение альфы не является целью схемы, поэтому некоторое количество навариваемых эфиров в расчёт не берём.
Контроль отбора по t2 и с учётом дельты t2 – t3(для контроля динамики tкипения).
Результат не впечатлил, на троечку. Спиртуозность ректификата 96,6%, по органолептике заметный запах сивухи. На вкус не испытывал, т.к. исходно планировал готовить сортировку посредством дополнительной дистилляции.

Дистилляция.
Дистилляция проведена для смягчения сортировки.
Ректификат разведен до 44%, на 2% выше планируемых 42%, затем в куб добавлено ещё 1,5л. воды в резерв. Сортировка запущена в дистилляцию.
Для разведения ректификата использовал кипячёную воду. С учётом высокой доли сивухи и/или кислот возникла ожидаемая опалесценция(помутнение) раствора. Сивуха беспокоила не особо, на неё исходно и был расчёт (вопрос лишь в концентрации). А для частичной нейтрализации кислот при разведении ректа использовал воду с осадком карбоната кальция, ранее выпавшем с неё же при кипячении. Жёсткость воды у нас невысокая и осадка оказалось немного.

Конфигурация дистиллятора:
1.ТЭН (электроплитка) 2кВт.
2.Куб 50л. + термометр.
3.Царга 50см. + медный пыж РПН высотой 20см.(медь не обязательна).
4.Два отвода по 90 градусов
5. КХТ Дефлегматор.

Отбор голов не проводился. По ходу дистилляции при достижении в кубе 98-99С отбор прекращён. Кубовый остаток молочного цвета слит, а куб промыт свежей водой и заполнен кипячёной в объёме ранее слитого остатка. Начат погон воды и спитуозность сортировки снижена до расчётных 42% поступающим водным дистиллятом.

Отдых в стекле 2-3суток.

Результат приятно удивил. По итогу мероприятий, с существенной экономией времени и энергии в наличии оказалось 18л. мягкой, 42% сортировки со слабым приятным запахом. Неоправданные потери АС в основном связаны с отсутствием опыта работы по впервые собранной схеме.

Дополнительно сортировку полирнул по навеске размещённой на форуме ХД Daniil(ом)
За что ему полновесный респект.
На 1 литр сортировки :
0,050 г натрия хлористого
0,050 г калия хлористого
0,005 г гидрокарбоната натрия
0,200 г яблочной кислоты
0,010 г глицерина

Ps: в расчётах использован «Калькулятор самогонщика» Rudy и «Время дистилляции» mekkaod.

За основу технологии «избавления» взят нехитрый способ закрытой эпюрации(ЗЭ) предложенный С.Ю.Никитиной в монографии по расчётам БРУ, а на форуме ХД kazimirov(вым) в ветке «Отбор голов быстро и надёжно».Кот Бегемот, 05 Дек. 22, 13:45

Буквально неделю назад провёл подобный эксперимент, разница в оборудовании, подача пара с нбк в низ эпюрационной колонны, отбор ЭАФ с дефа, эпюрата с низу. Что не устроило, Любая эпю в принципе не скоростная колонна, отбор с нбк пришлось занижать, головы отобрал процентов на 40 максимум 50. Эпюрационная колонн работает в связке нбк, эпю, рк и рассчёты идут от той мощности какую может переварить рк. Если делать подобную процедуру отдельно, то, медленно и не продуктивно. К тому же требует присутствия.

Кот Бегемот, плюсанул за идею, но в исполнении много "но" (ИМХО).
В какой-то степени перекликается с изысканиями mekkaod "2.4 ДИСТИЛЛЯЦИЯ С ОТБОРОМ ГОЛОВ"[сообщение #13651411] .

Master_1, под НБК конкретно с закрытой режим подобрать непросто, с кубовой в домашних условиях относительно проще.
Метода неплохо для небольших объёмов работает 90-180л. браги максимум.

Андрей_1972, спасибо. Нужен был качественный дистиллят, думаю его нашёл. В ближайшее время, пока не надоест, нифига менять не буду. Закинул ещё щепу по метОде mjStоrm, посмотрю, что получится. [сообщение #55386]
Лишь бы боком не вышло, оно и в белую нормально шло, а лучшее известно враг хорошего.

Закинул ещё щепу по метОде mjStоrm, посмотрю, что получится. [сообщение #55386]Кот Бегемот, 05 Дек. 22, 20:31

Кот Бегемот, будь осторожен, советую делать эксперимент с щепой на части продукта, а то вдруг получится плинтусовка или ещё что-то не понравится (горечь и т.п.). У меня как-то с щепой не очень получается. Вроде бы всё нормально, но результат не соответствует ожиданиям.
Если лень ждать 2 месяца, то для ускорения процесса можно использовать вакуумные крышки, достаточно 4-5 суток под вакуумом.

с кубовой в домашних условиях относительно проще.Кот Бегемот, 05 Дек. 22, 20:31

Ты имеешь в виду псевдо эпю, согласен, с небольшим НО...

Вроде бы всё нормально, но результат не соответствует ожиданиям.Андрей_1972, 05 Дек. 22, 20:49

Было такое.) Крышки есть, буду пробовать.

с небольшим НО...Master_1, 06 Дек. 22, 00:40

Про "Но" можно уточнить?

Не совсем правильная, укрепление с куба, головы под 97%, всё что в трубе после псевдоэпю там и остаётся.

всё что в трубе после псевдоэпю там и остаётся.Master_1, 06 Дек. 22, 11:03

еще Меккаод подчеркивал - случайное отключение и все насмарку все говно в куб. И в конце надо строго слить в банку.

По органолептике в эпюрате полно сивухи и кислот.Кот Бегемот, 05 Дек. 22, 13:45

Еще бы. Использую похожую технологию для получения из браги предочищенного сс. Только отбор и голов и тела у меня сверху. А сивухи и кислот - снизу. В нижнем отборе отбирается такое, что обычно выливаю. Или растения им от тли прыскаю. А здесь это получилось в перемешку с телом и названо эпюратом. Хитро...

Использую похожую технологию для получения из браги предочищенного сс.322, 21 Дек. 22, 21:37

Лишь внешне схожую, на самом деле принципиально разные схемы.

отбор и голов и тела у меня сверху.322, 21 Дек. 22, 21:37

Ты проводишь кубовую ректификацию, а эпюрация лишь отбор голов.
По скорости закрытая эпюрация равна дистилляции, а получить обезглавленный дистиллят СС уже дорогого стоит.
Потом эпюрация на низкой спиртуозности крайне эффективна вследствие высокого Кр ЭАФ. С другой стороны рект браги обратно, энергетически неэффективен, т.к. при минимальном вылете этанола основная энергия уходит на удержание воды в кубе, а не на очистку от примесей. Отвод сивухи и кислот снизу сопряжён с потерями этанола и в домашнем ректе особой ценности не имеет. Если задаться целью, то сивуху эффективно срезать на крепкой навалке. В целом сивуха гораздо меньшее зло чем ЭАФ.
Кислоты в эпюрате безусловно мешаются, но на быстром ректе, на короткой царге сгенерированные эфиры можно считать терпимым злом, по крайней мере я их не ощущаю, жгучести и горечи нет.

Ты проводишь кубовую ректификацию,Кот Бегемот, 21 Дек. 22, 22:15

Не совсем. На самом деле, я пытаюсь совместить деление тела на Т1 и Т2 по габриэлю, с одновременной перереработкой Т1 на насадочной царге и перегоном Т2 в режиме близком к прямотоку. Брага сахарно солодовая.

По скорости закрытая эпюрация равна дистилляцииКот Бегемот, 21 Дек. 22, 22:15

Ну так и я использую постоянно открытый УПО, возврата флегмы в куб нет, скорость равна дистилляции. Правда есть потери. Примерно 10% от АС

эпюрация на низкой спиртуозности крайне эффективна вследствие высокого Кр ЭАФ.Кот Бегемот, 21 Дек. 22, 22:15

Согласен. Отбор голов во время перегона с браги действительно весьма эффективен. Но только на самой начальной стадии, когда ЭАФ весьма охотно испаряеться из куба. Дальше все становится медленно и печально и приходиться выбирать - пытаться более тщательно отобрать остатки ЭАФ или озаботиться очисткой от сивухи и кислот. Я предпочел второе. Ограничиваясь отбором первой порции самых вонючих голов. Концентрация которых кстати весьма быстро и резко падает.

Если задаться целью, то сивуху эффективно срезать на крепкой навалке. В целом сивуха гораздо меньшее зло чем ЭАФ.Кот Бегемот, 21 Дек. 22, 22:15

Возможно. Хотя утверждение спорное. Я поддерживаю мнение, что проще не пихать примеси в куб, чем потом пытаться героически победить их колонной. Оптимально конечно было бы одновременно эффективно очищать дистиллят и от ЭАФ и от сивухи, но простого способа сделать это на более менее простом оборудовании и быстро, видимо, не существует.
По результатам ректа предочищенного таким способом сырца, на короткой колонне (85см спн3.5+ЦП), ЭАФ получается 1.6мг/л а промежуточных 1.3мг/л. ИМХО для ндрф полученного на короткой колонне с сырца, перегнанного с браги со скоростью дистилляции, более менее неплохо.

Добавлено через 7мин.:

по крайней мере я их не ощущаюКот Бегемот, 21 Дек. 22, 22:15

Надо более лучше тренироваться! Регулярнее и вдумчивее дегустировать, коллега! 😃

На самом деле, я пытаюсь совместить деление тела на Т1 и Т2 по габриэлю, с одновременной перереработкой Т1 на насадочной царге и перегоном Т2 в режиме близком к прямотоку.322, 21 Дек. 22, 22:59

Не совсем понял. На Т1 ты ректом отбираешь головы и тело, а затем на Т2 открываешь на полную верхний узел отбора переходишь прямоток?

На Т1 ты ректом отбираешь головы и тело, а затем на Т2 открываешь на полную верхний узел отбора переходишь прямоток?Кот Бегемот, 21 Дек. 22, 23:29

Нет. Все проще. На верхнем узле отбора скорость отбора устанавливается фиксированной. Например, с помощью иголки от шприца. И подбирается такой, что бы в начале перегона насадка в царге орошалась флегмой, т.е. происходил возврат и шла ректификация. Задержанная насадкой сивуха вместе с флегмой сливается с царги не в куб, а в открытый упо. И в начале перегона сливается весьма интенсивно. Количество спирта испаряющегося из куба уменьшается, а верхний отбор постоянен. Соответственно начинает снижаться возврат флегмы и к концу Т1 (примерно 95с в кубе) слив с упо становиться минимальным. Дальше царга работает почти без возврата, Т2 идет как при прямотоке. Но и сивуха из куба уже почти вся вышла. И пока царга работала с возвратом ушла в нижний отбор, через упо. Небольшой возврат из за паразитной флегмы ( царга не утеплена) продолжается до конца перегона и потихоньку скидывает в упо кислоты. Ни автоматики отбора, ни контроля температуры в царге не требуется. Скорость верхнего отбора подбирается чтобы найти компромис между степенью очистки и потерями спирта через УПО. Я остановился на потерях в 10% от ас. Поскольку упо открыт все время, возврата в куб нет, скорость перегона как при дистилляции. В оконцовке отдельно от тела отобраны первая, самая злобная часть ЭАФ и немало сивухи с кислотами. С помощью упо и иголки. Но с потерями спирта. В твоем варианте лучше отобрана ЭАФ, но вся сивуха в теле и насос еще нужен.
Пы Сы Можно попробовать извратиться и скрестить ужа с ежом. Типа поставить под царгу открытый упо, над царгой сделать фиксированный отбор тела, а уже над ней ЦП с насосом по твоей методе. Для пущего эстетства и самолучшей очистки! 😃

Все проще.322, 21 Дек. 22, 23:43

Оригинальная схема.)
На Т2 скорость с верхнего узла понимаю увеличиваешь. Высота насадочной части на предочистке 85см.+ЦП как удлинитель?

На Т2 скорость с верхнего узла понимаю увеличиваешьКот Бегемот, 22 Дек. 22, 06:54

На верхнем узле отбора скорость отбора устанавливается фиксированной.322, 21 Дек. 22, 23:43

На Т2 скорость с верхнего узла понимаю увеличиваешьКот Бегемот, 22 Дек. 22, 06:54

Нет необходимости. В течении перегона скорость отбора не меняю. Вообще ничего не делаю, кроме отбора голов. Остальное все само...

85см.+ЦП как удлинитель?Кот Бегемот, 22 Дек. 22, 06:54

Это уже на ректе сс. У дистиллятора 60см медной спн8мм. Без ЦП.

Оригинальная схема.)Кот Бегемот, 22 Дек. 22, 06:54

322, ты бы оформил отдельную тему - думаю многим было бы интересно.

думаю многим было бы интересно.neva2012, 22 Дек. 22, 08:27

Это уже давно не новое. Многие в курсе. И здесь уже описывалось и у соседей. Да в общем то и ничего мудреного. Вся суть помещается в один пост. И здесь конечно не в тему. Я собственно почему влез - когда сливаешь в каналью слив с упо ( вонючий, мутный, иногда с натуральными хлопьями сивухи) очень радуешься что это все не в теле. А тут оно как раз все в теле. Просто прозрачное из за большей крепости.

60см медной спн8мм.322, 22 Дек. 22, 08:05

Нормально, даже отлично.
А со скоростью отбора голов которая при переходе на Т2 равна скорости отбора тела не понял. На 1кВт. поток дистиллята при 6% в кубе равен 2100мл./ч в т.ч. 900мл./ч.АС, даже с учётом возврата слишком высокая скорость для отбора голов.

Типа поставить под царгу открытый упо, над царгой сделать фиксированный отбор тела, а уже над ней ЦП с насосом по твоей методе.322, 21 Дек. 22, 23:43

ЦП имеет смысл использовать лишь при отборе Т2, в таком случае с насосом мудрить незачем, выставил 40-50мл. фонового отбора и достаточно.
При отборе Т1 ЦП возможно использовать лишь как удлинитель основной, но она начнёт тормозить выход ЭАФ.