Двойная ректификация

так и до ГХ, похоже, доберусьolegns2, 07 Дек. 21, 09:26

Давно бы уже сделал и смог бы определиться, куда двигаться дальше или не двигаться:)

Отправить на анализ г...но, чтобы получить ответ, что это г...но?

чтобы получить ответ, что это г...но?olegns2, 07 Дек. 21, 10:03

Ну хотя бы и так... по крайней мере будешь знать...
5 дней и результат... и цена демократичная и качество анализа на высоте!

Фото сделаны через 15, 20, 25, 30, 40 и 55 мин (справа эталон)olegns2, 07 Дек. 21, 00:35

Фото некачественные, но похоже, на 15 минутах образец уже "всё".

15:

20:

25:

15 минут - это первое фото. Считается контрольным временем, когда началось малейшее изменение цвета?

Считается контрольным временем, когда началось малейшее изменение цвета?olegns2, 07 Дек. 21, 12:09

Примерно так. Когда фиолетовый оттенок розового исчезает - это и есть время окисляемости. Потом он уже сменяется на жёлтый оттенок розового - пока не станет полностью жёлтым или бесцветным.

Парни, помогите осмыслить ситуацию. Перегонял ндрф. Сначала литров двадцать на эмульгационной колонне. Не разбавляя. До тэнов. Затем остаток порядка 6 литров на индукционке (уже ощущался изоамилоловый душок). Так же не разбавляя. Набор куб - РК- ЦП - деф. Датчики t в кубе, в РК в 18 см от низа насадки, в дефе. После работы на себя t в колонне застабилизировалась где-то на 79,2. В кубе на несколько десяток выше. Головы отобрал, постоянно делая пробу Ланга. Много отобрал, где-то пол-литра. Догнал до больше 10 минут. Начал отбирать спирт. И вот тут я перестал понимать процесс.
Температура в колонне стала постепенно расти. Автоматика постоянно переводила колонну в режим рестабилизации (дельта 0,2). При этом t в кубе если и поменялась, то на 1-2 десятки. Когда t в колонне доползла до 79,7, неожиданно все устаканилось. Процесс пошёл ровно и так до самого конца, пока куб почти досуха не отжал. Температура в колонне так и застыла. Стопорился по t куба на 90 градусах. Хотел собирать ещё, но там уже все очень динамично пошло, t куба резко пошла вверх. Крохи, короче.
И вот как объяснить довольно резкий подъем t в колонне вначале отбора тела?

Не знаю как, на знаю КТО может объяснить. Гидрометцентр.

Не может. Давление весь погон не увеличивалось. Даже упало где-то посередине с 758 до 757 мм.
Подозреваю, что дело в высокой спиртуозности навалки (больше никаких отличий от стандартных погонов не нашёл), но «теоретическая база» не подводится ))

olegns2, как версия - в колонну могла заскочить очень верхняя промежуточная примесь которая со спиртом дает более высокую температуру кипения, поскольку концентрация примесей в кубе высокая то и влияние такой тройной смеси спирт-вода-примесь могло оказаться выше чем разрешение у датчика 0,0625 и не заметное при малых концентрациях, когда то вроде бы гров кому то из формучан обращал внимание на что-то подобное

И вот как объяснить довольно резкий подъем t в колонне вначале отбора тела?olegns2, 14 Дек. 21, 01:44

Барабашка.

Добавлено через 2мин.:

После работы на себя t в колонне застабилизировалась где-то на 79,2.olegns2, 14 Дек. 21, 01:44

Что за НДРФ такой странный?

Подозреваю, что дело в высокой спиртуозности навалкиolegns2, 14 Дек. 21, 11:02

Бинго

Владимир 125, если из 20л 92% НДРФ выварить 14л 96,8% то в кубе останется 6л 80%, не такая уж и крепкая навалка, самое время ВПП вылазить

Сначала литров двадцать на эмульгационной колонне.olegns2, 14 Дек. 21, 01:44

Давление в кубе?

И вот как объяснить довольно резкий подъем t в колонне вначале отбора тела?olegns2, 14 Дек. 21, 01:44

Изменением ФЧ.

как версия - в колонну могла заскочить очень верхняя промежуточная примесьdee, 14 Дек. 21, 11:10

Склоняюсь тоже к этому, но знаний обосновать явление не хватает

Что за НДРФ такой странный?Dry Gin, 14 Дек. 21, 12:09

А в чем странность? Температура в кубе при этом была около 79,6-80. Точно сейчас не помню. Есть скрин автоматики, где в колонне 79,8, в кубе 80,5. Но это уже после вторичного устаканивания процесса.

БингоВладимир 125, 14 Дек. 21, 12:26

Это и так понятно. Обоснуй теорию явления ))

если из 20л 92% НДРФ выварить 14л 96,8% то в кубе останется 6л 80%,dee, 14 Дек. 21, 12:35

НДРФ - 26 литров 95%, но, согласен, при погоне на индукции там уже далеко не 95

Давление в кубе?Урий, 14 Дек. 21, 12:40

в районе 51 мм рт.ст на эмульгационной колонне 1,3 м + сантиметров 15-20 в ЦП. Без разрывов. Насадка 4,0х4,0. В РК насадка 3,5х3,5, d 48 мм

Изменением ФЧ.Урий, 14 Дек. 21, 12:40

РК новая, первый раз на ней гнал. Но ни тарелках, ни на эмульгационной колонне таких эффектов не наблюдал, когда при начале отборе тела (читай - резком снижении снижении ФЧ) что-то подобное происходило.

самое время ВПП вылазитьdee, 14 Дек. 21, 12:35

Да ну)) Только открыл отбор и как полезли)) Если уж на то пошло, то они могли немного подконцентрироваться при отборе голов на индукции у него, но как только тело поехало, они сразу размажутся по всей колонне, то есть концентрация их на тарелках упадёт.
Да сколько их вообще должно быть, чтобы на 0.5 градуса повысить. Не туда ты уехал)

Добавлено через 3мин.:

Есть скрин автоматики, где в колонне 79,8, в кубе 80,5.olegns2, 14 Дек. 21, 13:02

А, без коррекции по давлению. Ясно, извини тогда. Но это не ВПП точно. Что-то с давлением, да.

Я на повторной ректификации (крепкая навалка 17л СР+1л воды) после отбора голов даю 30мин на подголовники,по большей части для стабилизации колонны в новом режиме.Иногда приходится и мощностью поиграться для стабилизации давления.Температура в низу колонны всегда подрастает на 1-2десятых.

РК новая, первый раз на ней гнал.olegns2, 14 Дек. 21, 13:02

Раз новая надо потренироваться.

НДРФ - 26 литров 95%, но, согласен, при погоне на индукции там уже далеко не 95olegns2, 14 Дек. 21, 13:02

если ты уварил 26 до 6л то концентрация хвостов и промежуточных выросла в 4,3 раза, а в пересчете на АС и того больше. Если датчик стоит внизу, сантиметрах в 20-25, первый десяток тарелок не успевает отсечь возросшую, относительно обычного ректа, концентрацию, а промежуточные на этом участке могут быть х10..х100 от кубовой а в сырце их было скажем 0,1гр/литр т.е после таких концентрирований это уже не спирт + вода + незначительное а вполне себе тройная система, хз как себя ведущая. Я бы советовал последний десяток процентов АС не жадничать а пускать на оборотку (оборотка и повторная ректификация - разные вещи, джинни, начни разбираться хотя бы в терминах)

оборотка и повторная ректификация - разные вещи, джинни, начни разбираться хотя бы в терминахdee, 14 Дек. 21, 14:30

Алё. Где я смешивал понятия оборотки и повторной ректификации? Оборотка это отходы, пригодные для переработки. Куку.

Если датчик стоит внизу, сантиметрах в 20-25, первый десяток тарелок не успевает отсечь возросшую, относительно обычного ректа, концентрацию, а промежуточные на этом участке могут быть х10..х100 от кубовойdee, 14 Дек. 21, 14:30

Это что за такие ВПП? Хоть одну назови. На ходу сочиняешь?