Ректификация почти азеотропа: из спирта 96,5% - спирт >96,5%

Вчера и сегодня я занимался ректификацией почти азеотропа - вроде бы неразбавленного спирта примерно 96,5% на обычной колонне типа "МХ-Кристалл" с комбинированной насадкой - СПН (3,5 х 3,5 мм)+ плоские полосы нерж. стали. Про такой способ увеличения высоты насадочного слоя я уже рассказывал: здесь - [Увеличь себе (**) на 30 см в длину, бесплатно, (** = насадочный слой)]    
Исходный спирт имел обычный запах, ничем не примечательный, я бы сказал - очень похожий на медицинский. По крайней мере, ватка, которой мне медсестра всегда затыкает после капельницы дырку в организме, эта ватка пахнет точно так же. Спирт этот я взял у себя в институте, он выдается сотрудникам не для аналитических  или питьевых целей, а для протирки пробирок, заполнения термостатов и т.д.На складе он числится как ректификат и считается по умолчанию вполне питьевым. Но я убедил знакомую девочку из лабы, что лучше бы разогнать его на колонне- и хуже точно не будет. Ректификат-то он без сомнения, а вот какого качества - неизвестно. Раньше, по молодости мы считали, что главное - чтобы был не гидролизный. Когда получали спирт на складе - тревожно спрашивали:"Не гидрашка? Ректификат?" Но пили, случалось, и гидрашку.Про то, что гидрашка тоже является ректификатом, полученным путем перегонки сброженного сусла из гидролизованной древесины,  я тогда не знал, т.к. не очень интересовался.
ИТАК: ректификация  ректификата меня немного озадачила.Голов было мало,точнее - почти совсем не было. Потом пошлО тело с нормальным спиртовым вкусом и запахом - я бы сказал, довольно питьевого качества.А ближе к концу (после 81-82*С в кубе) обнаружились явные хвосты с противным вкусом и запахом. Вот уж не ожидал, что спирт, изготовленный профессионалами на профессиональном оборудовании, будет таким "грязным", что это будет заметно на вкус. И не ожидал, что колонна с комбинированной насадкой - не самой "крутой", даст достаточное разделение , чтобы это четко обнаружить .  Таким образом, не сдавая образцы спирта на хим.анализ, я узнал о нем кое-что интересное, как и о возможностях своей колонны

занимался ректификацией азеотропа - неразбавленного спирта примерно 96,5%Литокс, 07 Окт. 13, 13:03

Я правильно понял, "неразбавленного"? Почему именно так?

Я правильно понял, "неразбавленного"? Почему?
vodila, 07 Окт. 13, 13:13

Не знаю, правильно ли ты понял. В ректификации азеотропа есть определенный смысл, это подробно обсуждалось на форуме в те старые времена, когда не было нынешней деградации и обсуждались серьезные технические и технологические вопросы. - Помню, тему двигал Котищще.
Смысл в том, что чем крепче исходный спирт, тем выше может быть спиртуозность флегмы на каждой теоретической тарелке, и в этих условиях коэффициенты ректификации некоторых промежуточных примесей становятся такими, что примеси эти переходят в разряд хвостовых и значительно легче удаляются

Аналогичный опыт провёл и я.Друг притащил 30л.спирта и попросил проверить.С его слов спирт со спиртзавода,ворованный но отличного качества,и как сказали ему сделанный из кукурузы.(я думаю в лучшем случае из патоки).
Проверка показала крепость 96%,мерял АСП 1(90-100)при 20*С.При перегонке,голов практически не было.Температура установилась сразу стабильная.Но всё равно по 200мл. с каждых 10л спирта убрал.Хоть на запах это и не головы вовсе.А вот в кубе душок хвостов присутствовал,хоть и не такой явный как со СС.
В итоге из 30 л вышло 27л.97%.Проба Ланга,медная раскалённая проволока,убедили в том,что спирт качественный.Но употребление в количестве 0.7л.на душу населения в течении четырёх!часов застолья дали результат отрицательный и в тот день и на следующий,чего не наблюдалось с тех пор как стал изготавливать свой продукт.
Так что ЛЕВОМУ спирту НЕТ!

Литокс, А чем грел - ТЭНами или индукцией и какой остаток (  по объёму ) в кубе ? Если индукцией, то как добиваешься стабилизации напряжения ?

Литокс, А чем грел - ТЭНами или индукцией и какой остаток (  по объёму ) в кубе ? Если индукцией, то как добиваешься стабилизации напряжения ?
Аквалюб, 07 Окт. 13, 13:36

Индукцией, специально не стабилизирую. Поскольку не закончил процесс,- времени не хватило,то про кубовый остаток ничего не могу сказать. Если я не ошибся, и спирт был действительно азеотропом, то улететь должен был бы полностью - это по определению. Но теоретически не исключено, что в лабе или еще где-то успели немного разбавить, тогда будет остаток в кубе

Аквалюб, Только сейчас пытаюсь заказать на http://www.rusten.ru/ воздушные нерж. ТЭНы по 2,5 квт., 2,5 м. для пивного варочника и кега для работы с азеотропом.
ТЭН планирую свернуть в спираль архимеда и закрепить на самом дне кега изнутри.

когда не было нынешней деградации и обсуждались серьезные технические и технологические вопросы.Литокс, 07 Окт. 13, 13:25

На лабспирте недавно обсуждалось: http://labspirt.com/...5.html#msg29075

Это не настоящее грамотное обсуждение, а вялая болтовня на заданную тему

Я почему про индукцию спросил - по логике  ТЭНы не желательно ( кубовый остаток ), но без стабилизации напряжения на индукции у меня плохо выходило. Температуры ( от 20см. и выше ) стоят как вкопанные, а кубовое давление скачет, соответственно и часть примесей попадали в отбор.

В ректификации азеотропа есть определенный смысл, это подробно обсуждалось на форуме в те старые времена,Литокс, 07 Окт. 13, 13:25

Именно под впечатлением тех постов проводил и свои опыты, но из за скачков давления прекратил.  Большой разницы в качестве не получил. (((

Вот уж не ожидал, что спирт, изготовленный профессионалами на профессиональном оборудовании, будет таким "грязным", что это будет заметно на вкус.Литокс, 07 Окт. 13, 13:03

Сам не пробовал, но возник вопрос, если свой спирт ректифицировать, результаты будут лучше или тоже проявятся хвосты? Если да, то они образуются в кубе при кипячении, какие то фракции все таки переходят в хвостовые.

Еще раз процитирую ту же фразу...

Вот уж не ожидал, что спирт, изготовленный профессионалами на профессиональном оборудовании, будет таким "грязным",Литокс, 07 Окт. 13, 13:03

Вот здесь я писал о своем столкновении с таким спиртом.
[сообщение #11756348]
Ничего удивительного.

тоже проявятся хвосты?stoik, 07 Окт. 13, 14:29

Нет, откуда и как? Вопрос о химических реакциях,якобы протекающих в колонне, был в свое время слишком "перегрет". И уже по принципу "слышал звон, но не знаю где он"договорились до того, что будто бы теплый спирт сам по себе окисляется на воздухе. Об этом уже стали говорить как об установленном факте. А спирт без катализатора кислородом
не окисляется! Надо всем самогонщикам химию учить, или хотя бы иногда почитывать

А спирт без катализатора кислородом
 не окисляется!Литокс, 07 Окт. 13, 15:41

Спирт не в вакууме находится, переливание в емкости, заливка в куб, вот и контакт с воздухом, не много, но все же есть.

Спирт не в вакууме находится, переливание в емкости, заливка в куб, вот и контакт с воздухом, не много, но все же есть.stoik, 07 Окт. 13, 16:13

Ты
если хочешь диалога, не ленись читать сообщения второго собеседника, и хорошо бы осознавать - что именно написано. Я же же вроде ясно и по-русски сказал что наличия квоздуха НЕДОСТАТОЧНО для того чтобы спирт окислялся.
Ну ладно, перерыв, отдых

Это не настоящее грамотное обсуждение, а вялая болтовня на заданную тему
Литокс, 07 Окт. 13, 14:03

И это не удивительно, т.к. утверждение уважаемого Котище никто толком опровергнуть не смог. Остальные разговоры ведутся, либо на уровне личного мироощущения, либо в практическом ключе.
Аквалюб, нестабильность давления при ректификации на индукционке -- это дефект самого принципа нагрева, или Твоей печки?

Николай334, Не стабильная сеть. Пробовал на другой плите - то же самое.

Аквалюб, А РМка для индукционки не катит?

Николай334, Нет, не пытайся - спалишь печку. На сколько понимаю РМ ка делит синусоиду, что для ТЭНов проходит, а для индукции смерть.

Аквалюб, Спасибо. А то я этот девайс и в глаза не видел.

Что-то я не понялСергей 1972, 08 Окт. 13, 15:48

Ага, состав не должен меняться, видимо исходный спирт уже кто-то немного разбавил, и соответственно это не истинный азеотроп, а я понадеялся на людей - тщательно не перемерил