Проверка качества спирта. Проба Ланга.

4. Если из графики "цвет семги" не станет очевидным -- откалибровать гуманоидом.makh, 21 Сент. 15, 16:03

А он не станет очевидным, в каких единицах не рисуй и чем ни калибруй.
Вот ещё графики (рабочий р-р 0,8% ПК)
N 5 - 25 мл. спирта + 1 мл. РР
N 6 - 25 мл. спирта + 1,5 мл. РР
N 7 - 25 мл. спирта + 2 мл. РР

Это уже интереснее - время пересечения G и B практически совпадает для всех образцов.

Третий день мысля мотается вокруг чего-то очевидного, но туплю.

время пересечения G и B практически совпадаетA32, 24 Сент. 15, 00:19

Другими словами -- H прокручивается из 359 в 0, и этот момент мало зависит от количества р-ра ПК.
Т.е. можно предположить, что бывает светлая семга и темная семга .)
Тут вот крутил по-разному, мож кому со свежей головой чего занимательным покажется.

Комрады приветствую Вас. Нужна помощь вправить мозг, а то выводы приходят обратные.Взял уже готовый продукт поделенный на головы, тело и хвосты, при дроблении в основном пользуюсь электронным термометром, границы разделения беру 78,4 и 87 С. Пробу Ланга хочу начать применять т.к. перегоняю два раза яблочное и виноградное сырье, очень много продукта уходит на головную часть около 50% и более. При этом, в теле по вкусовым ощущениям присутствует резкие нотки и вкус голов.
Добавил в них раствор марганцовки и получил следующие результаты. Проба с головами сразу же пожелтела проба с телом и
хвостами секунд 10 была розовой, потом побурела и постепенно переходила в оранжевый, причём цвет у хвостов был более насыщенного буро-оранжевого чем у тела. На следующий день взял новые пробирки и проделал еще раз опыт результат тот же, и обратил внимание на пробирки с вчерашнего опыта -головы остались желтыми ничего в осадок не выпало, тело -появились мелкодисперсные взвеси выпадающие в осадок и слабо желтоватый оттенок(как у голов), хвосты- бледно желтый цвет и взвеси тяжелей (практически хлопья), чем в предыдущем результате.
Вывод: насыщенность цвета испытуемой жидкости буро коричнево-желтый (если это семга) формируется за счет сивушных составляющих.

xrom, проба Ланга на СПИРТ делается...
не на сэм. и уж тем паче - не на фруктовый...
а изики тоже время снижают... это факт общеизвестный
потому обычно и испытывают ПЕРЕД отбором товарного спирта, после голов и подголовников

alexeyT скажите я правильно Вас понял, что для дистиллята, хоть и очень крепкого данный метод проверки не подходит или подходит но действует на как раз отделении голов и последующего тела.. Спасибо.

xrom, не подходит.

Опыт показал, что в моем случае подходит(вторая перегонка яблочного СС на бражной колонне). До 74.6-75С по цифровому термометру (он стоит после дефлегматора, отбор по паровой схеме) полученная жидкость окрашивалась меньше чем за 2 минуты в желтый (брал пробы в флакончики от имунорикса добавлял из шприца 15 капель(подобрал опытным путем) раствора марганцовки. После 75С раствор оставался розово-оранжевым минут 15, попробовал сражу же разбавить 50% и проверить органолептически все нормально. Поставил бутыль под "тело".
Температура 78С окраска стабильно розоватая 10 минут как будто только добавил раствор марганцовки, потом постепенно переходит в розовую-оранжевую и желтеет к 23-25 минутам-уже не столь пристально слежу. Спасибо за наводку.

xrom по науке не меньше 95% должно быть,разбавь сс время окисления увеличится,хотя так для себя для сравнения это то-же показатель.

Master-1 цифры в градусах это температура цифрового термометра а не крепость дистиллята. До 80С он идет выше 95 это точно, мой бытовой ареометр тонет так что его не за что вытаскивать  

может кому в вычислениях сёмги сгодится:makh, 22 Сент. 15, 08:18

Еще раз о сёмге:

THE permanganate time test is well established in ethyl alcohol production and trade for indication of chemical purity (1, 2). The test, which involves reduction of permanganate, is a measure of easily oxidizable impurities, acetaldehyde, crotonaldehyde, etc., in commercial ethyl alcohol.
...
As described by Allen (1) and used by the alcohol industry, the test has been conducted essentially as follows:

Reducing Substances (Permanganate Test). A glass-stoppered cylinder is thoroughly cleaned, rinsed with distilled water and then with the alcohol to be tested. Cleaning with strong hydrochloric acid to remove oxides of manganese is advisable if the cylinder has been used previously for this test. A 50-ml. portion of the alcohol to be tested is introduced, the cylinder con- tents are cooled to approximately 15" C., and 2 ml. of a freshly prepared potassium permanganate solution containing 0.2 gram liter is added by means of  pipet, the exact time being noted. he contents are mixed at once by inverting the stoppered cylinder, which is then placed out of bright light and kept at 15' to 16" C., using a water bath if necessary. The number of minutes, required for the complete disappearance of the pink color is the permanganate time of the alcohol.

Временной тест химической чистоты  перманганатом хорошо известен в производстве этилового спирта и в торговле [1],[2]. Испытание, в котором происходит восстановление перманганата, является оценкой количества легко окисляющихся примесей, ацетальдегида, кротональдегида и т.п. в коммерческом этиловом спирте.
...

...тест проводится следующим образом:

Цилиндр со стеклянной пробкой тщательно очистить, промыть дистиллированной водой, а затем проверяемым спиртом. Целесообразна очистка  концентрированной соляной кислотой для удаления оксидов марганца, если цилиндр был использован ранее для этого теста. В цилиндр вводится 50 мл. исследуемого спирта, охлажденного до ~15°С, и добавляется посредством пипетки 2 мл. свежеприготовленного  раствора перманганата калия с концентрацией 0,2 г/л.
...
Количество минут, которое потребовалось для полного исчезновения розового цвета - и есть [т.н.] "перманганатное время" испытываемого спирта.

F. T. Weiss and E. D. Peters. Improved Permanganate Time Test for Control of Ethyl Alcohol Quality. Analytical Chemistry, vol 24, no. 10, Oct, 1952.

pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ac60070a052

Добавлено через 1ч. 25мин.:


Оттуда же - зависимость "перманганатного времени" от температуры, условий освещения образца и содержания воды в спиртовом растворе.

Коллеги, вчера я отловил свои первые четыре сёмги.
На старте 45 сек., в конце голов 4,5 мин., в конце ПС >10мин., и в середине тела ~15 мин.
Рад этому безмерно. Очень опасался, что не смогу понять, когда же придёт сёмга, но оказалось всё не страшно, с каждым разом всё увереннее и увереннее определялась.
Спасибо всем за полезные советы

Очень опасался, что не смогу понять, когда же придёт сёмга, но оказалось всё не страшно,Николя78, 02 Нояб. 15, 10:53

Тема посвящена определению сёмги, но не интуитивному, а формальному. Что бы каждый исследователь мог её определить однозначно и сопоставимо с другими. Объясни и обоснуй, если сможешь.

A32, кажется, уже выяснили, что формально (то есть в сравнении с эталоном) сёмгу не словить, у каждого экраны, принтеры и зрение разные. Ну, разве что приготавливать каждый раз контрольный раствор по рецепту mak210.
Так что однозначно не смогу.

Сделал первую свою пробу Ланга своего спирта после первой ректификации. Раствор разводил по букварю, 0,2 г марганцовки отвесили мне в ювелирном, развел в 1 л дистиллированной воды из магазина (х.з какого кач-ва правда). Раствор постоял 2 дня в холодильнике. В рюмках по 50 г воды и спирта, в них добавлен 1 гр. приготовленного рас-ра. Как по мне желтые нотки появились на минуте 17-18... Так? Нет? )))

jakush, Ну, цветопередача ,сам понимаешь, по сети, но мне показалось 17минут тоже.

ИМХО, между 15 и 17 минутой. Учитывая, что комнатная температура, то нормально.

Кстати, вот тот факт, что растворы таких пастельных тонов... ?! У некоторых смотрел в этой теме - насыщенные такие.

jakush, наверно потому:[сообщение #11499291] .
В инструкции указано лить индикатора не 1мл., а 2 мл.)))

У меня какие-то духи тьмы унесли в неизвестном направлении и весы и марганцовку, поэтому сходил в аптеку и попросил намешать 0,2 г/л, и пробовал сегодня всякое -- все не так, как было когда мешал сам. Да, совсем прозрачный раствор. Не знаю что думать -- или у теток в аптеке руки тряслись, или дистиллированная вода из автосервиса не та, или йа дурак. Но, при любом освещении и кривизне цветопередачи дешовой усб-камеры, если поставит рядом образец с водой и спиртом -- разница вычисляется. Доделаю, может быть, софтинку, до состония публичной версии. На самом деле все просто, в смысле совсем тупо. Ключевое слово магента.

дистиллированная вода из автосервисаmakh, 04 Дек. 15, 07:49

там обратный осмос обычно