1,5 л. спирта в атмосферную трубку?...

Делал ректификацию... Из 7 л. 45 % СС ожидалось около 3 л. СР, однако получилось 1,6 л. - далее температура на 2/3 высоты колонны скакнула на 0,2 градуса и пришлось остановить процесс. Кубовый остаток 3,5 л. Голов было около 0,3 л. Выходит что около 1,5 л. спирта куда то испарилось.. Может кто объяснить?

Без предьявления фото:
- спиртометра
- аппарата
- спиртуозности кубового остатка

Очень сложно что то обьяснять, слишком много возможно вариантов

а ты сам как думаешь? почему у тебя так получилось ?

Выходит что около 1,5 л. спирта куда то испарилось.Yuric, 06 Июня 10, 22:49

Ну в помещении вонять, сори пахнуть, спиртом должно сильно, или у тебя на трубку свяжи с атм. шланг одет и в вентиляцию выведен.

спиртометр лабораторный, темп. спирта 20 гр., колонна - переделанная Прагма***никовская (холодильник димрота из медной трубки, насадка - мочалки); спиртуозность остатка по лаб спиртометру - 0%
почему так получилось - ума не приложу... такое ощущение, что очень активно испарялось из атмосферной трубки.. но 1,5 литра - не слишком ли?!
воняло дай боже

воняло дай божеYuric, 06 Июня 10, 23:54

У меня на первой рекификации тоже воняло, я остановил, чтоб спирт не потерять.
Ты на трубку связи шланг силиконовый одени и в батку его опусти, так и увидеш что от туда прёт, пары частично конденсироваться будут.
Но это все нехорошо, значит у тебя димрот не справляется, или поток воды маленький, или подаваемая мощьность большая.
На скольки киловатах ректиф. проводил.

1,5 литра могло улететь очень легко. Скорее всего мощность нагрева превышает охлаждающую способность дефлегматора.
Если темп. в 2/3 скакнула, нужно не прекращать процесс, а останавливать отбор, дожидаться снижения температуры и продолжать отбор.

Возвратная вода какой температуры была ? Если жёсткая вода то со временем на стенках откладываются осадок и он ухудшает эффективность холодильника. На атмосферную трубку всегда следует одевать шланг и заводить в пустую емкость. Там прорвавшийся пар в основном объёме сконденсируется. А представь если бы ты спичками стал пользоваться ? а вокруг могла накопиться предельная концентрация спирта в воздухе ? А ещё бывает при захлёбе что из атмосферной трубки и плеваться спиртом начинает.

Попробуй закипяти воду на установке и все стыки промаж мыльной пено. Если какое то соединение сифонит то увидишь по пузырям.ну а если сильно летит через атмосферу то прийдётся дорабатывать димрот. Перед атмосферным отверстием внутри поставить отбойник парав виде мини зонтика и верхнюю часть димрота заполнить рыхлой путанкой или мочалками.

димрот действительно маловат - из 1 метра трубки диам. 8 мм., мощность давал где то около 600-800 Вт, отбор тела 500 мл./час

1,5 литра могло улететь очень легко. Скорее всего мощность нагрева превышает охлаждающую способность дефлегматора.
Если темп. в 2/3 скакнула, нужно не прекращать процесс, а останавливать отбор, дожидаться снижения температуры и продолжать отбор.
Игорь, 07 Июня 10, 00:01

я так и сделал 2 или 3 раза после повышения на 0,2 гр. перекрывал отбор и дожидался снижения и открывал на вдвое меньшей скорости.. но то, что дожал - копейки по сравнению с улетевшими 1,5 л....

Возвратная вода какой температуры была ? Если жёсткая вода то со временем на стенках откладываются осадок и он ухудшает эффективность холодильника. На атмосферную трубку всегда следует одевать шланг и заводить в пустую емкость. Там прорвавшийся пар в основном объёме сконденсируется. А представь если бы ты спичками стал пользоваться ? а вокруг могла накопиться предельная концентрация спирта в воздухе ? А ещё бывает при захлёбе что из атмосферной трубки и плеваться спиртом начинает.

Попробуй закипяти воду на установке и все стыки промаж мыльной пено. Если какое то соединение сифонит то увидишь по пузырям.ну а если сильно летит через атмосферу то прийдётся дорабатывать димрот. Перед атмосферным отверстием внутри поставить отбойник парав виде мини зонтика и верхнюю часть димрота заполнить рыхлой путанкой или мочалками.
oleg, 07 Июня 10, 00:03

возвратная вода около 45 гр. насчет отложений - димрот вот только сделал - новый он; насчет банки и дороботки димрота - надо попробовать... благо бабушка сэм гонит в любых количествах

Размер димрота и подводимая мощность вполне сопоставимы. Потеря спирта могла быть по двум путям.
Первый - через атмосферную трубку, если внутренняя полость димрота открыта и даёт возможность пару напрямую дойти до атмосферного отверстия. Поможет "пробка" из мочалки или путанки во внутреннем диаметре спирали димрота - пара-тройка сантиметров в верхней части - непосредственно перед атмосферной трубкой.
Второй - из-за негерметичности системы. Проверить мжно манометром - одеть его на трубку отбора, через трубку связи задуть давление - миллиметров 500 в.ст. хватит (или 40-50 делений по манометру тонометра). если за 5 минут давление упадет не больше, чем на 20-30 мм в.ст, или на 1-2 деления по тонометру всё ОК, если больше - нужно брать мыльную эмульсию и искать утечки. Лучше это делать не при дистилляции воды, как рекомендует Олег, а на холодную, воздухом. На горячую утечку определить сложнее - пена "сваривается".

По поводу "опасной концентрации" и спичек.

Играясь в наши игры, нужно четко осознавать что происходит.

Минимальная концентрация этанола в воздухе, которая может привести к воспламенению или взрыву - 3,28%. Если ректификация проводится в помещении объемом 20м3, то для достижения взрывоопасной концентрации в помещение нужно выпустить 20000 х 3,28% = 656 литров паров этанола, или 29 грамм-молей, или 1334 грамма, или  1,67 литра этанола. Если меньше - смесь не воспламенится, взрыва не будет. Это при условии, что помещение тщательно закупорено, закрыта форточка и нет вентканала. Однако, если имеется вентиляция, при наших мощностях рктификации достичь взрывоопасных концентраций сложно. Но можно.

К чему это я... Помещение, в котором идет процесс, обязательно должно иметь вентканал и/или открытую форточку. Условно можно считать, что вентканал обеспечивает трёхкратный воздухообмен за час, при таком воздухообмене достичь опасных концентраций просто невозможно.

я обнаружил у себя утечку - по волосяной трещине в месте спая узла отбора и холодильника.  как раз сцуко в самой низшей точке - где сбор жидкости.
Утекло легко литров под 5 (за полтора суток) - гнал на улице (в тепляке) - вентиляция была хорошая, я запаха вообще не чуствовал.
Обнаружил только потом - по соотношению полученного продукта и сырья.

я бы попробовал трещинку поискать.

Это при условии, что помещение тщательно закупорено, закрыта форточка и нет вентканала. Однако, если имеется вентиляция, при наших мощностях рктификации достичь взрывоопасных концентраций сложно. Но можно.Игорь, 07 Июня 10, 04:47

Еще можно принять во внимание конденсацию паров спирта на стенах, потолке, предметах. Действительно, сложно достичь взрывоопасной концентрации при утечке. Большую опасность представляет мгновенный выброс. А по поводу что воняет не горюй, при утечке, если открыто окно, запах будет незначительным. Судя по объему исходного СС предположу что кубом является скороварка. Как у нее закрепленна ручка? Если винтом в центре крышки- нужно обязательно проверить это место, Игорь уже сталкивался с тем что оно сифонит. Само крепление колонны к крышке тоже слабое место, это узел с максимальной нагрузкой в колонне.

Подводя итог, рекомендация единодушна - ищи утечку.

Самый простой способ- собрать систему, перекрыть отбор, на трубку связи с атмосферой одеть прозрачный шланг и вертикально опустить его в заполненный водой 10-литровый бутыль. За 5 минут столбик воды в прозрачной трубке не должен заметно вырасти, а так и остаться где-то у дна.

Чтобы шланг "стоял", его можно примотать к линейке.
Можно и так, как я описывал раньше - манометр на трубку отбора, в трубку связи задуть воздух и перекрыть. Или наоборот.

Спасибо всем за отзывчивость и подробные советы! Думаю справлюсь с проблемой и таких обидных потерь не будет
Насчет концентрации - помещение с вентилляцией, но ее не включал, т.к. нет стаба давления в кубе и сквознячок охлаждает куб (алюминиевый бидон), падает отбор и пр. нестабильность...

я обнаружил у себя утечку - по волосяной трещине в месте спая узла отбора и холодильника.  как раз сцуко в самой низшей точке - где сбор жидкости.
Утекло легко литров под 5 (за полтора суток) - гнал на улице (в тепляке) - вентиляция была хорошая, я запаха вообще не чуствовал.
Обнаружил только потом - по соотношению полученного продукта и сырья.

я бы попробовал трещинку поискать.
Zapal, 07 Июня 10, 05:27

Схожая ситуация была.На горячую спирт просто улетучивался через подобную трещинку,а при остывании дефлегматора и узла отбора уловил стекающие капельки жидкости.При работе они просто испарялись.Причём запаха не оставляли,но 8-9 % от расчётных терял.
P.S.Кстати точно опредил место утечки подав внутрь дефлегматора воду под давлением,просто заглушил место соединения с колонной и на атмосферную трубку шланг от душа прицепил.

подскажите пожлста, так и не могу понять- зачем нужна связь с атмосферой.
На непрерывных и общих схемах ректификационных колонн, в том числе непрерывного рействия связи с атмосферой не нашёл. Если связь быть должна- какая вообще по размерам?

и не могу понять- зачем нужна связь с атмосферойNinJa, 17 Июля 10, 03:40

Неужели ты считаешь, что спирт можно кипятить в герметически запертом объеме?

нет, ну действительно.
ведь получаем- 1) избыточное давление в кубе, где вообще лучше по идее ставят предохранители чтобы не бахнуло 2) как сообщающийся сосуд не будет ли уходить пар спирта через отверстие?

в самогоннике ведь нет связи с атмосферой.
Я спрашиваю, я не знаю, почитать rtfm (Read the fucking manual =) не получилось, нет про эту связь =()
на принципиальных схемах тоже не нашёл вообще связи =\

как бабка на скамеьйке у подьезда могу предположить, что при прогреве воздух выйдет, отверстие перекрыть и выход спирта перкрыть, будет конденсация с повышением давления спиртовой смеси.


Действительно, не по_ни_ма_ю =(((((

Почитай эту тему
[Трубка для связи с атмосферой ?]
и эту
[Про печеньку, бентонит и трубку связи с атмосферой]

прочитал.
т.е. получается действительно- выгоняем воздух при прогреве, перекрываем? по-идее можно что-то вроде мембраны от противогаза приделать? зачем тогда разговоры про атмосферное давление ? система получается изолированая замкнутая, давление за бортом не играет роли.

по идее вообще туда если детский свисток поставить получим датчик давления =)