Вопрос по теории ректификации

О безусловно я приложу все усилия для плодотворного сотрудничества. Кстати, дай наиболее развернутую задачу, и я попытаюсь сделать програмное обеспечение для автоматизации ректификационного процесса. а так, я посмотрел насадку. Она действительно забита, перемещается керамзит только в конце колонны, а вначале они спаялись. Скорее всего это произошло из-за того, что я использую РУМ и как дистилятор. Я попытаюсь найти решения для промывки насадки, но тем не менее буду рад, если кто-то поделится своим мнением. Очень рад общению! И обязательно в ближайшее время я поделюсь своими соображениями по  столь захватывающему и увлекательному  процессу, имю которму -РЕКТИФИКАЦИЯ!!!

Витальич,раз уж ты разобрал колонну(наверняка паяную),то может имеет смысл назад её собрать уже с помощью резьбовых соединений.В будущем пригодится и для промывки и для эксперементов с насадкой.

Клим,привет! Да действительно я ее уже разобрал и обязательно в дальнейшем она будет собиратся с помощью именно резьбовых соединений. А вообще-то, меня, человека очень далекого от техники (сам я заурядный бухгалтер) просто поразило техничесекое убожество РУМ 035. Для себя решил: обобщу весь опыт создания ректификационых колон, проконсультируюсь со всеми авторитеными ректификаторами, и создам дома действительно эфективную и надежную технику. Цена большого значения не имеет. Ведь в 21 веке живем! Поэтому, приступаю к сбору и анализу информаци. Буду рад за любую теоретическую помощь!!!

Видимо все-таки давления, при котором колонна начинает дребезжать, многовато. Это получается примерно 40 мм.вод.ст. У меня практически сложилось рабочее давление порядка 20 мм.вод.ст. Наряду со спеканием насадки такое давление могло вызвать захлебывание колонны (черный осадок). Все-таки надо всерьез задуматься о манометре и термометре. Так разговор станет более предметным. Кстати разделительная способность РУМ035Б оставляет желать лучшего. Ибо при ректификации из браги продукт далек от совершенства.

Крепость осталась на уровне 78, но пошел мутный раствор. Экспермент прекратил, получив около 550 мл. спирта крепости 75. Увеличил температуру еще - в результате пошел черный осадок. Где грабли? Ведь в прошлые разы у меня вроде бы все получалось? Буду очень признателен за любой совет. (Начиная от замены оборудования кончая молитвами). Еще раз с праздником!! Всем желаю удачи !!!
Витальич, 27 Апр. 08, 13:23

Судя по крепости выходного продукта есть подозрение, что ректификации не было. У меня идет 95,3 градуса всегда. Может быть по какой-либо причине прекратился доступ охлаждающей воды? М.б. перекрут шланга и т.п.?

Нет, поступление воды было. И ректифцировал я не брагу, а самогон. А то что произошло- это дистиляция.Да, эта дистиляция происходила при захлебывании колоны- из предохранительного клапана были выплески спирта. Пытался уменьшить температуру- упало давление, ну и как следствие-скорость отбора, качество продукта и т.д. и т.п. Что - то не так. А что?

Видимо, все дело в коксовании насадки и, как следствие, полное прекращение возврата флегмы.  И не перепутаны ли были местами шланги подачи-оттока воды? И что там при разборке, правда керамзит или мне показалось?

Закоксовывание насадки по-моему произошдо из-за того, что я РУМ использоваал как дистилятор. А подсоединение воды невозможно перепутать, по крайне мере на моей модели- у входа-выхода патрубки разной длинны. А насчет насадки - там материал сильно напоминающий керамзит, только фракци поменьше. А вообще хоть я и не имею технического или химического образования, могу заклячить: конструкция примитивная.

Наблюдал РУМ-035 в работе,всё было отлично,несмотря на мою предвзятость к этой колонне.Но вот смущает связь с атмосферой в виде небольшого отверстия.Я его даже не нашёл пока не показали.Может ли оно повлиять на процесс?И ещё мне показалось что часть кондетсата всё-таки улетучивается,не успев охладиться в дефлегматоре.

Ректификации не было -однозначно. керамзит слипся наверно в результате выброса браги в колонну (наверное брага была не осветленная?) и тепломассообмена не было. способ лечения:1. промыть насадку 2. Я думаю что керамзитовую насадку надо поменять хотя бы на мочалки нержавеющие. вот на схеме устройство РУМ 035 там  вход  и выход воды без разницы холодная вода тяжелее она опускается вниз и по мере нагревания поднимается и уходит в обратку

как же там присобачить термометр? ведь с корытца будет на него капать?

как же там присобачить термометр? ведь с корытца будет на него капать?
Энтузиаст, 29 Апр. 08, 04:09

как нарисовано так и сделал ,работает. показания термометра не скачут.

Доброе время суток всем! Поздравляю с праздником Велкой Победы! А теперь о свем, наболевшем. Вчера, 10 мая начал процесс ректификации. Оборудование- РУМ 035 Б, исходное сырье -СС 40%, прошедший предарительную химочистку. Старался действовать , руководствуясь как инструкцией по эксплувтации так и советами с сайта. Исходное количество СС - 5100 мл. Расчетный выход товарнорго спирта должен быть 1600 мл. Начало процесса: - отобрал 215 мл голов, крепость 95%, и что характерно- никаких посторонних запахов. Головы слил в отдельную емкость, приступил к отбору товарного спирта, увеличив скорость отбора до 300 мл/час (А головы отбирал со скорость 150 мл/ч). Заранее оговорюсь, на моем РУМе нет ни термометра, ни барометра, поэтому я все делаю на "слух". При отборе товарного спирта легкое постукавание шариков в колонне прекратилось, значит упало давление. Увеличил незначительно температуру, крепость спирта осталось 95%. Спирт пошел холодный, но после отбора 1 литра, его крепость упала до 84% ! Увеличил температуру, дождался легкого дребезжания жариков, возобновил отбор. Крепость упала до 76%!Т.е, вместо ректификации, начался процесс дистиляции. Почему? По идее я потерял где- то 600 мл. ректификата, но мне интересно где же я допустил технологический просчет? Уважаемые авторитетные ректификаторы, сможете ли Вы теоретически обосновать данное явление? С уважением ко всем!!!

Буду краток, спешу.
Увидев снижение крепости на выходе, тебе нужно было прекратить отбор, дать поработать на себя, а потом возобновить отбор 100-150 мл/час.
К этому моменту кубовая концентрация спирта у тебя уже была такова, что его в секунду испарялось меньше, чем ты его отбирал. Место недостающего спирта заняла вода. С хвостами, разумеется.

Огромное спасибо! Жаль , что я в Тюмени, а вот когда был кыянином, обязательно нашел бы Игоря, и сделал бы ему гешефт от всей души!!! Еще раз спасибо!!! Обязательно учту в последующем.

Когда у меня недавно захлёбывалась колонна,то крепость тоже падала до 80%.А я сначала бурлящий звук принимал за журчание воды в дефлегматоре.Может и тут,стучание шариков это вовсе не стучание,а некая форма захлёбывания.Сейчас у меня исходного СС(40%)как и у тебя 5000мл,на 300мл/час собираю 200мл первака и где-то 1700-1750мл спирта крепостью 97% до самого последнего момента.Крепость конечно может и от температуры зависить.Но это всё учитавая,что скорость отбора для моей колонны изначальна занижена.Даже при повышении температуры на 0,1*С,я уменьшая отбор,уже не могу собрать ощутимых количеств спирта - идут явные хвосты,и по крепости и по запаху.
Если отец соберётся гнать на своей РУМ-035,я прислушаюсь,что там за звуки могут быть.А вообще он собирает как по инструкции,1600мл с 5000мл сырца выходит.

Вношу поправку от 4.06.2008.
Случайно обнаружил,что мой лабораторный мерный стакан имеет ощутимую неточность.Поэтому исходного спирта-сырца несколько больше чем 5л указанных выше.Извиняюсь за неточность,позже подправлю с новой точностью.
Из-за этого кстати и возникали сомнения насчёт вместимости моей скороварки.Я то думал,что она гораздо меньше чем 7л (по паспорту).

Klim, спасибо за информацию. Значит моё предположение, что температуру в дефлегматоре нужно держать строго не выше какого-то уровня, потверждается.
Витальич, мы с тобой как нибудь виртуально встретимся и выпьем за наши успехи. Я как-то не ответил тебе в личке, пойми, я не готов давать рецептов и советов, в которых не до конца уверен. Сам нахожусь в поиске.

Теперь ближе к теме. Я вижу тут некоторую логическую ямку. Эта ямка может быть полезной, а может быть и камнем преткновения (по украински - "Каминь спотыкання", кажется так смачнее )Не удивляйтесь, что пишу путанно, сам до конца не вижу, что собираюсь написать.

Речь пойдет о температуре в насадке, в какой-то конкретной её точке. Для начала давайте посмотрим пределы, в которых она может находиться. Её величина ограничена температурой в дефлегматоре (скажем, 78,4^оС) - минимум, и температурой в кубе (85-99^оС). На начальных стадиях ректификации, пока температура в кубе невелика, разница температур по колонне составляет всего 7 градусов, поэтому небольшой рост температуры где-то в середине колонны требует немедленного вмешательства, ибо через несколько минут роста, температура в этой точке достигнет кубовой температуры, а значит вся часть колонны от куба до этой точки работать не будет. То же касается и падения температуры. Если температура в точке снизилась до температуры в дефлегматоре, значит из процесса ректификации ушла часть колонны без градиента температуры, значит рабочая высота и разделительная способность нашей колонны уменьшилась, и мы теряем либо производительность, либо качество.
Итак, гуляние температуры - зло. И с ним нужно бороться. Давайте искать как.

Итак, колонна в рабочем режиме. Пар со скоростью 1-2 метра в секунду шмалит вверх, навстречу- флегма попрохладней. От чего она зависит температура в любой точке в насадке?
Пренебрегая потерями, от соотношения теплоемкостей, количеств и температур пара и флегмы, проходящих за единице времени через эту точку.
Пример 1. Температура в какой-то точке насадки стабильна. О чем это говорит?
Это значит, что в этой точке количество тепла, отдаваемого горячим паром, в точности равно количеству тепла, отбираемого флегмой.
Пример 2. Если температура в этой точке начала расти, что это значит? Возможны варианты.
- незначительно увеличилась мощность нагрева (сосед выключил электрочайник, или жена закрыла форточку и уменьшились потери тепла из куба, или );
- отбор великоват - недостаточное количество флегмы приходит на охлаждение;
- заканчивается спирт в кубе, насыщение колонны спиртом становится меньше, поэтому к нашей точке приходят пары с меньшей спиртуозностью, а значит с большей теплоемкостью.

Давайте попробуем выяснить, что же нам делать.
Допустим, это скакнула мощность. Тут просто её надо уменьшить, и всего делов. Или уменьшить отбор, что увеличит возврат охлажденной флегмы и прекратит рост температуры. Но есть опасность, что новое - увеличенное количество пара-флегмы может уже не пропустить колонна (захлёб). Значит лучше "вернуть на место" мощность.
Но если великоват отбор, то уменьшение мощности не подходит - это приведет к уменьшению флегмового числа, уменьшению количества возвращаемой флегмы, и к еще большему росту температуры. В этом случае нужно просто снизить отбор.
Если заканчивается спирт в кубе, можно увеличить количество испаряемого спирта путём увеличения мощности, но это приведет к увеличению потока горячего пара и к дополнительному росту температуры. Уменьшение отбора поможет. Возврат флегмы увеличится, колонна насытится парами спирта, и температура снизится. Уменьшение мощности здесь не поможет.

Итак, яма. Если температура в любой точке колонны (например, в верхней её части) стала повышаться, надо в одном случае не изменяя отбор, уменьшить мощность, а в другом наоборот - не изменяя мощности, уменьшить отбор.
Магия и волшебство заключается в том, чтобы безошибочно определить причину роста температуры.

Что-то я устал, а надо бы еше со снижением разобраться. Но это уже в другой раз.

Речь пойдет о температуре в насадке, в какой-то конкретной её точке. Для начала давайте посмотрим пределы, в которых она может находиться. Её величина ограничена температурой в дефлегматоре (скажем, 78,4оС) - минимум, и температурой в кубе (85-99оС). На начальных стадиях ректификации, пока температура в кубе невелика, разница температур по колонне составляет всего 7 градусов, поэтому небольшой рост температуры где-то в середине колонны требует немедленного вмешательства, ибо через несколько минут роста, температура в этой точке достигнет кубовой температуры, а значит вся часть колонны от куба до этой точки работать не будет. То же касается и падения температуры. Если температура в точке снизилась до температуры в дефлегматоре, значит из процесса ректификации ушла часть колонны без градиента температуры, значит рабочая высота и разделительная способность нашей колонны уменьшилась, и мы теряем либо производительность, либо качество.
Игорь

А я вот как-то такой вариант не рассматривал.Если это действительно так,а скорей всего так,то увеличивая высоту колонны мы просто увеличиваем расстояние между этими двумя зонами.А в принципе того-же результата можно достичь,просто более тонким подходом к регулированию мощности,охлаждения и скорости отбора.

Привет, Игорь!
Попробую включиться в обсуждение насущных проблем:

Значит моё предположение, что температуру в дефлегматоре нужно держать строго не выше какого-то уровня, потверждается. Игорь, 11 Мая 08, 19:20

Не очень понятна «температура в дефлегматоре»?
Поясни что оно значит?

Теперь ближе к теме. Я вижу тут некоторую логическую ямку. Игорь, 11 Мая 08, 19:20

Я думаю, что ты обнаружил ЭТУ «ямку» вследствие того, что ты рассматриваешь работу колонны в привычном (для твоей конструкции), но не свойственном ей по-природе, дискретном режиме управления (отбора).
Однако, колонна работает даже в таком режиме!
Согласно общепринятой теории, «колонна» и «дефлегматор» работают в жёсткой связке по массо-тепловому режиму и, следовательно, разделять их «температурно», обсуждая оптимальный режим работы, не следует.
Поясняю: истекающая из дефлегматора флегма (а именно в этом месте мы делаем отбор продукта? да?) должна соответствовать по температуре отбираемой фракции продукта (ну, +/- доли градуса).
Таким образом, для оптимального режима работы колонны надо соблюдать весьма точно определённый режим работы дефлегматора. Иначе, как ты справедливо заметил: либо теряем часть колонны, либо – конкретный захлёб. Без вариантов.

…Итак, гуляние температуры - зло.
……………………….
Итак, яма. Если температура в любой точке колонны (например, в верхней её части) стала повышаться, надо в одном случае не изменяя отбор, уменьшить мощность, а в другом наоборот - не изменяя мощности, уменьшить отбор.
Магия и волшебство заключается в том, чтобы безошибочно определить причину роста температуры.
Игорь, 11 Мая 08, 19:20

Смею предположить, что «магия и волшебство» состоит лишь в естественных проявлениях законов физики. Чтобы не «лохматить бабушку» предлагаю посмотреть уважаемого Креля, стр. 166 и обратить внимание, что граница «захлёбывания колонны» явно выражена. Даже вне зависимости от разделяемых веществ. Только по единому признаку, согласно законов гидродинамики.

Надеюсь, моя реплика направит твои мысли в нужную сторону.

ПыСы:
Да, забыл сказать: моя точка зрения простая - следует стабилизировать колонну в "оптимальном режиме", а температуры и давления сами устаканятся.....

Vlad

Vlad, спасибо, что подключился.

Не очень понятна «температура в дефлегматоре»?Vlad, 21 Мая 08, 00:15

Извини, это я сокращаю. Подразумевается температура паров, попадающих из колонны в дефлегматор.

...ты рассматриваешь работу колонны в привычном (для твоей конструкции), но не свойственном ей по-природе, дискретном режиме управления (отбора).Однако, колонна работает даже в таком режиме!

Погоди, если я буду "старт-стопать" отбор 100 раз в секунду, можно ли считать это дискретным режимом? А если 10 раз в секунду? А если раз в секунду? Где граница, после которой такой способ управления становится дискретным? По каким критериям она может быть определена? Но дело не в этом.  Наверное я не совсем ясно описывал мой принцип управления.
Уточню. Старты-стопы отбора - не рабочий режим, а реакция системы на рост температуры паров в дефлегматоре, который свидетельствует о том, что отбор великоват. После некоторого времени работы колонны "на себя", происходит её насыщение парами спирта, и отбор возобновляется. Если это начинает происходить достаточно часто, я уменьшаю вручную величину отбора, поднимая выше приёмную ёмкость. Идеально было бы сделать автоматическое плавное регулирование, но пока не придумал достойного исполнительного механизма. А это дало бы возможность с помощью РID - регулирования поддерживать оптимальный отбор плавным регулированием, а не старт-стопами.

Согласно общепринятой теории, «колонна» и «дефлегматор» работают в жёсткой связке по массо-тепловому режиму и, следовательно, разделять их «температурно», обсуждая оптимальный режим работы, не следует.

Не могу согласиться с последним утверждением. Температура паров в дефлегматоре (на выходе из колонны - константа (к этому по крайней мере надо стремиться). А температура паров на входе постоянно ползёт вверх по мере обеднения кубовой жидкости. Изменение температуры значительно - от 84^oC при 40% сырце в начале разгонки, до почти 100^oC перед её окончанием. Если изменяется входная температура, это неизбежно приводит к изменению температуры в каждой точке колонны, и надо поддерживать (не выбрать, а именно поддерживать) такой режим нагрева и отбора, который позволит сохранить неизменную температуру в дефлегматоре и обеспечит нужное распределение температуры по высоте колонны. (Обязательно нужно обсудить какое именно распределение необходимо.)

истекающая из дефлегматора флегма (а именно в этом месте мы делаем отбор продукта? да?) должна соответствовать по температуре отбираемой фракции продукта (ну, +/- доли градуса).

Давай уточнять. Ты считаешь, что температура флегмы, возвращаемой из дефлегматора в колонну, должна быть почти равна температуре пара, приходящего из колонны в дефлегматор? Я правильно толкую твою фразу? Это стоит обсудить, я не совсем согласен. Для теплообмена необходим градиент температур. Нет разницы температур - нет и теплообмена, а следовательно нет и массообмена. Нет ректификации. Пар с температурой N градусов, соприкасаясь с флегмой той же температуры, "не заметит" её, а пройдет насквозь без изменений температуры и состава. И тот путь, который он прошел в таком режиме, есть неработающая часть колонны.

Спустя 2.5 года Запал нашел ошибки в моих ночных расчетах, что вызвало мои исправления. Подправил. Запал, спасибо!

Давай рассмотрим другой аспект. Допустим, за единицу времени в моем дефлегматоре конденсируется 1,2 килограмм спирта. И я его не просто конденсирую, а еще охлаждаю - допустим - на 20^oC. 0,2 кг из этого количества я отбираю, а 1 кг отправляю назад, в колонну. Что произойдет? Соприкасаясь с горячим паром, этот спирт нагреется на 20^oC, сконденсировав при этом некоторое количество паров. Давай в первом приближении посчитаем какое количество пара сконденсируется.
Удельная теплоёмкость спирта - 2,39 кДж/кг^oC. Для нагрева 1 кг спирта на 20^oC израсходуется примерно 50 килоджоулей тепла. Какое количество пара сконденсируется, отдав это количество тепла? Смешно сказать.  Удельная теплота парообразования - 840000 Дж/кг. 50000:840000=0,6 60 грамм. Итак, переохлаждение 1 килограмма флегмы на 20 градусов приведет к тому, что в дефлегматор не дойдет 0,6 60 грамм спирта. Всего 6%. Нет смысла, как ты говоришь, "лохматить бабушку". Тем более, что этот спирт, даже попав в дефлегматор, был бы отправлен назад в колонну, именно туда, где он в моём примере образовался. Не вижу никакой разницы.

Таким образом, для оптимального режима работы колонны надо соблюдать весьма точно определённый режим работы дефлегматора. Иначе, как ты справедливо заметил: либо теряем часть колонны, либо – конкретный захлёб.

Абсолютно верно. Не температурный режим, а режим отбора. Соотношение количества возвращенного в колонну спирта к отобранному количеству (флегмовое число) нужно поддерживать на нужном уровне, но вся беда в том, что оптимальное соотношение постоянно меняется . Вот график с этого сайта.

Флегмовое число нужно постоянно изменять, поэтому приходится проводить некоторые манипуляции с отбором и с нагревом.

Чтобы не «лохматить бабушку» предлагаю посмотреть уважаемого Креля, стр. 166 и обратить внимание, что граница «захлёбывания колонны» явно выражена. Даже вне зависимости от разделяемых веществ. Только по единому признаку, согласно законов гидродинамики.

Страницу 166 посмотрю завтра - Крель у меня на работе. Откровенно говоря, я несколько разочаровался Крелем после того, как по рекомендации его справочника установил обратный холодильник на трубке манометра и получил немыслимые показания. Потом, разобравшись, понял полную техническую безграмотность такого решения.

Надеюсь, моя реплика направит твои мысли в нужную сторону.

Да, спасибо. По крайней мере, отвечая тебе, разобрался с безвредностью переохлаждения флегмы в дефлегматоре

ПыСы:
Да, забыл сказать: моя точка зрения простая - следует стабилизировать колонну в "оптимальном режиме", а температуры и давления сами устаканятся.....

Эх, хорошо бы... беда в том, что сложно стабилизировать систему с непрерывно изменяющимися параметрами. Ежесекундно меняется состав смеси, входящей в колонну, а следовательно её количество, вязкость, смачиваемость и другие параметры тоже постоянно непрерывно изменяются. Кроме того, напряжение сети тоже не константа. Температура куба постоянно растет, а значит постоянно растут и потери тепла кубом, а доля полезной части мощности непрерывно уменьшается. Куда ни кинь, всюду клин. Как ни крути, если исходные данные постоянно меняются, нужно постоянно держать "руку на пульсе" и регулировать процесс. Не руками, конечно, а средствами автоматизации.

Спасибо, что прочел до конца Всё, усыпаю. Пока. Надеюсь на продолжение поиска истины.