Технология ректификации

Так я и зашел уменьшить отбор. Думал отберу еще 1литр и уменьшу пополам, но опоздал.  Дефлегматор не пыхтит, значит наверное справляется, хотя жидкость в которую он погружен к концу ректификации становиться мутной. Если температура охлаждающей жидкости на выходе повышается за 57*С, тогда есть прорыв пара через атмосферную трубку.

Спасибо, пошукаю. Подозреваю что немного травит через термометр куба. Поменяю все трубки и уплотню. Неужели 3л может так незаметно улететь? Правда и время работы часов 16, не задумывался. Спасибо.

Идет спирт, а потом сразу растет температура и пошли вонючие хвосты.Healer, 30 Мая 11, 13:06

Это однозначно перепутаны датчики местами!!!!
В колонне в верхней части сидит достаточно много спирта чтобы запах хвостов после начала повышения температуры на 2\3 не появлялся!!!
Я засекал - примерно 20-30 минут надо чтобы температура в дефлегматоре начала расти после начала роста температуры в 2\3!!!

Спасибо, буду разбираться. Больше всего меня расстроило предположение Сергей 1972 об утечке спирта.  В помещении стоит брага и в баночку капает спирт - пахнет, немного попахивало от термометра куба, но я НЕ ПРЕДПОЛАГАЛ, а ведь реально за 16 часов скоко может испариться из кипящего куба через малюсенькую неплотность!  Хотя это не связано с колебаниями температуры дефлегматора... Ему то чем плохо ?  В следующий раз все переберу, опресую, запротоколирую каждое изменение. Правда это будет недели через 2-3. А термометр из куба наверное вообще выкину.

Сергей 1972, спасибо, ты оказался прав. После ревизии всех дырочек, я временно удалил два датчика, остальные дополнительно герметизировал. Сейчас идет очередная ректификация. Уже получил на 3л. спирта больше, чем в прошлый раз при однотипном исходном сырье. Так что это твое.  С меня причитается.
Немного дабавил давления в колонне, в итоге идет спирт 97,2^о и запах лучше чем раньше.
Одно смущает. Раньше трубка связи с атмосферой молчала, а теперь с нее капает, притом по запаху тоже спирт. Что это? И как должно быть в идеале? Я раньше трубку опускал в волу и она молчала, но что то Маковка меня критикнул и я ее вывесил в баночку - вот и капает потихоньку. Пойду уменьшу отбор и еще наверное литр наберу.

но что то Маковка меня критикнулHealer, 12 Июня 11, 22:28

Андрей ну я не критиковал,было немного не так...ну да ладно,главное чтоб тебя продукт радовал.

Игорь, все равно с меня Кизлярка, постараюсь передать в ближайшее время на дегустацию, отпишись о впечатлениях.
А продукт радует меня, моих друзей, друзей моих друзей и моих соседей и очень выручает при расчетах с рабочими на даче, за что надо еще передать магарыч автору аппарата...

Давление сказать точно не могу, датчик, он черный, без шкалы, а выставлял по захлебу - 20%. Дублирующий датчик со шкалой, по которому пытался сориентироваться, деформировал при первом эксперименте - стрелка ушла глубоко за 0, потом выставил на "0", сейчас показывает 1,2 кПа в 2/3 колонны. После 1-2 ректификаций, когда все отлажу и осознаю получше,  планирую заменить его (который со шкалой) на электронный, точнее не я, а брат, для меня эти датчики чем то сродни китайской грамоте. Но пока работает и мне нравиться результат.
Спасибо еще раз, температуру охлаждающей воды на выходе снизил с 55 до 45*С, капать перестало. А что это было - спирт? Пах идентично.

спирт 97,2оHealer, 12 Июня 11, 22:28

Сегодня перемерил, горячий вчера был спирт или я , получился 96,6

горячий вчера был спиртHealer, 13 Июня 11, 09:28

  Мерять надо при температуре спирта 20*.   А из трубки капал спирт,пары которого прорывались,не успев сконденсироваться в дефлегматоре.

У меня еще вопрос к бывалым ректификаторам,  посоветуйте пожалуйста начинающему. До последнего раза я работал с давлением до 1кПа и температура воды на выходе из дефлегматора была 55*С, не булькало и не капало в трубке связи с атмосферой. Спирт вроде был неплох. В воскресенье увеличил давление до 1,2кПа, проблемы с прыганием температуры в дефлегматоре прошли. Стояла почти стабильно + - 0,2*С, а раньше скачки были более 0,5*С, но стало сильно сифонить и капать из трубки связи с атмосферой. Уменьшил температуру на выходе из дефлегматора до 45*С, все равно чуть-чуть сифонило. Рекомендуют температуру держать 50-60*С, некоторые пишут, до 70*С, правда есть и рекомендации до 30*С. Так вот: что лучше - уменьшить давление или увеличить поток воды, снизив температуру на выходе из дефлегматора до 40*С или еще что ? Спирт в последний раз показался запахом помягче и крепостью повыше.

 
Вопрос собственно возник после чтения темы : Давление в колонне, первый шаг к чистому спирту!

"SergioXXL
А все таки, резделение лучше при высоком или низком давлении?
   

Сергей 1972
при оптимальном!"


Так как его найти  оптимальное ?  Снова уменьшить до 1кПа или оставить 1,2 кПа ?

Так как его найти  оптимальное ?  Снова уменьшить до 1кПа или оставить 1,2 кПа ?Healer, 14 Июня 11, 17:28

Healer, оптимальный режим работы колонны (макс. разделение и соотв. выход) есть тогда, когда максимальная часть насадки участвует в процессе массообмена. Такой режим максимальный к захлебу.
Захлеб, это когда кол-во возвращаемой флегмы не успевает возвращаться в куб из-за (если тех. часть правильна) увеличенного кол-ва исходящих паров. В таком режиме колонка заполняется флегмой и в скором будет выброс всеми возможными путями.
Найди максимально приближенный режим своей колонны к захлебу, СТАБИЛИЗИРУЙ подачу воды и возврат флегмы максимально горячей, и будет тебе ЦЯЦЯ

А вот Kotische пишет, правда в далеком 2009г. :  "При уменьшении давления растет разделение, но падает производительность.
Предзахлебное давление дает максимальную производительность при приемлемом разделении."
А Сергей 1972 :  " Единого мнения на эту тему нет. Каждый сам выбирает свой путь, по какому идти. Всё зависит от того какие цели преследуешь, качество или количество! Экспериментируй, и что больше понравится так и действуй."
А дальше пишет игорь223.....

В общем читаю тему по 3 разу, новые вопросы по мере работы...

Бля...наша пестня хороша, начинай сначала (((

Обьясняю еще раз, кратко чрезвучайно.

1. С ростом мощности в кубе из него испаряется все больше жидкости - интенсивность процесса в колонне растет, что хорошо.

2. Вместе с тем (одновременно) растет высота ТТ, то есть уменьшается количество "ступеней разделения" в колонне - это плохо.

3. Те, кто учил в школе математику, могут сообразить, что у функции в данном случае есть две переменные, и ее максимум зависит от обеих определенным образом. Каким - зависит от САМОЙ КОЛОННЫ, в частности от ЕЕ НАПОЛНИТЕЛЯ.

4. Для СПН максимум разделения находится в районе предзахлеба, поскольку высота ТТ у СПН растет медленно (с ростом мощности).

5. У такого дерьма, как, например, мочалки - рост высоты ТТ с ростом мощности очень быстр, поэтому оптимум работы колонны (сам я практически не изучал) может лежать в ином диапазоне мощностей.
Поэтому, кстати, чтобы получить на мочалках сносное разделение, приходится отбирать в час по чайной ложке. У меня была мысль в ХД/4 применить мочалки - после первого же прогона отказался от нее напрочь (и разделение хуже, чем при заполнении СПН, и жалкие капли на выходе, при попытке получить нормальной крепости спирт)

6. У безнасадочной колонны высота ТТ вообще растет настолько круто, что о предзахлебе говорить не приходится.
Отсюда можно сделать и такой вывод, что чем выше удерживающая способность насадки, тем ближе к захлебу нужно работать....но это опять же требует экспериментальных проверок... 

Если есть желание убедиться в сказанном выше лично - просто прогони колонну при малой кубовой спиртуозности (2-3%)
а) на номинальном отборе спирта при разной мощности в кубе.
б) при разной мощности попробуй разную величину отбора.
в) Поверь крепость полученного спирта.
г) далее работай в том режиме, при котором у тебя получился самый крепкий спирт - в этом режиме в колонне больше всего ТТ

Итак, мой первый опыт. Закончился не очень удачно, но буду разбираться с вашей помощью.
Колонна ХД-3 с автоматической системой стабилизации давления и контроля температуры.
Брага - сахар 5 кг, 20 литров воды "Красный ключ", пачка дрожжей Саф-левюр 100 г и 1/3 пачки Саф момент. Время брожения 12 дней, на 12-й день осадил бентонитом-Пи-Пи-Бент. Осадок 1,2 примерно литра. В целом получилось порядка 22-24 литров браги.
Все это залил в перегонный куб и установил колонну для ректификации-2 царги (сам себя спрашиваю зачем-хз), короче решил сразу спирт с браги получить. Согласно инструкции занялся подбором давления, необходимого до захлеба(почему-то в инструкции не сказано-сразу при этом ну жно давать воду или нет, вот при разгоне написано,а тут решил не рисковать, короче дал воду, как писал Игорь223 чтобы был теплый верх дефлегматора).
Начал подбор давления. Сразу возник вопрос, но почему то не придал значения- дельта была с минусом-порядка -2,6 (видимо перепутал местами датчики Овена, но это сейчас уже осмысливаю). На 1.1 кПа давления начались скачки давления-от 0,7 до 1,3 кПа, стал слышен периодический шум, вроде шума вволны раз в минуту, но как писал Владимир55 при захлебе должен ровный гул смениться бульканьем и как раз скачками давления, но ни гула, ни бульканья не услышал(. Минут через 10-15 давление стабилизировалось, решил дальше продолжить набор давления, набрал давление до 1,6 кПа ситуация повторилась, но так же без явного бульканья и шумов(. Ну думаю тут уж я просидел с ней 2 часа хорош, убавил давление до 1,4 кПа, понаблюдал за давлением и температурой минут 20-все стабильно. Как мне мыслится, начал отбор голов. Давление 1,4 кПа, температура Т1-73, Т2-70,3. Так и не понимаю почему так низко, хотя при повышенном давлении температура кипения будет ниже, короче не уверен. Отбор вел не торопясь, как в инструкции, до исчезания ацетонового запаха. Отобрал приблизительно 350 мл голов с явно дурным запахом, затем пошел по ощущению на запах спирт, но как сказала жена со сладковатым запахом (я к сожалению из-за аллергии нюх потерял напрочь). Начал основной отбор, как рекомендовал Игорь223 в банки по 500 мл, температура Т1 повысилась, но незначительно-73,8*С. После отбора в течении 30 минут думаю выставлю дельту для старт-стопа. Так как насторожила минусовая дельта -2,6, думаю дай сделаю ее на 0,4 выше, то есть -2,2, раз уж думаю перепутал датчики. После отбора 4 банок по 500 мл - 2л. Сработал автомат-температура Т2 резко поднялась, попробовал увеличить дельту и отобрать еще-результат-набор Т2 до 80*С и вонючий спирт, причем плюхнуло даже через дыхательный патрубок(.
Готов к растерзанию), подскажите, пожалуйста, что сделал не так и как исправить ошибки), жена негодует)-браги еще осталось 20 литров), одни говорит от тебя убытки бутлегер-неудачник)).

А брагу на колонне сразу перегонять, тебе тоже Игорь посоветовал?

Нет, конечно), как то так само собой). Вся ошибка в этом?

Вот именно, на колонне только СС.

Значит все параметры к черту, поэтому и температура не шла и давление выше, понял, спасибо. Теперь возникает вопрос-колонну сейчас я так понимаю подзасрал-что делать, как почистить и насколько загадил?