Технология ректификации

Привет Всем!Возник вопрос!В связи с тем,что вода подается по графику(с 7 по 11),то можно ли произвести рект.поэтапно?Т.е. сначала головы,а утром остальное?..Спасибо.
Pianist, 30 Июня 11, 09:16

Думаю будут небольшие проблемы с окислением спиртовых паров кислородом воздуха.Который будет засасываться внутрь колонны при остывании.

Думаю будут небольшие проблемы с окислением спиртовых паров кислородом воздуха.Который будет засасываться внутрь колонны при остывании.

alekslug, 30 Июня 11, 09:38

Я много раз так делал,т.к занимаюсь этим в гараже. Хорошо укутанный куб даже остывать не успевает,прихожу утром ,включаю быстро нагревается.погонял "на себя" с полчаса и вперёд,отличий в качестве вчерашнего и сегодняшнего не замечал.

Блин второй-советуюсь-как не мал ли выход и где может что поправить.
Взято 8 кг сахара, 30 литров воды "Архыз", срок выдержки 10 дней, осветление пи-пи бентом, все это перегнал, как советовал Игорь223, на дефлегматоре с закрытым возвратом флегмы-вышло 13 литров сэма с градусностью-Первая банка 3 литровая 65-55 градусов, вторая 50-40, третья 40-30, четвертая 30-20 и литр еще уже от 20 до 10 градусов-больше не стал брать-температура уехала и не рекомендовали больше. Разбавил сэм до градусности 35-вышло около 20 литров 35гр. сэма. Затем была собрана полная ХД-3 и начал ректификацию. Начнем с того, что захлеб явный, как описывается-так и не услышал. Набор давления довел до 2,4 кПа, слабые шумы пошли и бульк небольшой, ну думаю видимо это и есть захлеб. Снизил давление до 2,1 кПа, подождал полчаса -температура и давление стабильны-шумов нет, начал отбор голов. Т1-70, Т2-68, дефлегматор еле теплый сверху. Отбор вел на максимально низкой скорости-1 капля в секунду, отбирал в пробирку 50 мл и оценивал органолептику-далее выливал в отдельную тару. Таким макаром отобрал 700 мл, пока на запах мне спирт не стал боле менее нравится. Начал отбор тела-тоже постарался не гнать скорость, поработать на качество-100 мл в 5 мин (итого 1200 мл в час примерно), температура стабилизировалась, Т1-73,6 Т2-70, дельта 3,6, выставил старт-стоп на 3,9 и пошел отдыхать). Итог-4 литра тела-градусность в районе 95,5-96 - сэм прохладный, а до таблицы зависимости спиртуозности от температуры не стал лезть, ну и сработал старт-стоп. откинул шланг в другую банку-дай думаю гляну-проверить же надо как выставлен-запах сначала пошел вроде ничего, потом чересчур резкий-ну думаю все хвосты пошли, тем более температура полезла скачкообразно-не стал ждать 80 на дефлегматоре-выключил. Как выход спирта не мал и все ли сделал как положено?
Блин не туда затолкал-перекиньте плиз в ректификацию.

Как-же из 8кг. сахара, 20 литров сэма?!

Дело в том, что я после дистилляции ректифицировал, поэтому не отделял головы и градусность, как выше описано брал до 10*, поэтому вышло 13 литров, а не 20, 20 это 35* после разбавления и добавления остатков спирта после первой неудачной перегонки).

Краткая предистория:
Уже 1,5 - 2 года работаю только с крахмальным сырьем. Ранее дробленка пшеничная и солод, затем мука пшеничная и ферменты.
Дистиллирую кубовым методом.
Пробовал СС ректифицировать без химии, затем подвергать полной химией - не впечатлило, хотя голов действительно было намного меньше, в конце-концов остановился на варианте: щелочь в СС из расчета 1гр. на 1л. АС.
И все бы ни чего, но достал запах и привкус "канальи" спирта после первой ректификации.
Общался по этому поводу с уважаемым практиком этого форума - тоже щелочь и привкус канальи(хоть и меньший), хотя и пользует свою НБК.
Почитал свежие новости форума, прислушался к внутреннему голосу...
Провел эксперимент.
1. Ни какой химии.
2. Перед ректификацией, полученный СС вторично дистиллировал (х.з. зачем, на уровне подсознания, типа, брызгоунос и кислоты в первичном СС 

)
3. По методу atv50 6 часов гонял колонну на себя (он гоняет 8 часов, но меня просто достало время).
4. Был удивлен как сконцентрированно и быстро отошли "вонючеры" голов, как будто ректифицировал СС с щелочью. Из 8л. АС отобрал явных(с запасом) голов 0,35л, затем еще 0,5л. в "отстойник" для последующей ректификации.
5. ЗАПАХА КАНАЛЬИ В ПОЛУЧЕННОМ СПИРТЕ НЕТ!!!!! Употробил два раза по 0,4л - вполне даже ничего! Конечно, далее я его повторно ректифицирую для получения товарного(на мой вкус) спирта.
Пока на этой технологии остановлюсь. Надо немного поразмыслить и подумать.

Чем пахнет спирт после ректификации на колонне? Аналогичен-ли запах медицинскому спирту?

У меня товарищ ставил ребёнку уколы и попросил спирт .И когда он сравнил его с медицинским то отметил что казённый проигрывает по запаху.

У меня товарищ ставил ребёнку уколы и попросил спирт .И когда он сравнил его с медицинским то отметил что казённый проигрывает по запаху.JIAIIOTb, 11 Июля 11, 15:04

так называемый медицинский бывает для наружного применения (настойки для примочек, уколы и пр.) и для внутреннего (препараты на спирте.) Пахнут они по разному и степень очистки разная, но наш лучше любого из них.

Разбавил сэм до градусности 35-вышло около 20 литров 35гр. сэма.Львович, 30 Июня 11, 18:40

Львович, из 8 кг. сахара 7л по АС. или 14 л СЭМа 50%( я так понял) может убавишь чуточку или в книгу рекордов пиши.

Привет всем, есть один вопросик. В трубке связи с атмосферой должно быть слышно только журчание флегмы или журчание с шипением пара?

у меня и журчание и шипение пара + падение капель с трубчатого охладителя.

Никогда не слушал что там и как там шипит. А зачем? Когда захлёб  у меня из неё фонтан брызжет.

Опишу свою колону. Труба d вн. 46мм. насадочная часть 1,8м, дефлегматор перегородочный с димротом. Насадка пока нерезаные мочалки. Датчик температуры в 1/3 колоны. Вот что меня смущает, при незначительном  изменении давления изменяется и температура в насадке. К примеру, при 20 мм рт. температура 78,1 при 22мм рт. уже 78,5 захлеб гдето при 28 мм рт. Спирт получается 96%+ но после отбора голов всеравно присутствует запах голов. Может конечно плохое разделение из-за мочалок. Хвост старт стоп отрубает напрочь, нет ни малейшего намека. Вот я и думаю, при каком давлении вести ректификацию. При 22мм рт. только начинаю отбор, через несколько секунд захлеб, хотя это должно быть рабочее давление. Да, еще забыл сказать, давление стабилизировано.  

Спасибо всем за ответы, сегодня попробую при 9 мм. рт. ст. О результатах отпишусь.

Что то странное получается. После ректификации СС из сахарной браги получился спирт 96*, не дотянул и впервые с запахом вареных помидор. Что это такое? Хвосты пролезли? И как с ним поступить?

как с ним поступить?Healer, 03 Авг. 11, 22:05

разбавить и еще раз перегнать. Это хвосты в СР. Видно прошляпил температурный режим в колонне (дефе), увеличил ФЧ....

И как с ним поступить?Healer, 03 Авг. 11, 22:05

Разбавить до 40* и проуглевать. Запах пропадёт.

Abettor, это в зависимости сколько примесей попало.Лучше снова перегнать для надежности.

  Скорее всего был великоват отбор, за суетой недостаточно проконтролировал, придется перегнать повторно.
  У меня кстати были большие проблемы с колебанием давления воды подаваемой насосом из колодца от 1 до 2 кгс/см2. Температура воды + 8*С и при изменении давления сильно колебалась температура в дефлегматоре. Решение нашел случайно. На стол поставил пластиковую прозрачную бочку, достаточно 20л, у меня 65л, какая была. В нее шлангочку из колодца, а в бочку на дно аквариумный насосик и шлангочку к РК. Слив в канализацию. Вода с колебаниями давления из колодца течет в бочку, качнул насосиком подав воду в РК и выключил его. Вода до конца ректификации течет самотеком. Уровень воды в бочке на 60см. даже ниже дефлегматора. На шлангочку к РК повесил зажимчик - очень точно регулирует объем охлаждающей воды. Колебания температуры в дефлегматоре исчезли. По прозрачной бочке легко отслеживать уровень, отрегулировав подачу с учетом  расхода. За всю ректификацию уровень колебался не более 10см.