Технология ректификации

были большие проблемы с колебанием давления водыHealer, 04 Авг. 11, 09:10

вот тебе и причина - ты "расшатал" колонну, и видать не заметил по температуре, что она скОкнула

Вот что мне подумалось.
В самом начале работы колонны весь пар, в том числе и хвосты, проходит всю колонну. И пока колонна выйдет на режим, хвосты успевают загадить колонну. Следствие этого – спирт с душком. Если это предположение верно, то надо тормознуть хвосты где-то внизу колонны. Т.е. не позволять им подниматься по всей колонне. Самым простым решением мне представляется организовать встречный поток флегмы до начала работы колонны (перед нагревом). В качестве флегмы использовать воду. Наиболее просто ее подавать через связь с атмосферой, если позволяет потолок. В противном случае нужно дополнительное отверстие. Для регулировки подачи воды, видимо, лучше использовать капельницу.
Где-то на форуме было сообщение про подачу воды через связь с атмосферой, но, если не ошибаюсь, на БК. Результатом автор остался весьма доволен.
Что скажет Высокое Собрание?

АФС, непрогретая насадка, в самом начале работы колонны работает как дефлегматор, т.е. конденсирует пар. хвосты далеко не полезут. а даже если и была насадка загажена сивухой от предъидущей сгонки , то при работе на себя колонна отмоется.
про подачу воды - это другое (отбор голов).

АФС, я думаю ты ошибаешся.В начале ретификации действительно по колонне поднимаепся пар в составе которого имется все составляющие.Затем через некоторое время колонна наполняется спиртовым паром с флегмой,это ты можешь увидеть в низу колонны около 20-30 см по температуре.Температура с начальной,кубовой,опустится до температуры кипения спирта.ФЧ стремится к бесконечности,этот поток флегмы смывает все находящееся в колонне,в куб. По колонне вверх поднимаются легкие фракции которые тоже очищают колонну.
Запах который ты ощущаешь это запах посторонних деталей куба или колонны.Это могут быть,прокладки,насадка,путанка,короче ищи,это может быть все что хочешь,кроме остатка от хвостов.ИМХО.

Подскажите какая высота этой самой трубы с нержавейки, называемой колонной? Заранее благодарен.

Сан Саныч, обычно 1.5 метра.

Начнем с того, что захлеб явный, как описывается-так и не услышал. Набор давления довел до 2,4 кПа, слабые шумы пошли и бульк небольшой, ну думаю видимо это и есть захлеб. Снизил давление до 2,1 кПа, подождал полчаса -температура и давление стабильны-шумов нет, начал отбор голов. Львович, 30 Июня 11, 18:40

Вопрос - а в трубке идущей на датчик давления у тебя была жидкость или трубка сухая (с капельками) при давлении выше 1 кПа?

температура стабилизировалась, Т1-73,6 Т2-70, дельта 3,6, выставил старт-стоп на 3,9 и пошел отдыхать). Львович, 30 Июня 11, 18:40

Так вроде пишут что отбор товарного спирта должен быть при темпиратуре ~ 78

Вопрос специалистам:

какая должна быть температура исходящей воды из дефлегматора?
Не получается вывести колонну на рабочую температуру, 72С максимум.
Может дело в напоре воды?  колонна ХД/4 если что

какая должна быть температура исходящей воды из дефлегматора?Andrey_tlt, 13 Сент. 11, 23:06

50-60 в самый раз.

72С максимум.Andrey_tlt, 13 Сент. 11, 23:06

- ЭТО ГДЕ? Если на 2/3, то видно сильно много охлаждаешь флегму, и она снижает темп. в насадке... Темп. воды с дефа делать нужно наиболее максимальной, почти до момента, когда пар может вырваться через ТСА (труб. связи с атмосферой)

какая должна быть температура исходящей воды из дефлегматора?Сан Саныч, 09 Сент. 11, 13:22

У меня от 50 до 60 на выходе из дефлегматора, пока колонна в режим не войдёт, отбор не делаю а как стабилизировалась так и отбираю, это примерно в течении полутора часов.

Готовлю СС для первой ректификации. Подскажите плиз, стоит ли отбирать головы и хвосты при первичной  дистилляции?  Или всё сразу в колонну и там производить более точный отбор?
Сейчас готовлю СС для ректификации так: Первая дистилляция с отбором голов и хвостов (органолептически). Разбавляю до 30 градусов, чистка углём,  затем повторная дистилляция с отбором голов и хвостов.  При таком раскладе большой процент отбраковки  СС.

Первая дистилляцияКарабас, 13 Сент. 11, 23:33

Первая и не нужна с отбором,то есть,  первая, брага, на полной мощности на сколько справляется холодильник, до последней капли спирта. А уж потом и отбирай всё что положено, в колонну или для повторной дистиляции.

slavo4ka
ок спасибо.

Первая дистилляция с отбором голов и хвостов (органолептически)Карабас, 13 Сент. 11, 23:33

В начале дистиляции процент головных примесей в СС меньше чем при отборе их при ректификации. Тоже самое относится и к хвостам. Поэтому ничего не отбраковывай.
При первой перегонке отбирай все до "воды".
Далее разбавляй до 40*, на 20 литров СС кинь неполную ложку каустика и на ректификацию.
Дай поработать колонне "на себя" примерно час и далее отбирай "головы".
При таком способе потери минимальные.

Понял. Спасибо. Головы хотел пустить в камин Теперь понятное дело на ректификацию ))

В связи с тем что есть советы держать температуру воды выходящей из дефлегматора 40-50-60*С, кто может подсказать что правильнее. Стараюсь что бы не капало из трубки связи с атмосферой. (ТСА) В моем случае мне кажется имеется такая зависимость.
Если температура воды выходящей из дефлегматора 45*С, то давление в 2/3 колонны 1,2кПа
Если температуру выходящей воды повышаю, то давление надо снижать иначе из ТСА шипит и капает.
Температура в дефлегматоре тоже соответственно повышается.
Сейчас работаю вода 45*С, давление 1,2кПа, Т дефл 77,8*С
Что правильнее держать высокое давление или высокую температуру воды и соответственно флегмы?  И может какой из режимов предпочтительнее для лучшего разделения а какой для максимальной производительности?

Теперь понятное дело на ректификациюHealer, 14 Сент. 11, 10:00

А ещё лучше на эпюрацию. Так в 10 раз быстрее.
(Прошу прощения за глюк форума. Это цитата от Карабас)

Abettor, а это моя цитата?   

Healer Глючит иногда форум.

50-60 в самый раз. - ЭТО ГДЕ? Если на 2/3, то видно сильно много охлаждаешь флегму, и она снижает темп. в насадке... Темп. воды с дефа делать нужно наиболее максимальной, почти до момента, когда пар может вырваться через ТСА (труб. связи с атмосферой)
Гонево, 13 Сент. 11, 23:12

У меня температура в дефлегматоре максимум 72С была, и выше никак - выброс флегмы из атм. трубки.
Возможные ошибки :
- вода открыта на полную, обратка холодная шла
- атмосф. трубка опущена сильно вниз и в банку с водой (периодически она то плевалась, то подсасывала воду до 20см высоты)
- нагрев может сильноват

правильно понимаю?