Технология ректификации

Как дети в песочнице...
Есть книги, формулы...
Табличка АлексаБ, наконец
Дык, нет!
Все Деда Мороза хочется!
Квадраты... Кубы...цифирки подгоняются...

Как дети в песочнице...
Есть книги, формулы...alexeyT, 06 Февр. 19, 01:07

Помнишь Леша - Шерлока Холмса.. Наш фильм.. серия - Знакомство, когда они обсуждали как Солнце вращается вокруг Земли.. ))).

И как Ватсон сказал..  Каким бы серым и унылым был бы наш мир - если бы каждый знал только то, что ему нужно...

Саня, ТУТ - вообще ничего знать не хотят. в большинстве...
Зато ложки Запаловы стучат, все громче!
"А подать мне мощность нагрева моей РК, и чтоб скоренько !"

Пысы. в аттач - пример рсчета РК по Крелю. Условный, т.к..... (читайте Запала,

Но, все нюансы по плотности, рыхлости, смачиваемости, шершавости, кучерявости, продуваемости и прочие факторыZapal, 05 Февр. 19, 22:32

.)

А где подаваемая мощность в куб для нагрузки 5000 мл/час?

Shurik 71Ну и чё ты удалил? Ты не спеши,Т в ДЭФе будет расти пока ты повышаешь мощность,как только всё устаканится Т опустится.
Ещё-когда начнёшь отбор давление начнёт падать,надо по немногу компенсировать мощностью,но без фанатизма.Постепенно выйдешь на 80+ мм.рт.

Ну и чё ты удалил?Урий, 06 Февр. 19, 14:02

Да бесполезно это, вряд ли кто поможет, надо самому. Мало у кого большие колоны.
Захлебнул всё таки, на мощности 2.65квт почему то перестало расти давление, остановилось на 78 мм.рт и всё. Я прибавил ещё 50вт и тут почти сразу выплеснуло из тса и автоматика вырубила всё. Похоже, что колонна была уже затоплена к этой мощности, но как определить это? На 2.5квт совершенно спокойно работает, стабильно, без роста давления, хотя не должно по всем параметрам. Вот когда то Гров писал про свои условия: "Мощность  выбираю соответствующую почти максимальной производительности по спирту при приемлемом качестве последнего..

Ориентируюсь - по давлению в колонне и(или) Ваттметру..После захлёба на (полной мощности ТЭНа)насадки в колонне, который наступает при ~ 32-34 ммртст , откатываюсь на 22-23 ммртст. при 4кВт ТЭН и напряжении 170 вольт (при R ТЭН=11,5 Ом) расчётное - 1921 ватт, измеренное - 1933 ватта при ТП=550 ватт.

В процессе ректификации давление приседает до 20,9-21,3 мм рт ст.. при отборе по шпоре и неизменности дельты при росте температуры куба", а у него насадка рыхлее гораздо.
Короче откатился на 1.9квт, давление 32.5мм.рт, головы, подголовники отобрал, тело беру. Посмотрим, что выйдет. Отбор тоже по шпоре. Я уже так пробовал как то, только давление было 43мм.рт, но спирт совершенно не понравился, вроде сортировка не пахнет, но очень колючая на вкус была. На малой мощности и медленной сгонке совершенно другой результат.

Похоже, что колонна была уже затоплена к этой мощности, но как определить это?Shurik 71, 06 Февр. 19, 14:31

Вот пару-тройку бдений и найдёшь рабочую мощность.
В принципе всё описанное тобой один в один как у меня.

Короче откатился на 1.9квт, давление 32.5мм.рт,Shurik 71, 06 Февр. 19, 14:31

Ну и зря.У меня заветное давление 777мм вд.+-10мм.Если падает ниже 600 спирт идёт хуже.В процессе корректирую мощностью,к концу процесса
снижением отбора.

Здравствуйте.
Посоветуйте, что можно упростить.
Самая большая проблема - неснижаемый остаток куба, равный 5 литрам. Отсюда при второй ректификации + 5 литров к полезному объему. Навалка предпочтительна крепкая, в идеале вообще, что получил при первой ректификации, с той же крепостью идет на 2 ректификацию. Уже не сплю вторые сутки (бывает воду отключают), и всего лишь вторая партия РК1. Делаю так: сырец из браги развожу до 15 градусов, отбираю головы 3%, подголовники 15%, тело до 97 в кубе. Если прекращать при меньшей Т куба, в кубе остается мега много спирта. Даже при моем раскладе получилось с первой партии: залил 5л АС, примерно 200мл голов, 750мл подголовников, 3 литра тела. Остальное из колонны так и не смог выжать. Итого -1литр АС, да сильно утомительно такие объемы перегонять, и времени на это все уходит... Может на первую РК навалку покрепче взять? Какой максимальной крепости лучше? Стремление на РК1 сильно развести СС обусловлено желанием повысить Крект примесей, а на РК2 при крепкой навалке задержать их в кубе. До этого делая по две РК на навалках 40-60 градусов получал неудовлетворительный результат. С другой стороны, придерживаясь вышеописанного принципа, на коротыше 500мм с двух недоРК получил то, что на колонне 1900мм не получалось. Но с коротышом проще - поставил на электроплиту и погнал, а с колонной такой номер не пройдет.
С неснижаемым остатком куба так и не решил что делать. Другой куб брать не вариант, покупать индукцию тоже. Как то его надо снизить. Все думаю, что бы туда засыпать. Что скажете на счет мраморной крошки?
https://baucenter.ru/kamen_dekorativnyy/569455/ Котище вроде писал, что АЭФ ее растворят. Может не так все страшно? Либо кварцевого печка крупной фракции сыпануть? Блин, хоть тарелки бей и в куб ссыпай.
На всякий случай, оборудование такое: колона 1900мм, 40 внД, СПН 3,5. Пленочный режим. 400вт чистыми, тело 400мл/ч

Royals,Если хочешь работать с крепкой навалкой делай куб с минимально возможным остатком 1-2л.Других вариантов нет.

Либо кварцевого печка крупной фракции сыпануть?Royals, 15 Февр. 19, 14:13

ну и спалишь ТЭН к @,бен..й матери.

Уже не сплю вторые сутки (бывает воду отключают)Royals, 15 Февр. 19, 14:13

Автономка.

. Делаю так: сырец из браги развожу до 15 градусов, отбираю головы 3%, подголовники 15%, тело до 97 в кубе. Если прекращать при меньшей Т куба, в кубе остается мега много спиртаRoyals, 15 Февр. 19, 14:13

Разбавь до 5 ещё больше оставишь.

Может на первую РК навалку покрепче взять? Какой максимальной крепости лучше?Royals, 15 Февр. 19, 14:13

что тебе выдал первый перегон то и заливай.

Стремление на РК1 сильно развести СС обусловлено желанием повысить Крект примесейRoyals, 15 Февр. 19, 14:13

На пару первых тарелок.

колона 1900мм, 40 внД, СПН 3,5. Пленочный режим. 400втRoyals, 15 Февр. 19, 14:13

Мало.

С другой стороны, придерживаясь вышеописанного принципа, на коротыше 500мм с двух недоРК получил то, что на колонне 1900мм не получалось.Royals, 15 Февр. 19, 14:13

Потому что коротыш это не РК,скорей дистиллятор.На нём слабая навалка работать наверно будет.

Котище вроде писал, что АЭФ ее растворят. Может не так все страшно?Royals, 15 Февр. 19, 14:13

да вроде нет в ЭАФ такой высокой кислотности, чтобы активно мрамор растворять.

Royals, добавь внешний нагрев к кубу и пользуйся им для второй ректификации, подойдёт обычная электроплитка, потеряешь несколько сантиметров высоты.

Мало.Урий, 15 Февр. 19, 14:24

Урий, а можно подробней, чего именно мало? Малая мощность, мало отбираю? Оно вроде и удобно в пленке работать, но вот ускорить это как нибудь.   

Добавлено через 7мин.:

потеряешь несколько сантиметров высотыmekkaod, 15 Февр. 19, 15:16

Боюсь не влезет. Сантиметра 4-5 свободных

да вроде нет в ЭАФ такой высокой кислотности, чтобы активно мрамор растворять.Daniil, 15 Февр. 19, 14:50

Оно понятно, что не растает мрамор. Может имелось ввиду, что в спирт могут попадать нежелательные примеси

сначала получи хороший спирт в плёнкеУрий, 15 Февр. 19, 15:37

В том то и фокус, что на основной колоне мне этого так пока не удалось, а вот на короткой 500мм, на скоряк, с достаточно поверхностным пониманием НДРФ, за малым исключением, получил то что хотел. Использовал при этом скорее классический РК подход, соответственно получил что-то ближе к спирту, чем к НДРФ со следами исходника. Тем не менее, на маленькой стрельнуло, с большой все бодаюсь    
Кстати, на второй недоРК, в кубе была навалкак без разбавления. Вижу взаимосвязь. Сейчас соберу до кучи все партии первой РК, наберется литров 8, вот это и залью в куб на вторую РК. Пофиг на выход продукта, на время, главное что результат укажет верной ли дорогой двигаюсь.
И еще. Урий, так мне пока лучше так и сидеть на такой мощности и отборе? Оптимально ли это относительно моей колоны и методу работы?

содержание кислот грвицапа практически не влияет.Master_1, 15 Февр. 19, 15:26

с чего это? Еще как снижает, ph браги и гх сырца тому показатель

Добавлено через 3мин.:

А ты не спеши,научись сначала медленно ездить,а как почувствуешь колонну так и ускорится будет куда.Урий, 15 Февр. 19, 15:37

Не вижу в этом смысла, лучше сразу ЭМУ режим освоить, я так и сделал, в пленке было всего 2 ректа на 1500мм спн 4х4, далее почитал и понял, что нет смысла осваивать этот "дряхлый режим", перешёл на эму почти без затрат

Добавлено через 2мин.:

Может имелось ввиду, что в спирт могут попадать нежелательные примесиRoyals, 15 Февр. 19, 15:43

Ничего лишнего не будет в спирте, автор гравицапы наоборот рекомендует, все перегоны исполнять с камушками, потеря веса камней ничтожна.

но вот ускорить это как нибудь.Royals, 15 Февр. 19, 15:29

На трубе 40мм для работы в пленке можно смело вдувать в полтора раза бОльшую мощность. Ну и отбор соответственно увеличить. ИМХО.

Добавлено через 2мин.:

на содержание кислот грвицапа практически не влияет.Master_1, 15 Февр. 19, 15:26

Себефика 

 

 

С неснижаемым остатком куба так и не решил что делать. ДRoyals, 15 Февр. 19, 14:13

Давай предложу такой вариант: в куб заливаешь известное тебе количество азеотропа. От этого количества отнимаешь свой неснижаемый остаток чуть еще для подстраховки. Получаешь количество спирта которое ты можешь отобрать без риска сжечь ТЭН. Дальше два путя ))) - как выберешь допустимое количество спирта:
1. Остановить погон, долить количество воды равное неснижаемому остатку + 5-10% и отобрать как оборотный спирт
2. Остановить погон, залить еще раз известное количество спирта и отобрать столько же ЭАФ и продукта. Далее п. 1
ЗЫ мрамор в кубе пользую, ГХ не делал. Вроде как эфиров поменьше. Но не каждый мрамор - мрамор. Приносили два раза, утверждали, что натуральный - но капля уксуса не кипит. Заехал в в гости в мастерскую к каменщикам со своим продуктом - набрали мне отходов - уксус кипит как положено.

Сегодня  бешенный Гарри должен закончить перегонку, этого же сс в эмму с польским буфером,сравним тогда результ по кислоте.

Остановить погон, долить количество воды равное неснижаемому остатку + 5-10% и отобрать как оборотный спиртAlex_64, 15 Февр. 19, 17:15

Именно так и хочу сделать. А с мрамором...Попробовать можно. Чтобы тены не спалить, сделаю мешочки из РПН, в них помещу мраморную крошку, чтобы теплообмен тена не страдал.

Самая большая проблема - неснижаемый остаток куба, равный 5 литрам. Отсюда при второй ректификации + 5 литров к полезному объему.Royals, 15 Февр. 19, 14:13

У меня неснижаемый остаток 10л в 30литровом кеге. Ни разу за 10 лет не испытывал необходимости его уменьшить. Думаю, что и следующие 10 лет тоже не испытаю. Скорее всего потому, что с некоторых пор я никогда не ректифицирую дважды. Не имею такой привычки (С).