Непрерывная ректификация

Учебник Багатурова более доступен пониманию.Игорь, 02 Окт. 08, 23:52

Уфф... хоть чем то оказался полезен
А то, что он нацелен на нефтапродукт ерунда, главное разобраться в принципах.

Цитаты взял из темы "правильное место измерения температуры в колонне"

...Продолжаю идею системы непрерывной очистки от промежуточной примеси...
...В зоне спиртуозности от нуля до 50 градусов эта примесь головная, а от 60 до 97 - хвостовая. Значит и надо с ней бороться известными нам методами. Для этого достаточно при ректификации не снижать спиртуозности в кубе ниже 60-70%, и бутанол поведет себя как чистый "хвост" и легко отсечется...Игорь, 03 Окт. 08, 08:08

Игорь, а почему 70%, а не 20%? Смотри:

...есть 2 части колонны, укрепляющая - которая очень короткая и разделяющая - длинная.
В укрепляющей скапливаются промежуточные примеси, но так как она короткая, в ней мало места, и они из неё будут вытесняться, часть в куб, часть в дефлегматор.Kotische, 03 Окт. 08, 10:01

В колонну подаем 20%(и ниже) сырец, все примеси за исключением фурфурола и метанола ведут себя как головные. Из дефлегматора идет растворитель, а кубовый остаток(20%) подается на следующую, укрепляющую колонну, метанол отбирается как головная фракция, а фурфурол остается кубовым остатком.

..В колонну подаем 20%(и ниже) сырец, все примеси за исключением фурфурола и метанола ведут себя как головные. ion, 04 Окт. 08, 13:31

Это справедливо для 20%. Но при испарении 20%-ного сырца, пар будет иметь уже 70%. Уже на входе в колонну примеси поведут себя по другому. Истинно головные пойдут вверх по колонне, а промежуточные и хвостовые поведут себя точно так же, как и обычно.

Еще один интересный документик http://kubstu.ru/fdt_docs/FDT0073.doc
Показывающий, что колонна может делить не только на 2 нечистых компонента, но и на три.

И в довесок, Справочник по производству спирта: http://www.chemteq.ru/lib/books/0237/02370237.djvu

В документе http://kubstu.ru/fdt_docs/FDT0073.doc есть таблица, из которой видно, что ректификат отбирается не с последней тарелки.
Может на это стоит обратить внимание? В своей колонне заметил, что из дефлегматора идет запах, которого нет в отбираемом ректификате. Может это и есть еще одно разделение от более легких фракций.

... В своей колонне заметил, что из дефлегматора идет запах, которого нет в отбираемом ректификате. Может это и есть еще одно разделение от более легких фракций.

ion, 10 Окт. 08, 13:14

+1
у меня из трубки связи с атмосферой через гибкий шланг в бутылку натекает по нескольку млл жикости, по запаху напоминает куриный помёт,
думаю что там собираются более лёгкие фракции

... по запаху напоминает куриный помёт,думаю что там собираются более лёгкие фракцииoleg, 13 Окт. 08, 00:11

При разложении дрожжевых белков образуются газообразные соединения серы и азота (например аммиак и сероводород), которые в самогоне задерживаются. При ректификации они проходят колонну насквозь и уходят через трубку отбора. Он них и исходит "аромат". Обрати внимание, что этот запах не имеет конкретного времени появления, а сопровождает практически весь процесс от начала до конца.

При разложении дрожжевых белков образуются газообразные соединения серы и азота (например аммиак и сероводород)... этот запах не имеет конкретного времени появления, а сопровождает практически весь процесс от начала до конца.Игорь, 13 Окт. 08, 08:48

Игорь, ты чё то не то говоришь... мы ведём речь о стандартном процессе?
Гидролиз белков имеет место при перегонке браги.
Спирт-сырец не должен содержать белка!
Поэтому когда ректифицируешь спирт-сырец указанные тобой газы должны отходить в самом начале а не в процессе...
Если же речь идёт о ректификации браги то тогда ты прав!

Если же речь идёт о ректификации браги то тогда ты прав!
Kotische, 13 Окт. 08, 10:13

Вопрос начинающего - насколько оправдана перегонка в два этапа? Или вернее, насколько вредна ректификация сразу браги? Мне проще ее почистить-отфильтровать, чем городить еще один холодильник для экспресс-перегонки.

Как-то неудбно себя цитировать.... А вроде всё ясно написал.
Соединения, которые сопутствуют гидролизу белков при перегонке браги, задерживаются в самогоне и с ним приходят на ректификацию.

При длительном кипячении эти газы то покидают раствор, то растворяются снова. Но при высоких температурах растворимость газов в жидкости снижается, поэтому процесс ухода газов из раствора идёт быстрее возвращения, происходит очистка. А из воздушника постоянно пованивает.

Вот тут в качестве бреда родилась идея полунепрерывной перегонки.

Схему цепляю, описываю словами.

В колонне три термометра. Может и двух хватит, сейчас порассуждаю. Условно на высоте 1/3, 2/3 и на выходе колонны. Считаю, что укрепляющая часть колонны заканчивается на высоте 1/3.

Изначально в кубе вода. Запускаем кипятильник, нет отбора, колонна работает сама на себя, все термометры показывают 100 градусов.

Заливаю порцию сырья в колонну. Головы пролетают наверх, все остальное распределяется по колонне. Наличие голов показывает верхний термометр. Сливаем головы, пока не выровняется температура верхних двух - это означает, что в верхней трети колонны чистый спирт. Отбираем Продукт, контролируя по температуре дефлегматора и термометра на 2/3. Отбор можно производить максимально жестко - весь наш спирт внутри колонны.  Все, в колонне остались хвосты.

Добавляем еще сырья. Головы пролетают наверх, спирт вытесняет хвосты в низ колонны. Вот в этот момент их было бы интересно выводить, например методом Поварешки Селянина. Вода в куб и так поступит вместе с сырьем. Нижним термометром можно контролировать отбор хвостов. Начинаем цикл заново. Отгоняем головы, контролируя температуру отбираем Продукт. Повторить.

Сырье может поступать и в виде пара. Например, кипит брага с обратным холодильником (чтобы давлением не порвало), при необходимости пар поступает в колонну.

В идеале в кубе чистая вода. В реале - будет загрязнена хвостами.

По классике, ввод сырья надо делать повыше, аккурат между отгонной и укрепляющей секциями. Не спорю, просто лень перерисовывать.

Всё бы равботало великолепно, если исходные данные были бы как описывает Прагма. То есть 1 часть воды, 1 часть ацетона, 1 часть спирта.
У нас другие исходные данные. Примерно так.
60% воды, 39.5% спирта и 0.5% остальных веществ, которых  в определяемых количествах - штук 70, и еще около 200 в количествах, которые невозможно выявить существующими методами. Часть из них имеет свойства головных, часть - хвостовых, а часть меняет летучесть в процессе движения по колонне. Некоторые из этих веществ при ректификации разлагаются или вступают в реакцию друг с другом с образованием новых примесей.
Тут целый мир, целая вселенная. А ты хочешь её покорить двумя термометрами....

...
Тут целый мир, целая вселенная. А ты хочешь её покорить двумя термометрами....
Игорь, 16 Окт. 08, 20:15

А чем это принципиально отличается от текущего метода ректификации? Колонна работает сама на себя, отгоняем головы, отгоняем Продукт, желающие отгоняют хвосты.

Этим методом я расчитываю получить продукт не хуже, чем при текущей схеме, причем с малым влиянием количества отбора на качество продукта.  Ведь нужный мне продукт уже находится в колонне и не надо тратить ресурсы на припихивание его из куба.

Я не говорил, что этот вариант будет супер разделять фракции, но схема-то проще страновится. Или я где-то глобально ошибся?

Схема не отличается ничем. Причем от неё весь мир отказался лет на 30 позже, чем от нашей традиционной схемы. Мы в основном используем метод однократной слабой навалки, а то, что придумал ты, называется методом многократных слабых навалок. Отличия никакого. Накопление хвостов в лютерной воде не позволяет добавлять "новую порцию" больше шести раз, на практике делали не более четырёх навалок. Чтобы хвосты не лезли уже после второй навалки (или по-твоему - порции) нужно иметь под сотню теоретических тарелок.

Начиная опыты, я тоже кипел "новыми" идеями, но знакомство с литературой показало мне, что я пытаюсь изобрести то, что уже давно изобретено, испробовано и отвергнуто.

Знаешь, я не из тех, кто кого-то отговаривает от эксперимента. На грабли, которые вижу, сразу показываю, своё далеко не бесспорное мнение не скрываю. Но выбор в конечном итоге за тобой. Дерзай! И не забывай нас, коллег, когда получишь отличный результат или Нобелевскую премию.

Порылся в нете, нашел эту ссылку http://www.fips.ru/cdfi/fips.dll?ty=29&docid=2105590
Вроде идея должна работать. Правда мелочевки, с давлениями в кубе и бражной емкости не прорабатывал, это дело пока второстепенное. Главное принцип, технология, отделения промежуточных фракций.
Запуск установки происходит на воде, (в куб заливается вода). После прогрева всей конструкции, открывается дозатор бражной емкости и брага капает в место соединения эпюрационной колонки и "глухого" дефлегматора, (нет связи с атмосферой). Весь пар в этом дефлегматоре конденсируется и возвращается в куб, за исключением 5% конденсата от поступающей браги. Эти 5% в виде высококипящей фракции выводятся наружу. Регулировка количества пара, который работает в эпюрационной колонке, регулируется обьемами охлаждающей воды в ее дефлегматоре.
"Обезглавленная" брага попадает в куб, где подогревается, испаряется, и ее часть попадает в рек.колонку. Ну тут все, как обычно, спирт отбирается сверху. Обедненная спиртом флегма возвращается в куб, и … тут не совсем уверен,(конструктив взят с картинки Игоря), падает на его дно. От куда, проходя какой то "узел вывода"(всетаки в кубе давление), выводится наружу.

Вот такие мысли в слух.
Себе ничего не присваиваю, все навеяно страницами форума.

А у меня давно бродит идея двух дефлегматоров. Как сделать пока не знаю, но принцип примерно такой. Первый дефлегматор имеет температуру чуть выше второго. Предполагается что спирт на нем сконденсируется, а легкокипящие примеси пролетят выше - на второй и сконденсируются там. Все, что сконденсировалость во втором дефлегматоре есть бяка - выбрасывается.
Но нужно придумать как и по какому критерию регулировать температуру первого дефлегматора. Температура второго - неважна, все, что пролетело мимо первого - бяка.

Можно и по другому. Выделяем небольшой кусок с насадкой в верхней части колонны и отделяем его от нижней. Собирает всю флегму, стекающую из него, часть ее отбираем (как обычно, с нормальным флегмовым числом), остальное сливаем в центр нижней части колонны. Т.е. делаем стандартное устройство отбора. А дефлегматор работает как обычно, но с очень большим флегмовым числом - из конденсата отбирается очень малая часть - легкокипящие примеси - на выброс.

Обругайте мысль.

Первый дефлегматор имеет температуру чуть выше второго. Предполагается что спирт на нем сконденсируется, а легкокипящие примеси пролетят выше - на второй и сконденсируются там. Все, что сконденсировалость во втором дефлегматоре есть бяка - выбрасывается.Rudy, 25 Дек. 08, 00:08

И разница между ними - одна теоретическая тарелка, которая полностью разделит чистый спиртовый азеатроп и головную фракцию, которые и полноразмерная то колонна с большим трудом разделяет...
... но если между этими двумя дефлегматорами находится колонна с 200+ ТТ то всё прорисовывается очень даже ничего...

С одной стороны - ты прав. А вот со всех остальных - не знаю.
Для отделения голов не всегда нужна именно разделяющая способность. Представь такой случай - взяли чистый этиловый спирт 96% и добавили туда немного метилового. Пусть для простоты его температура кипения 60*С.
Если добавить много - все понятно, дефлегматор будет держать 60* пока метил не уйдет. А вот если его мало, т.е. мощность, вдуваемая в колонну велика и оборота метила в дефлегматоре не хватает для охлаждения верха колонны до 60*. Тут такой цикл
1.Испарение - отнали энергию у колонны
2.Конденсация - отдали ее дефлегматору
3.Конденсат вернулся в колонну
Отнимаемая в единицу времени энергия пропорциональна (примерно, естественно) количеству метила и скорости его оборачиваемости.
Если энергия вдуваемая в колонну больше, чем способность метила ее отвести, температура верха колонны поднимется. Чем меньше метила - тем она ближе к температуре конденсации этила. Чем меньше поток энергии - тем лучше будет отделен метил. Т.е. в данном случае основным является не разделяющая способность, а величина потока энергии.

Двойной дефлегматор или отсекание верха колонны позволят сделать два потока с разной интенсивностью. Основной поток энергии будет перехвачен нижним дефлегматором (или верхом колонны), а в верхнем будет циркулировать поток со значительно меньшей интенсивностью. В таком варианте есть шанс, что легкокипящие компоненты будут отделяться до более низкого процента.

Можно и по другому. Выделяем небольшой кусок с насадкой в верхней части колонны и отделяем его от нижней.  Rudy, 25 Дек. 08, 00:08

Получается что можно, используя эффект «внутренней дефлегмации»(с), и если подача сырья будет сверху.

ion, я не понял, в твоей конструкции эпюрационная колонна сделана как та спиральная, о которой мы недавно говорили?