Непрерывная ректификация

Конструкция похожа на ту, что делал Селянин. Может только трубку использовать не металлопласт, а медную. Думается, чтобы колонна работала отчасти как дефлегматор, как в патенте то, от ее стенок должно отводиться тепло.
Т.к. сам дефлегматор глухой, то пар, который в нем сконденсировался, заменяет новая порция из колонны. Появляется возможность регулировки при помощи подачи воды в дефлегматор. Настроить кипятильник так, чтобы верхняя часть колонны была около 40*С, а отбор флегмы не превышал 5% от поступающего сырья.
Вообще то видится все это маленьким, трубка Ф8мм , кипятильник для стакана, куб на 0,5л или меньше, ну и т.д.

Р.С. Ели можно, давайте обсуждать в созданной теме эпюрационная колонна.
А то приходится раздваиваться.
Если этот вариант не тупиковый, то он будет работать как для непрерывной, так и для периодической ректификации.

Для отделения голов не всегда нужна именно разделяющая способность. Представь такой случай - взяли чистый этиловый спирт 96% и добавили туда немного метилового.Rudy, 25 Дек. 08, 01:26

Для описанного тобой случая необходима именно разделяющая способность!
При малом количесте метила, по колонне туда сюда будет ходить этил, в различной степени обогащенный следами метила.
В верху его будет чуть чуть больше, внизу чуть чуть меньше, но теплоносителем будет этил.

Для описанного тобой случая необходима именно разделяющая способность!
При малом количесте метила, по колонне туда сюда будет ходить этил, в различной степени обогащенный следами метила.
В верху его будет чуть чуть больше, внизу чуть чуть меньше, но теплоносителем будет этил. Kotische, 25 Дек. 08, 22:38

Как раз разделяющаяя способность здесь до лампочки. Представь, что она идеальная. Но поток энергии такой, что остатка метила в верхней части колонны (а он только в верхней - разделение идеальное) не хватает для охлаждения до 60*С и температура верха колонны начинает расти. после этого вся разделяющаяя способность пойдет на свалку и наверх полезет этиловый спирт.

Теплоносителем будет этил в нижней части и метил в верхней.

Идеальной разделяющей способности нет и быть не может!
Поэтому никакого метила в верху и этила внизу не будет!
Везде будет этил, в различной степени загрязнённый следами метила.

Я хотел тебе показать, что даже если ты и сделаешь колонну с идеальной разделительной способностью то этот эффект ее полностью угробит.

колонну с идеальной разделительной способностью то этот эффект ее полностью угробитRudy, 26 Дек. 08, 01:23

Руди, ты чёто СОВСЕМ не то говоришь... :-(
Вопервых мы живём в реальном мире, где абсолютно чистых веществ нет!
Вовторых, как раз ИДЕАЛЬНУЮ колонну (это какую? с единицей переноса стремящейся к нулю?) этот эффект НЕ угробит, в виду отсутствия такового - лубое бесконечно малое количество метанола будет переностиь сколь угодно большую мощность!
А в РЕАЛЬНОЙ ситуации бы будем иметь ГРАДИЕНТ концентрации метанола по длинне колонны, и НЕ будем иметь всего метанола вверху! Но концентрация в верху будет сильно больше чем в низу и это есть НОРМАЛЬНО!

ИДЕАЛЬНУЮ колонну (это какую? с единицей переноса стремящейся к нулю?)Kotische, 26 Дек. 08, 22:37

Ага.

этот эффект НЕ угробит, в виду отсутствия такового - лубое бесконечно малое количество метанола будет переностиь сколь угодно большую мощность!

А вот это уже фигушки. Реальная оборачиваемость метанола в данной конструкции имеет конкретную величину.
Я вот к чему. Построил ты колонну высотой в километр. Но на конце - тот же дефлегматор. И он изгадил тебе весь кайф, потому что в верхней части колонны будет не температура метанола (тогда бы все было замечательно) а нечто среднее между температурами метанола и этанола. И это приведет к тому, что наверх полезет этанол, хотя в случае с идеальным дефлегматором (при переносе любой мощности бесконечно малым количеством метанола) он бы туда не попал.

Вот я и думаю, как это побороть.

Мысль первая. Если мы снизим мощность потока пара в 10 раз - мы сможем в 10 раз уменьшить остаточную концентрацию метанола в дистилляте при отборе голов (в грубом приближении).

Мысль вторая. Если мы поставили второй дефлегматор перед основным и контролируем температуру его поверхности так, чтобы не проходил этанол (ниже или порядка 78*С) то выше него будет только метанол, а поток энергии выше него уменьшится. Во сколько раз не понял пока, но порядка соотношения метано/этанол. И если между вторым и выходным дефлегматорами поставить кусок колонны, то она будет работать с меньшим потоком и, соответственно, будет обеспечивать соответствующее снижение уровня метанола на выходе.

Я сам еще не понял что и как хочу сделать. Основная задача именно та, что ты сформулировал - бесконечно малое количество примеси должно переносить сколь угодно большую мощность (с нашей помошью вплоть до искусственного регулирования) и стабилизировать температуру верха колонны на температуре своего кипения. Вот тогда усилия по улучшению разделительной способности принесут достойный результат.

Чёто я не въехал... :-(
Если у нас переодическая ректификация, мы сначала должны отобрать весь метанол, а затем начать отбор этанола, когда содержание метанола в нем станет нас устраивать...
градиент концентрации метанола в этаноле определяется разделяющей способностью насадки...
Если у нас непрерывная ректификация, то жидкость делится на 2 компонента, метанол обогащённый идет с верхнего конца, этанол с нижнего конца. Для второго дефлегматора просто нет места...

Я имел ввиду периодическую. Сначала второй (нижний) дефлегматор включаем. На верхнем отбираем головы. Режим верха - с малым потоком, метанол отбирается лучше. Когда отобрали - отключаем второй дефлегматор и работаем как обычно.

На самом деле можно проще. При отборе голов минимизируем мощность так, чтобы пар еле-еле доходил до дефлегматора. И головы отбираем в этом режиме. Т.е. не только с максимальным флегмовым, но и с минимальной мощностью.

Ребята, зачем вам метанол? Эта примесь нехарактерна для наших сахарных самогонов. Его свойства слишком отличаются от головных примесей.
Его температура кипения, подобно большинству головных примесей, ниже этаноловой, но удельная теплота парообразования в отличии от головных фракций гораздо выше.

Метанол очень сильно удерживается водой, но легко покидает спирт, поэтому в растворах этанола с малой спиртуозностью метанол удерживается очень сильно, и из браги практически не испаряется. Поэтому при ректификации сахарных самогонов мы с ним практически не сталкиваемся.

Головные фракции наоборот, лучше удерживаются в растворе спиртом, чем водой. Но спирт их удерживает тоже слабо, поэтому головные фракции легко улетают в самом начале процесса ректификации, в первых 3-5 процентах выхода, и тоже не составляют проблем.

То, что не даёт нам нормально жить, это промежуточные фракции. Те, у которых и летучесть и температура кипения выше, чем у спирта.

Пока концентрация промежуточной примеси мала (в кубе и на нижних ярусах колонны), промежуточная примесь ведет себя как головная, легко переходит в пар и движется вверх, от уровня к уровню повышая свою концентрацию. В этом и беда. Когда её концентрация в спирте становится существенной (наверное единицы процентов), примесь вспоминает о своей высокой температуре кипения и не хочет больше испаряться. Поэтому в дефлегматор она пока лезть не хочет, а сидит чуть ниже него,не кипит, а слегка испаряется и  по молекулам прорывается в наш продукт.
Остановки отбора повышают насышение верхней части колонны этанолом и выдавливают примежуточные примеси несколько ниже, но это не решает проблемы. С началом отбора всё возвращается.

Котище предлагает ректификовать 96%-ный спирт с промежуточными примесями, полагая, что высокая концентрация спирта не пустит их в дефлегматор, но это предположение никто пока не проверил.

Меня пока тиранит мысль о промежуточном узле отбора-накопителе на уровне - скажем - 2/3 высоты насадки (ну нравится мне этот уровень). Думается мне, что если сделать этот накопитель, эту тарелку ёмкостью миллилитров 100, и сразу после отбора голов полностью слить всё из этого накопителя, мы удалим из процесса приличную часть промежуточных фракций.

Нужны эксперименты, но когда ими заниматься?

Меня пока тиранит мысль о промежуточном узле отбора-накопителе на уровне - скажем - 2/3 высоты насадки (ну нравится мне этот уровень). Думается мне, что если сделать этот накопитель, эту тарелку ёмкостью миллилитров 100, и сразу после отбора голов полностью слить всё из этого накопителя, мы удалим из процесса приличную часть промежуточных фракций.
Игорь, 27 Дек. 08, 09:32

Может просто продуть колонну - сделав полный отбор в отдельную тару?

Думал об этом. Будет эффективно при отборе паровой фазы и при малоёмких узлах отбора.

Метанол - это только как пример, я не его конкретно имел ввиду - любая низкокипящая примесь. Причем для простоты я пока предлагаю не учитывать тонкости, возникающие в связи с малым содержанием примеси -только пока.

О "промежуточном узле отбора-накопителе" я тоже думаю. Но мне кажется что стоит снадбить его и узлом конденсации, т.е. поставить полноценный дефлегматор. Под дефлегматором я подразумеваю конденсатор с узлом отбора.

Вот смотрите, что получается.
Первый вариант - обычная колонна с дефлегматором. Охлаждение - вода, температура дефлегматора - 20*С. Пока метанола много, он держит верх колонны на 60*. Потом его стало мало, верх колонны нагрелся до 78*(грубо) - весь метанол конденсируется и идет в отбор.

Второй вариант - то же самое, но температура стенок дефлегматора не 20*, а строго задана в диапазоне 60-78*. Пусть зависимость температуры кипения от состава смеси метанол-этанол - линейная, т.е. плавно меняется от 60 до 78* пропорционально доле этанола.

Пусть, для начала температура стенки - 69*, это соответствует 50% этанола. Пока содержание метанола в смеси менее 50% (температура кипения - выше 69*) - в дефлегматоре конденсируется все. Если содержание метанола более 50% (температура кипения - ниже 69*) - смесь метанол-этанол проходит мимо дефлегматора и идет вверх.

Т.е. такая штука будет пропускать вверх продукт, у которого содержание метанола более, чем задано температурой стенок дефлегматора. Приближая температуру дефлегматора к температуре кипения этанола - мы пропускаем вверх пары с содержанием метанола более заданного, т.е. говоря грубо, в таком дефлегматоре будет конденсироваться спирт, а метанол будет проскакивать вверх. И ели поставить там второй "холодный" (20*) дефлегматор с полным отбором, то головы будут собираться в нем.

Т.е., если мы сделали второй дефлегматор с контролируемой температурой стенок и поставили его до основного, то технология отбора голов может стать такой.
Второй (нижний) дефлегматор ставим на 76*С без отбора. Верхний дефлегматор - всегда с полным отбором. Смотрим, что из него льется.

Пускаем колонну. Пока есть много метанола - из верхнего дефлегматора капает смесь этанол-метанол с примерно 10% и более метанола. Когда перестало лится - поднимаем температуру стенок до 77*. Сверху льется смесь с 5%-10% метанола (более 10% - уже вылилась). Когда лится перестает - ставим 78* - должна лится смесь с 0% метанола (понятно, что только в воображении). Дожидаемся пока не закончит литься или поток стабилизируется на небольшом уровне - отходы с максимальным содержанием метанола.

Примерно в этом месте можно начать основной отбор из узла отбора нижнего дефлегматора. Все, что содержит метанол не будет конденсироваться в нем и улетит в верхний дефлегматор.

Т.е. у нас появляется НЕ органолептический способ контроля голов - по капанью из верхнего дефлегматора и способ уменьшения содержания голов в основном продукте. Понятно, что пока только в воображении.

Ругайтесь.

Да, температура нижнего дефлегматора настраивается по интенсивности потока из верхнего. Т.е. если поток велик - снижаем температуру до достижения нужной величины.

Ты поставил температуру стенок дефлегматора =78*С,
температура кипения азеатропа ~78*С,
разность температур мизерная, а тебе надо в этом месте сконденсировать всю жидкость идущую по колонне,
соответственно отнять у неё всю тепловую энергию...
Имхо при такой маменькой разности температур это сделать будет весьма проблематично,
и придётся делать дефлегматор размером с комнату для увеличения площади поверхности теплообмена...

Нельзя брать для моделирования поведения головных фракций метанол. Он не ведет себя как головная фракция. А у типичных представителей головной - эфиро-альдегидной фракции температуры кипения очень мало отличаются от температуры кипения этанола.

Имхо при такой маменькой разности температур это сделать будет весьма проблематично,
Kotische, 27 Дек. 08, 17:05

Это я понимаю.

и придётся делать дефлегматор размером с комнату для увеличения площади поверхности теплообмена...

Ну площадь-то останется той-же, а вот как удержать на на нужной температуре -вопрос.

Нельзя брать для моделирования поведения головных фракций метанол.Игорь, 27 Дек. 08, 17:44

Игорь, это понятно. Я пока сознательно все упрощаю, чтобы разобраться. А про тонкости - потом.

Я клоню всё к тому, что ты пытаешься разобраться с головными фракциями, а они не создают проблем - честно покидают куб и колонну в первые минуты ректификации. То, что не даёт нормально жить - промежуточные фракции, температура кипения которых повыше, чем у спирта, а не ниже, как у метанола.

Или ты собираешься при ректификации специально вливать в самогон пару стаканов метанола, чтобы потом на двухдефлегматорной колонне вести разделение?

Ну, во первых, головные фракции создают проблемы. Это зависит от исходного продукта. До промежуточных и концевых тоже доберусь. Просто у меня в голове вертится какая-то идея, но никак разродится не может. Вот я и пытаюсь ей помочь.

Я просто наверное созрел плотно заняться проблемой примесей. Провел несколько экспериментов. Сравнил свой спирт, полученный из браги, с хорошим (действительно хорошим) спиртом с завода. Да, с моего спирта всяких похмельных синдромов нет, и запаха практически нет, пока не с чем сравнивать. А вот при внимательном сравнении - он все равно хуже. Все это правда на пределе чувствительности. И я хочу понять, что нужно сделать, чтобы вычистить его до нужного уровня. И что и как делают на заводе, чтобы полностью очистить спирт от бражных запахов.
Химию (марганцовка, щелочь, уголь) я пробовал. Помогает, но не полностью.

А с другой стороны, когда я прогоняю заводской спирт через колонну - он становится намного лучше. Причем хвостов практически нет, но головы - заметные и противные.

Т.е. на заводе что-то делают лучше, а что-то хуже. Хочется разобраться.

У табникова есть хорошие данные по периодической ректификации меласного спирта с почасовым анализом проб. Анализы неутешительные - невзирая на различные способы предварительной химачистки, альдегиды и эфиры лезут в спирт практически до конца ректификации. Основной причиной этой беды Стабников считает то, что многие компоненты примесей меласного спирта проявляют свойства промежуточных примесей.
Значит если примесь не вылезла в первых 2-5-10% отбора, она явно не головная, а промежуточная, и с ней нужно бороться уже другими методами.

Есть еще одно наблюдение. После перегонки браги колонна загаживается и все ее детали воняют брагой. И ничем, ни неоднократной дистилляцией воды, ни ректификацией спирта этот запах не убрать. Даже из дефлегматора несет, хотя там ничего сорбирующего нет. Чистый спирт после ректификации через загаженную колонну приобретает этот запах. Но, как ни странно, если промыть колонну и дефлегматор просто теплой водой - запах легко уходит и все становится нормально. Кто-нибудь сталкивался с этим? Что за гадость оседает?