27 МОСКОВСКАЯ ВСТРЕЧА
Форум самогонщиков Сайт Барахолка Магазин 27 МОСКОВСКАЯ ВСТРЕЧА

Результаты лабораторных исследований Спирта домашнего производства

Форум самогонщиков Очистка спирта
1 2 3 4 5 ... 135 2
igorpetv Студент Москва 24 1
Отв.20  21 Авг. 09, 20:14
Ну да получается что спирт домашний никуда не годится а заводской супер!
Только вот водка из заводского мягко говоря "г" а из домашнего у меня все друзья в очереди стоят.
Ну и кому верить?
JIAIIOTb, 24 Июля 09, 22:53
Если бы та водка что стоит 150-200р в магазине делалась из спирта тот что по госту, а не та что стоит 800-900р, то я думаю не многие стали бы делать ректифик. колонну.
Makovka Игорь Краснодарский край 9.5K 2.3K
Отв.21  21 Авг. 09, 20:16, через 3 мин
не многие стали бы делать ректифик. колонну.
igorpetv, 21 Авг. 09, 20:14
не прав,даже ради интереса делали бы.
Makovka Игорь Краснодарский край 9.5K 2.3K
Отв.22  21 Авг. 09, 20:18, через 2 мин
Роман Николаевич, а если просто для спортивного интереса отдать для  лабораторных исследований просто СС,чтобы узнать сколько там бяки.
сообщения удалены (12)
Игорь Академик - 7.4K 3.7K
Отв.23  17 Окт. 09, 13:11
...В ближайшем будущем предоставлю экспертам на исследование следующий СР произведенный ... на моей новой колонне со спирально-призматической насадкой...Роман Николаевич, 24 Июля 09, 20:41
Из-за моей нерасторопности "ближайшее будущее" состоялось почти через три месяца, но лучше поздно, чем никогда.

Роман Николаевич, спасибо за выложенные результаты. Решил для наглядности вставить их в уже имеющуюся таблицу.





1.

2.

3.


4.



5.



6.
  Нормируемый
показатель
качества


Об.доля эт.спирта

Проба на окисление, не менее

Массовая концентр.альдегидов,
в пересч.на уксусный мг/дм3

Мас.конц.сив.мас в пересч.
на смесь и-ам. и и-бут.спиртов
в безв.спите мг/дм3 не бол.

Массовая конц. сложных эфиров,
в перерасч.на укс-этил.эфир,
мг/дм3, не более

Объёмная доля метил. спирта,
%,не более

Норма
Пшеничная
слеза

96,3

23


2,0



2,0



1,5


0,005
для
Люкс


96,3

22


2,0



2,0



2,0


0,01
различных
Экстра


96,3

20


2,0



3,0



3,0


0,02
сортов
Высшей
очистки

96

15


4,0



4,0



5,0


0,03
    Результат
анализа
своего


96

21


27,5



35,4



12,3


0,01
    Результат
нового
анализа

97,02

17


10



8,2



5


0,01

Ну что сказать, Роман Николаевич, поздравляю. Это шаг вперед. Количество примесей на новой колонне уменьшилось раза в три по сравнению с прошлым анализом. Это при том, что отбор стал раза в четыре больше.
Но все-же до ГОСТовских норм дотянуть не удалось. И хоть ГОСТ нам не указ,  есть над чем поработать.

Роман Николаевич, есть вопросы.
1. Это результат однократной или двойной ректификации?
2. Была ли химочистка самогона перед ректификцией?
3. Почему нет цифры по метанолу - она потерялась, или метанола не нашли?
Роман Николаевич Научный сотрудник Днепропетровск 1.8K 343
Отв.24  17 Окт. 09, 14:46
Игорёк забыл наверное написать - объёмная доля метил.спирта - 0,01
Затем по порядку:
1. Это результат однократной ректификации.
2. СС не подвергался химочистки.

Да, и вообще, в лаборатории мне так и не поверили, что указанный спирт является не заводским! Улыбающийся
Только когда пришел зав.лаборатории (мой товарищь, оторый знает истину), который и подтрердил что исследуемый спирт получен в домашних-квартирных условиях. Видели бы вы глаза лаборантов! Улыбающийся Улыбающийся Улыбающийся
А вообще сказали, что сейчас указанный ГОСТ, хер кто выдержует при выпуске продукции для населения и в 95% ими исследуемом продукте ГОСТ не выдержуеться.
Разве, что при сертификации.
Так, что я доволен Игорь, как слон!!! Улыбающийся
А если я ещё замучу повторную ректификацию, ух!
Игорь Академик - 7.4K 3.7K
Отв.25  17 Окт. 09, 15:05, через 19 мин
Главные выводы таковы.
1. Крепость спирта - не показатель его чистоты.
2. Для получения спирта, соответствующего высшим требованиям, нужна повторная ректификация. Ее можно вести на скорости 2 и больше литра в час. При этом в куб надо не забыть залить воды, чтобы накрыть ТЭНы с маленьким запасом, и только после этого заливать спирт.
3. На мой взгляд необходимости в повторной ректификации нет, но она не займет много времени и сил. Вечером поставил - утром пара вёдер спирта готово.
сообщения удалены (3)
Rudy Академик Питер 5.8K 1K
Отв.26  17 Окт. 09, 17:03
Здорово, спасибо Роман Николаевич, это первый надежный результат!

Было бы очень интересно получить еще и результат двойной ректификации. Я, для себя, уже давно перешел на двойную ректификацию СС из сахарной браги без химчистки. Для очистки нормального заводского спирта хватает одиночной ректификации. Но это делаю ориентируясь только на вкус и нюх. По ощущениям, вторая ректификация улучшает параметры ненамного, но достаточно, для того чтобы запахи подошли к пределу восприятия как "неприятные", по крайней мере на мои вкус и нюх.

А с крепостью интересно. Я тоже думал, что если колонна вытаскивает 97% то она хорошо отделит примеси.  Роман Николаевич, а можно подробности по разделению - концентрация в баке, как отбирались головы, хвосты и т.п.?
сообщение удалено
Reflux Кандидат наук Мариуполь 453 228
Отв.27  17 Окт. 09, 18:24
Роман Николаевич, а могли бы твои друзья показать хроматограммы всех этих спиртов?

Я тут подчитал книжку "Высокоэффективная жидкостная хроматография на микроколоночных хроматографах серии Милихром. Сычев С.Н.; 2002" (надежную ссылку дать не могу, кому надо - вышлю *.djvu). Впечатлился, блин! Хочу теперь хроматограф сделать Крутой

Вот образец оттуда для кофе. Там есть "отпечатки пальцев" и для ***котиков, и для углеводородного топлива. Думаю, всем было бы интересно видеть те пики в хроматограммах казенных спиртов, что вызывают плохое самочувствие.
coffee.png
coffee.png Результаты лабораторных исследований Спирта домашнего производства. Очистка спирта.
Роман Николаевич Научный сотрудник Днепропетровск 1.8K 343
Отв.28  17 Окт. 09, 18:41, через 18 мин
Было бы очень интересно получить еще и результат двойной ректификации.
Но это делаю ориентируясь только на вкус и нюх.

А с крепостью интересно. Я тоже думал, что если колонна вытаскивает 97% то она хорошо отделит примеси. Роман Николаевич, а можно подробности по разделению - концентрация в баке, как отбирались головы, хвосты и т.п.?
Rudy, 17 Окт. 09, 17:03
Rudy, вот на вкус и нюх наверное не каждый может ориетнироваться, например Мак210, как он сам говорил.
Это наверное как, не каждый может услышать звук частотой выше 16000 герц или почуствавать определённые нотки в продукте.
Rudy, исходное колличество в баке составило 35 литров 40 град СС без хим.очистки и дисцилированного на холодильнике до 99С градусов.
После выхода на рабочий режим и часовой работы "на себя", начал отбор голов, примерно 400 мл/час. Отобрано голов примерно 1500-1700 мл - ориентировался органолептически. Всего товарного СР получил ровно 12 литров (после почти полного останова старт/стопа). Хвосты не отжимаю ни когда, да и чё там уже отжимать!?
Как говорил Игорю, спирт на СПН - ВООБЩЕ другой, что на запах, что полученая водка. Мне кажется более мягкий и вот именно спиртовой!
Та оно и понятно - в коленну влезло 2 кг насадки и высота с дифлегматором 2100 см. Улыбающийся
Зато какое умиление, наблюдать как льётся СТРУЯ, а не капает 500 мл/час! Улыбающийся Улыбающийся
Роман Николаевич Научный сотрудник Днепропетровск 1.8K 343
Отв.29  17 Окт. 09, 18:46, через 5 мин
Роман Николаевич, а могли бы твои друзья показать хроматограммы всех этих спиртов?

Я тут подчитал книжку "Высокоэффективная жидкостная хроматография на микроколоночных хроматографах серии Милихром. Сычев С.Н.; 2002" (надежную ссылку дать не могу, кому надо - вышлю *.djvu). Впечатлился, блин! Хочу теперь хроматограф сделать Крутой

Вот образец оттуда для кофе. Там есть "отпечатки пальцев" и для ***котиков, и для углеводородного топлива. Думаю, всем было бы интересно видеть те пики в хроматограммах казенных спиртов, что вызывают плохое самочувствие.
Reflux, 17 Окт. 09, 18:24

Reflux, это были не храмотографические исследования, а другой метод (выше указано), но разрешенный законом при проведении экспертиз.
Как только девочка закончит курсы по хроматографу (аппрат уже стоит у них какой-то козырный) и получит допуск на проведение исследований, тогда и буду всё вылаживать.
А пока приходиться довольствоваться вышеприведенными данными.

П.С. А на счёт книжечки, то если можеш то скинь мне - девочке-лаборанту распечатаю и подарю! Улыбающийся
Reflux Кандидат наук Мариуполь 453 228
Отв.30  17 Окт. 09, 18:49, через 4 мин
Reflux, это были не храмотографические исследования, а другой метод (выше указано), но разрешенный законом при проведении экспертиз.
Как только девочка закончит курсы по хроматографу (аппрат уже стоит у них какой-то козырный) и получит допуск на проведение исследований, тогда и буду всё вылаживать.
А пока приходиться довольствоваться вышеприведенными данными.
Роман Николаевич, 17 Окт. 09, 18:46

ОК, будем ждать. Ну, и свое конструировать по мере сил и возможностей Улыбающийся
сообщение удалено
александр555 Доктор наук ХМАО-Югра 959 132
Отв.31  17 Окт. 09, 19:08, через 19 мин
   Роман Николаевич,
результат впечатляет,а главное реальное подтверждение.Спасибо.
JIAIIOTb Научный сотрудник Красноярск 3.8K 411
Отв.32  18 Окт. 09, 06:34
Интересно а если обычную рядовую водку проверить на хим состав там наверно от Госта будет разница в 100 раз
Zeppelin Магистр Сосновоборск 245 31
Отв.33  18 Окт. 09, 08:22
+1, я очень хочу увидеть тесты магазинной водки.
сообщение удалено
Reflux Кандидат наук Мариуполь 453 228
Отв.34  18 Окт. 09, 11:56
Коллеги, может кому-нибудь интересно будет. Из той же книги - процедура очистки ректифицированного спирта - чтобы использовать его как растворитель при хроматографическом анализе на содержание бензпирена. Замечу, что здесь чистят "спирт высшего сорта ГОСТ 18300-87":
chspirit.png
chspirit.png Результаты лабораторных исследований Спирта домашнего производства. Очистка спирта.
сообщение удалено
Reflux Кандидат наук Мариуполь 453 228
Отв.35  18 Окт. 09, 12:13, через 18 мин
Reflux, чё то не впечатлило. Сначала 1ТТ и 40% налево. Затем углём за часик добавим альдегидиков и снова перегоним, чтобы их теперь убрать с головами. Процентов 50 от исходного количества останется. ИМХО проще вместо всего этого ещё 1 раз отректифицировать без фанатизма, время примерно то же и процентов 3-5 всего то и потерь...
AlexB, 18 Окт. 09, 12:05

Но, видимо, сей способ позволяет-таки избавиться от паразитных пиков на хроматограмме. Причем заметь - водяную баню советуют (нет локальных перегревов? ). Потери, это да, немалые.
mjStоrm Академик Аджибей 3.2K 2.9K
Отв.36  18 Окт. 09, 13:49
2Reflux
вот по хроматограмам нашел
alcohol2.gif
alcohol2.gif Результаты лабораторных исследований Спирта домашнего производства. Очистка спирта.
alcohol3.gif
alcohol3.gif Результаты лабораторных исследований Спирта домашнего производства. Очистка спирта.
1.jpg
1.jpg Результаты лабораторных исследований Спирта домашнего производства. Очистка спирта.

vo1.pdf 222.5 Кб
Reflux Кандидат наук Мариуполь 453 228
Отв.37  18 Окт. 09, 14:43, через 55 мин
2Reflux
вот по хроматограмам нашел
mjStorm, 18 Окт. 09, 13:49

Спасибо! А что же сразу ссылки не даешь?
http://www.npc-eridan.ru/chromatograms/vodka/
ftp://ice.spb.ru/pub/arefs/basati_ia_2006.pdf
Reflux Кандидат наук Мариуполь 453 228
Отв.38  18 Окт. 09, 14:53, через 10 мин
Вот статейка интересная ("Определение происхождения этилового спирта методом хромато-масс-спектрометрии"): http://www.chromatograf.ru/cgi-bin/go.pl?i=74
игорь223 Академик таганрог 30.5K 20.7K
Отв.39  18 Окт. 09, 17:10
Коллеги, может кому-нибудь интересно будет. Из той же книги - процедура очистки ректифицированного спирта - чтобы использовать его как растворитель при хроматографическом анализе на содержание бензпирена. Замечу, что здесь чистят "спирт высшего сорта ГОСТ 18300-87":
Reflux, 18 Окт. 09, 11:56
Интересно, однако. Я последние две недели потихоньку вожусь с водкой многократной дистилляции. Как на сером гусе написано - пятикратная дистилляция РЕКТИФИЦИРОВАННОГО СПИРТА. Или на люксовой сибирской водке... забыл название, норвеги у нас делают. Правда пощусь сейчас - дегустировать пока не м огу. Но на нашей недавней слепой дегустации  дистиллированная водка вошла в тройку лидеров, далеко обогнав Абсолют.
Так что книжица не зря видно писана. Жаль, технология топорно прописана....