Начало работы с миниколоннами ХД/4

Просто подумал почему бы его не приварить наглухо, пусть это чуть удорожит комплект зато он будет надежней.hunter79, 08 Апр. 12, 12:18

а как приварить? там же на силиконе пережималка стоит.предложи вариант ...

>>> Полезные мелочи с AliExpress

В пятницу вечерком решил подготовить установку ХД/4-М чтобы в субботу перегнать накопившийся СС. Думал управлюсь за 30 минут. В действительности, пока подогнал все подводящие трубки, термометры, опрессовал каждую деталь и всю установку в целом, выставил по уровню - прошло 2,5 часа. Заправил 15 л СС 37% об. Вместо пережималки поставил для отбора перестальтический насос. Регулятор мощности поставил свой, с термометром. Платиновый термометр засунул за теплоизоляцию куба.
Завидую тем кто пишет: "Нажал на кнопку и пошёл спать. К утру обнаружил, что всё готово и установка сама отключилась".
У меня начался нагрев. Через некоторое время сработало реле ТЭНа. Думал сгорел предохранитель, но подкрутил на ТЭНе регулятор и процесс снова пошёл. СС закипел и я уже начал отбирать головы, как вдруг под нижней царгой струёй полился спирт. Ключом стал подтягивать царгу. Сделал 1,5 оборота. Очень удивился. Вечером всё было нормально и герметично, и вдруг такое. Через некоторое время снова из этого же места полился спирт. Пришлось останавливать процесс, всё раскручивать, смотреть. Оказалось, мне попалась не очень удачная царга. Штуцера делаются методом развальцовки. Вот недостаточно развальцевали. Посадочное место получилось очень узким, со скосом внутрь колонны. Поэтому когда прокладка нагрелась, она сползла внутрь колонны. Вырезал прокладку ножиком из фторопласта. И она сползла, и спирт лился из царги. В конце концов подмотал штуцер лентой ФУМ, поставил резиновую прокладку и в таком состоянии, ожидая каждую минуту разгерметизации, продолжил работу. На ликвидацию аварии ушло 4 часа.

В дефлегматоре температура замерла на отметке 76,6. Атмосферное давление 736 мм рт ст. Значение УГР выставил 77.7*. Опытным путем установил, что давление должно быть на уровне 20 мм. Тогда в ТСА стоит равномерный шум, как в салоне самолёта Ил-18. Если давление вырастет свыше 26 мм, звук изменится и при давлении 30 мм произойдет захлёб, что однажды у меня и произошло. 30 мл спирта по трубке ТСА сбежали в приготовленную на этот случай бутылку. Насосом установил сначала отбор голов 75 мл/час. Набрал 400 мл. Запах вполне приличный, спиртовый. Потом установил отбор 500 мл/час и начал отбирать тело. Ареометр при температуре 22,9* показал концентрацию 97% об. Итак более 10 часов. Не спускал глаз с манометра, крутил ручки регулятора мощности, периодически измерял плотность. Реле стар/стоп почти не работало. Только в конце, когда в кубе спиртовая смесь обеднилась, часто стал срабатывать старт/стоп. Уменьшил отбор до 300 мл/час. Реле стало срабатывать реже. Я уже к тому времени устал и решил прекратить процесс. А на следующий день дожать оставшиеся 5% спирта на газу в скороварке с сухопрником. На вкус остаток в кубе был слегка спиртовым. Но вот при перегонке хвосты оказались на столько жгучими, что стало ясно - овчинка выделки не стоит. Всего моя добыча составила чуть больше 5л СР (96-97)%% об.

Abettor, Установи давление 10 мм/ртути и не мучайся.Когда освоишь хорошенько колонну тогда и сможешь поэкспериментировать.Зачем тебе эти предзахлебы.
Я более 10мм.никогда не ставлю,зато на душе спокойно.

ABETTOR - поставил для отбора перестальтический насос .А можно картинку?

Установку я уже разобрал, поэтому картинки работы насоса нет. Но и так достаточно всё ясно: пережималка полностью открыта. Трубка выхода из прямоточника соединена с трубкой насоса. Вилка электропитания насоса включена в блок ИРТ. Регулятор производительности насоса вручную устанавливается на необходимую скорость отбора. После "работы на себя" устанавливается скорость 75 мл/час (0,9 деления шкалы насоса). В режиме отбора тела регулятор насоса ставится в положение 750 - 300 мл/час (2,5 -4,0 деления шкалы насоса) . Насос работает только в случае, если температура не превышает заданную на ИРТ-120 УГР. Если температура превысит УГР, происходит "Стоп". Применение насоса вместо пережималки и клапана избавляет нас от трудоёмкой процедуры настройки потока отбора по каплям в секунду.
Спасибо Михаил0501 за 10 мм. Я думал, что 20 мм маловато. Старался держать 22 мм. Попробую в следующий раз на 10 - 20 мм. Так действительно работа будет стабильной. Хватит ли подводимой мощности, чтобы обеспечить отбор 750 мл/час?

Здравствуйте коллеги.
Пишу отчет о первом опыте.
Комплект: Куб 24(20)л + ТЭН 2кВт, сухопарник, прямоточный холодильник, дефлегматор, царги ХД-4-1200 (0,8м), малый холодильник, БКУ ХД/Авт (РМ-2+ИРТ-120).

Брага. Сахар 12 кг + Саф-Левюр 300 г + Саф-Момент 10 г + вода(из под крана через фильтр) 48 л. Все это в бак 65 литров + аквариумный нагреватель + водяной затвор. Ну примерно так...

Поставил в субботу вечером, через неделю, в воскресенье перегнал, больше ждать сил не было. Но брага созрела. Запах нормальный почти цветочный, вкус едкий бррр.

Дистилляция. Все довольно таки просто, оказалось. Проблема возникла, только, с датчиком температуры. Скорее всего, когда силикон натягивал, потянул за провод, предварительно пробовал на воде, температура пара 94,6, почитал форум, разобрал задвинул датчик до конца и временно замотал изолентой. Первую перегонку делал через мерный стакан, при 12% остановился (я не жадный), температура в кубе 96,6. Две следующие перегонки, делал на автомате - просто сказка. Головы не отбирал. Вот результат...

СС получилось 15л крепостью 43%.Запах, ну что сказать, такого мягкого самогона я в жизни не нюхал. Не расчитал, я таки с объемом браги примерно литров 3-5 браги слил из бочки в канализацию, ну и фих с ним все одно там осадок.

Химическая обработка. Расчет АС=15*0,43=6,45. Марганцовка 6г, развел в 300 мл холодной кипяченой воды, не понятно как в этом увидеть растворились все крупинки или нет не понятно. Через час. Каустическая сода, очень долго искал в инете, то 25 кг, то 50 кг фасовка. Нашел в Чип и Дип, для травления плат баночка 250 г, не мудурствоя лукава отмерял 6г развел в холодной кипяченой воде 200 мл. Через 20-25 мин. Кальцинированная сода. Те же 6 г. в горячей кипяченой воде 200 мл. На утро...

Ректификация. Вот тут самое сложное. После прочтения теории мысли завязались узлом. решил делать в полуавтоматическом режиме отбор по жидкости. Разогрев по расчету 38 минут, по факту - в 1/2 царги датчик показывал 23,6 и ровно через 38 минут как поползла вверх температура. И захлеб и жидкость в ухо, в общем, крещение прошел. Ступил пока боролся с захлебом, как то проеутерял момент и не переключился с разг. на РМ-2. да еще и клапан подачи ОЖ воткнул в тот же РМ-2. Пока переключил на РМ-2, пока нашел удлинитель для клапана, потерял мл 500, навонял спиртом - в общем, классссс, жизнь бурлит. И вот тут я, перепуганный, весь растерялся и так и не понял как этот захлеб ловить и какое напряжение выставлять. Поставил 123 вольта. подождал час двадцать. Начал отбор голов, примерно капля в секунду, чуть больше. Температура в 1/2 прыгает. В дефлегматоре постоянная. теоретически нужно отобрать 323 - фактически отобрал 500мл. Начал отбирать тело, температура ведет себя так же. Через два литра поднялась температура в дефлегматоре на 0,1 градуса. через пол литра еще на 0,1 градус. Пробы давали от 95,5 до 97%. Напряжение то повышал то понижал от 118 до 133. Под конец уменьшил отбор. Дотерпел чуть меньше 5 литров. Все отключил и спать пошел.
Интересная последняя проба - 98%, я так думаю это из-за температуры спирта...

Впереди водка...


Вопросы:
Самый главный, как поймать захлеб, хотя б примерные значения напряжения для моего комплекта, из расчета у меня получилось:
царги номинал 1200, я так понял нужно подавать 1200 Вт, получил ток 2000Вт/220В=9,1 ампера, затем получил напряжение 1200Вт/9.1А = 133 вольт, ну плюс потери, примерно можно говорить о напряжении в 130-140 вольт, правильно ли я считаю порядок цифир?

Очень благодарен Игорю за добротный аппарат. Практически, эссенция для домашнего винокурения. Поднакоплю, куплю скороварку на 10 л и барботер.

Игорь, ОГРОМНОЕ СПАСИБО. И всего самого наилудшего, в твоем не легком деле.

dkoder, поздравляю! Что касается захлеба - это, наверное, каждый для себя эмпирическим путем устанавливает. Я дважды ухо спиртом промывал, пока нашел нужное положение показометра делителя напряжения, но после этого выставляю всегда одно и то же значение и захлебов не было.

Кстати, а зачем чистить СС перед ректификацией?

И тебе того-же, в нашем деле)))

Ставь 160В для пробы, потом может быть немного приподнимешь.

Считается так
Ррабоч = Ртена*Напр_искомое2/(220*220) где Напр_искоме в формуле - в квадрате, потому на конце двойка))

Напр_искомое = Рраб*220*220/Ртена = 1200*220*220/2000

Чистить химией - токо время терять и качество. Если уж добавлять щелочь - то прямо в куб перед ректификацией, из расчета одну столовую ложку без верха на 10л АС в кубе. Тогда качество спирта улучшается

как поймать захлебdkoder, 09 Апр. 12, 10:12

Ты ничего не пишешь про манометр, а без него поймать захлёб - проблематично. У меня, как давление поперло больше 24 мм - нужно на секунду выключить нагрев и на самую малость убавить мощность. Если давление стабильно, значит захлёба не предвидится. Если нет стрелочного манометра, можно сделать водяной U-образный. наверное. 20 мм рт. ст. это примерно 200 мм водного столба. Т.е. 0,5 метров колена трубки должно хватить.

Кстати, а зачем чистить СС перед ректификацией?

Сложный вопрос. Наверное, так звезды легли. Читая форум, был напуган плохим качеством браги из Саф-Левюр. Поэтому пока брага былькала. Я подготовился к хим очистке. Ну и уж,если подготовился, то и провел ее. Как то так. Ибо, это мой первый в жизни опыт, и что то дельного сказать не могу.

игорь223, еще раз, спасибо. С напряжением понял. Вопрос, какую щелочь лучше добавлять?

Abettor, спасибо, манометр есть, в следующий раз обязательно попробую.

Едкий натр, каустическая сода

а как приварить? там же на силиконе пережималка стоит.предложи вариант ...
Makovka, 08 Апр. 12, 13:02

Кран.

Кстати, а зачем чистить СС перед ректификацией?eugeny, 09 Апр. 12, 10:23

Наверное, чтобы колонне было легче работать. А зачем СР подвергают повторной ректификации? Я вот в следующий раз СС второй раз продистиллирую перед ректификацией. Уж больно много хвостов растворено в сэме.

Проводил двойную дистилляцию перед ректификацией. Проводил двойную ректификацию. Имею мнение: сделай правильно сначала - не придется равнять потом.
  Abettor, ты уж прости, но для получения реально чистого спирта (на оборудовании Игоря 223) не нужно очень уж чистить СС. Лично я снижаю скорость отбора на 50% и ни разу у меня не получался спирт крепостью менее 96,0 Обычно крепче, но для точного измерения нужны другие ареометры (АСП-3 не годятся)

и ни разу у меня не получался спирт крепостью менее 96,0Tim Wanderer, 09 Апр. 12, 21:52

Крепость 96% ещё не показатель качества спирта, на 75см. царге у меня выходил спирт 96% (АСП-3) и с неприятным запашком. Приходилось повторно ректифицировать.

Можно проводить дистилляцию+ректификацию по разным схемам: классическая 1+1, можно 2+1, 1+2, 2+2, 3+1.... А если еще варьировать длинну колонны... У кого на что хватит времени и фантазии...
А потом обсуждать субьективные впечатления о качестве полученного спирта. Для этого есть отдельная ветка.
Без обид, я не гундю ... а вооюще согласен с Tim Wanderer, 

Здравствуйте. Провел 3 ректификации на комплекте ХД4 бак24+тен 1.5, дефлегматор, с царгами  ХД-4-1200, две делал жидкостной отбор(без  автоматики) , после чего попробовал  паровой + подключил автоматику(ИРТ-120) датчик в ½(УГР 80 гр), клапан не подключал, всю ректификацию провел рядом наблюдал  и появились вопросы !
С жидкостным отбором вопросов не было. Температуры стабильны, залеб сделал в самом начале процесса - был на давлении за 25мм. по манометру,  а так давление около 15-18мм, скорость отбора 1000мл/час, показания на регуляторе 140 вольт.
А с паровым отбором если я правильно понял делал так: разогрелся, стабилизировал Т, захлебнул давление около 30, вернул давление на 20, далее отобрал «головы», и открыл отбор на всю( напряжение было 140) капало мало потом в течении5 минут поднялось увеличилось до 1000 мл/ч давление медленно расло до 28мм( ЗАХЛЕБА НЕ БЫЛО)добавил напряжение на регуляторе до 150 вольт, давление поднялось до35мм(ЗАХЛЕБА НЕТ) стало быстрей капать(1200 мл/ч)
Далее решил проверить не много ли отбираю – закрыл отбор на 3 минуты, температуры стабильно – открыл отбор, минут 5 еле капало(300мл/ч) при этом давление 40 мм по манометру(напряжение убавил со150 до 140). Минут через 12-15 отбор дошел до 1000мл/ч стабильно( к концу процесса уменьшалось), Давление осталось на уровне 40мм, температура в дефлегматоре стабильна с начала отбора тела, а вот температура в ½ в течении всех этих манипуляций с отбором, с мощностью колебалось от 77,7 до 78,4 и в итоге стабилизировалась на 78,3.
Вопросы:
1)Почему при паровом отборе давление в кубе 40мм и нет захлеба( при жидкостном 25мм и захлеб)!
2)такая инертность с отбором это нормально?
А вот с автоматикой  проблема такая. Воткнул через нее ТЭН, клапан отключил, УГР выставил 80.0 ГГР 0, НАГ on, И тут на пол пути к 3 литровой банке Спирта ИРТ 120 отключил тен при Т=78,3 при этом что-то написал(не успел разглядеть), включил опять, благо рядом был. И таких отключений  раза 4(с разным интервалом) и в итоге подкючил ТЭН в удленнитель, а эти откючения продолжались(щелкал блок автоматики).
ЧТО ЭТО МОГЛО БЫТЬ?
Атмосферное давление в течении смены 728 мм рт ст.
Полученный продукт около 97

И таких отключений  раза 4c-killer, 10 Апр. 12, 09:43

Скорее всего у тебя сеть "моргала"
Кратковременные перебои питания приводят к перезапуску ИРТ, и для твоего включения это означает - стоп полный.

такая инертность с отбором это нормально?c-killer, 10 Апр. 12, 09:43

Да, при паровом отборе инертность в разы больше, это не проблема

Почему при паровом отборе давление в кубе 40мм и нет захлеба( при жидкостном 25мм и захлеб)!c-killer, 10 Апр. 12, 09:43

Такого быть не должно, нагрузка колонны по флегме и пару не зависит от вида отбора. Думаю, если бы ты подождал маленько, то захлеб пришел бы.

Воткнул через нее ТЭН, клапан отключил, УГР выставил 80.0 ГГР 0c-killer, 10 Апр. 12, 09:43

Таким образом хвостов напустишь выше крыши. При паровом отборе тормозить нужно по Ткуба 96-97С, там же и термометр ставить.
Хотя если термометр в полколонне стоит - то может быть и неплохой вариант)))

температура в ½ в течении всех этих манипуляций с отбором, с мощностью колебалось от 77,7 до 78,4 и в итоге стабилизировалась на 78,3.c-killer, 10 Апр. 12, 09:43

При изменении отбора изменяется давление в колонне. Температура кипения жидкости зависит от давления, это мы в школе проходили. Отсюда твои колебания.
Вторая возможная причина - обеднение колонны флегмой и подход высококипящих фракций выше по колонне - соответственно рост температуры

скорость отбора 1000мл/час, показания на регуляторе 140 вольт.c-killer, 10 Апр. 12, 09:43

Что то не вяжется с реалиями. Может быть ТЭН у тебя не 1500Вт, а 200-Вт?
хотя

а так давление около 15-18мм, скорость отбора 1000мл/час,c-killer, 10 Апр. 12, 09:43

это соверщенно хорошо

получается надо было меньше напряжение на регуляторе давать(не 140, а 120), при 1000мл, так?

а давление 40 мм держалось в течении почти всего процесса и захлеба не было - может что то не так делал,  через пару недель буду опять гнать-проверю.