Принудительная эмульгация, как способ "турбировать" спиртовую колонну

Тему создал, счас наполню ее содержимым))

Для тех, кому удобнее читать форум, ниже выложил по главкам содержимое своего сочинения на заданную тему.
А тем, кому удобнее читать за компьютером или с телефона/планшета, к этому, стартовому, посту прикрепляю весь опус, собранный в одном файле.

Сюда же буду в дальнейшем складировать ссылки на какие либо значимые посты на форуме, созвучные данной ветке.
Например
[сообщение #13495831]

1. Принудительная эмульгация — шо цэ таке, и зачем оно нам?!

Все началось на форуме почти десять (десять, Карл!) лет тому назад.
Вот тут  [Эмульгационный режим работы насадочных колонн]
Точнее говоря, началось все гораздо раньше, в середине прошлого века — когда советские ученые взялись исследовать эффективность насадочных колонн в разных режимах.
   Я намеренно не буду вдаваться в детали, пересказывать и расшифровывать всякие там пленочные, турбулентные, и прочие эмульгационные режимы...просто потому, что это не интересно, с прикладной точки зрения —  а вот в практической реализации метода пришла пора «навести порядок»!)))
   
   Итак, при лабораторных исследованиях выяснилось, что при разной скорости пара (разной мощности нагрева) число ТТ (теоретических тарелок, или ступеней разделения — кому как больше нравится) у колонны меняется; соответственно, при ректификации меняется качество разделения фракций.
В одних режимах колонна работает лучше, эффективнее; в других несколько похуже.
   Так вот, есть у Кафарова (да и не только у него, однако первоисточник нам не важен)))
приведен вот такой график:

   Нас с вами пока интересует график номер 2  в этой иллюстрации, это график классической работы насадочной колонны.
   Смотрите, количество ТТ сначала чуть выше шести на метр. Потом, по мере роста скорости пара (мощности) оно даже падает к шестерке, потом начинает расти...и, в один прекрасный момент, рост этот переходит почти во взлет ракеты!!!  Казалось бы — бери и работай на той мощности, когда КПД колонны резко возрастает...вот только работу на участке графика «уходящего в небо» (который, к сведению, называется работой колонны в эмульгационном режиме) на практике обеспечить довольно трудно.
   Тут дело в том, что у любой колонны есть предельная мощность нагрева, после которой начинается так называемый «захлеб». Происходит следующее — по мере роста скорости пара флегме все труднее и труднее стекать по насадке и стенкам колонны вниз, преодолевая сопротивление пара. И наступает тот момент, когда флегма «подвешивается» в колонне, и даже выталкивается обратно в дефлегматор - накапливается там и выплевывается через трубку связи с атмосферой в мастерскую ректификатора, на пол и на стены...
   Работа в предзахлебе (на терминальном участке графика 2) возможна, но в связи с неустойчивостью этого режима чревата либо потерей эффективности колонны (сьехали вниз по крутому склону, если мощность слегка уменьшилась), либо залетом в захлеб (и мытьем полов нашим суперспиртом).
   
   Так вот, наши ученые предложили ввести колонну в режим искусственной, или принудительной эмульгации.
Смысл простой.
   При «эмульгационных» скоростях пара, повторюсь, флегма в колонне начинает «замедляться», стекая все медленнее и медленнее.
Это не захлеб, потому что сколько флегмы в единицу времени стекает в верх колонны, столько же (в молях, с учетом изменения обьема от спиртуозности) стекает из колонны в куб.
То есть жидкость не «уплотняется», не останавливается в колонне столбом — однако свободный от пара и насадки  обьем она занимает все «тщательнее», полнее.
   В колонне увеличивается «масса» вещества. А эффективность работы колонны зависит от количества «тепломассообмена» . Масса (количество) вещества в колонне растет — растет эффективность работы.

Ну и.
Экспериментаторы решили выяснить: а что будет, если специально создавать задержку флегмы в колонне? Но осуществить эту задержку не с помощью увеличения скорости пара, а с помощью принудительного и контролируемого затапливания колонны флегмой.
Сказано — сделано.
   Затопили, проверили количество этих самых теортарелок при разных скоростях пара.....и оказалось, что в режиме искусственной задержки вещества все очень и очень неплохо!
Вот теперь смотрим на график номер 1 на иллюстрации.
   Как видите, на малой мощности все достаточно скромно, и даже хуже, чем в пленочном режиме - тарелок в разы меньше....однако с ростом мощности нагрева все меняется - график уверенно набирает высоту!!
    К примеру, смотрим на скорость пара 0,35м/сек. До захлеба верхней части колонны (верхнего или истинного захлеба) мы еще не добрались. Однако же, если в пленочном режиме у нас было грубо 7.5 тарелок на метре насадки, то теперь та же колонна в новом режиме  дает почти 15 тарелок.
То есть эффективность поднялась практически в два раза!!
Круто?
Отож...

 Этот режим назвали режимом принудительной эмульгации, когда эмульгирование достигается не за счет «трения» пара о жидкую фазу вещества, а за счет...думаю, тут нужно привести ссылку на первоисточник (потому что лень печатать, да и сказано у автора все предельно понятно)))

http://chem21.info/...97082107016116/

Замечание
   Зачастую слово «принудительная» в названии этого режима опускают, что вызывает у многих  «псевдознатоков» массу пустопорожних споров. Поэтому, во избежание кривотолков, сразу уточняю — далее я тоже буду опускать слово «принудительная», для сокращения текста.

2. Классический способ создания принудительной эмульгации в колонне

   Для тех, кому лень читать подробно у Кафарова, приведу его классическую схему создания принудительной эмульгации

Здесь
1. Это наш перегонный куб

2. Узел ввода пара в колонну. Пар этот «клапан» пропускает через себя в колонну, а вот флегме слиться в куб обратно — препятствует. В этом месте и возникает первоначальная задержка флегмы.

3. Это как раз наша насадочная колонна, которую мы вводим в режим эмульгации.

4. Дефлегматор, точнее говоря обратный холодильник - который превращает во флегму пар, вышедший из царги.

5. Узел деления флегмы на отбираемую в нашу бутыль и возвращаемую в колонну на ее орошение.

6. А вот это как раз то механическое (гидравлическое, кому больше нравится) устройство, которое как раз и регулирует уровень затопления (уровень эмульсии) в царге.

Состоит регулятор из трех частей
а) Гидрозатвор (голубая часть), идущий от узла ввода пара 2. вниз, ниже минимального уровня кубовой навалки, и далее вверх.
Нужен он для того, чтобы пар был вынужден уходить в колонну, не ища себе «легких путей» и должен быть на старте обязательно наполнен жидкостью.
б) Гидроуровень (красная часть), высота которого и определяет уровень эмульсии. Посмотрите, это обычный гидроуровень: эти две трубочки (голубая и красная) плюс колонна - это классические сообщающиеся сосуды. К  описанию   работы этого гидроуровня я еще вернусь, сейчас же достаточно сказать, что изменяя высоту колена 6 тем самым мы меняем высоту эмульсии.
в) Слив в куб избытка жидкости (зеленая часть), та трубка, которая с точки перелома идет вниз, в куб.
 Как только жидкость наполнит гидроуровень до верхней точки , она под силой тяжести сольется в куб.

   В точке перелома обязательно должна быть «дырка» в атмосферу —  вверху обоих половин сообщающихся сосудов давление должно быть одинаковым.
Наверху царги — дефлегматор с трубкой связи с атмосферой; следовательно, давление там примерно атмосферное.
Наверху гидроуровня — аналогичная трубка для связи с атмосферой.  Иногда ее вводят в дефлегматор, чтоб уж точно сравнять давления, хотя нам это не нужно.

7. Холодильник. Его ставят «от греха», чтобы сконденсировать прорвавшийся через слив (если конструкция неудачно сделана)  пары из колонны и кубовый пар, и вернуть конденсат обратно в куб. Нам он без надобности, кстати...

3. Этапы определения оптимальной схемы работы, или некоторые грабли на пути к спирту класса «Альфа»

   Вот с этой самой классики, осмыслив теорию вопроса, я и начал свои практические эксперименты. Потому что захотелось один раз увидеть, чем сто раз услышать)))

3.1 Установка с классическим переливом

   Установка первый раз была собрана именно по классической схеме, в куб залита вода со спиртом (бинарная смесь для чистоты эксперимента). Куб закипел, процесс начался.
Поскольку эмульсионная царга у меня была специально сделана из стекла, я имел возможность работать не только «по приборам» - измерителю давления и регулятору мощности, но и визуально; кстати говоря это очень, ну просто очень-очень сильно экономит время при «настройках и изучении поведения» системы.

   Так вот, в эмульсионном режиме, УРА-УРА, царга действительно давала достаточно высокое укрепление! Грубо говоря, на метре насадки в пленочном режиме можно было получать спирт крепостью 96.0 (ФЧ около 4) или 96,2 (ФЧ выше .
Теперь же крепость спирта поднялась до 96.7-96,8% ; это косвенно указывало на возросшую разделяющую способность колонны.
   Значит, теория работает!!!

   Однако в первый же опыт вылезли и недостатки гидравлической классики.
А именно: по мере осушения куба, при том, что мощность нагрева  была стабилизирована достаточно жестко, происходил рост столба эмульсии в царге. Эмульсия норовила выползти за пределы царги, что я сначала принимал за начинающийся захлеб, но потом сообразил, что нужно искать причины этого явления.
   
   Замечание. Верхний захлеб и выход эмульсии за пределы насадки внешне совершенно похожи, однако же на практике эти явления имеют разную природу.
Захлеб, напомню, возникает из-за подвешивания флегмы в верхней части колонны. Рост столба эмульсии возникает «снизу вверх» и имеет иные причины.
   Однако, несмотря на разные причины, последствия для нас одинаковы — плевки и потоки спирта из ТСА...

   Поэтому приходилось периодически «двигать» высоту гидроуровня (ну или как вариант уменьшать мощность нагрева).
Другой вариант — столб эмульсии не доводить до верха царги, оставляя верхнюю ее часть работать в пленочном режиме. Однако это значило терять «со старта» часть добавленных эмульсионным режимом ТТ, чего тоже неохота допустить.

   Сел размышлять.
В итоге сообразил, что происходит.
Для наглядной иллюстрации приведу картинку сообщающихся сосудов
Так вот, классический случай сообщающихся сосудов — вот он

Как видно (да и всем мы знаем это со средней школы) уровень в обоих коленах гидроуровня совершенно одинаков!
Однако в нашем случае с колонной и переливом это не совсем так; просто потому, что у нас в коленах НЕ вода, и даже более того! Счас поясню в картинках.

1. В кубе много спирта, начало работы

Ну пусть навалка при старте имеет крепость 50%.
На первой тарелке (условно говоря в узле отвода флегмы из колонны) крепость 81% и плотность его грубо 0,85 кг/л. При этом далее (выше по колонне) крепость спирта быстро нарастает до 96%. А это значит, что плотность флегмы 0,81кг/л.
Замечание. Плотность эмульсии (смеси пара и флегмы) естественно еще ниже, но не хочу перегружать иллюстрацию излишними вычислениями; поэтому условно считаем, что колонна почти полна флегмой.

   Так вот, раз в переливной части нашего гидроуровня жидкость плотнее (тяжелее), то для того, чтобы ее продавить в сливную часть, столбик менее плотной эмульсии должен приподняться немного выше.
Насколько?
0,85/0,81=1,05 или на 5%
При царге в 1 метр это 5см, при царге в 1.5 м это 7.5см
Выглядит это вот так

Смотрим, что будет дальше

2. К концу работы в кубе остается совсем мало спирта, ну скажем 3%.
На первой тарелке послеконденсации флегма будет иметь крепость уже 27%.
Соответственно плотность флегмы будет 0,97 кг/литр
Что мы имеем с соотношениями плотностей: 0,97/0,81 = 1.20.
Теперь, чтобы продавить тяжелую флегму через гидрозатвор, уровень в  царге неизбежно должен увеличится на 20 см (на старте было 5) — то есть эмульсия вынуждена будет стать на 15см ВЫШЕ, чтобы продавить более плотную сливную флегму в куб, при той же высоте перелива.

А при полутораметровой царге на 22,5см выше.

   Повторюсь, изменение плотности сливаемой флегмы приводит нас к необходимости ЛИБО механически менять уровень перелива в процессе работы, ЛИБО первоначально оставлять эти самые 15-20-и далее сантиметров в пленочном режиме.

Второй «косяк» гидравлического перелива — это всякие шлангочки-железочки-трубочки вокруг колонны. На картинке все это выглядит красиво и опрятно, в боевых условиях даже окультуренное оно вызывает раздражение. Но об этом несколько позже.
Пока переходим ко второй схеме, или появление квалификационной царги.

3.2. Схема, устраняющая качание плеч гидроуровня.

   Помедитировав над картинками, я принял решение ввести в схему квалификационную царгу. Сейчас обьясню «на пальцах», для чего нам необходима эта железяка.

   Из картинок следует, что уровень эмульгации в царге будет одинаков всю дорогу при условии, что плотность сливаемой в гидрозатвор флегмы будет примерно одинакова «всю дорогу», от максимальной крепости кубовой навалки до минимальной.
Как это сделать? — поставить ПОД узел с переливом флегмы укрепляющую царгу с насадкой, и регулировать ФЧ так, чтобы в точке слива спиртуозность была примерно постоянная.
   
   На практике известно, что достаточно 20-25см насадки, чтобы получить крепость паров близко к  96%, может чуть ниже...но это даже неважно, 96% у нас будет или 86%. Нам важно другое: мы должны иметь ФЧ при отборе таким, чтобы укрепляющая царга не обеднялась, и тогда спиртуозность, температура и плотность флегмы в этой точке будут стабильными!
   Граждане, ну так это же классическая задача управления отбором. Которую мы и решали лет семь назад на форуме!))) Собственно, автоматика отбора ФЧ так и регулирует, держа в определенной точке колонны стабильную температуру (крепость пара), так что опыта работы с квалификационной царгой вполне достаточно, чтобы «не изобретать велосипеда».))

Замечание. В  это место (над насадкой квалификационной царги) устанавливается термометр, и стар-стоп отбора происходит по залету температуры. Как вариант — отбор можно вести с автоуменьшением по Ткуба, но это уже частности.



   Так вот — мой второй шаг (и вторые грабли с гидрозатвором) это установка под узел эмульгации (ввода пара и отвода флегмы) укрепляющей царги с 20см насадки.
Над насадкой я поставил два штуцера — для старт/стопного термометра и манометра — поскольку мне нужно было наблюдать за давлением в эмульгационной царге!

   
   Фокус заключался в том, что теперь флегму мне нужно было возвращать не в куб, а в эту самую царгу, для ее, естественно, орошения и правильной работы.

Вот тут возникли еще одни грабли!
   Заключались они в том, что для слива флегмы в царгу нужен был еще один, кроме основного, гидрозатвор  — дополнительные шланги! Причем на картинке для наглядности они укорочены — а на самом деле от пола и почти до верха царги «разлет» шлангочек.(((

   При  необходимо было необходимо еще и  пустое пространство ( в моем случае это примерно 200 мм) между насадкой и тарелкой — для того, чобы столбик флегмы сливался самотеком. Обьясняется эта необходимость тем, что  на тарелке возникает перепад давления, и столбик жидкости должен своим весом продавить более высокое давление ниже тарелки; а на это нужен дополнительный вес жидкости, или высота его столба.  

   В итоге, после пары дней подобных мучений (в ветке на форуме есть и описания, и видеоотчеты) стало понятно, что:
а) эмульгационная царга теперь, вместе с квалификационной царгой и хитрым переливом, работает все же вполне стабильно
б) система «трубочек и шлангочек» хотя и не нуждается в регулировке, после первоначальной настройки (поиска положения верхнего перелива, при котором царга будет полностью работать в эмульсионном режиме)...так вот, хотя в дальнейшем эта регулировка и не нужна, но все это «хозяйство» выглядит довольно неопрятно и громоздко, даже после «оптимизации».

   Еще одни «грабли» заключались в том, что систему гидрозатворов нужно было наполнять водой до старта, или же в процессе закипания пережимать их зажимами гофмана, ожидая пока они заполнятся флегмой, и только потом могла работать автоматика.

То есть все вроде и работало, но как то неуклюже...короче говоря, сел я опять на стуле ровно, и начал размышлять...

4. Поиск других вариантов организации принудительной эмульгации.

   Итак, нужно было искать вариант ухода от внешнего возврата флегмы.
   
   Один из вариантов решения был почти очевиден —  использовать принудительный способ дозированного перекачивания флегмы. Например, можно было использовать штатный (каталожный)  комплект для разделения колонн; поскольку эта «технология», которая необходима тем ректификаторам, у которых очень невысокие потолки, давно освоена и успешно применяется на практике.
   Другой вариант — искать способ дозированного возврата флегмы в куб прямо внутри колонны, на стыке укрепляющая-эмульсионная царга. То есть придумывать некоторый регулируемый, дозированный «сливной кран» (ну либо тот же самый внешний насос с регулировкой, что и в первом варианте).

   Вот обоими этими вариантами я и занялся на следующем этапе.


4.1. Вариант «разделенная колонна»

   Речь идет о варианте, когда одна половина колонны остается на кубе, а вторая ставится рядом на пол, на специальной подставке. Из первой половины пар подается по паропроводу вниз, к полу, и, через ввод пара на подставке, попадает во вторую половину колонны. Флегма же, которая вверх самотеком пойти не может, подается из второй половины колонны в верх первой половины насосом.
   Так вот, если этот подающий флегму насос заставить работать с контролируемой скоростью подачи, то мы легко сможем вторую, напольную колонну ввести в режим эмульгации. С любым, нужным нам, уровнем этой самой эмульгации.
В итоге родилась вот такая схема, которая и была собрана и проверена в работе

Здесь
1. Куб с спиртом-сырцом, со встроенными ТЭНами.
2. Регулятор мощности, который стабилизирует колонну в напряженном режиме (до предзахлеба не доводим, но стараемся по нашему основному графику (на первой странице) уйти как можно правее, где КПД тарелок выше - что в пленочном, что в эмульгационном режиме.
3. Квалификационная царга, которая создает стабильный режим эмульгации в основной части колонны. Ее функцию мы обсуждали ранее; замечу лишь, что и в этом случае нам нужно, чтобы плотность флегмы в эмульсионной царге оставалась одинаковой «всю дорогу»— тогда взаимосвязь «давление-уровень эмульсии» позволит нам поддерживать уровень эмульсии на одном уровне по датчику давления.

Замечание.
   Кстати говоря, чуть позже я увидел в стекле, как меняется уровень эмульсии в основной царге при изменении режима отбора, хотя давление было стабильным.

а) При работе колонны «на себя» выбираю желаемое мне давление (фактически уровень эмульсии), регулятор давления этот уровень стабильно поддерживает сколь угодно долго.
б) Открываю отбор с небольшим ФЧ (скажем, ФЧ=3), и уровень начинает падать — это понятно, с началом отбора флегмы в колонну стало поступать меньше (часть то уходит из дефлегматора вовне системы).
в) Возникает падение давления, регулятор эту потерю естественно отрабатывает снижением производительности насоса. И уровень возвращается на место....почти возвращается. На метре эмульсии это «почти» примерно равно 1см; короче - если присмотреться, разница все же есть.
   Так вот, эта разница ИМХО и берется из-за снижения спиртуозности флегмы по колонне. В режиме работы на себя количество ТТ (и укрепления) в колонне максимально, при низком ФЧ колонна выходит из этого режима в рабочий, число ТТ снижается — отсюда увеличение плотности и «уплотнение» слоя эмульсии, при том-же стабильном давлении.

4. Верхний узел разделения колонны. Из него пар уходит на вторую царгу, и в него же насосом возвращается флегма. В нем есть еще штуцер для термометра автоматики регулирования отбора, но на схеме он не показан.

5. Датчик давления, которым мы измеряем давление в эмульсионной части колонны.
6. ПИД — регулятор, который управляет насосом откачки флегмы так, чтобы поддерживать заданный нами уровень эмульсии (величину давления в царге)
7. Насос откачки. 

Замечание. Про электронику я расскажу в отдельной главке, чтобы не путать ни себя, ни читателя.

8. Паропровод, соединяющий части колонны
9. Эмульсионная царга
10. Диоптр наблюдения за эмульсией
11. Дефлегматор.

Замечание. Между диоптром и дефлегматором возможно (и даже нужно, скорее) использовать царгу пастеризации. На рисунке же я показал принципиальную схему организации принудительной эмульгации.
   Как видите, усложнение в схеме для работы эмульсионной царги совершенно незначительные. Добавился только измеритель давления и регулятор скорости откачки насоса! Вся остальная электроника (регулятор нагрева, регулятор отбора, контроль за безопасностью) остались теми же самыми.
   При этом мы получили возможность работать на нашем железе с гораздо более «интересными» его характеристиками. По аналогии с автомобилями мы «турбировали» двигатель! )))

   Итак, я собрал такую установку, и проверил работоспособность — стабильность поддержания эмульгации на всех стадиях отбора спирта из куба.
Все отработало именно так, как и было задумано — схема СОВЕРШЕННО РАБОЧАЯ!!

Видеоотчет по работе такой системы есть на моем канале в Ютубе.

4.2 Вариант «прямая» колонна

   Итак, с вариантом «разделенная колонна» все было достаточно просто. Однако высота потолков в моей мастерской 2.5 метра, и в общем-то мне почти всегда ее хватает, чтобы «вписать» колонну на куб.
   Поэтому далее я занялся решением вопроса принудительной эмульгации основной царги, установленной непосредственно на квалификационную — в таком варианте установка компактнее и привычнее глазу))).
   Можно было, конечно же, пойти по аналогичному пути принудительной перекачки флегмы. Выше квалификационной царги поставить колпачковый или сеточный узел ввода пара в верхнюю царгу (то есть пар пройти наверх может, а флегма слиться вниз — нет), а флегму из верхней царги в нижнюю возвращать с помощью управляемого насоса. В этом случае электроника была бы точно той же, что и в случае с разделенной колонной...но ведь флегму в этом случае может переносить гравитация...оставалось научиться управлять гравитацией!)))

   Так вот, последние годы я много возился с тарельчатыми колоннами, наблюдая за разными режимами их работы в стекле. Поэтому точно понимал, что провальная тарелка имеет три режима:
пленочный, когда барботажа на ней почти нет - флегма стекает пленкой, пар занимает практически весь обьем трубы.
барботажный, когда на тарелке «пляшет» достаточно высокий слой флегмы. В этом случае пар «подпирает» отверстия тарелки, и флегме, чтобы слиться через них, приходится их «продавливать», собираясь достаточно плотным слоем над ними.
захлебный,  когда пара становится настолько много, что он наглухо запечатывает отверстия, какой бы слой жидкости над нею не собрался

   Так вот, размышлял я, а насколько четкая граница между барботажем и захлебом? В обычном режиме мы подбираем мощность нагрева таким образом, чтобы тарелка барботировала прилично, и при этом большого брызгоуноса с нижней на верхнюю тарелку не происходило. А что, если попробовать еще немного «поддать жару» - насколько слой флегмы можно увеличить, давая тем не менее флегме сливаться с тарелки (не доводя ее до глухого захлеба)?
   Первый опыт был достаточно прост — одна провальная тарелка в стеклянной трубе.
И таки — ДА, все работало и управлялось. Подбирая количество и диаметр отверстий в диске тарелки, каждый раз можно было подобрать мощность нагрева таким образом, чтобы этот режим был управляемым, то есть высота барботажа зависела от мощности, и не происходило триггерного захлебывания.
То-есть высота барботажа была управляема по мощности в приличных размерах!!

   В этом случае установка тарелки после квалификационной царги была строго необходима, поскольку стабильный режим работы ПОЛУПРОВАЛЬНОЙ тарелки (так я для себя назвал этот режим) требовал, чтобы крепость и обьем  паров и флегмы на ней были всю дорогу стабильны — тогда и барботаж будет строго одинаков. Ну так а какие проблемы — квалификационная царга у меня уже была!)) 

Итак, оставалось попробовать вот такую схему «прямой колонны»

1. Все тот же куб с сырцом и ТЭНом
2. Все та же квалификационная царга
3. Датчик давления

4. ПИД регулятор. Вот здесь есть отличие; если в первой схеме он управлял насосом откачки флегмы, то теперь он управляет регулятором мощности нагрева 

5. Регулятор мощности. В принципе, наш старый-добрый  РМЦ-3500, имеющий вход внешнего управления, отлично подходит для этой задачи, собственно я им и пользуюсь. Однако в данном случае он избыточен, простейшее твердотельное реле прекрасно справляется...впрочем, про электронику я обещал отдельно рассказать)))

6. Все та же эмульгационная царга
7. Аналогично, наблюдательный диоптр
8. Традиционный дефлегматор

   Как видите, необходимые доработки схемы РКколонны для работы ее царги в эмульсионном режиме совершенно незначительны. В систему добавились лишь:
полупровальная тарелка между квалификационной и эмульгационной царгами
измеритель давления и блок управления регулятором  нагрева!

Вся остальная электроника (регулятор нагрева, регулятор отбора, контроль за безопасностью) остались теми же самыми, и при этом мы получили возможность работать на нашем железе с гораздо более «интересными» его характеристиками.
    По аналогии с автомобилями - мы «турбировали» двигатель! )))

   На этом этапе я уже ушел от смеси спирт-вода, чтобы проверить поведение системы на всех этапах ректификации. То есть в куб залил сырец крепостью примерно 55%, всего в кубе было 15 литров спирта АС.
И методично проверил работу на себя, отбор голов, отбор тела, стартстоп по залету температуры...короче, провел полноценную ректификацию.
Видеоотчет по работе такой системы есть на моем канале в Ютубе, привожу ссылки на три ролика — начало, сама работа и завершение процесса ректификации.







   Результаты меня более чем устроили, даже безо всяких хроматограмм))) методом пероральной дегустации было установлено, что спирт получился если не идеальным, то близким к безупречному.
   Крепость вместо 96.2% (при таком ФЧ в пленочном режиме)  сейчас получилась 96,85% (по пикнометру), что косвенно также свидетельствует о том, что ТТ в колонне прилично добавилось.
   Электронику уже вставили в корпус, сечение полупровальной тарелки подобрано таким образом, чтобы работать по мощности близко к максимуму. Оставалось только оптимизировать систему по высоте...однако же  мысль о несовершенстве теперешней конструкции не давала мне покою...в результате этого родилась следующая глава!)))

5. Окончательная оптимизация колонны для работы в режиме эмульгации

Итак, дальнейшая оптимизация была мне необходима в нескольких аспектах

1. Оптимизация электроники. Здесь все было достаточно просто, хотя и не сделано.
В смысле — все работает, однако по-хорошему нужен отдельный специализированный контроллер...хотя все в мире относительно; и собранный из промышленных модулей приборчик работает прилично!)))
2. Оптимизация железа. Как минимум, по высоте (если рассматривать вариант «прямой колонны») - поскольку, в случае с разделенной,  любое помещение типа хрущевки совершенно подходит.
3. И все-таки, мне не нравился узел с полупровальной тарелкой, поскольку ее механические параметры подбираются таким образом, чтобы она работала в высокобарботажном режиме. А это достаточно небольшой диапазон мощностей. То есть сменяя колонну, или насадку в ней, приходилось бы заодно менять и тарелку.

В этот раз начну рассказ с последнего пункта: по степени  важности информации, и собственного удовольствия от решения поставленной задачи!

5. 3.1. В поисках настраиваемой полупровальной тарелки я проводил эксперимент по вводу колонны в барботажный режим на....водопроводном шаровом кране!)))

   Смотрите: если шаровый кран рассматривать как устройство с изменяемым проходным сечением, от полного прохода, до полного закрытия, то у полузакрытого крана нет никаких кардинальных отличий от провальной тарелки!)))

Так вот, коллеги — ВСЕ РАБОТАЕТ!! )))

Технология ввода царги в эмульгационный режим краном такая:

а) Выставляем стартовую рабочую мощность вручную. Я ставил и 2000 и 2300 и 2700 Вт, чтобы пронаблюдать закономерности.
б) Сначала кран полностью открыт. Нагреваем, даем поработать колонне  «на себя» несколько минут, наблюдая за давлением под краном (кран установлен естественно между квалификационной и эмульгационной царгами)
в) Как только давление устаканилось, полностью закрываем кран на десять секунд. Давление ниже него начинает резко подрастать (за 10 секунд у меня примерно на 0,1Бар), а сверху крана начинает скапливаться стекающая вниз флегма
г) Открываем кран на четверть (несильно) чтобы пар мог прорваться наверх и подбросить флегму. Теперь давление бодро прыгает вниз, и потом начинает плавно расти, вслед за ростом слоя эмульгации.
д) Когда слой эмульгации достиг нужной нам высоты, засекаем установленное давление, и начинаем играть краном, постепенно его приоткрывая, стараясь сначала затормозить, а потом и вернуть столб эмульсии в нужный нам размерчик.
   Рано или поздно находится положение крана, при котором рост давления практически приостановлен — то есть грубо мы подобрали сечение «полупровального крана».
Теперь остается включить стабилизатор давления, и дальше регулировка происходит не механически - рукояткой крана, а электронно - регулировкой мощности (скорости потока пара)

   Так вот, у этого «способа регулировки» есть как несомненное преимущество (мы с конструктором даже нарисовали изящную заслонку-бабочку с возможностью оперативной регулировки) — преимущество как раз в том и заключается, что можно для любой колонны и любой желаемой мощности за 5 минут подобрать положение заслонки (остаточное сечение полупровальной тарелки), при которой эмульгация будет устойчивой.  
   
   Но есть и очевидный минус, который для меня лично перечеркнул этот жирный плюс.
Минус заключается в том, что если колонну выключить, и после пары минут запустить заново, то эмульгация (в отличии от применения классической провальной тарелки)  НЕ начинается без повторного закрытия-открытия заслонки.
   Связано это ИМХО с тем, что полное сечение одного большого отверстия можно перекрыть только приличным обьемом флегмы, и уже после этого все работает — пузыри пара пробиваются через слой флегмы, все пучком. А вот если отверстие со старта открыто, то  в нем происходит «каналообразование», когда флегма стекает ручейком по стенке, а пар шарашит в свободном от флегмы сечении.
   Эта стартовая особенность не позволяет полностью автоматизировать работу в стиле «нажал кнопку и ушел»...пришлось убрать кран на полку, и думать дальше.

П.С. Замечание.
   Думаю, что КПД тарелки, в качестве которой работает шаровый водопроводный кран, немногим меньше, чем у классической провальной с отверстиями. Пар снизу, флегма сверху, одно пробивается через другое на специально зауженном сечении.
   Отсюда вывод, который любой может проверить на практике.
Купив десяток водопроводных кранов, и собрав их последовательно, мы получаем десятитарельчаткую колонну!
   Возни с ней будет довольно много первое время, пока оператор не попривыкнет, и не сделает точных зарубок на кранах. Технология работы с нею почти та же самая, что и с обычной колонной. И даже лучше : выводим ее в работу, закрывая-регулируя краны снизу вверх, потом, по мере исчерпания куба, два-три нижних крана (а они снизу вверх будут выходить в пленочный режим, квалификационной царги то нет))) подзакрываем, чтобы не терять ступеней укрепления....я думаю, что такая колнна даст 95% крепости совершенно без проблем!
   Ладно, идем далее!

5.3.2.  А теперь — БИНГО! Правильный способ ввода колонны в эмульгацию

   Как обычно, правильную мысль чаще всего приходится «высиживать» долго и упорно обдумывая разные варианты решения задачи. Даже если сразу не видно, что можно сделать, зачастую просто перекатывание в голове вариаций рано или поздно наталкивает на что-то полезное...иногда настолько простое, что потом удивляешься — как же ты, дебил, сразу то не понял?!? )))
   Итак,  бросив на день-другой «лобовые атаки» на узел эмульгации, я занялся проверкой насадок различных производителей (мы периодически это делаем в ОТК у себя на заводе)
В данный случай у меня были насадки: Селиваненко, Липецкая, Киевская, Московская, и КБ-223 (нашего производства).
   Раз за разом мы определяли предельную рабочую мощность колонны (чтобы на высоком ФЧ сделать отбор спирта, и сравнить степень укрепления царги); раз за разом мы вводили каждую следующую царгу в захлеб, и уходили немного вниз по мощности.
   Тут надо сказать, что есть как бы два вида верхнего захлеба — медленный и быстрый. Быстрый - это когда мощность прилично завышено, тогда захлеб возникает в минуту и довольно резко растет.
Медленный — это когда захлеб видимо начинается через полчаса, а то и час после того, как мощность была зафиксирована (наш личный рекорд 3 часа!)))

   Так вот, на исходе дня, медитируя рядом с очередной царгой, я поймал себя на следующей мысли: а чем насадка отличается от тарелки, в смысле захлеба? И, если тарелка может, так сказать, захлебываться постепенно и контролируемо, то почему не может делать это же самое ВЕРХНИЙ СЛОЙ насадки в твоей квалификационной части?!?!

Или даже так:

   Похоже, что в роли «полупровальной тарелки» может выступать верхний слой насадки в квалификационной царге?!?!

   При соблюдении одного единственного простого условия — насадка в квалификационной царге должна быть НЕМНОГО МЕЛЬЧЕ, чем в эмульсионной царге!!
Ну, или другой плотности укладки, даже если эта же самая насадка (многие знают, что переуплотненная насадка раньше захлебывается).

ВСЕ!
   Дальше я просто взял две царги, одна из которых захлебывалась на 2200Вт, а вторая на 2700Вт.
Поставил одну на другую, врубил 2500, и стал смотреть на регулятор давления и верхний диоптр.
Как только эмульсия показалась выше второй царги, я включил стабилизатор давления.  Которое, естественно, и застабилизировалось через 3 минуты - на уровне чуть выше 2300Вт!! То есть нижняя царга КОНТРОЛИРУЕМО задержала флегму выше себя, не входя в полный захлеб.

Итак, в итоге всех этих метаний получилось, что
   узел ввода колонну в режим эмульгации — это ТА ЖЕ квалификационная царга, с чуть измененной насадкой.
Точка! 

Ну а дальше все просто, по уже накатанной колее.

5.3.2. Оптимизация железа.

Итак, начинаем уменьшать высоту.

Куб.

Куб желательно иметь широкий и низкий, при этом ТЭНы на терминальной стадии ректификации не должны оголяться. У меня в линейке есть такой — 75 литров, по высоте он такой же как и 50 литров. Ок, просто сделаю зарубку на будущее. Собственно, к эмульгации это соображение не относится, это просто соображение из быта ректификатора.))
Считаем высоту куба500 мм

Квалификационная царга

а) Она должна быть той же серии, что и все остальное оборудование, в моем случае это труба диаметром 50мм и клампы 2” (ХД/2)

б) высота ее насадочной части 200-250мм, выше уже нет смысла — такой слой насадки отлично  укрепляет даже низкоградусный сырец до нужной нам крепости

в) насадка в ней должна быть чуть мельче (если того же производителя) или, если другого, то просто иметь предельную рабочую мощность пониже, чем в основной колонне
Насколько?
Кафаров писал, и я с ним полностью солидарен, что не нужно принудительный эмульгационный режим сдвигать близко к захлебному.
Он предлагает иметь рабочую мощность на 10-15% ниже предзахлебной.
Ок, пусть у меня штатные царги захлебываются на 2750Вт
Имеем 2750-10% =2475Вт.
То есть насадка в нижней царге должна захлебнуться на 2450-2500Вт, плюс-минус!

Замечание. Можно конечно взять ту же насадку и переуплотнить ее. Но мне кажется это неправильным — чуть распушилась она при работе, и эмульгация превратилась в пленочный режим.

г) верх этой царги должен иметь два штуцера — для термометра, и для датчика давления.

В итоге получилось 250мм примерно или чуть выше

Эмульгационная царга

Или царги, если высота позволяет. Это самые обычные царги  РКколонны, в общем-то любые. У меня — штатные ХД/2

Диоптр
(или стеклянная царга, или они вместе, или вообще все в металле))).

Это просто некоторые размышления вслух, так сказать.
   Верхняя царга может быть стеклянной, тогда диоптр не обязателен, просто эмульсию не доводим до верха на зримо видные (при колебаниях регулировочных ПИДа) 5-7см, оставляя их в пленке.
   Если диоптр «влазит», тогда насадку используем по максимуму.
   Если диоптра нет, тогда хуже...в смысле придется долго поднимать мощность малыми шажками, наблюдая за ростом давления на манометре...пока в дефлегматоре не «забулькает», а потом убрать на 5% давление.
То есть пользоваться сначала не зрением, а слухом.
   Потом, после первичной настройки, уже автоматика будет рулить процессом; так что в стеклянной царге или в диоптре надобность скорее всего примерно такая же, что и в стеклянной НБК — визуализация процесса, плюс некая эстетика!))

Царга пастеризации

   В общем-то, пастеризатор это атрибут продвинутого ректификатора, и он действительно нужен обычно перфекционистам. Но мыж как раз этим и заняты, верно?)))    Значит, считаем пастеризатор обязательной составной частью колонны
Высота пастеризатора примерно совпадет с высотой нашей квалификационной царги, поскольку в нем узел отбора, плюс те же 200мм насадки, а в нижней царге. То есть считаем 250мм.

Дефлегматор

Если брать мой штатный от ХД/2, то это 270мм высоты. Однако у меня он не пройдет по высоте точно, поэтому придется запилить (собственно, уже запилили) дефлегматор от ХД/3, максимально урезав его по высоте — убрали внешний перелив и т. п.
В итоге получилось примерно 80-90мм...считаем 100мм

Итак, что имеем в сухом остатке

куб 500
КЦ 250
ЭЦ 1000+500
диоптр 100
ЦП 250
дефлегматор 100

2700.
Блин, у меня до подвесного потолка 2500, до плиты перекрытия 2800

То есть входит, но в условия задачи не попадает(((
выкидываем диоптр — 2600
Видимо, придется эмульгационную царгу уменьшать, поскольку даже на метре у меня крепость спирта после ректификации была 96,85%...ладно, время покажет.
   Но это частности, я лишь показал пример построения колонны для эмульгации.

5.3.1. Несколько слов об электронике.

   Как я уже писал выше, после «турбирования двигателя» вся штатная проводка (электроника) нашего космолета остается неизменной.
То есть штатная автоматика продолжает работать, как и работала. По меньшей мере:
     -     отбор управляется по Ткуба или Тколонны,
автоперевод головы-тело отрабатывает штатно;
безопасность также контролирует пропадания воды, разлития, и так далее.

   В случае, если мы управляем откачкой флегмы с помощью насоса, и регулятор мощности остается неизменен, в том числе.
   И только если мы переходим к прямой колонне, и уплотненной квалификационной царге, мы меняем регулятор мощности (либо оставляем его, если он допускает внешнее управление).

Все, что добавляется в электронику для того, чтобы «мотор работал в турборежиме» - это стабилизатор давления в эмульгационной царге.

   Чтобы давление стабилизировать, нужен датчик давления и регулятор, который обрабатывает сигнал с датчика, и управляет либо насосом, либо твердотельным реле.
Вот эти две штуковины я и хотел бы описать речитативом.
Почему не подробно?
Да просто потому, что вариантов реализации этого нехитрого электронного девайса — сотни и сотни))) ну примерно также, как моделей регуляторов мощности или терморегуляторов.

Поэтому для примера я расскажу о тех, которыми пользовался я.

а) Датчик давления

   Сначала я применял вот такой датчик давления (он шикарно работает на вакууме)
Panasonic DP-100

И все бы хорошо, если бы не одно НО — слишком широкий диапазон, в котором он работает
-100 +100кПа
Получается, что в нашем диапазоне у него слишком мало разрешение.
То есть работает конечно, но уровень эмульгации колеблется на пять, если не 10 см
Второй косяк в том, что он нам нужен с токовым выходом, а не релейным — а в таком исполнении он стоит в районе 5 тысяч.
Отсюда решение — на фиг, все равно для точной регуляции нам нужен ПИД-регулятор.

   Поэтому нашелся в закромах вот такой датчик давления, с интервалом 0-10кПа, название видно на картинке.

Он шикарно работает, хотя и есть некоторые особенности его подключения к колонне — чтобы у горячего пара не было «соблазна» влететь в трубку и сконденсироваться в ней, изменив показания из-за возникшего столбика конденсата.
На датчик подается питание 5В, и прямо с него снимается сигнал на регулятор, все дела!)))


б) ПИД регулятор

Соответственно, к регулятору у меня было два «требования»

1. регулятор должен иметь аналоговый вход 1-5В (или 0-5В), чтобы просто подключить к нему выбранный датчик давления.
2. Выход же должен быть таким, чтобы управлять тем устройством, которое будет использоваться в качестве регулятора.

Таковых устройств у меня, в разных экспериментах, набралось аж четыре штуки:

регулятор/стабилизатор мощности РМЦ3500

https://samogon-i-vodka.ru/catalog/552/4114/

   У регулятора мощности есть вход управления SSR (медленный ШИМ с периодом 1 секунда)
То-есть: если за период в 1 сек на входе у него 0,75сек  логическая «1», а 0,25сек логический «0», то регулятор выдает на ТЭНы 75% мощности сети, и поддерживает эту величину при колебаниях сетевого напряжения.
А у ПИД регулятора соответственно должен быть выход, который выдает SSR управление, тогда они совершенно штатно сопрягаются.  

твердотельное реле, типа такого

   http://kipservis.ru/...e_rele_ssr.htm#

   У этого реле тоже вход SSR управления. Это реле, при управлении с пидового выхода SSR в периоде 1сек, выдает на нагрузку 0,75 сек 100% сети, и 0,25сек оно закрыто, на выходе 0%
В итоге за период получаются те-же 75% мощности.
   И, поскольку в нашем случае куб и колонна достаточно инерционны (постоянная времени системы прилично больше 1 сек), то и управление получается достаточно плавным.
Конечно, это хуже несколько, чем правильный регулятор мощности. Но на практике тоже работает неплохо (только свет слегка помигивает, если проводка слабая, чего нет в случае с РМЦ).

насос перистальтический ХД 3/25

https://samogon-i-vodka.ru/catalog/1240/52395/

Тот же самый случай — по входу подаем SSR управление, и насос штатно его воспринимает как руководство к действию — скорость вращения (производительность) регулируется с шагом в 1%

насос мембранный, по типу вот такого

Он питается напряжением 12В. Поставив простейший транзисторный ключ, точно также, как и твердотельное реле, насос управляется импульсами напряжения с периодом 1 сек.
0,75сек крутится, 0,25сек пауза.
Колонна этого «не чувствует», и работает без нареканий.

   В итоге, обдумав все требования к регулятору (наличие нужного входа и выхода, возможность настройки ПИД-алгоритма), из близкодоступных приборов, удовлетворяющим всем требованиям по входу и выходу нашелся вот такой девайс.

покупал вот тут
http://kipservis.ru/emko/regulator_esm-xx30.htm

   Еще раз повторюсь, регуляторов мильен, можно и собственный разработать, просто этот был доступен к покупке, когда «горело» проверить свои догадки.
В общем, когда привыкаешь к его меню, становится достаточно просто им пользоваться, в этом смысле турки (производитель) ничем не отличаются от российских или немецких производителей промавтоматики.

   Автоматику собрали «по кусочку» в один корпус, чтобы не валялось на столе.
Получилось достаточно компактно и удобно, хотя когда закончу все эксперименты, я переделаю некоторые моменты с целью оптимизации как электроники, так и удобства работы с нею...потом, когда придет время)))

Вот небольшое видео по ней

6. Заключение.

   Заключение писать вроде пока чуть рановато))) поскольку «тема сисек» хоть и раскрыта...в смысле, все кардинальные грабли, которые мешали «турбировать мотор» вроде бы локализованы и устранены.
Однако, в изучении и оптимизации работы колонны в режиме принудительной эмульгации еще довольно много интересного.
Например, навскидку:
какая насадка более правильно работает в эмульгации, для наших габаритов
какое ФЧ оптимально для ректификации
держать ли пастеризатор в эмульгации, или нет
ну и так далее.

   Тем не менее стратегически  понятно, что работать в эмульгационном режиме достаточно несложно, и неподготовленному ректификатору, действующему по инструкции, в том числе.
Это дает надежду на то, что в ближайшие полгода мы сможем накопить коллективно некий статистический опыт эксплуатации эмульгационных колонн, который даст ответы на невыясненные на сегодня вопросы; а также типовые рекомендации для работы любой РКколонны в режиме максимальной «турбированности»!

Собственно, на этом у меня (пока, во всяком случае) все.
Спасибо за внимание.

г. Таганрог
14 февраля 2018 года

резерв под будущую нетленку

и еще, на всякий случай

Всю жизнь в них путаюсь))) еще и МПХ5200 у меня мелькает...спасибо, щас.

Игорь,простое пожелание:закрой тему,а?
Пускай в ней будут только твои выводы.
А обсуждать нюансы есть в какой ветке.

Объем проделанной работы и результаты впечатляют

Но судя по многовариантности  комбинаций оптимум в железе еще не найден.
Также перфекционисту (мне) желателен анализ ГХ для сравнения качества спирта полученного в разных режимах: в пленоном режиме (без эмульгации), в эмульгационном (полном), в эмульгационном-пленочным (полуэмульгационном, когда основная царга подтапливается наполовину). Поясню - в эмульгационном режиме по сравнению с пленочным промежуточные примеси легче диффундируют вверх по движению пара. Проще говоря - лучше "размазываются" по царге. Как следствие идут в ЦП и могут проскочить в отбор спирта. Конечно это требует экспериментального доказательства.
Теперь по железу.
Квалификационная царга по сути является накопителем флегмы с большой удерживающей способностью тяжелых фракций и поддержания высокой спиртуозности в основной царге (чтобы в ней давление, режим эмульгации и процесс разделения были стабильными). Ты упоминал возможность ее замены на буфер. Минус этой царги - гидравлическое сопротивление, что дает повышение давления в кубе. При повышении давления в кубе Крект веществ может изменяться и не в лучшую сторону для процесса разделения. Вывод - использовать аналогичную конструкцию, но без гидравлического сопротивления, к примеру многотрубную мультипленочную царгу (рисунок). Я такую использую на своей РК. Работает как часы, что на ректификации, что при вак.дистилляции. Ее высота может быть в районе 30см,а количество трубок можно увеличивать.
По зауживающему устройству, что дает контролируемое флегмообразование.

в роли «полупровальной тарелки» может выступать верхний слой насадки в квалификационной царге?!?!
  При соблюдении одного единственного простого условия — насадка в квалификационной царге должна быть НЕМНОГО МЕЛЬЧЕ, чем в эмульсионной царге!!
Ну, или другой плотности укладки, даже если эта же самая насадка (многие знают, что переуплотненная насадка раньше захлебывается)игорь223, 15 Февр. 18, 10:02

Можно использовать путанку поплотнее (что держит насадку в основной царге).
Немного ИМХО:
ЦП не должна быть в эмульгационном режиме (только пленочный), по причине мизерных концентраций постоянно отбираемых верхних концевых примесей.
Основная царга должна быть в стекле. Визуальный контроль обязателен - быстрее народ научится получать качественный спирт на разных режимах при разных навалках, в тч из браги.

Игорь, поправь третий пост

в) Слив в куб избытка жидкости (красная часть), та трубка, которая с точки перелома идет вниз, в куб.игорь223, 15 Февр. 18, 09:31

слив в куб избытка жидкости - зеленая часть.

Присоединяюсь к мнению Мур, закрой тему, коменты отвлекают от осмысления сего титанического труда))

Объем проделанной работы и результаты впечатляютPOLE, 15 Февр. 18, 11:44

Тоже поражён проделанной работой. Огромное спасибо  Игорю за столь титанический  труд.