Принудительная эмульгация, как способ "турбировать" спиртовую колонну
абсолют
Бакалавр
Дмитров
82 42
Отв.560 06 Июня 19, 21:22
Накопилось ведро подголовников, решил попробовать эпюрацию на хд2 в эму. Подача в ЦП, отвод из под царги ввода в эму через УПО хд2. Скорость подачи выставил на 5л/ч. Результат порадовал, хотя скорость думаю можно и увеличить. В кубе навалка 30. Продолжаю наслаждаться оборудованием)))
AndrewPITER
Бакалавр
Санкт-Петербург
90 9
Отв.561 16 Июня 19, 14:50
Добрый день, коллеги.
пишу отчет по первой ректификации в режиме эмульгации.
Оборудование: КУБ-50 л, ПБ, царга ввода в эмульгацию ХД-3 1500,колонна 1300 см с СПН 3*3, ЦП ХД-3 стекло, Дефлегматор ХД-3.
Автоматика на 3 клапана отбора, автономка и РМЦД.
В кубе залито было 45 л 40% СС.
При выставлении давления (чтобы было в середине ЦП) получилось 8,6 Кпа.
Но поработав примерно полчаса- уровень жидкости поднимался вверх, приходилось убирать давление. И так дошло до давления 7,2 кпа.
На этом давлении все время и работал. Четко все держалось. Уровень в стеклянной ЦП колебался в районе пары-тройки сантиметров.
Что удивительно, Мощность подавалась в районе 1 КВт ( +- 50 Ватт) всё время. Хотя ранее в режиме пленочном стабильно работал на 1400 ватт.
В этом увидел положительный момент- автономка работала с возвратом воды по охлаждению в районе 30-31 градуса ( ранее в районе 40-41 градуса). То есть за работу летом теперь можно не волноваться.
По отбору по клапанам, изменилась величина отбора. Пришлось вновь замерять скорость отбора.
При работе с малым холодильником от ХД-3, большой разницы не заметил. Никакого пара не вылетало, скорость в разы не уменьшилась. Все штатно.
В принципе все работает , как и в пленочном режиме.
Поработал на себя 120 минут.
Отбирал 10% от АС голов при скорости 100 мл/час (показалось, что вначале головы менее концентрированные. Менее резко "пахнут")
Отбирал 760 мл п/головников в течении часа
Тело отбирал 860 мл/час до температуры в буфере 91 С (из под ЦП).
Хвосты отбирал до 97 С в середине колонны.
Потом промыл.
Все делал, как и при пленочном режиме.
Изменились показания температурных датчиков в работе в режиме ЭМУ ( это уже привычка наверное).
У меня на колонне стоят 3 температурных датчика. И раньше разница между ними ( между 1 и 2 на расстоянии 70 см) составляла 0,00-0,01 градус при работе. Останавливал отбор при расхождении на них при 0,1 градус.
В режиме ЭМУ - разница составила 0,75-0,80 градуса. Пришлось останавливать при расхождении 0,9 градуса. Немного нервируют такие показания.
Ну и самое непонятное и неприятное. Спирт получился 96,4 % при 20 С.
Прошлый спирт , сделанный в пленочном режиме, при тех же 20 С, составил 96,8%. Замерено одним и тем же градусником и одним и тем же спиртометром.
Или что то делал не так или не вижу радости при переходе на режим ЭМУ. Наверное надо менять что то в регламенте ректификации. Дольше работать на себя, медленнее головы отбирать или еще что то. Или при насадке 3*3 нет интереса переходить на ЭМУ. Пока не знаю. Сам удивлен результатом.
пишу отчет по первой ректификации в режиме эмульгации.
Оборудование: КУБ-50 л, ПБ, царга ввода в эмульгацию ХД-3 1500,колонна 1300 см с СПН 3*3, ЦП ХД-3 стекло, Дефлегматор ХД-3.
Автоматика на 3 клапана отбора, автономка и РМЦД.
В кубе залито было 45 л 40% СС.
При выставлении давления (чтобы было в середине ЦП) получилось 8,6 Кпа.
Но поработав примерно полчаса- уровень жидкости поднимался вверх, приходилось убирать давление. И так дошло до давления 7,2 кпа.
На этом давлении все время и работал. Четко все держалось. Уровень в стеклянной ЦП колебался в районе пары-тройки сантиметров.
Что удивительно, Мощность подавалась в районе 1 КВт ( +- 50 Ватт) всё время. Хотя ранее в режиме пленочном стабильно работал на 1400 ватт.
В этом увидел положительный момент- автономка работала с возвратом воды по охлаждению в районе 30-31 градуса ( ранее в районе 40-41 градуса). То есть за работу летом теперь можно не волноваться.
По отбору по клапанам, изменилась величина отбора. Пришлось вновь замерять скорость отбора.
При работе с малым холодильником от ХД-3, большой разницы не заметил. Никакого пара не вылетало, скорость в разы не уменьшилась. Все штатно.
В принципе все работает , как и в пленочном режиме.
Поработал на себя 120 минут.
Отбирал 10% от АС голов при скорости 100 мл/час (показалось, что вначале головы менее концентрированные. Менее резко "пахнут")
Отбирал 760 мл п/головников в течении часа
Тело отбирал 860 мл/час до температуры в буфере 91 С (из под ЦП).
Хвосты отбирал до 97 С в середине колонны.
Потом промыл.
Все делал, как и при пленочном режиме.
Изменились показания температурных датчиков в работе в режиме ЭМУ ( это уже привычка наверное).
У меня на колонне стоят 3 температурных датчика. И раньше разница между ними ( между 1 и 2 на расстоянии 70 см) составляла 0,00-0,01 градус при работе. Останавливал отбор при расхождении на них при 0,1 градус.
В режиме ЭМУ - разница составила 0,75-0,80 градуса. Пришлось останавливать при расхождении 0,9 градуса. Немного нервируют такие показания.
Ну и самое непонятное и неприятное. Спирт получился 96,4 % при 20 С.
Прошлый спирт , сделанный в пленочном режиме, при тех же 20 С, составил 96,8%. Замерено одним и тем же градусником и одним и тем же спиртометром.
Или что то делал не так или не вижу радости при переходе на режим ЭМУ. Наверное надо менять что то в регламенте ректификации. Дольше работать на себя, медленнее головы отбирать или еще что то. Или при насадке 3*3 нет интереса переходить на ЭМУ. Пока не знаю. Сам удивлен результатом.
Strike01
Научный сотрудник
Пермь
2.3K 1.6K
Отв.562 16 Июня 19, 15:05, через 15 мин
Ну и самое непонятное и неприятное. Спирт получился 96,2 % при 20 С.AndrewPITER, 16 Июня 19, 14:50я считаю, что твоя проблема в низкой скорости пара в царге эмульгации. Если в плёнке работал на мощности 1400, то в ЭМУ должно быть не меньше.
Я это к тому, что если использовать царгу ввода в ЭМУ от СиВ, то царга эмульгации нужна рекомендуемая производителем. На какой мощности у тебя был захлеб в пленочном режиме?
AndrewPITER
Бакалавр
Санкт-Петербург
90 9
Отв.563 16 Июня 19, 15:09, через 5 мин
Захлеб у меня в пленке в районе 1550-1600.
С производителем общался- его ответ- не важно, какая у тебя царга, главное, чтобы захлеб был более 1500.
Как я могу работать в ЭМУ на 1400, если у меня в ЦП в середине стоит уровень при 1000-1050 ватт?
С производителем общался- его ответ- не важно, какая у тебя царга, главное, чтобы захлеб был более 1500.
Как я могу работать в ЭМУ на 1400, если у меня в ЦП в середине стоит уровень при 1000-1050 ватт?
Strike01
Научный сотрудник
Пермь
2.3K 1.6K
Отв.564 16 Июня 19, 15:17, через 8 мин
AndrewPITER, я к тому, что мощность в эму должна быть близка к предельной для конкретной трубы, в этом весь смысл. В твоем случае могу порекомендовать, пересыпать насадку в царге эмульгации, более плотно
AndrewPITER
Бакалавр
Санкт-Петербург
90 9
Отв.565 16 Июня 19, 15:21, через 4 мин
о есть не важно какая насадка в основной колонне, главное ее захлебная мощность была бы чуть больше 1500 ватт. И тогда можно ставить Вашу эмальгационную царгу на 1500 ватт, безо всяких переделов. Так?AndrewPITER, 22 Марта 19, 18:43
Да, именно такигорь223, 22 Марта 19, 19:22Ответ производителя.
Добавлено через 3мин.:
Strike01
Я думал наоборот. Так как насадка слишком плотная 3*3, то слишком мало места для эмульсии.
Strike01
Научный сотрудник
Пермь
2.3K 1.6K
Отв.566 16 Июня 19, 15:26, через 6 мин
Я думал наоборотAndrewPITER, 16 Июня 19, 15:21попробуй и так и так, начни с варинта который считаешь верным
AndrewPITER
Бакалавр
Санкт-Петербург
90 9
Отв.567 16 Июня 19, 15:37, через 11 мин
попробуй и так и так, начни с варинта который считаешь вернымStrike01, 16 Июня 19, 15:26И так и так- проблемно сделать. Надо купить и ту и другую насадку. и 2*2 и 3,5*3,5. Не думаю, что насадку можно более , менее плотно пересыпать. На столько процентов мощности.
Если сначала подумать, что получается-
Царга ввода в ЭМУ работает, как указывает производитель с "Мощность нагрева куба в режиме работы - 1200-1500 Вт".
Тогда почему у меня она работает с 950-1050 ватт?.
Это не просто захлеб- так как в процессе работы ПБ наполнился, после перекрытия.
Strike01
Научный сотрудник
Пермь
2.3K 1.6K
Отв.568 16 Июня 19, 15:41, через 5 мин
Не думаю, что насадку можно более , менее плотно пересыпать. На столько процентов мощности.AndrewPITER, 16 Июня 19, 15:37легко, я тройку засыпал плотно - захлеб был на 2квт, рыхло - захлеб 2.4кВт. В первом случае стучал трубу об пол, во втором только слегка по бокам. Единственный момент, рыхло засыпанная насадка со временем может немного уплотниться и захлебная мощность снизится
AndrewPITER
Бакалавр
Санкт-Петербург
90 9
Отв.569 16 Июня 19, 15:45, через 4 мин
Strike01
Думаю. что надо алгоритм менять отбора.
Температура воды охлаждения из дефлегматора - чуть теплая, в отличие от пленочного режима (горячая),при том же уровне подачи воды.KEX14, 17 Мая 19, 23:04Думаю, что не только у меня на меньшей мощности ЭМУ работает, в отличие от пленочного режима.
Думаю. что надо алгоритм менять отбора.
Х-П
Доктор наук
Москва ( живу на даче)
696 137
Отв.570 16 Июня 19, 15:49, через 5 мин
AndrewPITER, для чистоты эксперимента убери ПБ,СПН не трогай.Удачи.
Strike01
Научный сотрудник
Пермь
2.3K 1.6K
Отв.571 16 Июня 19, 15:50, через 1 мин
Думаю. что надо алгоритм менять отбора.AndrewPITER, 16 Июня 19, 15:45
Посмотри внимательно на график, на нем ответ, почему нужно работать на мощностях близких к предельным
И да, как Саша выше написал, попробуй без ПБ
AndrewPITER
Бакалавр
Санкт-Петербург
90 9
Отв.572 16 Июня 19, 15:53, через 4 мин
Кстати, еще одну закономерность заметил.
Манометр на кубе как стал 70 мм ртути, так и стоял. И по нему можно было мне ровнять давление, даже не заглядывая в ЦП. Там все будет ровно.
Если давление в кубе превысило 70 мм - то и в ЦП вверх полезла линия ЭМУ. Не очень было удобно ночью по стремянке лазить смотреть уровень :-). А на автоматике необходимо было занижать. Как уже писал выше с 8,6 до 7,2 Кпа. Но занижение на автоматике все равно приводило к 70 мм ртути в кубе. Второй манометр (в царге) понижал давление, как и на автоматике.
Не знаю почему так.
Добавлено через 4мин.:
Хотя он то при чем? Это как малый куб работает, когда он закрыт.
Манометр на кубе как стал 70 мм ртути, так и стоял. И по нему можно было мне ровнять давление, даже не заглядывая в ЦП. Там все будет ровно.
Если давление в кубе превысило 70 мм - то и в ЦП вверх полезла линия ЭМУ. Не очень было удобно ночью по стремянке лазить смотреть уровень :-). А на автоматике необходимо было занижать. Как уже писал выше с 8,6 до 7,2 Кпа. Но занижение на автоматике все равно приводило к 70 мм ртути в кубе. Второй манометр (в царге) понижал давление, как и на автоматике.
Не знаю почему так.
Добавлено через 4мин.:
для чистоты эксперимента убери ПБХ-П, 16 Июня 19, 15:49Попробую, без ПБ. Но теперь уже через месяц. Пока СС наберу.
Хотя он то при чем? Это как малый куб работает, когда он закрыт.
okun
пользователь
Тольятти
5.8K 2.1K
Отв.573 16 Июня 19, 16:00, через 7 мин
Посмотри внимательно на график, на нем ответ, почему нужно работать на мощностях близких к предельнымStrike01, 16 Июня 19, 15:50
Если уровень эмульсии и так в ЦП, куда уж предельнее.
Уровень в стеклянной ЦП колебался в районе пары-тройки сантиметров.AndrewPITER, 16 Июня 19, 14:50
Strike01
Научный сотрудник
Пермь
2.3K 1.6K
Отв.574 16 Июня 19, 16:02, через 2 мин
А на автоматике необходимо было занижать. Как уже писал выше с 8,6 до 7,2 Кпа.AndrewPITER, 16 Июня 19, 15:53У тебя что-то то работает неправильно. Смысл датчика давления в царге ввода, в том, что он позволяет держать давление и уровень эмульсии на одном уровне весь процесс, без ручных поправок. У меня именно так и работает, стабилизировал колонну и уровень в ЦП, отобрал головы, начал отбор тела, уровень в ЦП просел, давление снизилось, автоматика увеличила мощность, уровень и давление вернулись до заданных значений и так до конца ректификации.
Добавлено через 2мин.:
Если уровень эмульсии и так в ЦП, куда уж предельнее.okun, 16 Июня 19, 16:00где связь? Я могу поставить под царгу такое заужение, что у меня уже на 400вт флегма будет в ЦП, а скорость пара в основной трубе будет низкой
AndrewPITER
Бакалавр
Санкт-Петербург
90 9
Отв.575 16 Июня 19, 16:12, через 11 мин
Смысл датчика давления в царге ввода, в том, что он позволяет держать давление и уровень эмульсии на одном уровне весь процесс,Strike01, 16 Июня 19, 16:02Это все ты правильно пишешь. У меня так заработало при давлении 7,2 кпа.
НО в самом начале настройки - в ЦП показалось ЭМУ только при давлении 8,6 Кпа.
Через пол часа уползла вверх линия в ЦП. Пришлось снижать давление на автоматике. и так раза 3-4 снижал, до уровня 7,2. Это все в течении пары-тройки часов в начале работы.
Думаю, необходимо было сначала колонну захлебнуть, а потом уже выставлять давление.
Интереснее всего то, что при разном выставлении давления в автоматике, которое она поддерживала для середины в ЦП - 70 мм в кубе давали середину в ЦП.
Что в начале 8,6 кпа на автоматике - 70 мм в кубе.
8,0 в автоматике -70 мм в кубе
7,6 в автоматике - 70 мм в кубе.
и т.д.
И при всех этих режимах середина в царге пастеризации была.
okun
пользователь
Тольятти
5.8K 2.1K
Отв.576 16 Июня 19, 16:15, через 3 мин
что у меня уже на 400вт флегма будет в ЦПStrike01, 16 Июня 19, 16:02
Тогда 400Вт и будет предельным значением для железа в данной конфигурации. Больше мощности ведь уже вдуть будет нельзя.
У коллеги в пленке колонна захлебывалась на мощности свыше 1500Вт, царга ввода в эмульгацию на 1500Вт. Так что заужение должно соответствовать...
[сообщение #13540825]
Strike01
Научный сотрудник
Пермь
2.3K 1.6K
Отв.577 16 Июня 19, 16:15, через 1 мин
AndrewPITER, повторяюсь, у тебя где-то косяк, ищи)
pvn28
Доктор наук
Москва-Можайск
862 386
Отв.578 16 Июня 19, 16:18, через 4 мин
AndrewPITER, сечение переливное (утка, шланги, трубки) увеличь, уровень эмульсии снизится и можно повышать мощность с давлением и отбор. АлексейТ в свое время рекомендовал внутренний диаметр не менее ф8, у тебя наверняка ф6.
Strike01
Научный сотрудник
Пермь
2.3K 1.6K
Отв.579 16 Июня 19, 16:19, через 2 мин
Тогда 400Вт и будет предельным значением для железа в данной конфигурации. Больше мощности ведь уже вдуть будет нельзя.okun, 16 Июня 19, 16:15Предельным для заужения.
Нужно подбирать парметры царги ввода и царги эмульгации. Производитель это сделал, совмещая разное оборудование, придётся подумать самому. А вообще в теме все есть, у кого есть вопросы, читайте
Добавлено через 1мин.:
сечение переливное (утка, шланги, трубки) увеличь, уровень эмульсии снизится и можно повышать мощность с давлением и отбор. АлексейТ в свое время рекомендовал внутренний диаметр не менее ф8, у тебя наверняка ф6.pvn28, 16 Июня 19, 16:18это другая тема, здесь без тройников и шлангов