Принудительная эмульгация, как способ "турбировать" спиртовую колонну
абсолют
Бакалавр
Дмитров
82 42
Отв.560 06 Июня 19, 21:22
Накопилось ведро подголовников, решил попробовать эпюрацию на хд2 в эму. Подача в ЦП, отвод из под царги ввода в эму через УПО хд2. Скорость подачи выставил на 5л/ч. Результат порадовал, хотя скорость думаю можно и увеличить. В кубе навалка 30. Продолжаю наслаждаться оборудованием)))
AndrewPITER
Бакалавр
Санкт-Петербург
90 9
Отв.561 16 Июня 19, 14:50
Добрый день, коллеги.
пишу отчет по первой ректификации в режиме эмульгации.
Оборудование: КУБ-50 л, ПБ, царга ввода в эмульгацию ХД-3 1500,колонна 1300 см с СПН 3*3, ЦП ХД-3 стекло, Дефлегматор ХД-3.
Автоматика на 3 клапана отбора, автономка и РМЦД.
В кубе залито было 45 л 40% СС.
При выставлении давления (чтобы было в середине ЦП) получилось 8,6 Кпа.
Но поработав примерно полчаса- уровень жидкости поднимался вверх, приходилось убирать давление. И так дошло до давления 7,2 кпа.
На этом давлении все время и работал. Четко все держалось. Уровень в стеклянной ЦП колебался в районе пары-тройки сантиметров.
Что удивительно, Мощность подавалась в районе 1 КВт ( +- 50 Ватт) всё время. Хотя ранее в режиме пленочном стабильно работал на 1400 ватт.
В этом увидел положительный момент- автономка работала с возвратом воды по охлаждению в районе 30-31 градуса ( ранее в районе 40-41 градуса). То есть за работу летом теперь можно не волноваться.
По отбору по клапанам, изменилась величина отбора. Пришлось вновь замерять скорость отбора.
При работе с малым холодильником от ХД-3, большой разницы не заметил. Никакого пара не вылетало, скорость в разы не уменьшилась. Все штатно.
В принципе все работает , как и в пленочном режиме.
Поработал на себя 120 минут.
Отбирал 10% от АС голов при скорости 100 мл/час (показалось, что вначале головы менее концентрированные. Менее резко "пахнут")
Отбирал 760 мл п/головников в течении часа
Тело отбирал 860 мл/час до температуры в буфере 91 С (из под ЦП).
Хвосты отбирал до 97 С в середине колонны.
Потом промыл.
Все делал, как и при пленочном режиме.
Изменились показания температурных датчиков в работе в режиме ЭМУ ( это уже привычка наверное).
У меня на колонне стоят 3 температурных датчика. И раньше разница между ними ( между 1 и 2 на расстоянии 70 см) составляла 0,00-0,01 градус при работе. Останавливал отбор при расхождении на них при 0,1 градус.
В режиме ЭМУ - разница составила 0,75-0,80 градуса. Пришлось останавливать при расхождении 0,9 градуса. Немного нервируют такие показания.
Ну и самое непонятное и неприятное. Спирт получился 96,4 % при 20 С.
Прошлый спирт , сделанный в пленочном режиме, при тех же 20 С, составил 96,8%. Замерено одним и тем же градусником и одним и тем же спиртометром.
Или что то делал не так или не вижу радости при переходе на режим ЭМУ. Наверное надо менять что то в регламенте ректификации. Дольше работать на себя, медленнее головы отбирать или еще что то. Или при насадке 3*3 нет интереса переходить на ЭМУ. Пока не знаю. Сам удивлен результатом.
пишу отчет по первой ректификации в режиме эмульгации.
Оборудование: КУБ-50 л, ПБ, царга ввода в эмульгацию ХД-3 1500,колонна 1300 см с СПН 3*3, ЦП ХД-3 стекло, Дефлегматор ХД-3.
Автоматика на 3 клапана отбора, автономка и РМЦД.
В кубе залито было 45 л 40% СС.
При выставлении давления (чтобы было в середине ЦП) получилось 8,6 Кпа.
Но поработав примерно полчаса- уровень жидкости поднимался вверх, приходилось убирать давление. И так дошло до давления 7,2 кпа.
На этом давлении все время и работал. Четко все держалось. Уровень в стеклянной ЦП колебался в районе пары-тройки сантиметров.
Что удивительно, Мощность подавалась в районе 1 КВт ( +- 50 Ватт) всё время. Хотя ранее в режиме пленочном стабильно работал на 1400 ватт.
В этом увидел положительный момент- автономка работала с возвратом воды по охлаждению в районе 30-31 градуса ( ранее в районе 40-41 градуса). То есть за работу летом теперь можно не волноваться.
По отбору по клапанам, изменилась величина отбора. Пришлось вновь замерять скорость отбора.
При работе с малым холодильником от ХД-3, большой разницы не заметил. Никакого пара не вылетало, скорость в разы не уменьшилась. Все штатно.
В принципе все работает , как и в пленочном режиме.
Поработал на себя 120 минут.
Отбирал 10% от АС голов при скорости 100 мл/час (показалось, что вначале головы менее концентрированные. Менее резко "пахнут")
Отбирал 760 мл п/головников в течении часа
Тело отбирал 860 мл/час до температуры в буфере 91 С (из под ЦП).
Хвосты отбирал до 97 С в середине колонны.
Потом промыл.
Все делал, как и при пленочном режиме.
Изменились показания температурных датчиков в работе в режиме ЭМУ ( это уже привычка наверное).
У меня на колонне стоят 3 температурных датчика. И раньше разница между ними ( между 1 и 2 на расстоянии 70 см) составляла 0,00-0,01 градус при работе. Останавливал отбор при расхождении на них при 0,1 градус.
В режиме ЭМУ - разница составила 0,75-0,80 градуса. Пришлось останавливать при расхождении 0,9 градуса. Немного нервируют такие показания.
Ну и самое непонятное и неприятное. Спирт получился 96,4 % при 20 С.
Прошлый спирт , сделанный в пленочном режиме, при тех же 20 С, составил 96,8%. Замерено одним и тем же градусником и одним и тем же спиртометром.
Или что то делал не так или не вижу радости при переходе на режим ЭМУ. Наверное надо менять что то в регламенте ректификации. Дольше работать на себя, медленнее головы отбирать или еще что то. Или при насадке 3*3 нет интереса переходить на ЭМУ. Пока не знаю. Сам удивлен результатом.
Strike01
Научный сотрудник
Пермь
2.3K 1.6K


Ну и самое непонятное и неприятное. Спирт получился 96,2 % при 20 С.AndrewPITER, 16 Июня 19, 14:50я считаю, что твоя проблема в низкой скорости пара в царге эмульгации. Если в плёнке работал на мощности 1400, то в ЭМУ должно быть не меньше.
Я это к тому, что если использовать царгу ввода в ЭМУ от СиВ, то царга эмульгации нужна рекомендуемая производителем. На какой мощности у тебя был захлеб в пленочном режиме?
AndrewPITER
Бакалавр
Санкт-Петербург
90 9
Отв.563 16 Июня 19, 15:09 (через 5 мин)
Захлеб у меня в пленке в районе 1550-1600.
С производителем общался- его ответ- не важно, какая у тебя царга, главное, чтобы захлеб был более 1500.
Как я могу работать в ЭМУ на 1400, если у меня в ЦП в середине стоит уровень при 1000-1050 ватт?
С производителем общался- его ответ- не важно, какая у тебя царга, главное, чтобы захлеб был более 1500.
Как я могу работать в ЭМУ на 1400, если у меня в ЦП в середине стоит уровень при 1000-1050 ватт?
Strike01
Научный сотрудник
Пермь
2.3K 1.6K


AndrewPITER, я к тому, что мощность в эму должна быть близка к предельной для конкретной трубы, в этом весь смысл. В твоем случае могу порекомендовать, пересыпать насадку в царге эмульгации, более плотно
AndrewPITER
Бакалавр
Санкт-Петербург
90 9
Отв.565 16 Июня 19, 15:21 (через 4 мин)
о есть не важно какая насадка в основной колонне, главное ее захлебная мощность была бы чуть больше 1500 ватт. И тогда можно ставить Вашу эмальгационную царгу на 1500 ватт, безо всяких переделов. Так?AndrewPITER, 22 Марта 19, 18:43
Да, именно такигорь223, 22 Марта 19, 19:22Ответ производителя.
Добавлено через 3мин.:
Strike01
Я думал наоборот. Так как насадка слишком плотная 3*3, то слишком мало места для эмульсии.
Strike01
Научный сотрудник
Пермь
2.3K 1.6K


Я думал наоборотAndrewPITER, 16 Июня 19, 15:21попробуй и так и так, начни с варинта который считаешь верным
AndrewPITER
Бакалавр
Санкт-Петербург
90 9
Отв.567 16 Июня 19, 15:37 (через 11 мин)
попробуй и так и так, начни с варинта который считаешь вернымStrike01, 16 Июня 19, 15:26И так и так- проблемно сделать. Надо купить и ту и другую насадку. и 2*2 и 3,5*3,5. Не думаю, что насадку можно более , менее плотно пересыпать. На столько процентов мощности.
Если сначала подумать, что получается-
Царга ввода в ЭМУ работает, как указывает производитель с "Мощность нагрева куба в режиме работы - 1200-1500 Вт".
Тогда почему у меня она работает с 950-1050 ватт?.
Это не просто захлеб- так как в процессе работы ПБ наполнился, после перекрытия.
Strike01
Научный сотрудник
Пермь
2.3K 1.6K


Не думаю, что насадку можно более , менее плотно пересыпать. На столько процентов мощности.AndrewPITER, 16 Июня 19, 15:37легко, я тройку засыпал плотно - захлеб был на 2квт, рыхло - захлеб 2.4кВт. В первом случае стучал трубу об пол, во втором только слегка по бокам. Единственный момент, рыхло засыпанная насадка со временем может немного уплотниться и захлебная мощность снизится
AndrewPITER
Бакалавр
Санкт-Петербург
90 9
Отв.569 16 Июня 19, 15:45 (через 4 мин)
Strike01
Думаю. что надо алгоритм менять отбора.
Температура воды охлаждения из дефлегматора - чуть теплая, в отличие от пленочного режима (горячая),при том же уровне подачи воды.KEX14, 17 Мая 19, 23:04Думаю, что не только у меня на меньшей мощности ЭМУ работает, в отличие от пленочного режима.
Думаю. что надо алгоритм менять отбора.
Х-П
Доктор наук
Москва ( живу на даче)
696 137

AndrewPITER, для чистоты эксперимента убери ПБ,СПН не трогай.Удачи.
Strike01
Научный сотрудник
Пермь
2.3K 1.6K


Думаю. что надо алгоритм менять отбора.AndrewPITER, 16 Июня 19, 15:45

Посмотри внимательно на график, на нем ответ, почему нужно работать на мощностях близких к предельным
И да, как Саша выше написал, попробуй без ПБ
AndrewPITER
Бакалавр
Санкт-Петербург
90 9
Отв.572 16 Июня 19, 15:53 (через 4 мин)
Кстати, еще одну закономерность заметил.
Манометр на кубе как стал 70 мм ртути, так и стоял. И по нему можно было мне ровнять давление, даже не заглядывая в ЦП. Там все будет ровно.
Если давление в кубе превысило 70 мм - то и в ЦП вверх полезла линия ЭМУ. Не очень было удобно ночью по стремянке лазить смотреть уровень :-). А на автоматике необходимо было занижать. Как уже писал выше с 8,6 до 7,2 Кпа. Но занижение на автоматике все равно приводило к 70 мм ртути в кубе. Второй манометр (в царге) понижал давление, как и на автоматике.
Не знаю почему так.
Добавлено через 4мин.:
Хотя он то при чем? Это как малый куб работает, когда он закрыт.
Манометр на кубе как стал 70 мм ртути, так и стоял. И по нему можно было мне ровнять давление, даже не заглядывая в ЦП. Там все будет ровно.
Если давление в кубе превысило 70 мм - то и в ЦП вверх полезла линия ЭМУ. Не очень было удобно ночью по стремянке лазить смотреть уровень :-). А на автоматике необходимо было занижать. Как уже писал выше с 8,6 до 7,2 Кпа. Но занижение на автоматике все равно приводило к 70 мм ртути в кубе. Второй манометр (в царге) понижал давление, как и на автоматике.
Не знаю почему так.
Добавлено через 4мин.:
для чистоты эксперимента убери ПБХ-П, 16 Июня 19, 15:49Попробую, без ПБ. Но теперь уже через месяц. Пока СС наберу.
Хотя он то при чем? Это как малый куб работает, когда он закрыт.
okun
пользователь
Тольятти
6.4K 2.3K 2

Отв.573 16 Июня 19, 16:00 (через 7 мин)
Посмотри внимательно на график, на нем ответ, почему нужно работать на мощностях близких к предельнымStrike01, 16 Июня 19, 15:50
Если уровень эмульсии и так в ЦП, куда уж предельнее.
Уровень в стеклянной ЦП колебался в районе пары-тройки сантиметров.AndrewPITER, 16 Июня 19, 14:50
Strike01
Научный сотрудник
Пермь
2.3K 1.6K


А на автоматике необходимо было занижать. Как уже писал выше с 8,6 до 7,2 Кпа.AndrewPITER, 16 Июня 19, 15:53У тебя что-то то работает неправильно. Смысл датчика давления в царге ввода, в том, что он позволяет держать давление и уровень эмульсии на одном уровне весь процесс, без ручных поправок. У меня именно так и работает, стабилизировал колонну и уровень в ЦП, отобрал головы, начал отбор тела, уровень в ЦП просел, давление снизилось, автоматика увеличила мощность, уровень и давление вернулись до заданных значений и так до конца ректификации.
Добавлено через 2мин.:
Если уровень эмульсии и так в ЦП, куда уж предельнее.okun, 16 Июня 19, 16:00где связь? Я могу поставить под царгу такое заужение, что у меня уже на 400вт флегма будет в ЦП, а скорость пара в основной трубе будет низкой
AndrewPITER
Бакалавр
Санкт-Петербург
90 9
Отв.575 16 Июня 19, 16:12 (через 11 мин)
Смысл датчика давления в царге ввода, в том, что он позволяет держать давление и уровень эмульсии на одном уровне весь процесс,Strike01, 16 Июня 19, 16:02Это все ты правильно пишешь. У меня так заработало при давлении 7,2 кпа.
НО в самом начале настройки - в ЦП показалось ЭМУ только при давлении 8,6 Кпа.
Через пол часа уползла вверх линия в ЦП. Пришлось снижать давление на автоматике. и так раза 3-4 снижал, до уровня 7,2. Это все в течении пары-тройки часов в начале работы.
Думаю, необходимо было сначала колонну захлебнуть, а потом уже выставлять давление.
Интереснее всего то, что при разном выставлении давления в автоматике, которое она поддерживала для середины в ЦП - 70 мм в кубе давали середину в ЦП.
Что в начале 8,6 кпа на автоматике - 70 мм в кубе.
8,0 в автоматике -70 мм в кубе
7,6 в автоматике - 70 мм в кубе.
и т.д.
И при всех этих режимах середина в царге пастеризации была.
okun
пользователь
Тольятти
6.4K 2.3K 2

Отв.576 16 Июня 19, 16:15 (через 3 мин)
что у меня уже на 400вт флегма будет в ЦПStrike01, 16 Июня 19, 16:02
Тогда 400Вт и будет предельным значением для железа в данной конфигурации. Больше мощности ведь уже вдуть будет нельзя.
У коллеги в пленке колонна захлебывалась на мощности свыше 1500Вт, царга ввода в эмульгацию на 1500Вт. Так что заужение должно соответствовать...
[сообщение #13540825]
Strike01
Научный сотрудник
Пермь
2.3K 1.6K


AndrewPITER, повторяюсь, у тебя где-то косяк, ищи)
pvn28
Доктор наук
Москва-Можайск
863 388

Отв.578 16 Июня 19, 16:18 (через 4 мин)
AndrewPITER, сечение переливное (утка, шланги, трубки) увеличь, уровень эмульсии снизится и можно повышать мощность с давлением и отбор. АлексейТ в свое время рекомендовал внутренний диаметр не менее ф8, у тебя наверняка ф6.
Strike01
Научный сотрудник
Пермь
2.3K 1.6K


Тогда 400Вт и будет предельным значением для железа в данной конфигурации. Больше мощности ведь уже вдуть будет нельзя.okun, 16 Июня 19, 16:15Предельным для заужения.
Нужно подбирать парметры царги ввода и царги эмульгации. Производитель это сделал, совмещая разное оборудование, придётся подумать самому. А вообще в теме все есть, у кого есть вопросы, читайте
Добавлено через 1мин.:
сечение переливное (утка, шланги, трубки) увеличь, уровень эмульсии снизится и можно повышать мощность с давлением и отбор. АлексейТ в свое время рекомендовал внутренний диаметр не менее ф8, у тебя наверняка ф6.pvn28, 16 Июня 19, 16:18это другая тема, здесь без тройников и шлангов