Неудачная попытка непрерывной ректификации

Первые непрерывные бражные колонны были сделаны из насадочных РК:
[сообщение #7188]
[Победа разума над сараспариллой или бражная колонна непрерывного действия]
Если в такую РК подавать  спирт-сырец (СС), то при хорошей насадке и достаточной длине колонны, из дефлегматора можно отбирать ректификат >95-96%.  Кто хотел, тот это уже делал, и принципиальных проблем вроде бы ни у кого не было.
    Следующий очевидный шаг по направлению к классической непрерывной ректификации – отбирать головы и тело СР из разных точек колонны: головы должны концентрироваться вверху, а в более низкой точке – «безголовый» ректификат. Хвосты же будут уноситься вниз и отводиться вместе с лютерной водой.
    Какие ожидаются преимущества? - В отличие от периодической (кубовой) ректификации,  в непрерывном режиме нет необходимости часами ждать, пока все головы соберутся в верхней части колонны, т.к. СС находится не в кубе, а подается в колонну небольшим постоянным потоком и сразу разносится по колонне.  Головы в укрепляющей части отделяются от тела и могут отбираться «в реальном времени», как при эпюрации. При неизменной скорости подачи СС и отбора, на любой высоте должны устанавливаться стационарные температуры и концентрации воды, спирта и примесей. Отбор продукта на разных высотах, если он ведется правильно, не нарушает это стационарное состояние - наоборот, является важным фактором его поддержания. Поэтому, непрерывный режим ректификации в принципе позволяет добиться лучшего разделения, или по крайней мере сэкономить время, по сравнению с периодическим.
    Я решил собрать такую схему с отбором по газовой фазе (поскольку под руками были все необходимые узлы – см. Рис.). Сразу оговорюсь - наверное, правильнее было бы отбирать по жидкой фазе, но для этого потребовалось бы много переделок. Отбор по г.ф. через холодильник 1 – вещь довольно неочевидная, т.к. сопротивление верхней царги меняется в зависимости от количества флегмы в ней. 
    Насадка во всех трех царгах была одна и та же – СПН 3,5 х 3,5 мм, внутренний диаметр колонны 37 мм. Конечно, я подозревал, что основной проблемой будет регулировка и выход на правильный режим, т.к. в системе много параметров, которые можно менять:
- мощность нагрева
- скорость подачи СС
- температура подаваемого СС
- величина отбора через холодильник 1 (проходное сечение в кране 1)
- величина отбора через холодильник 2 (проходное сечение в кране 2)
    Самое неприятное, что эти параметры не всегда являются независимыми – изменение одного тянет за собой изменение и других. Например, если подаваемый СС холодный, то увеличивая его подачу можно полностью задавить отбор вверху,  и т.д.
    Меняя скорость подачи СС  и вращая шаровые краны 1 и 2, удавалось с трудом добиться того, что температура внизу колонны устанавливалась около 99-100С, в районе отбора через холодильник 1 – около 85-88С, в верхней части колонны – около 80 С. «Правильные» температуры не получались. Возможно, это связано с тем, что СС подавался холодным, и приходилось иметь слишком высокую мощность нагрева и слишком много водяного пара. Может быть, предварительно подогревая СС почти до кипения, можно получить более устойчивое состояние. 
      В отборе, соответственно, получался спирт меньшей крепости, чем хотелось. Конкретные цифры приводить нет смысла, т.к. я постоянно крутил краны и менял подачу СС. По запаху, в верхнем отборе спирт был действительно более «головастый», чем в середине колонны, но концентрация голов была недостаточной.
    Таким образом, выйти на правильный стационарный режим «с наскока» не получилось. Мое мнение такое: основная ошибка была в использовании парового отбора в середине колонны. Чтобы баланс по спирту не нарушался и он не сливался снизу (превращая весь аппарат как бы в эпюрационную колонну), приходилось увеличивать отбор в середине, а из-за этого в дефлегматор попадало мало пара – в результате количество флегмы сильно уменьшалось, и в отбор шел самогон вместо спирта. Надо будет, видимо, заменить средний узел отбора на жидкостной, тогда весь пар будет доходить до дефлегматора, и ФЧ можно будет выставить какое надо.

Какие еще есть соображения – что нужно сделать? Может быть, кто-то попробует сделать подобный эксперимент на свой манер?

Какие еще есть соображения – что нужно сделать?Литокс, 04 Янв. 12, 11:29

Все что я скажу ИМХО.
Во первых,забудь про паровой отбор,тем более непрерывную РК с паровым отбором. Вам что моло сколько трахались с паровым отбором и в результате ничего хорошего,улучшения продукта нет и не предвидется,а проблем куча.Используемый паровой отбор в пром.колоннах для получения классного спирта обусловлен еще кучей приспособлений и колонн которые нам не под силу применить в виду большой сложности.
Я делал непрерывную ректификацию и довольно успешно.
Решил проблему с отбором голов и получил довольно приличный спирт порядка 96.4-96.6%.
Если интересно могу рассказать и нарисовать.Но только с жидкостным отбором.

Во первых,забудь про паровой отбор,тем более непрерывную РК с паровым отбором.Михаил0501, 04 Янв. 12, 13:48

Я не парился с паром на отборе, но подержу тезис Михаил0501 на все 100. К примеру средний узел на твоем рисунке, отбор тела по пару.
Мне вообще не до конца понятно как этот узел работает. Одно дело забрать излишнюю флегму, немного обедняя нижнюю часть колонны. И совсем другое забирать часть пара, вроде как обедняя верх. Но верх, это вся флегма которая конденсируется холодильником дефлегматора. Количество параметров, которые нужно контролировать и сводить воедино начинает выглядеть крайне неприятно.
ИМО нужно на жидкостной отбор уходить.

)))))
ржунимагу - читая комментарии научных сотрудников...одновременно не понимаю позицию топикстартера - какая на фиг разница, вещество какого агрегатного состояния ты выводишь из системы вовне.

По существу - во первых ты прав на все сто - СС просто НЕОБХОДИМО греть до 75-77С. Иначе ты просто катастрофически нарушаешь режим работы колонны. С моей точки зрения, вообще хорошо бы подавать СС в парообразном состоянии в колонну - вот это очевидно принципиальная вещь. Так же, как и МЕСТО подачи СС в колонну.

Смотри - пусть колонна есть в грубом приближении просто идеальный разделитьель многокомпонентной смеси по фракциям, которые определяются (идентифицируются) оператором исключительно по Ткипения.
Мы подаем ХХ вещества в систему. Для стационарности процесса очевидно, что и выводить нужно "изо всех дырок" суммарно те же ХХ вещества за тот же период времени. Это раз, в плане небанальности задачи.
Поскольку любой перекос баланса сразу "сдвинет" распределения температур (примесей) по колонне.
Следовательно, нужно ставить термодатчики у каждого выхода из системы, и регулятор на каждом же выходе.

Второй сомнительный момент - для того, чтобы не рушить температурный градиент, который устанавливается очень жесткой ОС самой системы, нужно вводить СС в то место, которое имеет температуру, равную температуре кипения СС. Пусть не соблюдается состав примесей - будет соблюдаться температурный баланс хотя бы.

Третий момент - кроме вещества мы вдуваем в систему энергию. Как создать баланс энергии в этом случае?

Четвертый момент - смотри на рисунок. Спирт, который ты хочешь считать товарным, отбирается в месте, где транзитом находятся головные фракции. Которые в силу этого обстоятельства будут неизбежно попадать в отбор из "товарной дырки". Уже одно это на мой взгляд перечеркивает все моменты, которые ты перечислил как достоинства....которые на мой взгляд совсем не достоинства даже)))
К примеру - что при кубовой ректификации, что при эпюрации в разделении отсев/остаток учавствует ВСЯ колонна, все ее ТТ. Здесь же межу головами и телом находится 1/3 колонны, между СС и телом - 1/3 колонны...

Да, непонятный из схемы момент - что в кубе? Как подается энергия в систему - водяной пар, или что то иное? Если вода, то нижняя треть колонны работает просто как подогревалка/испаритель СС, и можно считать, что куб с нижней третью вообще вроде и не нужен для целей разделения...или нет?

В кубе вода, нижняя царга работает как обедняющая.
Насчет отбора по г.ф. и ж.ф. Согласись, из-за большого сопротивления верхней царги, если открыть кран 1 на полную, то может получиться так, что весь пар отберется посередине, и наверх ничего не попадет. С жидкостным отбором это невозможно, там весь пар пройдет через дефлегматор.

Мы подаем ХХ вещества в систему. Для стационарности процесса очевидно, что и выводить нужно "изо всех дырок" суммарно те же ХХ вещества за тот же период времени. Это раз, в плане небанальности задачи.игорь223, 04 Янв. 12, 13:32

Представим простую НБК с укрепляющей частью - там материальный баланс вроде как легко достигается. Флегма отправляется вниз по колонне, ФЧ выставляем любое какое нравится. Спирт до самого низа опуститься не может, значит он болтается в колонне либо, если лишний накопился, увеличивается его поток в дефлегматор, и при выставленном ФЧ просто увеличивается общий отбор.

Вроде бы, добавляя еще один кусок колонны с дополнительным отбором, ничего "нетривиального" получить не должны

если открыть кран 1 на полную, то может получиться так, что весь пар отберется посередине, и наверх ничего не попадет.Литокс, 04 Янв. 12, 14:01

Дак и не надо открывать на полную ))) Открывать нужно настолько, чтобы температура в этой точке не падала, и не росла.
Если в этом месте сливать всю флегму, к примеру - колонна точно так-же не будет работать. Следствие абсолютно тоже, хотя причины тождественно противоположны - то ли пара выше мало, толи флегмы ниже. Отбирать нужно именно столько, сколько возможно при ненарушении (нулевом изменении) температурного распределения по колонне.

Представим простую НБК с укрепляющей частью - там материальный баланс вроде как легко достигается. Флегма отправляется вниз по колонне, ФЧ выставляем любое какое нравится.Литокс, 04 Янв. 12, 14:09

Нет, я так не думаю. Если мы прекращаем отбор, колонка начинает переполняться спиртом. Если отбираем много - колонка обедняется. В любом случае распределение примесей будет гулять по колонне, а точка отбора у тебя фиксирована. И в этой точке тебе нужен чистяковый спирт, выше которого головы а ниже хвосты (утрированно).

нижняя царга работает как обедняющая.Литокс, 04 Янв. 12, 14:01

не совсем понимаю я в этих терминах. Для меня обеднение есть синоним, а по сути тождественность разделению. Думаю всеже, что в рамках того эксперимента, который ты проделал - нижняя царга работала выпарным модулем для СС. Конечно же, какое то разделение в ней было, но в понятии "классического процесса" в РК разделения как такового не было - поскольку в точке ввода в колонну СС и есть, в лучшем случае (подаваемый СС на грани закипания), "зеркало куба".

В любом случае мне всегда интересны твои изыскания, хотя я часто не понимаю их целей, с точки зрения своих представлений о  задачах винокурения)))

Если мы прекращаем отбор, колонка начинает переполняться спиртом. Если отбираем много - колонка обедняетсяигорь223, 04 Янв. 12, 15:07

Ну да, конечно. Скорость подачи СС связана с ФЧ и с величиной отбора товарного спирта через материальный баланс. Поскольку ФЧ изначально должно быть большим, т.к. головы должны хорошо отделяться, то практически играть приходится подачей СС и отбором товарного спирта - они должны быть жестко связаны, чтобы по спирту получался баланс (головы на этот баланс мало влияют).

Ладно, поехали дальше - поскольку вроде начинаем понимать картинку))
Для твоей колонны какой отбор спирта приемлем? Думаю, в пайоне литра в час - но это в классическом варианте, когда дополнительная флегма в колонну не подается... С учетом некоторой перегруженности флегмой думаю, что подводить нужно поменьше мощи (пара) ну скажем ватт 700 (сс горячий, на нагрев энергию не тратим)
то есть скорость подачи СС в колонну - литра полтора в час. Так?

На ректификацию 40 литров СС будем тратить 27 часов, без учета разгона, таким образом.

Возникает вопрос - где тогда экономия времени, при очевидном (для меня, хотя я могу и ошибаться) ухудшении качества продукта...или я не так считаю?))

Нет, я считаю не так. Про перегруженность флегмой не совсем понятно. Если ты имеешь в виду что к 40% СС добавляется водяной пар, дополнительно разбавляя его, то это дело поправимое: с учетом будущего разбавления надо просто брать СС более крепкий, например 60-70%, согласен? Тогда будем считать нормальным отбор товарного спирта в те же 1 л/час, ну а подачу СС - соответственно, в районе 1,5 литра 65%.

Минус потери времени на:
- работу колонны на себя
- отбор голов

Плюс экономия времени за счет того, что состав пара все время постоянный - следовательно отбор в 1 л/час можно вести с начала до конца процесса. При кубовой ректификации, когда спирта в кубе становится мало, необходимо увеличивать ФЧ и следовательно уменьшать отбор.

Так что везде получается экономия. Эквивалент 40 литров 40% СС по а.с. будет 24,5 литра 65%. В идеале, это количество будем ректифицировать в непрерывном режиме 16 часов (спирта там грубо говоря 16 литров). Те же 16 литров спирта при кубовом способе будем добывать 16 ч.+лишние 3-4 часа за счет замедления в конце+работа колонны на себя+отбор голов = по самым скромным оценкам получается часов 25.

Насчет ухудшения качества - тоже не согласен. То, что при кубовом процессе работает вся длина колонны, все без исключения ТТ, а при проточном - нет... это по-моему не так. Возьмем по частям:

- обедняющая часть (выпарная, как ты ее называешь) - ты правильно говоришь, работает тоже на разделение, ведь снизу должна вытекать только вода и тяжелые примеси, а спирт весь уйти наверх. (Возьми обычную ректификацию и посмотри, как работает нижняя часть колонны при 40% спирте в кубе, и тогда, когда там остается, допустим, 5%). Другой вопрос, что длина выпарной части должна быть не 1/3 от общей длины. Скорее всего, хватит и меньше. Тут надо посчитать;
- укрепляющая часть от ввода СС до отбора товарного спирта - работает на полную катушку, с учетом высокого ФЧ
- разделяющая часть от отбора спирта до отбора голов - тоже работает по максимуму.

   Таким образом, тарелки никуда не деваются, и весь вопрос оптимизации сводится к выбору, в какой пропорции делить длину колонны.

Про перегруженность флегмой.
Смотри. Когда НБК используется без укрепляющей царги, производительность у нее скажем 20 литров в час (по браге). Если ставим укрепляющую царгу - то производительность падает на 20-30-50% (в зависимости от степени укрепления). Почему - понятно, к обьему браги, стекающей в НБК добавляется возвратная из укреплялки флегма. А пропускная способность колонны конечна, определяется она сечением трубы и скоростью пара.
Потому - подавая в колонну дополнительную жидкость (СС) и нагружая ее дополнительно по жидкости, мы неизбежно должны уменьшить подачу пара в колонну (по отношению к класическому кубовому методу)
Уменьшили подачу - уменьшили выход спирта...

По поводу спиртуозности - да, в промышленности используется крепкая навалка, 70-80%. Однако в быту ее получить - сделать повторную дистилляцию - потерять время. Либо использовать "обычный бытовой СС" - 40% )))

По поводу места ввода в колонну - тут все считается на калькуляторе тарелок, который обожает Сергей 1972...вопрос не в этом.

Кстати говоря, вопрос пока писал, возник у меня. Простой вопрос)))
Почему при классической кубовой ректификации мы не начинаем отбирать тело СРАЗУ после старта. Не из дефлегматора, где будут концентрироываться головы...а, скажем, из 2/3 колонны, как на твоем рисунке? Поступила в колонну первая порция пара - разделилась пространственно...и - вперед.
Чем такая картинка отличается от твоего эксперимента?

Кстати говоря, вопрос пока писал, возник у меня. Простой вопрос)))
Почему при классической кубовой ректификации мы не начинаем отбирать тело СРАЗУ после старта. Не из дефлегматора, где будут концентрироываться головы...а, скажем, из 2/3 колонны, как на твоем рисунке? Поступила в колонну первая порция пара - разделилась пространственно...и - вперед.
Чем такая картинка отличается от твоего эксперимента?
игорь223, 04 Янв. 12, 18:13

игорь223,  если плясать от самогонного аппарата у меня, например, царга 120см из трубы 63Х3мм греется минут пятнадцать, а сверху еще дефлегматор, я могу снизить мощность чтобы она грелась пол часа.  головы будут конденсироваться на ней и уходить в нижний отбор. Этого времени хватит чтобы отобрать большую часть голов

тоже потихоньку иду в этом направлении. мне видится такая схема.
http://files.homedistiller.ru/61488.jpg
это полная ректификационная колонна. используется обычно совместно с эпюрационной т.к. сама по себе она не сильно отсекает гол. фракцию.
голова может отводится не постоянно, а с задержками.
отвод сив масла из колонны тоже надо делать иначе они будут накапливаться выше точки отвода лютера и в последствии проникают в отбор СР.
перепускной клапан нужен для того , чтобы в случае излишней подачи СС спирт не опускался слишком низко и не ушел с лютером.
такие вот мои думки.

По запаху, в верхнем отборе спирт был действительно более «головастый», чем в середине колонны, но концентрация голов была недостаточной.Литокс, 04 Янв. 12, 11:29

Литокс ну хоть ты то начни дельть пробу Ланга.

по поводу геометрических пропорций подобной колонны: посмотри в лит-ре на многих рисунках БРУ указаны номера тарелок с коих осуществляется отбор или ввод.

используется обычно совместно с эпюрационной т.к. сама по себе она не сильно отсекает гол. фракцию.Серж 1, 04 Янв. 12, 19:11

Литокс не верит)))

Насчет ухудшения качества - тоже не согласен.Литокс, 04 Янв. 12, 17:35

отвод сив масла из колонны тоже надо делать иначе они будут накапливаться выше точки отвода лютераСерж 1, 04 Янв. 12, 19:11

Тут я не понял, хотя верю тебе, как человеку, читающему вдумчиво буквари. Поясни, пжлста.)

Литокс ну хоть ты то начни дельть пробу Ланга.Серж 1, 04 Янв. 12, 19:11

)))

Тут я не понялигорь223, 04 Янв. 12, 19:21

тут дело практики. (да и в любой книге можно подсмотреть) т.к. я подобную колонну уже пользовал достаточно долго, то знаю , что если выводить сивуху вместе с лютером, то получаются большие потери спирта.
и как вообще возможно запустить эту колонну  при высоте 1.5-1.7м? честно не понимаю. разве что в очень "мягком" режиме.

Серж 1, возьмем колоннуЛитокса.
Нижнюю часть не берем,это обычная укрепляющая часть для получения крепкого самогона и отвода лютера с хвостами.От хвостов мы избавились.
Берем часть колонны которая выше ввода СС.
Заметим что мы имеем крепкий самогон в виде пара с головами который переиспаряясь приобретает большую крепость и избавляется от легких фракций,но так же заметим,что очищающийся пар постоянно подпитывается парами самогона с головами,так что полного очищения от голов не происходит.

На этом этапе мы отбираем пары не полностью очищенного пара как продукт.Заметь что головы из поступающего пара не отобраны и часть их при отборе неприменно присутствует.
Здесь мы и ощущаем запах и вкус не полностью очищенного самогона с небольшой крепостью.

Дальше,пары самогона переиспаряясь на следующих тарелках полностью укрепляются и превращаются в флегму.В этом месте мы имеем наибольшее присутствие головных фракций которые мы отбираем как головы.
Значит мы не имеем механизма,который бы позволил дальнейшую очистку пара предназначенного для продукта,который неизменно содержит головные фракции поступающие при испарении СС.
В результате мы имеем ,то что имеем и это не исправляется.

(Интересен русский человек,он сначала создает трудности,а затем героически преодолевает их. Это не я сказал)
Это я так,рассуждаю.

Берем часть колонны которая выше ввода СС.Михаил0501, 05 Янв. 12, 06:51

имеем  колонну с диаметром 37мм.
выше точки ввода СС на  15 см уже нет паров самогона (как ты выразился). там уже пары и конденсат спирта. пары спирта имеют весь букет помимо сивушных масел (точнее почти без сивухи). если отбирать ректификат по пару, то и имеем весь букет, если отбор жидкостный, то отбираем конденсат уже лишеный большей части головных примесей, т.к. они будут скапливаться в виде пара и конденсата в самом верху колонны.

 

(Интересен русский человек,он сначала создает трудности,а затем героически преодолевает их.Михаил0501, 05 Янв. 12, 06:51

это скорее "поиск" и жажда творчества.

схемы подобных колонн можно подсмотреть во многих книгах.
вот к примеру из Иванова.
http://files.homedistiller.ru/61517.jpg
http://files.homedistiller.ru/61520.jpg

если отбирать ректификат по пару, то и имеем весь букет, если отбор жидкостный, то отбираем конденсат уже лишеный большей части головных примесей,
Серж 1, 05 Янв. 12, 09:58

чего это вдруг? содержимое колонны в данной точке имеет одинаковый состав, независимо от того в каком состоянии оно там находится в парообразном или жидком.

Это справедливо только для замкнутой системы, достигшей равновесия. Для открытых и неравновесных систем - нет