Вопросы по ректификации.
RDD
Доктор наук
ПУП ЗЕМЛИ
770 80
Отв.18340 16 Янв. 26, 22:07
АФГ 67, я мучался с зеркалом, капая спирт из вроде как чистой ложки на зеркало. Потом вроде как чистой стеклянной трубочкой и только помыв в спирте как следует стеклянную палочку и просушив, получил кольцо на зеркале. Так и с пламенем, микрорримеси, сам металл или еще-то что-то.
АФГ 67
Оператор колонны
Китеж
1.4K 617
Отв.18341 16 Янв. 26, 22:18 (через 12 мин)
я мучался с зеркалом, капая спирт из вроде как чистой ложки на зеркало.RDD, 16 Янв. 26, 22:07Друже, тебя не понять. То "капай на зеркало", при этом все свои советы поудалял,
то
я мучался с зеркаломRDD, 16 Янв. 26, 22:07ты вообще зачем тут? Чего ты хочешь? Как советовал тебе Реривер, иди во флудилку, если нет желания давать толковые советы.
Dry Gin
Профессор
Котобург
15.3K 2.4K
Отв.18342 16 Янв. 26, 22:20 (через 2 мин)
АФГ 67, недогар может свидетельствовать о разном. Чаще всего о недостатке кислорода в зоне реакции. Но может и о чём-то другом. Кто его знает, что в твоём случае🤷🏻♂️
АФГ 67
Оператор колонны
Китеж
1.4K 617
Отв.18343 16 Янв. 26, 22:25 (через 5 мин)
Dry Gin, Я об этом же. Цвет горения спирта свидетельствует хз о чем. Не зря RDD за собой потер. Даже метиловый горит синим пламенем, а не зеленым, как многие думают.
Янн
Профессор
Пушкино
7.5K 1.1K
Отв.18344 16 Янв. 26, 23:19 (через 54 мин)
мучался с зеркалом, капая спирт из вроде как чистой ложки на зеркалоRDD, 16 Янв. 26, 22:07Не туда капал , "При нанесении капли спирта на пористую бумагу (фильтровальную, промокательную) он начинает быстро впитываться и испаряться с периферии. Более летучий этанол испаряется первым, а менее летучие примеси (сивушные масла, альдегиды, высшие спирты, фурфурол и др.) остаются ближе к центру, образуя концентрические круги. Некоторые из этих веществ, окисляясь на воздухе или вступая в реакцию с компонентами бумаги, могут давать окрашивание.
Как проводится (классический вариант):
1. Материалы:
· Испытуемый спирт или крепкий алкогольный напиток (40-96% об.).
· Лист белой фильтровальной или высококачественной промокательной бумаги.
· Пипетка или стеклянная палочка.
2. Процедура:
· На бумагу аккуратно наносят одну каплю спирта.
· Дают ей полностью высохнуть при комнатной температуре.
· Наблюдают за образовавшимся пятном.
Интерпретация результатов:
· Чистый спирт (высокой степени очистки, ректификованный):
· Пятно после высыхания почти невидимо, равномерное, без резких границ и колец. Может быть слабый белесый след от воды и микропримесей.
· Спирт с примесями (недостаточно очищенный, «сивушный»):
· В центре пятна остается более плотное ядро (след сивушных масел).
· Вокруг ядра могут быть концентрические кольца разной выраженности:
· Желтовато-коричневые кольца — часто указывают на наличие фурфурола (признак низкого качества сырья или нарушения технологии).
· Маслянистый радужный ореол (нимб) — характерен для сивушных масел (смесь высших спиртов: изоамилового, изобутилового и др.).
· Чем четче и многочисленнее кольца, тем больше примесей."
сообщение удалено
RDD
Доктор наук
ПУП ЗЕМЛИ
770 80
Отв.18345 17 Янв. 26, 09:40
Не туда капалЯнн, 16 Янв. 26, 23:19Всё туда.На зеркале хрен увидишь едва заметные разводы,а на фильтровальной бумаге вообще как и что можно увидеть?На белом,белёсое?Если на промокашке видно,так это не только грязно,так ещё и опасно.
Янн
Профессор
Пушкино
7.5K 1.1K
Отв.18346 17 Янв. 26, 14:03
Всё туда.На зеркале хрен увидишь едва заметные разводы,а на фильтровальной бумаге вообще как и что можно увидеть?На белом,белёсое?Если на промокашке видно,так это не только грязно,так ещё и опасно.RDD, 17 Янв. 26, 09:40Это дело не мое ,просто поделился информацией .
Vlad_75
Магистр
Москва
208 18
Отв.18347 18 Янв. 26, 00:05
Всем доброго времени суток.
Вся суббота ушла на ректификацию 18 л СС (еще не конец)
Вопрос такой после отбора голов температура в кубе была 84.9. Через, без малого, 2 часа отбора тела температура там же 84.
Что бы это значило???
Вся суббота ушла на ректификацию 18 л СС (еще не конец)
Вопрос такой после отбора голов температура в кубе была 84.9. Через, без малого, 2 часа отбора тела температура там же 84.
Что бы это значило???
DIMA1965
Профессор
новый иерусалим
4K 774
Отв.18348 18 Янв. 26, 00:34 (через 30 мин)
Что бы это значило???Vlad_75, 18 Янв. 26, 00:05
Термометр говно.
Чем меряешь?
Vlad_75
Магистр
Москва
208 18
Отв.18349 18 Янв. 26, 00:41 (через 7 мин)
DIMA1965,
Обычный кулинарный термометр. Температуру кипения воды показывает 99.8.
Обычный кулинарный термометр. Температуру кипения воды показывает 99.8.
tmc
Профессор
Ставрополь
3.3K 1.4K
Отв.18350 18 Янв. 26, 00:49 (через 9 мин)
В кубе в жиже лучше мерить, если в паре то скакать может, изза изменения потоков пара после контакта с холодными стенками, взаимодействия пара со стекающей в куб флегмой, ее натекания на термометр и пр.
Vlad_75
Магистр
Москва
208 18
Отв.18351 18 Янв. 26, 01:11 (через 22 мин)
tmc,
на момент начала отбора голов он по идее еще в жидкости был. Куб сталюксовый, у него гильза где-то на уровне...
А кстати, может быть. Похоже, как раз после голов гильза вылезла на воздух
Добавлено через 6ч. 9мин.:
Всем доброе утро.
Процесс вроде бы подходит к концу, положа руку на сердце - очень хочется спать )). Но...
По расчетам, после сегодняшнего ректа должно было получиться порядка 6.4 л 96.6% спирта: 2 банки и остаток.
Отбор начал с 805 мл/час (ну так кран открыл в первом приближении и решил не менять). Всю банку отобрал на этой скорости с железной температурой отбора 78.9. Со второй банки решил превентивно чуть убавить скорость (залетов, ессно не было). Получилось 620 мл/час. Проехали и ее, залетов нет и кроме того погон шел уже между 78.9 и 78.8(!).
Перед отбором остатка опять уменьшил, уже на 420, тут вообще пошло практически на 78.8.
Все бы ничего, но в кубе сейчас уже 96.1, а в отборе железные 78.8 (скорость опять убавил уже не смотрел докуда, может в районе 200).
Вопрос: что там гонится-то? И спирт этот товарный или лучше уже на повторную перегонку?
И пахнет вроде спиртом без намека на сивуху.
на момент начала отбора голов он по идее еще в жидкости был. Куб сталюксовый, у него гильза где-то на уровне...
А кстати, может быть. Похоже, как раз после голов гильза вылезла на воздух
Добавлено через 6ч. 9мин.:
Всем доброе утро.
Процесс вроде бы подходит к концу, положа руку на сердце - очень хочется спать )). Но...
По расчетам, после сегодняшнего ректа должно было получиться порядка 6.4 л 96.6% спирта: 2 банки и остаток.
Отбор начал с 805 мл/час (ну так кран открыл в первом приближении и решил не менять). Всю банку отобрал на этой скорости с железной температурой отбора 78.9. Со второй банки решил превентивно чуть убавить скорость (залетов, ессно не было). Получилось 620 мл/час. Проехали и ее, залетов нет и кроме того погон шел уже между 78.9 и 78.8(!).
Перед отбором остатка опять уменьшил, уже на 420, тут вообще пошло практически на 78.8.
Все бы ничего, но в кубе сейчас уже 96.1, а в отборе железные 78.8 (скорость опять убавил уже не смотрел докуда, может в районе 200).
Вопрос: что там гонится-то? И спирт этот товарный или лучше уже на повторную перегонку?
И пахнет вроде спиртом без намека на сивуху.
просто хол
Кандидат наук
Кропоткин
365 174
Отв.18352 18 Янв. 26, 08:21
Все бы ничего, но в кубе сейчас уже 96.1, а в отборе железные 78.8 (скорость опять убавил уже не смотрел докуда, может в районе 200).Гонится конечно спирт, но отбирать с такой скоростью нецелесообразно. После 96С меняй посуду, открывай отбор на полную (начальную скорость) и гони до 60% в струе. Выльешь потом в СС или в брагу.
Вопрос: что там гонится-то? И спирт этот товарный или лучше уже на повторную перегонку?
И пахнет вроде спиртом без намека на сивуху.Vlad_75, 18 Янв. 26, 01:11
АФГ 67
Оператор колонны
Китеж
1.4K 617
Отв.18353 18 Янв. 26, 08:24 (через 4 мин)
что там гонится-то? И спирт этот товарный или лучше уже на повторную перегонку?Vlad_75, 18 Янв. 26, 01:11По среднебольничному после 95* это уже оборотный спирт, чтобы не рисковать или лень цедить. Но можешь отобрать в отдельную тару и попробовать. Если понравится - значит товарный.
grey921
Доктор наук
Тольятти
524 136 6
Отв.18354 18 Янв. 26, 08:38 (через 14 мин)
После 96С меняй посуду, открывай отбор на полную и гони до 60% в струе. Выльешь потом в СС или в брагу.просто хол, 18 Янв. 26, 08:21
Не надо так делать.
Янн
Профессор
Пушкино
7.5K 1.1K
Отв.18355 18 Янв. 26, 08:51 (через 14 мин)
Всю банку отобрал на этой скорости с железной температурой отбора 78.9.Vlad_75, 18 Янв. 26, 01:11Выкинь градусник с УО что бы не смущал .Это первое что надо сделать.
Vlad_75
Магистр
Москва
208 18
Отв.18356 18 Янв. 26, 09:10 (через 19 мин)
Выкинь градусник с УО что бы не смущал .Это первое что надо сделать.Янн, 18 Янв. 26, 08:51Дело в том, что, хм-м..., он не на УО, он в 20 см от начала насадки снизу.
Короче на 98°С в кубе закрыл на фиг отбор, отбирал, само собой в отдельную банку. А залета так и не было.
Добавлено через 2мин.:
По среднебольничному после 95* это уже оборотный спиртАФГ 67, 18 Янв. 26, 08:24И кроме того - эти 95° имеются в виду в жидкостной зоне? А в паровой-то еще ниже будет.
RDD
Доктор наук
ПУП ЗЕМЛИ
770 80
Отв.18357 18 Янв. 26, 09:15 (через 6 мин)
Vlad_75, тебе DIMA1965, правильно пишет.
Янн
Профессор
Пушкино
7.5K 1.1K
Отв.18358 18 Янв. 26, 09:32 (через 18 мин)
Все бы ничего, но в кубе сейчас уже 96.1, а в отборе железные 78.8Vlad_75, 18 Янв. 26, 01:11извини ,слово" в отборе "смутило .
АФГ 67
Оператор колонны
Китеж
1.4K 617
Отв.18359 18 Янв. 26, 09:45 (через 14 мин)
И кроме того - эти 95° имеются в виду в жидкостной зоне? А в паровой-то еще ниже будет.Vlad_75, 18 Янв. 26, 09:10Это имеется ввиду, что у всех колонны, режимы отбора и пр. условия разные. Все подбирается под свой вкус, время, которое готовы потратить и т. д. Как правило, заканчивают отбор тела на 94-95. Потом отбор оборотки на начальной крейсерской скорости пока термометр в УО не дернется на 0,1. (Почему ЯНН считает его лишним - хз. У меня он не лишний. Я по нему процесс заканчиваю. И при отборе голов залпами многие пользуются). Это один из вариантов. Но если не лень цедить, колонна эффективная, то можно и после 95*. Пробуешь сортировку из спирта, полученного при 96* или 97* в кубе и решаешь надо оно тебе или нет. Мне за сутки так надоедает быть к ней привязанным, что даже мысли не возникает после 95* цедить еще 2 часа 0,5л спирта. Все в оборотку.
