Проба Ланга + фотоколориметр на коленке.

Ну подколол старикаmak210, 20 Марта 14, 15:41

Упаси Господи! Вот уж совсем не ставил целью - извини пожалуйста..
И банду производителей, с безмерно вздутыми ценами на аналитическое оборудование, тоже не люблю...
Ты очень четко сформулировал -

Время окисления, как ограничительная норма, записана в ГОСТах на спирт, есть в документации на угольную фильтрацию водок.

Просто не всем понятно, что это ещё и заградительная норма - при времени окисления меньшем, чем указано в документации, спирт однозначно будет в чём-то ущербным...

Но, уж коли есть возможность использовать хроматограммы - грех не делать этого.
Лично в моём случае - последовательно, от анализа к анализу, было видно как изменение оборудования и методики ректификации влияет на конечный результат..
Критерий времени окисления, такой детальности, в случае необходимости анализа изменений в составе продукта  - не мог предоставить..
Безусловно, что органолептическая оценка объективна и работает. когда лабораторные методы уже давно пасуют...
Но ведь до такой степени очистки - когда лаборатория уже не указ и главенствует органолептика, ведь тоже надо дойти - и хроматограф нам в этом помогает..
Имхо, ес-но... 

Хроматограф интересен ученым, а его внедрили принудительно в промышленность такие же ученые. Это не есть хорошо.

А органолептика, несмотря на свою явную субъективность, позволяет выявить почти все виды дефектов и фальсификаций, при условии, конечно, обученного персонала. Вся аналитика отдыхает. У меня был случай, когда по всем показателям соответствующий Люксу спирт был принят как 1-го сорта, плохо пах, непонятно почему. Так до причины и не докопались, решили, что бражка перестояла перед перегонкой.

Графики экспериментальных данных по спирто-водной перегонке

Добавлено через 1дн. 9ч. 49мин.:

Графики экспериментальных данных по перегонке спитр-изоамилол

ОЧЕНЬ дорогого оборудования.  ОЧЕНЬ! И его ещё надо обслуживать, поверять (печати ставить за деньги), закупать дорогостоящие реактивы. И всё за рубежом преимущественноmak210, 20 Марта 14, 15:41

И какие использовались дорогостоящие реактивы?Если память мне не изменяет,то на хроматографе кроме баллона с водородом ничего не было,ну и шприцы для закачки смеси в камеру.Обслуживался киповцем 6 разряда,наряду с другим оборудованием.Калибровка производилась несложно,при помощи торированной смеси.Ремонт все больше сводился к чистке отверткой (!!!!!) камеры сгорания и замены датчика.
Да и во времена СССР он выпускался у нас же.

Коллеги,
А позвольте узнать, проба Ланга, это общий тест на качество спирта, или только на наличие "головных"?

Проба Ланга показывает только наличие головных.

Коллеги,
А позвольте узнать, проба Ланга, это общий тест на качество спирта, или только на наличие "головных"?

накапай и в голову и в тело и в хвост... увидишь

Добавлено через 1мин.:

потом Lenin-у расскажешь...

Слепил аналог фотоколориметра для точного замера времени пробы Ланга на ардуино. Прибор умеет: определять момент добавления перманганата по покраснению пробирки, определять момент окончания окисления спирта по пожелтению пробирки и показывать время между двумя этими событиями. Пока что в работе испытывался по закладкам с клеевым краем (внизу снимка).
Пробирка просвечивается белым светодиодом, свет попадает на датчик tcs34725, который передает контроллеру информацию о RGB составляющих. У каждого цвета есть свой поправочный коэффициент, который вычисляется на старте программы по результатам нескольких измерений, что-то вроде баланса белого. Добавление перманганата определяется по соотношению R / (R+B+G) > 0.36 т.к в белом цвете доля красного 0.333 а пожелтение пробирки определяется по соотношению G/B > 1

после шлифовки проекта выложу в отдельную тему файлы прошивки и STL для 3Д печати

dee, судя по фото, пробирка просвечивается снизу, где переменная толщина стенок пробирки, это учитывается? Или это не влияет существенно на результат?

bsgart, свет идет сбоку, диаметрально установлен приемник. Но. Отличие работы устройства от ФЭКа в работе по цвету. ФЭК определяет ослабление на определенной длине волны относительно кюветы с пустым раствором, для этого нужен калибровочный график и стабильность работы прибора, куда детскому радио-конструктору до промышленного лабораторного оборудования. Пошел по другому.

Программа работает по цвету, не в формате RGB а неком подобии HSV см https://ru.wikipedia.org/wiki/HSV_(цветовая_модель), смена режимов работы прибора происходит по подобию параметра Hue (цветовой тон) в цветовой модели HSV. В формуле R / (R+B+G) не важно сколько именно белого цвета т.к белый это сумма всех цветов W = R + G + B а важно насколько он красный т.е R > R / W или желтый по соотношению G/B. По шкале оттенков значение Hue у фиолетово-красной марганцовки около 330 а у семги 30, разница в 60 градусов весьма заметна. https://commons.wikimedia.org/....svg?uselang=ru

Мало того, пробирка работает как линза и при ее установки с водой общее количество света не уменьшается а увеличивается =) а на ФЭКе плоские кюветы и такого не бывает. Сама пробирка не совсем белая, скорее зеленоватая и при ее установке соотношении R/G/B меняется на несколько десятых процента но есть возможность запустить корректировку баланса белого в любой момент. А датчик цвета tcs34725 передает значение с АЦП в абсолютных величинах. Например, слабый белый свет имеет RGB 50,50,50 (150 lux) а сильный белый - 1500,1500,1500 (4500 lux) а вот уже с внесенным красным такой белый станет 1000,600,600 или 40,25,25 не важно, главное что красный.

Метод придумал еще раньше и реализовывал его в paint.net [сообщение #13817201] после анализа работы комрада 127L [сообщение #11506252] а сейчас руки дошли и до отдельного устройства. Накладная монтажная коробка для проводов 150х110 и три печатные детали. Одну уже выкладывал [сообщение #13889353]

В планах еще посмотреть в реальной работе и сделать проверку раствора марганцовки на концентрацию, 0,2г/литр развести еще та задача =( это надо пакет в 5г разводить на литр, брать 40мл и опять разводить до литра а в анализе использовать 1мл полученного раствора на 50мл спирта, хранить раствор марганцовки можно не более 2х дней, расточительство ... еще хотелось бы датчик температуры и элемент пельтье для термостабилизации на +15С но это как пойдет

В пакете на 5гр ни когда не будет пяти грамм вещества. Лучше взвешивать.

Botanik, есть китайский ювелирные весы 100гр с разрешением 0,008гр и калибровочной гирькой. На литр раствора марганцовки надо 0,2 отвесить их можно с разрешением +- 0,008 грамма т.е с точностью около 5% но целый литр раствора .. это на 50л спирта, можно отвесить 0,1 гр на 500мл с точностью 8% или 0,02гр на 100мл с точностью уже 40%, в быту же достаточно 5-10 мл на 10-20 тестов по 25мл спирта, которые можно приготовить на приборе по цвету раствора, добавляя и размешивая крупинки марганцовки в пробирку, в случае перебора можно вернуть прозрачность постепенным добавлением воды, в общем идея нравится.

Я это и имел в виду.

провел замеры на одном и том же спирте, получил 11:48 12:49 12:36 и 12:22 , среднее 743 секунды +- 35 макс или 5%, счет G/B идет до 1,010 с шагом 0,001 в 2-3 секунды монотонно возрастает, количество спирта отмеряю 25мл мерным цилиндром +- 1мл и марганцовку 0,5мл +- 0,1мл шприцем, попробую заменить на инсулинку 1мл

Добавлено через 3дн. 23ч. 59мин.:

провел еще серию экспериментов с другим спиртом, получил ряд 13:59 12:11 13:55 12:46 12:48 13:39 13:39 11:51 14:17 12:53 среднее 792 секунд, разброс около 10%, печально, надеялся на большую воспроизводимость результата