периодический отбор как способ эффективного отделения головных фракций ?

Температурю. Лечусь абсентом - 20 мл каждые 30 минут ... до ... после ... вместо еды. Параллельно ректифицирую полтора ведра спирта и строчу сообщения в форум.

В этом режиме вроде прояснение какое-то пришло. По поводу отбора голов.
Выдаю последовательную цепочку рассуждений. Ищем слабое звено в этой цепочке.

Как правильно отобрать головы?

Нужно сконцентрировать их как можно сильнее и удалить.
Наибольшая концентрация может быть достигнута при наибольшей разделительной способности колонны.
Наибольшая разделительная способность достигается при ФЧ=бесконечности, то есть при отсутствии отбора.
Даём колонне работать на себя, дожидаемся стабильности температур в дефлегматоре и колонне, выдерживаем в таком режиме некоторое время, достаточное для полного заполнения узла отбора наиболее летучей в данный момент фракцией (я жду 20 минут).
Не прекращая нагрева в кубе, полностью сливаем всё содержимое узла отбора.
Температура "сходит с ума", ну и чёрт с ней.
Начинаем всё сначала. Отбор - ноль. Температуру перестаёт колбасить, и через 5 минут она снова стабилизируется. НО УЖЕ НА НОВЫХ - БОЛЕЕ ВЫСОКИХ ЗНАЧЕНИЯХ!
Значит теперь через очередных 20 минут в дефлегматоре уже очередная фракция - или продолжение голов, или уже спирт.
Снова безжалостно сливаем содержимое узла отбора и повторяем процесс.
Повторяем до тех пор, пока новое значения стабилизировавшейся температуры будет выше предыдущего.
Как только новая температура перестанет отличаться от прежней (дважды-трижды), можно говорить о том, что пришла длинная фракция, то есть спирт.

Я продолжаю эксперимент. Отбираю уже пятый раз по 70-80 мл (это емкость моего узла отбора) из 30 литров самогона 50%. Каждый раз температура стабилизации меняется.

Вот данные о значениях поэтапной стабилизации температуры.
Продолжаю эксперимент, добавляю данные в таблицу.

Отбор номер ===== 1 2 3 4 5 --- 6 7 8

Tемпература дефлегматора ============= 77.1 77.3 77.4 77.5 77.6 ------ 77.6 77.6 77.5

Температура насадки ============= 77.4 77.4 77.4 77.4 77.4 ------ 77.5 77.5 77.5

Органолептика запах    вкус ============ 1         - 1         - 2         - 3         2 3         3 ------------------ 4         3 5        4 5        4

Итак, отобрано 7 порций общим объемом 500 мл.Восьмая порция - уже нормальный спирт. Перешел к отбору основной фракции.

При обычном способе отбора голов количество бракуемого мной "головатого" спирта доходит до 25% от общего объема. То есть сейчас это могло бы быть 3,5-4 литра.
Со старт-стопным способом отбора голов заметно существенное улучшение.
Главное не спешить, давать примесям время для нормального насыщения - наполнения узла отбора.

Если кто повторит такой способ, просьба написать о результатах.

А что происходит с температурой в насадке сразу после опорожнения узла отбора? Она хоть чуть-чуть изменяется?

Вот вопрос сразу появился, а какой объем узла отбора можно считать приемлимым? У меня не более 4 мл, наверно, получился. Это хорошо или плохо?

При быстром отборе прекращается возврат флегмы, нарушается установившийся режим и колонну колбасит. Пар, не встречая флегму, поднимается вверх без охлаждения, поэтому температура в насадке резко растёт.
Температура в дефлегматоре сначала тоже растёт, но потом начинает падать. Сначала мне бвла непонятна причина этого, а потом всё стало ясно. Из дефлегматоры мы отбираем спирт, освободившийся объем частичн6о заполняет воздух из трубки связи с атмосферой. Вот температура и падает.
Но после окончания быстрого отбора накопившейся каки из узла отбора, происходит быстрое восстановление режима, и начинается новое насыщение.

Серж, у меня дефлегматор огромный, объем узла отбора 70 мл. Надо подумать, применим ли такой способ для правильных - малообъемных узлов отбора. Наверное для них достаточно просто очень медленного отбора.

Я тоже примерно так делаю. Но на том спирте, который у меня, эффект не так заметен. А вот при дистилляции воды - очень хорошо видно - http://absintheclub.ru/...egwater_198.gif. Сначала температура ниже и пока нет слива стоит бесконечно долго. Достаточно на короткое время открыть слив - температура повышается. В сливе - жуткая резиновая вонь. Если снова закрыть - через некоторое время начнет снова понижаться - потихоньку выходит гадость из резинки. Через некоторое время  гадость выходит и все нормально, вонь пропадает, дистиллят чистейший и без запаха. Особо сильно эффект проявляется когда колонна долго стоит без дела.

О своём опыте отбора голов старт-стопом я написал в теме про запорный клапан. Пробовал пока один раз, но результат меня впечатлил... Числа 20 января буду проводить очередную ректификацию в этом режиме, может надо что-нибудь кому-нибудь проэкспериментировать? График Rudy сниму...

При перегонке браги отбираю 40 мл. на литр 40гр.сэма.Вопрос знатокам.
Надо ли отбирать головы при второй перегонке,после хим.очистки?
Время пошло.

андрей андреев,
Надо.

При перегонке браги отбираю 40 мл. на литр 40гр.сэма.Вопрос знатокам.
Надо ли отбирать головы при второй перегонке,после хим.очистки?
Время пошло.
андрей андреев, 17 Июня 09, 09:42

Во время первой не надо, надо во время второй.

может тогда на этапе выделения голов и гидроселекцию применить.. всего то надо воду лить на верх насадки http://www.food-industry.ru/articles/articles_2215.html

Андрей Андреев пишет о перегонке, не о ректификации.

На днях делал вторую свою ректификацию.
Решил отбирать головы таким вот дискретным способом.
Результаты удовлетворили. Если первый раз водка из полученного спирта в 100 % случаев испытуемыми респондентами была определенна как с примесями самагона (пускай и очень отдалённо)
То в этом случае только 2 человека заметили очень слабый запах указывающий на самагонное происхождение продукта. Причём люди эти были непьющими. )))) Остальные были в шоке от того что из самагонки можно получить прекрасную водку. Во общем я очень рад , и мои друзья собутыльники тоже )))).Как говорит мой товарищ -" Культуру пития мы не освоили поэтому будем осваивать культуру производства пития ))))" 

JIAIIOTb, я как-раз вчера подобным образом отбирал головы. Но несколько изменил технологию.
В кубе 40 литров химочищенного сырца 50%.
После разгона колонны и трёх часов работы на себя при мощности 500 ватт, я установил киловаттный нагрев и отбор 100 мл/час (ФЧ 10).
Через пять часов установил отбор 50 мл/час и брал еще 10 часов.

После такого отбора всё, что предшествует спирту, было отобрано или задержалось в колонне.
Тогда я прекратил возврат флегмы - отключил охлаждение дефлегматора, нагрев не изменил, откры отбор на 100%, а связь с атмосферой прекратил. Без возврата флегмы, куб продул колонну паром, избавленным от голов, всю насадку снизу доверху, а результаты этой продувки я отобрал из холодильника отбора. Совсем немного головной вони.

Теперь, полностью эпюрировав - избавив от голов кубовое содержимое и насадку, я прекратил отбор, восстановил охлаждение и отнрыр связь с атмовферой. Дал колонне снова выйти на режим(минут 10) и установил щедрый отбор 1,5 литра в час. Лёг спать. Проснулся через 7 часов - полёт нормальный, температуры в насадке и дефлегматоре не шелохнулись. Всё путём.

Игорь,
А с перегородочным дефлегматором пробовал старт/стопный отбор голов? В нем же узел отбора намного меньше чем в предыдущем твоем варианте?
P.S. Пока набирал, уже и ответ появился 

Этот мой последний вариант есть разновидность старт-стопного отбора голов, только с учетом обалденного разделения спмрально-призматической насадки, стоп и продувку я делал только один раз.

Почему я решил делать именно так.

При отборе голов мы отбираем 1/10 -1/20 часть конденсата, остальное возвращаем в колонну. Когда головной фракции остаётся немного, она не может быстро уйти в узел отбора так как отбирается лишь малая её часть, а бОльшая часть идет в колонну, смешивается со спиртом и приходит в отбор уже в меньшей, но всё еще ощутимой концентрации. Поэтому приходится достаточно много спирта отбраковывать на повторную ректификацию.То есть вследствие высокого флегмового числа  головная фракция накапливается (лучше сказать циркулирует) в верхней части колонны и для эффективного её выведения просто необходимо разок-другой сделать "сухую продувку".
Сухую потому, что мы лишаем колонну питания, и по ней движется только пар, вытесняя всё содержимое колонны в дефлегматор. В дефлегматоре отключено охлаждение, поэтому трубку связи к этому времени нужно перекрыть, а отбор сделать максимально возможным, чтобы пар сконденсировался в холодильнике продукта и не потерялся. Ведь это 96%ный спирт с небольшим, но ощутимым содержанием голов, который прекрасно исправится при повторной ректификации.

Игорь ты забыл упомянуть об отборе голов во время ректификации посредством регулировки охлаждения дефлегматора.
То что ты предлагаешь наиболее приемлемый способ отбора головных фракций.
При перегонке браги подачей браги непосредственно в колонну как я заметил головных фракций образуется меньше или их вонючесть уменьшается это я думаю определят со временем и может быть изменится способ их удаления в сторону уменьшения отбраковки спирта.Да не нужно забывать и искать методы очистки при непрерывной перегонке и ректификации.

После разгона колонны и трёх часов работы на себя при мощности 500 ватт,
Игорь, 25 Июня 09, 08:44

Нескромный вопрос: три часа не слишком ли долго? У нас (на работе) колонна перед пуском, т.е началом отправки ректификата, боковых отборов тоже стоит на циркуляции (работает сама на себя) 2-3 часа, но критерием начала пуска служит не время, а результаты анализа предгона (флегмы) что идет на орошение - содержание воды должно быть не более 0,05%, обычно пускаем при 0,02%,но ведь там количества продукта в колонне исчисляется тоннами, мне кажется в небольшой колонне все должно "устаканиваться" быстрее? И еще. Нет ли какого домашнего  метода определения содержания воды? Может также минимальное содержание воды в узле отбора взять за начало отбора голов, а не просто механически ждать несколько часов?

Ник Вас,
Так Игорь же еще заканчивает хим.очистку в это время. Для омыливания щелочью потребна высокая температура. Вот и происходит в эти часы работы на себя омыливание.

Ник Вас,
Так Игорь же еще заканчивает хим.очистку в это время. Для омыливания щелочью потребна высокая температура. Вот и происходит в эти часы работы на себя омыливание.
SerjNSK, 26 Июня 09, 12:17

короче говоря Промышл. и Домашняя Ректификация не совсем одно и то же,типа Домаш.и завод. вино, вроде как продукт один и тотже--вино,принципы изготовления одинаковы,но вот технологии и подходы -разные.

Ник Вас, вы контролируете воду, т.е. ждете разгона колонны. У Игоря колонна давно разогнана, и крепость наверху 96-97. Игорь отбирает головы, и ждет, пока большая часть голов уйдет из бака, а это долго. Ну и Серж тоже прав.