периодический отбор как способ эффективного отделения головных фракций ?

Все всё правильно ответили. Три часа кипячу под обратным холодильником для завершения омыливания примесей щелолчью. Роль обратного холодильника играет колонна, которая за эти три часа отлично выходит на рабочий режим и максимально насыщается головной фракцией.

Учимся потихоньку...

ничего против кого-либо не имею, просто хочется имеющийся промышленный опыт приспособить к нашему делу

ничего против кого-либо не имею, просто хочется имеющийся промышленный опыт приспособить к нашему делу
Ник Вас, 28 Июня 09, 21:47

Василич да всё понятно,мы и не думали чего дурного,просто идёт конструктивный диалог

Ник Вас, без обид, просто подумалось, что максимальное применение промышленного опыта приведет к изготовлению промышленной водки. Которой сын вчера траванулся. Говорил ему - бери домашнюю - не захотел.

Ребята давайте заморачиваться на отборе голов при непрерывной перегонке и ректификации.Уверяю ВАС это перспективное направление.
Может у кого есть наработки.
Я пробовал отбирать головы паровым методом,получается но очень нестабильно,требуется постоянное присутствие.Трудно удерживать стабильно тем-ру регулировкой воды в дефлегматоре.

Михаил0501, с применением правильной насадки у меня перестало пованивать из узла отбора после грамотного отбора голов. Правильный (при 40 литрах 70% - ного спирта в кубе) это 3 часа работы на себя, потом отбор 100 мл/час в течении 3-х часов (300 мл), потом , работа на себя 30 минут, отбор 2 часа по 50 мл/час, останов охлаждения дефлегматора и отбор на полную (100 мл). Этот отбор - контрольный. В нём головы уже не определяются органоллептически, но всё равно эта порция отправляется на ожидание очередной ректификации.
После этого отбор 1500 мл/час. Уменьшение охлаждения дефлегматора приводит к капельному отбору из трубки связи (капля в 10-20 секунд), но эта капля чиста, это отличный мпирт, не имеющий и следа головной фракции.

Так что если головы сопутствуют спирту, это следствие не совсем корректного, слишком торопливого или слишком короткого их отбора.

Так что можно делать выбор - либо тщательно отбирать головы, либо доотбирать их в процессе основного погона. Но при этом часть голов волей-неволей попадут в продукт.

Пользуюсь этим способом со дня открытия темы. Мне другого не надо. Нпонятно только почему мне раньше не пришла мысль так же отжать спирт от хвостов. Вчера пришла и воплотилась. С  температурой хвостов всё ещё наглядней. У меня в насадке под дефлегматором стоит терморезистор, Головы отходят при 5,11-5,06кОм, Спирт идёт при 5,06кОм.  Ёмкость узла отбора 80-90мл. Головы отобрал как и выше изложено за 3 раза неисправимых и 2два раза исправимых(на всякий случай, пойдут на повторно)Затем долго отбирал спирт.
При понижении температуры до 4,95кОм. закрыл отбор, дал поработать пока не поднялось и ещё 15 мин. слил, и так три раза. Больше температуру загнать не получилось. И попёрли голимые хвосты

Не могу понять чем этот способ в итоге лучше чем работа колонны в режиме непрерывного отбора скажем 30-50 грамм в час.
Я настроил отбор - и ушел спокойно на 12 часов, не парясь с импусьсными "выпукиваниями" из колонны.
не отвлекаясь на эту суету с периодическими танцами вокруг колонны.

Если в режиме отбора колонны на себя - можно разделить на три условных зоны.
1. укрепляющая.около 25-30 см по высоте от куба.
2. разделяющая -насадка что выше укрепляющей.
3. паразитно-накопительная.
я эту часть назвал так по причине накопления голов, эта фракция циркулирует исключительно в самой верхней части насадки. тут все зависит от объема голов - которых мы накопили.

при непрерывном отборе голов - мы выводим эту паразитную часть фракции, при этом освобождая верхнюю часть насадки для нормальной работы колонны - увеличивая число тарелок.

не вижу никакого смысла копить дохрена голов в верхней части колонны - поскольку при этом неизбежно снижаются разделительные свойства колонны - за счет уменьшения количества насадки, которую заняла головная фракция вверху колонны.
Возникло какое то количество буферной жидкости-паразита.
которая как балласт накопилась в насадке - выхлестнув ее из работы.
или я что то не до понял в этом хитром процессе.

Не могу понять чем этот способ в итоге лучше чем работа колонны в режиме непрерывного отбора скажем 30-50 грамм в час.Zapal, 22 Июня 10, 18:44

  Скорее всего не лучше но и не хуже однозначно. Мне так удобнее. Если у тебя отбор голов длится 12 часов то у меня максимум полтора часа, и далее отбор тела, при котором твоё условное деление на зоны теряет смысл.

При полностью закрытом отборе, в узле отбора концентрируется наиболее легкокипящая фракция (головы) естественно с примесью спирта. В первой порции много голов и мало спирта, во второй голов меньше спирта больше и т.д. Первые три я просто сливаю и на всякие нужды сжигаю, а вот последние две, в которых много спирта а голов мало, я пускаю в "переплавку".
Прикинув сколько времени нужно для вытеснения спирта из узла отбора остановился примерно на 15 минутах вначале и 20-30минутах в конце. Последняя партия почти чистый спирт. Ты же делаешь тоже самое только непрерывно, но отбор ты не можешь увеличить т.к. в месте с головами у тебя и доля сливающего спирта тоже будет повышена, поэтому отбор голов у тебя так и затягивается. При непрерывном отборе соотношение головы-спирт также изменяется в процессе отбора, доля голов уменьшается, а спирта увеличивается. И в сумме ты получаешь что то среднее. Если это среднее снова пустить на переплавку, то спирта из неё получится раз в пять больше чем голов.
Я понимаю что это мелочи, но затраченное время это уже не мелочи 12 часов и 2 часа разница большая. Из этих соображений я и делаю так и не иначе.

Основные головные примеси сахарного самогона - уксусный альдегид с температурой кипения 20,2°С, и уксусно-этиловый эфир с температурой кипения 77.1°С.
По диаграмме Брэгга-Льюиса (Крель, рис.72 на стр 112) можно определить, что для отделения уксусного альдегида достаточно 5-6 ступеней разделения, а вот с эфиром сложнее. Его температура кипения отличается от температуры кипения спирта всего на 1 градус, и для его качественного отделения нужно не менее 70 ступеней разделения.

Поэтому если ВЭТС насадки больше 2-х сантиметров, на 1,5-метровой колонне качестенно отделить головы невозможно.

Далее.
Там-же, у Креля, на стр.145 в табл. 89 есть зависимость изменения количества ступеней разделения от флегмового числа. При ФЧ=10, количество ступеней разделения в насадочной колонне уменьшается вдвое. Если при работе на себя число ступеней разделения было равно 70, по при отборе всего 10% потока флегмы, количество ступеней разделения снижается до 30-35, и эффективное отделений головной фракции уже невозможно.

Поэтому отбор голов нужно производить одним из двух способов - или тем, что применяет Запал (с ФЧ порядка 100-200) или периодическим способом.

Давно замечаю, что правильное решение лежит между двумя противоположными полюсами. И тут тоже. Последнее время я склоняюсь к гибридному способу. Колонна работает на фиксированной мощности 1 кВт. 30 минут. После этого я запускаю на ночь таймер, который открывает клапан отбора 1 раз в 5-10 минут, отбирая каждый раз по 3-5 миллилитров конденсата. За ночь отбирается 200-300 миллилитров ну очень концентрированных голов.
Для сравнения запускал на то-же время капельный отбор, и за ночь отбирал тот-же стакан. Такой концентрации голов, как при периодическом отборе получить не удается.

Выводы сделал и решение принял. Могу рекомендовать.

Отбор голов проводить на мощности примерно 2/3 от предзахлебного порога.
Отбор производить периодически порциями, равными минимум 1, максимум 3 объема узла отбора. Периодичность отбора (время между двумя "выпуками" ) рассчитать так, чтобы за час отбиралось не более 50 миллилитров на каждый киловатт подводимой мощности.

Тут немаловажно понимать "чего и скока" мы отделяем. В самогоне содержится не более 1-2 грамм головных примесей в пересчете на литр АС. Мой вариант ректификации - 40 литров 40%-ного самогона. В этом самогоне присутствует не более 30-40 миллилитров головных примесей. Если концентрировать голову до содержания её в спирте 10%, нужно отобрать 300 - 400 миллилитров голов. Мне это удается. Для удаления следов, еще два литра я отбираю отдельно, и оставшийся продукт уже избавлен полностью от головной фракции.

НО!!!
Как всегда "но". Если в кубе присутствует уксус (а в неочищенном самогоне он всегда есть), уксусноэтиловый эфир будет образовываться и выделяться непрерывно, головы никогда не закончатся. Все перечисленные манипуляции полностью теряют смысл. Поэтому противокислотную обработку сырца перед ректификацией считаю не просто полезной, а технологически необходимой. В меру, не перебарщивая.

И еще одно "но". Если колонна с насадкой - например - из шариков с ВЭТС=6 см, и общее количество ступеней разделения равно 25-ти, ожидать класного разделения не стоит. Для успешного отделения ацетальдегида можно на такой колонне отбирать головы с ФЧ=10, а уксусно-этиловый эфир как нти шамань, всё равно тщательно отобрать не удастся.

Так и получилось у меня. Ректифицируя на шариках, я сделал некоторый запас классного - на мой взгляд - спирта. Но когда я заменил шарики на хорошую СПН и очистил спирт по настоящему, увидел разницу. И переректифицировал заново все свои запасы.

Т.е. как я понял, реализован применяемый в промышленности процесс
отложенной сгонки. Когда в колонне  при максимально
возможном ФЧ в течении 2-3 часов происходит накопление
уксусного альдегида и др. на самой верхней тарелке,
затем все с тарелки сливается и начинается обычный отбор спирта
с технологическим уже ФЧ.

mjStorm, что промышленный, что аматорский вариант - физика-то одна... Я действительно увидел эффективность периодической сгонки в сравнении с непрерывной.

Ага, я тоже уже давно перешел на периодический сброс. Правда такой существенной разницы как у Селянина не наблюдаю, но головы идут заметно концентрированнее.

Игорь, а поподробнее об этом пожалуйста

Если в кубе присутствует уксус (а в неочищенном самогоне он всегда есть), уксусноэтиловый эфир будет образовываться и выделяться непрерывно, головы никогда не закончатся.Игорь, 25 Июня 10, 09:22

Как всегда "но". Если в кубе присутствует уксус (а в неочищенном самогоне он всегда есть), уксусноэтиловый эфир будет образовываться и выделяться непрерывно, головы никогда не закончатся.Игорь, 25 Июня 10, 09:22

Игорь, а поподробнее об этом пожалуйстаRudy, 25 Июня 10, 16:03

Мне бы про это тоже поподробней узнать хочется.
Имеется две партии СС, один с кислой реакцией, другой с щелочной.кипят они долго. Что образуетс в первом СС и что во втором?
Это уже здесь где-то обсуждалось, но тогда мне это было неинтересно, а теперь совсем наоборот.
Может чуть-чуть кисленькая полезней или наоборот чуть "солёненькая", как определить золотую срединку.  может кислотность в процессе меняется? Тогда надо добавить кислоты или соды. Вот тут то Рудовскому датчику проводимости самое и место. Почему бы его не засунуть в куб и снимать графики, вычесть поправки на температуру и на концентрацию спирта. Уж если он головы ловит то изменение кислотности наверняка не пропустит.

Хорошо, что тема опять всплыла, с новыми осмыслениями.
Буду размышлять о браге, наиболее знакомой мне - ф/ягодной.
Итак, есть брага(виноматериал, етс.) реакция однозначно кислая,
причем , чем кислее тем лучче, крепость 7-10**. Перегоняю без всякой нейтрализации(
СС получается практически нейтральный, даже с учетом расширенной
шкалы рН по спирту. (Иллюстрации есть на форуме). Развожу нейтральной
водой , реакция остается при этом опять таки нейтральной и снова перегоняю.
И так Н раз.
Как указывают источники, из эфиров, переходящих из виноматериала в  спирт, прежде всего надо указать на уксусноэтиловый эфир, количество которого, как и уксусной кислоты, зависит от состояния перегоняемого виноматериала. При перегонке больных вин в дистиллят может перейти значительное количество уксусноэтилового эфира, что, конечно, неблагоприятно отразится на вкусе и аромате спирта. Кроме уксусноэтилового эфира, в  спирт переходят содержащиеся в виноматериале в незначительных количествах другие сложные эфиры, которые весьма разнообразны в зависимости от кислот и спиртов, участвовавших в их образовании.
Еще момент, уксусноэтиловый эфир С4Н8О2, согласно справочника имеет приятный аромат и его остатки проходят некую трансформацию при выдержке в бочке.
И хотя уксусноэтиловый эфир составлят ок 90% смеси головной фракции, проблемы
в его отделении не наблюдается. Он легко отделяется даже при простой дробной дистилляции.
Таким образом можно сделать вывод, что упор нужно сделать не на попытки
нейтрализации кислотности бражки, а на формирование ее качественной составляющей.

Игорь, а поподробнее об этом пожалуйстаRudy, 25 Июня 10, 16:03

Этерификация - образование сложных эфиров при взаимодействии спиртов и кислот. От кислоты отцепляется водород, от спирта - гидроксильная группа, и они соединяются появившимися свободными связями.
В случае одновременного присутствия в кубе уксусной кислоты и этанола, в кислой среде образуется этилацетат. Реакция обратима. В кислой среде происходит образование этилацетата, в щелочной - обратный процесс, "омыление".
В промышленности для ускорения процесса этерификации используют серную кислоту в качестве катализатора. В кубе серной кислоты нет, поэтому и  скорость образования этилацетата невелика.

Кроме этилового спирта и уксусной кислоты, в кубе присутствуют другие кислоты и другие спирты, поэтому сложных эфиров получается достаточно широкий ассортимент

Что плохо. При ректификации уксусная кислота надежно сидит в кубе, кислая реакция в кубе выражена слабо, этерификация происходит очень медленно, поэтому у кислоты достаточно времени для реакции, для того, чтобы до самого конца ректификации подбрасывать понемногу в отбор некоторое количество эфиров.

Что делать? Одно из двух - или химочистку, или двойную ректификацию. При повторной ректификации кислоты в кубе уже нет, этилацетат честно уходит в головной фракции, а источников нового поступления нет.

Написанное косвенно подтверждает тот факт, что многие находят спирт повторной ректификации более жестким, чем после первой. Это можно объяснить тем, что после первой ректификации в спирте еще присутствует некоторое количество этилацетата, который смягчает вкус, а после второй его уже нет.

 Скорее всего не лучше но и не хуже однозначно. Мне так удобнее. Если у тебя отбор голов длится 12 часов то у меня максимум полтора часа, и далее отбор тела, при котором твоё условное деление на зоны теряет смысл.Селянин, 25 Июня 10, 07:19

Я потрясен!!  Ну дела - то стояла тенденция как можно дольше и тщательнее делать отбор - то вдруг чудесным образом  сократили едвали не на порядок время отбора.
Селянин,  я бы еще понял такие тезисы - если бы речь шла о чердаке с голубями - которых можно одним хлопком в ладоши поднять в воздух и выгдать за раз в единственное открытое слуховое окно, вместо того что бы долго и нудно горятся за каждым с сачком.

Или я что то не понимаю. Спорить не хочу о качестве спирта, если вы утверждаете (сторонники такого метода) что он невообразимо хорош - я не спорю, о вкусах не спорят.

Но если не трудно поясните мне что я упустил.
Предположим у тебя Селянин (или у всех вас) куб на 30 литров (кега). налито 25 литров СС 40%.
Мощность нагрева типовая - 1 квт.  следовательно у тебя при таком отборе теоретически переходило в пар за полтора часа - около 5 литров водоспиртовой смеси.
это примерно 1\4 всего объема. учитывая что слив идет обратно в куб и часть жидкости попадало вторично или более раз  - то можно предположить что у тебя прошло через колонну не более 1\6 всего объема спирта.

Я не понимаю как и каким образом головные фракции посоветовались и решили ломанутся в колонну за первые 1,5 часа работы колонны. дабы не мешать потом вкусному спирту безпрепятственно выливаться в стакан.
Ну не понимаю и все тут.

Предположим чисто на пальцах что у нас имеется бочка с водой в которой плавают примеси в виде неких опилок с нулевой плавучестью - равномерно распределенных по всему объему.
стоит задача как их извлечь.  было бы просто их профильтровать - но примеси в спирту это не опилки, их через сито не процедишь.

остается взять некий насос, сито - и гонять воду по замкнутому кольцу через сито. в нешем варианте примера - сито будет представлять аналог ректификации.
полагаю что так получилась более точная имитация работы колонны.

Сначало все путем, примесей много - только успеваем опорожнять сито.
Но по мере уменьшения примесей нам приходится гонять объем воды все больше и больше - а интенсивность отбора примесей становится все меньше и меньше.
мы так будем гонять воду в течении суток - а полностью избавится от примесей мы так и не сумеем.
концентрация примесей весьма низка - но опилок еще много.

Если мое сравнение верное - то полностью вынуть головные фракции из СС за короткий срок не возможно.
И даже если я буду производить отбор голов с интенсивностью 1-2 грамма в час - я все равно не смогу от них избавится даже если буду гонять спирт в течении нескольких лет.
я просто подойду к пределу технических возможностей колонны - по разделительным свойствам.

И каким образом в течении 1,5 часа можно вырвать из СС все головы за столь короткий срок - я не понимаю.
мне кажется что это все заблуждение и вы просто успокаиваете друг друга - что сумели обмануть законы физики и математики.

Я потрясен!!Zapal, 26 Июня 10, 05:01

Я потрясен!!

Мощность нагрева типовая - 1 квт.  следовательно у тебя при таком отборе теоретически переходило в пар за полтора часа - около 5 литров водоспиртовой смеси.
это примерно 1\4 всего объема. учитывая что слив идет обратно в куб и часть жидкости попадало вторично или более раз  - то можно предположить что у тебя прошло через колонну не более 1\6 всего объема спирта.Zapal, 26 Июня 10, 05:01

А я думал что для того что-бы выгнать из браги весь спирт, необязательно испарять из куба всю брагу.

А я думал что для того что-бы выгнать из браги весь спирт, необязательно испарять из куба всю брагу.

Не надо путать теплое с мягким.
Ты меня прекрасно понял Селянин. Если не понял поясняю - не реально за полтора часа из 30 литров сэма выдавить все головные фракции.

я мог бы завалить цитатами профессоров форума. где они утверждают что чем дольше - тем лучше. но мне банально лень.
раз профессорам нравится импульсный впрыск - как будет угодно.
убеждать смысла не вижу - нравится,извольте.

как говорится в известной поговорке. Сила впрыска - не влияет на отпрыска.