периодический отбор как способ эффективного отделения головных фракций ?

не реально за полтора часа из 30 литров сэма выдавить все головные фракции.Zapal, 30 Июня 10, 12:14

а из 10 литров?

имеется бочка с водой в которой плавают примеси в виде неких опилок с нулевой плавучестью Zapal, 30 Июня 10, 12:14

Вот здесь ошибка. "Плавучесть - летучесть головных примесей в несколько раз, и даже в десятки раз больше летучести остального содержимого куба.

Запал, устаревшие рекомендации по поводу медленного отбора голов связаны с тем, что только при медленном отборе разделение колонны уменьшается незначительно и возможно достичь разделения, достаточного для эффективного  головоотделения. Если же отбор велик, эффективность насадки уменьшается и головы, вместо того, чтобы концентрироваться в самом верху колонны, размазываются по всей её высоте. Поэтому приходится отбирать их не только медленно, но и долго.

Нынешние рекомендации по импульсному отбору голов не противоречат старым. Отделение голов происходит даже не при медленном, а при нулевом отборе. Куда уж медленнее! При этом разделяющая способность возрастает настолько, что времени на отделение нужно в несколько раз меньше, чем при непрерывном медленном отделении голов.

Смотри, если в кубе 30 литров СЭМа, значит в нем максимум 15-20 миллилитров голов. Если колонна поработает на себя часк, половина из них "поселится" в узле отбора, а вторая будет торчать на подходе где-то в верхней половине насадки.
Чтобы их извлечь, достаточно через час работы "на себя" открыть отбор на полную и включить нагрев раза в полтора больше обычного. После такой "продувки" достаточно минут 30 дать колонне поработать"на себя, отобрать в нормальном режиме миллилитров 50 спирта для промывки узла и линии отбора, и после этого - как правило - можно отбирать продукт.

Если вести отбор голов на уровне ФЧ=10-20, как это практиковали раньше, разделяющая спсбность колонны получается гораздо меньше, чем при работе на себя, головы не концентрируются вверху колонны, а размазываются по всей высоте и долго выдавливаются из колонны вместе с излишним количеством товарного спирта.

Импульсный способ работает на травленой, плотной, плотноуложенной СПН. Пока насадка была нетравленой, была просто насыпана и уплотнена "постукиванием по полу", такого заметного эффекта эта метода не давала - наверное у такой насадки разделение ниже, чем нужно для нормальной концентрации голов при работе "на себя".

Смотри, если в кубе 30 литров СЭМа, значит в нем максимум 15-20 миллилитров голов.

Ну вы блин даете.  Я такой сэм и ректифицировать и не стал бы.
хотя тут неопределена концентрация.  но еслиприближенно сказать что сырец 40% - и в нем всего 30 мл голов -
то это однозначно СЭМ высшей категории.  
Я такого в жизни не видел - где вы такое чудо производите.

При таком раскладе  (всего 30 мл голов) - я совершенно не возражаю что один раз "пыхнул" импульсом пара в атмосферу - и все будет Гут.

Но из моей практики - когда мне возили СС сотнями литров - мне ни разу не удалось даже понюхать СС где в объеме 30 литров имелось максимум 30 мл голов. Увы, для меня это чудо.

Я не сомневаюсь что у вас все по другому.  Верю. Верю.  

Если вести отбор голов на уровне ФЧ=10-20, как это практиковали раньше, разделяющая спсбность колонны получается гораздо меньше, чем при работе на себя, головы не концентрируются вверху колонны, а размазываются по всей высоте и долго выдавливаются из колонны вместе с излишним количеством товарного спирта.

Не верю.

В моем СС у меня никогда не было менее 0,5 литра головных фракций - как только я не бился.
Кстати последнее врямя я ректифицирую исключительно крепкий спирт 96% - после быстрой укрепляющей перегонки.
это оказалось гораздо эффективнее чем работа с 40% сырцом. ИМХО.

Более того - после последней модификации колонны и переходе на новую насадку из 0,2 мм нихрома я обнаружил интересные вещи.
оказывается неназванная фирма - абсолютно права - когда на своих методичках нарисовали ступенчатые температурные графики. В этом вы можете сами убедится.

Проверяется очень просто - в верхней части колонны я на латунном передвижном кольце спаял два полупроводниковых терморезистора по 5 МОм каждый.  Соеденил их последовательно.
При рабочем режиме их сопротивление падает примерно до 250 кОм. Поскольку изменение резистора в омах и килоомах - многократно превышает точность термометров по чувствительности на градус температуры.

Так вот - при отборе голов на своей колонне с темпом 10-20 куб\см в час - и откладывая на графике их температурную зависимость я выявил при отборе голов отчетливо выраженную "ступенчатость".

Головные фракции - именно фракции, имели отчетливо выраженную разницу в запахах.
первыми идут эфирные запахи, затем ацетоновые, а затем какой то убийственный горчичный запах - от котороо слезы и сопли фонтаном. потом похожие на 646, 647 растворители, еще парочку с незнакомым мне запахом - а потом уже сам спирт.
количество этих фракций каждый раз разное - но суммарное их количество за сутки не менее 0,5 литра.

Вот теперь у меня возникли сомнения.  
толи у меня сырец полно говно - с огромным количеством головняков, толи ваши колонны не в состоянии отделить более 30 грам голов. Толи у вас суперкачестыенный спирт сырец прямо со спиртзавода.
Одни непонятки.  Более того - я опять сильно смущен.

Вот здесь ошибка. "Плавучесть - летучесть головных примесей в несколько раз, и даже в десятки раз больше летучести остального содержимого куба.

После такого громкого заявления возникает мысль - раз эти головы невероятно активные и так и прут из сырца -
может есть смысл просто нагреть СС до границы кипения - и на малой мощности просто дать им выход в атмосферу.
Ну сколько надо энергии дабы испарить 30 мл голов - которые жутко летучи и невероятно активно рвутся в атмосферу.

Мне лень копаться в букварях - но можно найти примеры когда эти самые невероятно летучие головы - приходится с невероятными усилиями выгонять из сырца - они почему то категорически отказываются оттуда выходить.

Запал, устаревшие рекомендации по поводу медленного отбора голов связаны с тем, что только при медленном отборе разделение колонны уменьшается незначительно и возможно достичь разделения, достаточного для эффективного  головоотделения

А тут вообще как то нехорошо получается. посетители форума  читают темы - думая что они нашли истину,
а тут оказывается что все тезисы форума об отборе голов - безнадежно устарели. О как.

тогда по крайней мере надо сделать приписки - что в данных постах информация устаревшая. зачем народ вводить в заблуждение.

Ну да ладно, каждый остался при своем - как говорится.
вы гоните чудо сырец с 30 граммами голов, я чудовищную смесь из головных мутантов - и каждый по своему доволен.

еслиприближенно сказать что сырец 40% - и в нем всего 30 мл голов - то это однозначно СЭМ высшей категорииZapal, 30 Июня 10, 19:26

думаю Игорь имел в виду чистых голов, а не смеси их спиртом в пропорции 1:10 ... 1:100
PS по ГОСТу альдегидов в "Люксе" должно быть не более 2 мг/литр, так что 30 мл для СС вполне приемлемая цифра

Мне лень копаться в букваряхZapal, 30 Июня 10, 16:26

Мне не лень. И те "громкие утверждения", которые делаю я, вытащены именно из букварей. Например, о летучести примесей и об их количестве в браге и в спирте-сырце.
Кстати, о количестве головных примесей.
Я головами называю примеси спирта, а ты - смесь спирта с головными примесями, которые удается получить из узла отбора, то есть 2-3-5%-ный раствор головных примесей в спирте.

"Импульсный" способ отсечения голов позволяет укрепить эти примеси несколько лучше, наверное процентов до 10, а не до 4-6, как они получаются при длительном непрерывном отборе. Поэтому суммарный объем потери спирта становится меньше.

По поводу - "устарело, пометки" - ничего не устарело, никакие пометки не нужны. Тот, кто читает сообщения двухлетней давности, и так понимает, что сообщение от "вчера" более актуально. Кстати, в названии этой темы стоит вопросительный знак - это не утверждение, а предположение. Его проверили многие коллеги и подтвердили, но вопросительный знак я не убрал. Это один из многочисленных способов отделения голов, который в определенных условиях мжет быть более эффективным.

по ГОСТу альдегидов в "Люксе" должно быть не более 2 мг/литр, так что 30 мл для СС вполне приемлемая цифраKD, 30 Июня 10, 16:49

30 миллилитров головных примесей - это не в литре, а в 30 литрах самогона!

Я утверждаю это с полной уверенностью.

Вот групповой состав примесей бражного дистиллята (то есть самогона) из мелассы. В сахарной бражке примесей меньше, и всё же...

Сложные эфиры (в пересчете на уксусноэтиловый) -  менее 0,5 г/литр спирта
Альдегиды (в пересчете на уксусный) - 0,3-1 г/литр спирта
Сивушное масло (в пересчете на смесь 25% изобутил. и 75% изоамил. спиртов) - 0,20—0,40 об. %
Метанол - отсутствует.

Считаем в понятных цифрах.
В вонючем меласном самогоне, содержащем 1 литр спирта, имеется меньше 0,5 грамм этилацетата и ему подобных эфиров. Его плотность - 0,9 г/л, значит в самогоне этих примесей максимум 0,6 мл на 1 литр спирта.
В том-же количестве самогона содержится 0,3-1 грамм ацетальдегида и ему подобных альдегидов. Плотность ацетальдегида 0,783 г/л, значит в самогоне эти примесей может быть максимум 1,3 мл на каждый литр спирта
Значит примесей эфиро-альдегидной группы в самом вонючем самогоне может быть не более 2 мл на литр спирта (0,2 об%).

Если самогон имеет 50% спирта, то и примесей в нем не более 50% от этого числа - не более 1 миллилитра на литр самогона, а в 30 литрах - не более 30 миллилитров головных примесей.

Сразу отмечу, что сивушных спиртов максимум вдвое больше - 0,2-0,4 об% в пересчете на спирт, или максимум 60 миллилитров хвостовых примесей на 30 литров самогона.

Не люди, так нельзя. Вы беретесь очищать спирт не понимая ни свойств веществ, от которых вы его чистите ни их количеств. А ведь это азы, без которых нельзя.

Если при ректификации мы стремимся достичь содержания примесей, позволенных стандартом "Люкс", мы должны довести, например, содержание ацетальдегида с 1000 до 2 миллиграмм на литр. Вы ощущаете эту цифирь? наверное нет. Это 2 грамма - 2.2 миллилитра на кубометр спирта... Нет, тоже не наглядно... Это 2 молекулы примеси на миллион молекул спирта. Вот так наглядней, наверное. Два человека в миллионном городе.

Под конец добавлю, что анализ спирта, который ректифицировал Роман Николаевич, содержал альдегидов втрое меньше, чем позволяет ГОСТ.

Не люди, так нельзя. Вы беретесь очищать спирт не понимая ни свойств веществ, от которых вы его чистите ни их количеств. А ведь это азы, без которых нельзя. Игорь, 30 Июня 10, 17:57

Госсподи, ну скажешь тоже. Почему это нельзя??

Сколько народу пользуется фильтрами с ионообменными смолами. Много из них могут сказать что такое катионы, анионы, адсорбция, дисорбция - наверное еденицы. я не скажу например точные формулировки.
разве это мешает им пользоваться этими приборами?? конечно нет.
Многие, если не все пользуются микроволновками - без знаний инженера по устройству магнетронов и волноводов.

если знать как ими пользоваться - нет никаких проблем.

точно также и колонна. несмотря на большое количество мути  и таинственности вокруг ректификационной колонны -
это самое заурядное и несложное по своей сути устройство.

делай качественную колону, соблюдай режим - и все будет в порядке. без всяких замудреных знаний по содержанию примесей в спирте.
Меня лично это абсолютно не волнует. Зачем я буду напрягать голову всякой дребеденью.

стоит задача - почистить спирт. колонна эту задачу выполняет - во всяком случае примесей в готовом продукте меньше чем может уловить человеческое обоняние обычных потребителей продукта.
следовательно задача полностью выполнена.
Зачем заморачиваться знаниями количества нулей после запятой - если если я уже эту разницу выше определенного предела уже не улавливаю.

Получается что мы охотимся за микродозами примесей в спирту, боясь не дай бог пригубить микрограмм лишний,
и совершенно не заморачиваемся о них - хватанув поллитра воды из под крана, где этих примесей в сотни раз больше.
Хотя бы хлорки например.

Кто из нас делал анализ кваса из бочки - что мы покупаем и хлещем в жару литрами, или якобы минеральной воды - в пластиковых бытылках.
а ведь чувствуем что какой то херней припахивает - но пьем.

а если учесть сколько дерьма мы принимаем внутрь ежедневно с водой, пищей и воздухом -
я такое количество спирта (по содержанию эквивалентного количества примесей) за всю жизнь не выпью.
а ты говоришь две молекулы на миллион, да кому это нужно.
почитай состав колбасы, консервированных сосисек, сарделек, соков.

Под конец добавлю, что анализ спирта, который ректифицировал Роман Николаевич, содержал альдегидов втрое меньше, чем позволяет ГОСТ.

Чей ГОСТ??.  
ГОСТ - штука лукавая.  По нашим гостам у нас все супер - а вот приличные страны наше гуано к себе не пускают.

Zapal, Спорить не хочу, ну почему бы тебе самому не попробовать данный способ. Никаких переделок не требуется, и ничего испортить ты не сможешь. Мы находимся в разных условиях, мы пробовали и так и этак, а ты только так. Сколько раз ты обвинял всех в косности -консерватизме, а теперь и сам таким заделался. Пробуй может тогда аргументов у тебя прибавится.

а из 10 литров?Селянин, 30 Июня 10, 13:13

Ты не поверишь Селянин. Оказывается тоже нихрена нельзя.
Ни из 10, ни из 5, ни из 3, ни из 1 литра.
ну  1 литр мы просто за час прегоним полностью - так и не сумев справится с задачей.
Непонятно почему?? Поясняю.
На форуме есть приличное количество постов - о том что обращали внимание на странную особенность ректификации СС.
Почему то самая качественная часть прогона - оказывалась на последнюю треть прогона.
Масса инфы по этому поводу, не только у нас - но и на дружеских сайтах тихих алкоголиков.
Начали разбираться - и пришлик выводу что головные фракции быстро вообще невозможно удалить в принципе.
Оказывается фракционный состав головных фракций - непрерывно регенерируется в процессе ректификации.
Поскольку в кубе просто дъявольская смесь из воды, спирта, и нескольки десятков видов прочей органики.
плюс к тому же могут быть и уголь, марганцовка, щелочи и прочая муйня.
Не веришь  тому что говорит ZAPAL.
Ну тогда может корефанам поверишь??

По поводу азеотропа Котище уже написал...
По поводу температурного контроля - тоже абсолютная фантастика.
Полностью очистить спирт от голов невозможно, можно только больше или меньше снизить их концентрацию. То есть нужно определить момент, когда головных фракций уже не 15 миллилитров на кубометр, а 10.
Игорь, 17 Янв. 10, 23:50

Убедил??  Если нет я могу продолжить - пока не хочу тыкать приличных людей с размаху носом в собственные шедевры.
Но если ты попросишь - я с удовольствием осчастливлю тебя десятком подобных цитат. Особенно в свете последних событий.
Уверяю тебя - шоу будет что надо.
Потом мне конечно будет стыдно, но это будет потом - а сейчас я ну очень зол.
Из меня некоторые почему то пытаются сделать полуграмотного колхозника с тремя классами образования в духовной семинарии.
Уверен что смогу переубедить их -  изменить свою точку зрения.
Так что все в твоих руках Селянин.
Ты тока скажи -  и кому то придется пятый угол искать.

Спорить не хочу, ну почему бы тебе самому не попробовать данный способ.

Селянин - ты не поверишь!!.
Это был мой самый первый эксперимент который я провел.
При первом запуске колонны - я следуя наставления гуру форума о самом медленном отборе - именно так и сделал.
Но поскольку опыта у меня было маловато - я и не подозревал о сюрпризах которые могут выдать концентраты головных фракций.
А произошло следущее - когда поперли головы я их по тихой начал отбирать, но - трубочки то от капельниц.
Они у меня на прищепочках, проволочках и грузиках - что бы красиво и ровно висели и нигде не касались горячего. ( колонна то вся открытая была - первый раз не в терпеж проверить было).
Итог - трубочки под действием растворителя раскисают, становятся полужидкими, обрываются и с громким сопливым звуком шлепаются на пол.
Я естественно в шоке - спирт из узла отбора ручьем льется на куб, вонищща на весь дом - я перепуган до трясучки от опасности возгорания (на плитке гнал).
И так за первый полусуточный прогон - у меня было четыре раза.

Так что импульное выпердывание головных фракций - я провел по максимальной программе.

Итоговый результат меня не вдохновил - я списал это на неопытность и торопливость. Заменил трубки на 2 мм каппиляр от холодильника - перегнал заново - без приключений.

Познее я набрался опыта, налепил кучу термодатчико - и попытался сделать режим отбора почти такой же как в этой теме.
Не спорю - эта тема работает, не отрицаю и не отрицал.
Я прсто сомневался в целесообразности такого отбора.

Прицепленные термодатчики в режиме измерительного моста - в паре с ОУ К140УД8 - показали мне что градиент температур по высоте от половины колонны и до узла отбора - при таком режиме достигает 0,2 градуса. Это после 4-го выпуска пара - когда уже рекомендуется отбирать чистый спирт.
Но приборы говорят что это спирт - но не совсем, и не факт что мой шнобель уже не улавливает разницы по запаху.
Итог - метод работает. но не фонтан - я бы воспользовался им когда очень торплюсь сделать бысрый прогон треднего качества - вполне пригодный для употребления.
Но не более.

Потому я и перешел на ректификацию концентрата СС - без воды.
Там нет возможности для рекомбинации головных фракций.
Нет катализатора - воды. связанную воду - в расчет не берем.

Такие вот дела Селянин.
Все просто и весьма логично - я просто попытался разобратся в сути этого метода как обладающими уникальными свойствами. Нету тут нихрена уникального - приборы говорят.

Zapal.
Да, полностью очистить спирт от примесей невозможно. Можно только снизить их концентрацию. если ты этого не понимаешь - мне тебя искренне жаль, ведь это элементарные вещи.

....я с удовольствием осчастливлю тебя десятком подобных цитат. Особенно в свете последних событий.
Уверяю тебя - шоу будет что надо.
Потом мне конечно будет стыдно, но это будет потом - а сейчас я ну очень зол.
Из меня некоторые почему то пытаются сделать полуграмотного колхозника с тремя классами образования в духовной семинарии.Zapal, 01 Июля 10, 06:25

С нетерпением жду появления твоей ветки со сборником цитат того, что твоему разуму непостижимо. Не думаю, что ты помимо всего еще и пустозвон.
Ты зол? А мне смешно. Стыдно тебе, конечно, будет, но не по той причине, на которую ты рассчитываешь. Беру обязательство крепко посадить тебя в лужу минимум на 2/3 цитат. Оставшуюся треть отнесу либо на дату написания раньше 2008 года, когда я был еще зелен, либо на элементарные опечатки, которые бывают у любого.

Под финиш, чтобы помочь тебе выполнить обещанное, разозлю тебя больше.
На мой взгляд человек с тремя классами семинарии понимает, что полностью очистить спирт от примесей невозможно, можно только снизить их концентрацию. У тебя эта фраза вызывает истерику непонимания. Значит семинария - не про тебя. В лучшем случае - церковно-приходская школа. И то с двойками.

человек с тремя классами семинарии понимает, что полностью очистить спирт от примесей невозможно, можно только снизить их концентрациюИгорь, 01 Июля 10, 07:08

Вот неплохая статейка (Никто не обнимет необъятного) на этот счёт... чисто для углубления эрудицыи...
Мне помнится очень понравилось её читать, в школе (правда не церковно приходской а обычной общеобразовательной)

И что это за херня опять началась??

Под финиш, чтобы помочь тебе выполнить обещанное, разозлю тебя больше.
На мой взгляд человек с тремя классами семинарии понимает, что полностью очистить спирт от примесей невозможно, можно только снизить их концентрацию. У тебя эта фраза вызывает истерику непонимания. Значит семинария - не про тебя. В лучшем случае - церковно-приходская школа.

Молодец сантехник, делаешь успехи - глядишь скоро я тебя научу внимательно читать даже собственные посты.

Да, полностью очистить спирт от примесей невозможно. Можно только снизить их концентрацию. если ты этого не понимаешь - мне тебя искренне жаль, ведь это элементарные вещи.

Вах, наконечто до тебя дошло. долго же ты соображал.
Ты прав я действительно понимаю что это невозможно.
Прогресс налицо - это же  я тебе писал совсем недавно.

Если мое сравнение верное - то полностью вынуть головные фракции из СС за короткий срок не возможно.
И даже если я буду производить отбор голов с интенсивностью 1-2 грамма в час - я все равно не смогу от них избавится даже если буду гонять спирт в течении нескольких лет.
я просто подойду к пределу технических возможностей колонны - по разделительным свойствам.

И каким образом в течении 1,5 часа можно вырвать из СС все головы за столь короткий срок - я не понимаю.
мне кажется что это все заблуждение и вы просто успокаиваете друг друга - что сумели обмануть законы физики и математики.
Zapal, 26 Июня 10, 05:01

Хоть ты и тормозишь изрядно - но довольно быстро выворачиваешь все низнанку.

Кстати - зачем свой опус про трусы удалил?? Мне очень понравилось - повеселился. Перечитываю иногда на работе - когда скучно.
Ты не находишь что спор сантехника с семинаристом-двоечником носит развлекательный характер?? Честно скажу - я просто отдыхаю в этой теме.

Особенно когда некоторые кадры сидят на форуме в скрытом виде - имитируя секретность, и при этом умудряются постить.
Да ладно дружище - не принимай близко к сердцу.

Может быть продолжим когда нибудь - если тема дальше продвинется.
но я уверен что она протухнет - не получится технического разговора.
Учитывая количество народа на форуме - способных повторить эти эксперименты со всеми приборами - и сделать объективные выводы в целесообразности такого метода.
Но серьъезные спецы молчат - понимая тупик такого решения.
А те жидкие аплодисменты что раздавались в защиту этой методы - уж слишком жидкие что бы их можно было назвать аплодисментами.

Неужели за сотню лет до этого никто не додумывался.
Конечно это проверяли многократно - и не впечатлены результатами.
Иначе масса неназванных фирм - давно бы впаривала клиентам эту методику - вместо многочасового нудного ожидания.

Головы после ректификации однозначно в печь,а с головами после дистиляции есть смысл возится?
ПЫ.СЫ.Кто-то из коллег писал,что подвергает их хо и  перегоняет с брагой.

а с головами после дистиляции есть смысл возится?андрей андреев, 13 Июля 10, 09:25

Конечно, там 95% спирта.

а с головами после дистиляции есть смысл возится?андрей андреев, 13 Июля 10, 09:25

Я их коплю,затем разбавляю до 30-40,далее химочистка и на ректификацию.Спирт такой же ,как из СС.

Я их коплю,затем разбавляю до 30-40,далее химочистка и на ректификации.Спирт такой же ,как из СС.

александр555, 20 Июля 10, 09:58

А у мене нет колонны.Есть смысл хо и дистиляция вместе с бражкой?

андрей андреев, ну так кольцевание делай.Головы в брагу,впрочем как и хвосты при следующем прогоне.И так 5 раз,потом далее по кругу!

Просветите  меня, в проекте сбора БК , возник у меня такой вопрос насчет голов, длинна холодильника у меня ~700 мм, на конце хочу поставить кран игольчатый для регулирования отбора, НО подумал тут и посчитал объем холодильника ~120 ml (труба Ф15), соответственно при отборе голов у мен уже эти 120 залетят со свистом как бы я не регулировал отбор, и що це таке ? чего я не понимаю или это так сказать издержки конструкции.

leomuz, если у тебя будет паровой отбор, то кран ставить нельзя, взорвешь всё на фиг. Ты что? для давления никакого выхода не будет. Регулируется отбор только подводимой мощностью нагрева, при отборе голов его уменьшают до предела, а потом увеличивают.

Литокс чтот я тихо тупею, на аппарате небезызвестной хфирмы, регулировка отбора осуществлялась пережиманием колесика капельницы ну и естесно снижением подводимой мощности нагрева, а как мне просто ловить 50 мл. в час на мощности нагрева? я вот и думал поставить игольчатый кран откалибровать его и юзать, все это у меня на БК конструктива Марис & Алан, посему до конца не врубаюсь, что значит

Автор: Литокс "если у тебя будет паровой отбор"