периодический отбор как способ эффективного отделения головных фракций ?

В разных ветках всплывает разная информация про периодический отбор голов...
Но нет устоявшегося мнения...
Откликнитесь, у кого есть опыт!!!

Но нет устоявшегося мнения...Miroschnik, 23 Июля 15, 21:30

Статистики мало. Да и лаб. анализы никто не делал.
Я пробовал 1 раз периодический отбор, но однозначный вывод пока не могу сделать. Вроде неплохо получается, особенно по скорости, но надо еще как минимум несколько раз попробовать этот метод, причем с разными параметрами и на разном сырье - тогда будет более-менее ясно что к чему. А у меня пока что нет желания экспериментировать. Попробуй сам. Я делал с такими параметрами:
30 мин. на себя
слив 50-70 мл (в завис-ти от объема АС) на скорости 1-1.5 л/ч
30 мин. на себя
опять слив
и т.д. пока не отберу расчетный процент голов + доп. ориентир по запаху. Возможно, я много сливал, может меньше надо и на другой скорости. Время работы на себя, возможно, также можно уменьшить или необходимо увеличить... пробовать, короче, надо по-разному.

и лаб. анализы никто не делал.Alex_cypher, 24 Июля 15, 05:49

и делал, и выкладывал
для диста - однозначно НЕ хуже
для ректа - сильно зависит от состава сырья. если сырье - головы, то приходится танцы с бубнами...
выигрыш по времени - до 8 раз. потерь по отходам - не замечено, даже иногда наоборот,экономнее выходит
да и Хлопчики все постепенно на периодику переходят(Технарь, Алзай и др.)
выставил ШИМ 10 мин/(10-20сек открытие) и гуляй до утра
ЛАНГа 127L выкладывал

ПыСЫ. с прошлого года НИ разу не делал классически. получено более 250 л НДРФ и спирта
важен БАЛАНС между пропускной возможностью клапана и испарением спирта

Чтобы отобрать головы при классической кубовой ректификации - их сначала нужно испарить из куба.
Выпарить, точнее. А этот процесс зависит исключительно от стартовой концентрации голов в сыром спирте (в навалке) и от мощности нагрева; в определенной мере и от удерживающей способности колонны (задержки)
Поэтому НИКАКОЙ разницы по времени отбора не происходит, по обьему - зависит от разделяющей способности колонны и "жадности" ректификатора.

П.С. Самый правильный способ для тех, кто стремиться стать "реально продвинутым чуваком от ректификации" - это эпюрация, без вариантов.)))

выставил ШИМ 10 мин/(10-20сек открытие) и гуляй до утраalexeyT, 24 Июля 15, 05:58

Лёш , с какой скоростью?

m16, если СПИРТ - около 150-180 мл/час вместо 50 . если НДРФ - до 300 мл/час
Нашел ГХ весенние. сокращение времени отбора ЭАФ в 3 раза. Спирт. в отходы ушло примерно одинаково, с подголовниками
классика. 50 мл/час

периодика

никаких доп танцев и оборудования, как при эпюрации
и НЕ требуется доотбор ЭАФ

пысы. чуть не забыл... запах дерьма при периодике прекращается РЕЗКО, тут - жуть, а следующий отбор - спирт

ШИМ 10 мин/(10-20сек открытие)alexeyT, 24 Июля 15, 10:58

Т.е. клапан открывается на 10-20 сек. каждые 10 минут. И это соответствует скорости 150-180 мл/ч. Я правильно понял?

Еще круче - поставить отбор со скоростью не 50, а скажем 10мл\час. И потом говорить о "ускорении работы" в 15 раз, а не в три!
)))
Дилетантство от непонимания простейших азов; не думаю, что это сознательное искажение, и тем не менее - оно вредно, потому что криво истолкованные результаты засерают головы...

Головы НЕЛЬЗЯ отобрать быстрее, чем они выпариваются из куба. Будет падать концентрация примеси в отборе, вырастет обьем отсева, и только!

А вот медленней - пожалуйста.
Предельная концентрация примеси под дефлегматором будет достигнута, с учетом разделяющей и удерживающей способности колонны. И цеди сколько угодно, если ты отбираешь примеси меньше, чем испаряется из куба за то же время  - правда при этом теряется время и энергия .

Еще раз:
1. При кубовой последовательной ректифкации есть оптимальная скорость отбора в единицу времени. При этом дрочить колонну резким изменением ФЧ нет никакого смысла. Также нет никакого смысла излишне занижать скорость отбора (и завышать тоже) от рекомендованной - 1\10 от крейсерского отбора

2.ТОЛЬКО ЭПЮРАЦИЯ принципиально отличается от кубовой ректификации, в разрезе работы с головами.
Все остальное - от лукавого, не более...

Alex_cypher, это категорически зависит от пропускной способности клапана.
замеряшь - сколько он у тебя в секунду сливает. потом расчет делаешь
пример. хочешь забирать 200 мл/час. клапан сливает 2 мл/сек.
пусть цикл  = 12 мин, 5 раз в час. по 40 мл.
итого = 20 сек на 12 минут.
это - теория. на практике - в мензурку капаешь и замеряешь. корректируешь время открытия. ОДИН раз

пысы. если ЭАФ на НДРФ - там выигрыш по времени еще круче, до 8 раз у меня доходило.
при том же объеме и примерно равной концентрации примесей в оконцовке
(просто граница сдвинута на 20-25 мг/литр АС)

игорь223, а как же

Там-же, у Креля, на стр.145 в табл. 89 есть зависимость изменения количества ступеней разделения от флегмового числа. При ФЧ=10, количество ступеней разделения в насадочной колонне уменьшается вдвое. Если при работе на себя число ступеней разделения было равно 70, по при отборе всего 10% потока флегмы, количество ступеней разделения снижается до 30-35, и эффективное отделений головной фракции уже невозможно.Игорь, 25 Июня 10, 11:22

mak, оно тебе надо?

Подумай сам, для чего перфекционисты ставят перистальтический насос на отбор?
Правильно, чтобы уйти от колебаний ФЧ
Что ты отбираешь 150мл заа час плавно, что импульсно - на первый вгляд разницы нет, поскольку постоянная времени колонны много более нескольких секунд.

Для хорошей колонны - что копить медленно, потом разом сливать, что поддерживать максимально возможную концентрацию постоянно - фиолетово. А вот для плохой колонны (в смысле удерживающей, или разделительной способности) импульсный отбор вреден...короче говоря, не вижу смысла в азах ректификации копаться с умным видом.
)))

Корректен единственный эксперимент

ЗА ОДНО И ТО ЖЕ ВРЕМЯ
провести отбор голов
С ОДНИМ И ТЕМ ЖЕ СРЕДНИМ ОТБОРОМ в час
и сравнить результаты.
В одном случае - импульсно сливая верхушку колонны, в другом случае - с постоянным и высоким ФЧ
Результаты на хорошей колонне будут одинаковы, на плохой - импульсный отбор даст худшие результаты

П.С. А вот случай с перильстатикой - имхо это перебор)))

Да, по существу вопроса.
НЕкорректно сравниваются ФЧ в приведенной тобою цитате. Отсюда и кривой вывод..

Самое смешное, что если усреднить ФЧ за час - то получишь  (при одном и том же суммарном отборе за час, и пропущенной флегме за час же) ОДИНАКОВЫЕ ЗНАЧЕНИЯ
)))))

пробовал, любопытно стало, сам очень скептически относился.
Взял у товарища РК, отбор у меня перистальтикой. СС поделен пополам.
1-й режим - непрерывный отбор порядка 50мл/ч.
2-й режим посложнее сделал - та же перистальтика но отбор голов импульсами. время между импульсами увеличивалось после каждого слива.
результат повторяет слова ТС - головы более концентрированные, отбор голов проходит быстрее.
Нужно еще подбирать объем разового слива. да и вообще есть куда покопать
Что-то разумное есть когда ФЧ загоняем в бесконечность - увеличиваем количество ступеней разделения колонны
При отборе тела это уже не так критично и там перистальтика работает плавно, линейно уменьшается отбор по Т куба.

вот еще одна цитата из ветки которая побудила поставить эксперимент

К немалому удивлению я обнаружил что время отбора голов - сократилось как минимум в два раза.

с огромной неохотой признаю что в ускоренном сбросе голов - что то положительное есть.
Игорь, извини что я на тебя нападал в этой теме, допускаю что был не прав..  пока я сам ничего не понял.
Уж очень офигевший.Zapal, 28 Нояб. 10, 00:47

Добавлено через 20мин.:

Самое смешное, что если усреднить ФЧ за час - то получишьигорь223, 24 Июля 15, 10:57

средняя температура по больнице получается, так ведь?
У тебя кстати превосходные технические возможности (думаю одни из самых лучших из всех нас) поставить эксперимент на серийном оборудовании.
Превосходно было бы даже параллельно на 2-х колоннах.

 Пусть К рель свои утвержДения подтвердит  ГХ , Э то я не к тому что Крель ошибся ,я к тому что глазам своим не верю ,или мы не правильно его понимаем

Если периодический отбор лучше значит нужно увеличивать  объём узла отбора. Накапливать в нём головы и быстро сливать через отдельный клапан для голов. Когда головы достигнут максимальной концентрации.

Первый, это не факт, должен быть оптимум и он скорее всего связан с производительностью колонны
еще кстати момент - головы сливать лучше максимально быстро, так чтобы возврата в колонну при этом не было
обычно в клапанах ставят жиклер который ограничивает пропускную

Alex_cypher, свежий пример, сегодняшний. Коллега осваивал периодику с автоматикой.
ДИСТИЛЛЯЦИЯ.
в кубе 10 л АС
Труба Фвн=40, нагрев около 1 квт
обычные параметры - 5% голов(500 мл) и 5% подголовников(500 мл), время = около 11 часов

сегодня.
отбор по 40 мл за 10 минут. 240мл/час. Отобрано 600 мл голов  за 2.5 часа
подголовники 150 мл отобраны за 15 минут
итого 750 мл
1. суммарное время 2.75. сокращение времени в 3.6 раза
2. голов отобрано на 20% больше
3. подголовников - в 3.3 раза меньше

ИМХО. для ректа разница лишь в объеме подголовников. и скорость отбора голов чть ниже, но это спорно...

Не совсем про головы,но логика одинаковая.
НАУЧНОЕ ОБОСНОВАНИЕ И РАЗРАБОТКА КВАЗИСТАЦИОНАРНОГО ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО РЕЖИМА ПОЛУЧЕНИЯ ПИЩЕВОГО СПИРТА ПРИ ИМПУЛЬСНОМ
ОТБОРЕ СИВУШНЫХ МАСЕЛ.
http://kubstu.ru/data/fdlist/FDT0185.doc

Уменьшил обьем над клапаном до минимума.Так туда влезало около 50 мл,которые заполнялись почти моментально после закрытия клапана(некии мертвыи обьем).Посмотрю,повлияет ли на что-то.Периодика рулит! Пока в ручную