Форум самогонщиков Сайт Барахолка Магазин Помощь солдатам

Опалесценция, причины возникновения и способы борьбы

Форум самогонщиков Очистка самогона
1 ... 8 9 10 11 11
ИвИн Доцент Уфа 1.1K 175
Отв.200  06 Дек. 22, 10:13
Zdehovich, при разбавлении спирта водой опалесценция бывает в двух случаях: 1-жёсткая вода (это не ваш случай) 2-спирт контактировал с ПВХ или ещё с чем то растворимым в спирту. разбавленные (до 40%) спирты ПВХ не растворяют, или делают это очень медленно. так что ищите там где крепкий алкоголь соприкасался со всякими пластиками : шланги, воронки, насосы да мало ли чего...

Добавлено через 3мин.:

Zdehovich, даже крышки у бутылок и банок имеющие в качестве уплотнения типа резиновый слой- они тоже могут быть причиной.
Zdehovich Новичок Москва 3
Отв.201  06 Дек. 22, 19:19
Всем спасибо за советы и разъяснения. Да причин много и установить истину пока невозможно. Будем двигаться дальше.
Всем здоровья и успехов.
Анастасий Специалист Лиски 126 638
Отв.202  10 Янв. 23, 14:32
Спасибо Aleksandr_DD за редактирование этой статьи
и за проделанные эксперименты, подтвердившие мои наблюдения.


Опалесценция, причины возникновения и способы борьбы.

Опалесценция - это помутнение, вызванное взвесью мельчайших капелек вещества, которое не растворяется в данной жидкости.
Я буду рассматривать опалесценцию в зерновых дистиллятах, но в сахарных и фруктовых причина будет, скорее всего, сходной.
О жесткой воде с высоким содержанием солей кальция я рассуждать не буду, возьмите дистиллированную воду, разбавьте дистиллят и если он помутнел, то причиной является не вода, а чрезмерное количество примесей в дистилляте. Но дистиллированная вода или вода из под осмоса (без минерализации) могут снизить опалесценцию.

Что есть "опалесценция" ?

На форуме причин опалесценции называется много. Может быть, так и есть, но главная причина одна - избыточное количество в дистилляте, неких примесей, которые хорошо растворяется при крепости выше 50%, и вызывает опалесценцию, помутнение при крепости близкой к 40%-там и ниже, все остальные причины встречаются редко.
Все вы видели при перегоне, как начинает мутнеть дистиллят при 45%-40% в струе. Это и есть проявление этих примесей, которые и вызывают опалесценцию. Скорее всего дистиллят отобранный ранее при 50-60% в струе, после разбавления до 40% тоже помутнеет.
Я не знаю, что это за примеси, какая их формула, но я знаю их свойства и могу описать способы борьбы с ними. Для простоты я буду их рассматривать как одну примесь с определенным свойством по летучести и растворимости в спирте и воде.

Начнём с браги.

Самая чистая из всех видов зерновых браг - это солодовая, которую делают по "белой схеме" для виски. Её крепость 6-7%, фактически это пиво, а пиво мы пьём, как есть, не отбирая "головы" и "хвосты". Однако, несмотря на его "чистоту", при хорошей дозе, болеем мы от него, на утро, изрядно. И если сравнивать пиво с другими алкогольными напитками по уровню примесей по отношению к спирту, то оно окажется самым "грязным", на пару с вином, из-за выше указанной причины - не отобраны "головы" и "хвосты".
Эту самую чистую брагу дважды перегоняют для виски (ирландцы перегоняют более двух раз), отбирают "головы" и "хвосты", ставят на выдержку в бочку, однако, после разбавления до питьевой крепости, с ним случается опалесценция, поэтому перед розливом в бутылки ему делают холодную фильтрацию. Получается, что даже у дистиллята из самой чистой браги есть проблемы с опалесценцией. У браг с бОльшим количеством примесей проблем с опалесценцией, естественно будет больше.
Я перечислю, что приводит к повышению количества примесей в браге, и как следствие, увеличению опалесценции.
Мало примесей. "Белая схема"- сбраживание без дробины. Но перегон без дрожжевого осадка дополнительно уменьшает опалесценцию.
"Красная схема" (сбраживание с дробинной) значительно увеличивает количество примесей и опалесценцию.
Больше всего примесей.  "Красная схема"- сбраживание с дробинной -> перегон с дробиной. Фильтрация перед перегоном от дробины снижает опалесценцию, но не до уровня "белой схемы".

На количество примесей влияет способ осахаривания, на ГОС примесей меньше, на ХОС больше. Кодзи не при чём. Разваренное зерно, осахаренное Кодзями ХОСом даёт практически одинаковый результат с ГОС, но без разваривания ХОС даёт больше примесей.

На количество примесей влияет крепость браги и ГМ. Они связаны между собой. Чем жиже ГМ и меньше крепость браги, тем примесей меньше, и наоборот, чем гуще ГМ и выше крепость браги, тем примесей больше.

Приведу конкретный пример. Сравним две браги. Брага для виски и брага для бурбона.
Брага для виски приготовлена из солода по "белой схеме", её крепость 6-7%, её перегоняют на аламбиках два раза, головы и хвосты кольцуют. Конечный продукт часто мутнеет, его фильтруют перед розливом в бутылки.
Брагу для бурбона, готовят из зерна по "красной схеме", её крепость 11,5%, её гонят с дробиной, если для неё применить вискарную схему перегона, да ещё с кольцеванием, то получится мутный "шмурдяк", после которого бывает нехорошо утром. Американцы это отлично понимают и перегоняют на колоннах. Те кто не верит или не знает, могут погуглить и убедится в этом.

Свойства примесей, вызывающих опалесценцию.

Большинство наблюдений и экспериментов я делал на прямотоке, без укрепления.
Независимо от того, первый, второй или третий перегон визуально поведение вещества, вызывающего опалесценцию сходно, и зависит от крепости в струе.
Сначала крепкий дистиллят прозрачный, при 45-40% в струе он начинает мутнеть, при 25-20% становится прозрачным и не мутнеет до нуля. Эти цифры незначительно меняются даже при разной концентрации этой "мутной" примеси.
Это вовсе не означает, что при высокой крепости, в прозрачной части дистиллята, этой примеси нет, просто она достаточно хорошо растворяется в спирте, и похоже, не растворяется в воде.
С понижением содержания спирта растворимость падает.
При крепости 50% опалесценции практически не бывает, а вот при 45% и ниже, она может появится.
При нагревании растворимость растёт, мутный дистиллят при нагревании может стать прозрачным.
При охлаждении растворимость падает, что используется для проведения холодной фильтрации.
При высокой крепости Крект ниже 1, но не близкий нулю. При высокой концентрации примесь поднимается в отбор с самого начала перегона, и даже 86%-ный дистиллят может мутнеть при разведении.
Примесь является промежуточной, с понижением крепости в кубе Крект становится выше 1. На какой точке сказать не могу. Но то что примесь промежуточная, у меня есть неопровержимые доказательства.

Недавно перегонял 100-литровую бочку браги для бурбона. От каждого из четырёх перегонов получилось по две трёхлитровых банки. Первая крепкая, прозрачная, около 50%, а вторая мутная, 23-25%. Решил сразу сделать второй перегон, но времени было мало, и я решил перегнать только мутные банки, для укрепления. Гнал до нуля, в итоге получилось две трёхлитровые банки одна крепкая, прозрачная, а вторая 32% и жутко мутная.

И у меня появилась очень простая мысль. Если мутную банку разбавить так, чтобы после перегона до нуля, получится такая же банка, с той же крепостью, а содержимое этой банки станет более прозрачным, или совсем прозрачным, то муть - хвостовая примесь и часть её осталась в кубе.
Но если количество мути не изменится, то это промежуточная примесь, и она вся вылетела в отбор.

Я разбавил банку пятью литрами воды.
После перегона я получил трёхлитровую банку той же крепости 32%.
Содержимое банки было абсолютно одинаково мутное, как до перегона. То что осталось в кубе было прозрачным.
Я повторил ещё раз, разбавил банку пятью литрами воды и перегнал. Ничего не изменилось.
Вывод: примесь промежуточная.
Но самое интересное было дальше.
Три литра с мутным содержимым крепостью 32% я перегнал не разбавляя до нуля. Получил жидкость 50%, прозрачную, но все этапы помутнения по ходу перегона прошли как обычно. Сначала крепкий дистиллят прозрачный, при 45% в струе он начинает мутнеть, при 25-20% становится прозрачным и не мутнеет до нуля. Барда была прозрачной, вся муть ушла в отбор. Дистиллят при разведении до 40% сильно мутнел.
50%-ную жидкость я перегнал ещё раз до нуля. Получил 70%. Такие же этапы помутнения, также при 25-20% становился прозрачным и не мутнел до нуля.  Но барда была мутной. Часть мутной примеси осталась в барде. Муть не вся вылетела в отбор. Дистиллят после разведения до 40% всё равно мутнел.

70%-ную жидкость я перегнал ещё раз до нуля. Получил 84%. Такие же этапы помутнения, также при 25-20% становился прозрачным и не мутнел до нуля.  Барда была опять мутной, но мути было меньше и объём меньше. Дистиллят после разведения до 40% очень слабо мутнел. Было видно, что количество мутной примеси уменьшилось. Надо учесть, что я изначально перегонял мутную часть СС, концентрация мутной примеси была очень высокой.

Полученного дистиллята 84% было слишком мало для финального перегона и я два раза перегнал оставшийся СС после первого перегона. Результаты были похожи.
Финальный перегон был 85%, я отобрал 2/3 АС, остальное перегнал до нуля и отправил на колонну. Барда была почти прозрачной. Мутная примесь почти вся вылетела в предыдущих перегонах. Дистиллят не мутнел после разведения.

Мутная примесь, при крепости навалки больше 50%, начинает вести себя, как хвостовая. Я это заметил уже давно, но не мог найти этому объяснение, думал что я где-то ошибаюсь.
Удивлял переход от мутной части погона к прозрачной при 25-20% в струе.
Когда навалка была менее 30% и барда была прозрачной, всё было понятно, мутная промежуточная примесь вся вылетела в отбор.
Когда навалка была более 50%, барда была мутной, но при 25-20% в струе отбор всё равно становился прозрачным. Мутная примесь, которая была вроде бы промежуточная, которой в кубе было много, не хотела вылетать в отбор и вела себя как хвостовая.
Ответ оказался весьма своеобразным. Мутная примесь, при крепкой навалке, имеет Крект меньше 1, и вылетает в отбор медленнее, чем спирт. К моменту, когда её Крект становится больше 1, спирта в кубе становится мало, а концентрация примеси сильно возрастает. Это не было бы проблемой, к примеру изоамиловый спирт вылетает всё равно раньше спирта, как и положено промежуточным, но с этой мутной примесью происходит метаморфоза - спирта в кубе становится мало, и она теряет растворимость, создавая опалесценцию внутри куба.
Опалесценция - это взвесь мельчайших частиц вещества, которые не растворяются в жидкости, фактически выпадают в осадок. Летучесть вещества резко падает, испарятся оно может только растворённой в спирте. С этим и связана прозрачность отбора после 25-20% в струе. В 2%-м процентном растворе этанола примесь растворяется, но незначительно. Излишек образует коллоидную взвесь и не летит в отбор. И в итоге количество ее в отборе незначительно и это количество спокойно растворяется в 25-20%-м растворе этанола (отборе). И чем больше падает крепость отбора, тем меньше растворимость примеси в навалке и муть не поднимается в отбор.

Практические рекомендации.

Понимая свойства этого мутного вещества, можно легко смоделировать схему очистки дистиллятов от опалесценции, без потери спирта.
Если Ваш дистиллят после разведения до питьевой крепости мутнеет, то нужно сделать ещё один перегон без разбавления, до нуля. Крепость дистиллята должна быть выше 50%, чем выше тем лучше. Барда при этом будет мутной. Это говорит, что часть мутной примеси осталась в кубе. Если одного перегона не хватило, нужно перегнать ещё раз. не разбавляя. Точно поможет.
Можно использовать ещё один не очень экономичный и весьма трудоёмкий приём, разбавить брагу водой. СС станет менее мутным, потому что увеличится количество спирта, которое будет идти в отбор при крепости ниже 25-20% в струе. При такой крепости и ниже "мутная" примесь практически не поднимается в отбор и остаётся в кубе. Но при разведении браги придётся перегонять больший объём и может понадобится дополнительный перегон, чтобы добиться требуемой крепости.

Послесловие.

Напиток после дополнительного перегона становится благороднеее по вкусу. Уверяю Вас, "шмурдяк", который остался в кубе совсем не нужен для питья, и не надо тешить себя иллюзиями, что он нужен для бочки. Это "шмурдяк", место ему в канализации.
Могу утешить любителей "аромата изиков", при таком способе очистки, все они останутся в дистилляте, вместе с мутной примесью уменьшится некоторое количество "хвостов".
Нетрудно заметить, что предлагаемый мною способ устранения опалесценции похож на предварительный перегон при отГабриэлировании (многократной укрепляющей дистилляции).
ОтГабриэлирование очень хорошо помогает избавиться от опалесценции. На форуме бытует мнение, что при этом сильно "обдирается" вкус дистиллята. Выскажу своё мнение. "Красная схема" для бурбона, при перегоне с дробиной, при крепости браги 10-12%, даёт такое количество "вкуса", а если сказать точнее - "шмурдяка", что производители бурбона заметили это очень давно. Посмотрите на их аппарат из музея, там минимум 5 тарелок.

 Опалесценция, причины возникновения и способы борьбы
Опалесценция, причины возникновения и способы борьбы. Очистка самогона.


И после этого Вы мне хотите доказать, что 4-5 перегонов при отГабриэлировании на прямотоке обдирает сильнее, чем колонна с 5-тью тарелками. Бурбонную брагу нужно обязательно немного ободрать, иначе получится "шмурдяк" и никакая бочка его не выправит.
Совсем неслучайно такой мэтр как victorchik  предложил:
соотношение (гидромодуль) 1 части зерна/солода к 8 частям воды является оптимальным
[сообщение #11809822]
Потому что при ГМ 1/8 брага получается намного чище, с меньшим количеством примесей. Гнать такую брагу можно по вискарной схеме.
Более высокий ГМ даёт менее крепкую брагу с меньшим количеством примесей, из-за более комфортных условий жизнедеятельности дрожжей. И при перегоне такой браги будет больше спирта, который поднимется в отбор при крепости в струе менее 25-20%.

Предложенная мною технология борьбы с опалесценцией помогает в большинстве случаев, но если всё-таки опалесценция появилась, это значит, что нужно было перегнать ещё раз.
Нужно учитывать, что разбавленный дистиллят может сразу не помутнеть, бывает, что это происходит через несколько дней, может помутнеть при охлаждении в холодильнике.
Выдержка в бочке или на щепе, иногда может стать причиной появления опалесценции, но это уже другая история.
Бухосапиенс Студент Москва 35 3
Отв.203  22 Апр. 23, 21:02
Если есть крышки для вакуумации, то процесс можно ускорить и упроститьburin_64, 22 Нояб. 21, 10:58
Приветствую. Поподробней можно? Или где об этом можно почитать?
burin_64 Магистр Долгопрудный 284 120
Отв.204  23 Апр. 23, 03:17
Бухосапиенс, https://yandex.ru/...1722&lr=213
Бухосапиенс Студент Москва 35 3
Отв.205  24 Апр. 23, 09:47
burin_64 Премного благодарен. Буду пробовать.