Ректификация. В поисках давления предзахлеба.

Всем привет!

До определенного момента в жизни, проводил ректификацию на фиксированной мощности в 1,5кВт и проблем не знал. Но каждый раз, задумчиво созерцая поток флегмы в узле её возврата, когда более 50% спирта было уже в приемной емкости, червь сомнения, грыз душу, что можно быстрее отбирать, что можно качественнее разделять. А это возможно при максимально возможном и интенсивном тепломассообмене пара и флегмы, которое возможно при работе колонне в предзахлебном режиме.

При экспериментах с поиском предзахлебного давления, независимо, что использовалось в качестве регулятора мощности, ЛАТР, Прессостат или электронный регулятор мощности по давлению, заметил одну характерную особенность:

Если в момент когда СС закипел и пары начали прогревать тело колонны, мощность ТЭНов поднимать постепенно (около 1-2мм ртути в 10мин) колонна захлебнется на 30мм ртути.

А если на этой же колонне, (холодной) сразу выставить на регуляторе 30мм ртути, она уже на 23мм захлебнется.
Рассуждая логически, можно сделать вывод, что это явление вызвано излишней флегмой, которая образовалась при прогревании паром холодной насадки, что естественно.

А теперь вопрос: Как вы запускаете работу своей колонны (подаете рабочую мощность сразу или постепенно)?

Что есть "Классическое" понимание термина "предзахлебное давление" в рамках сайта homedistiller.ru? Давление при котором холодная колонна не захлебнется или максимально возможное предзахлебное давление достигнутое плавным запуском процесса тепломассообмена?

Заранее благодарю.

SpyGrek, вроде как принято перед началом работы захлебнуть колонну, чтобы смочить насадку и быстро прогреть колонну. После этой процедуры приведённые тобой соображения, возможно, окажутся неактуальными.

Разгоняю на максимальной мощности, в моем случае примерно 4 кВт (газ)

До захлеба не довожу, уменьшаю мощность при повышении давления до 800 Па, можно выше поднимать, но зачем?

Держу примерно такое давление регулируя мощность нагрева, до того момента пока это возможно.

Заметил, что давление при котором колонна захлебнется уменьшается по мере приближения хвостов.

SpyGrek, вроде как принято перед началом работы захлебнуть колонну, чтобы смочить насадку и быстро прогреть колонну. После этой процедуры приведённые тобой соображения, возможно, окажутся неактуальными.
forhlam, 10 Мая 12, 11:01

Т.е. ты хочешь сказать, что выставив максимально достигнутое на прогретой колонне предзахлебное давление (дальше по тексту его и будем считать предзахлебным давлением), при холодном старте, мы ее захлебываем, прекращаем подачу тепловой энергии, минут на 5. И снова стартуем и колонна выйдет на предзахлебное давление и без захлеба?

Разгоняю на максимальной мощности, в моем случае примерно 4 кВт (газ)
До захлеба не довожу, уменьшаю мощность при повышении давления до 800 Па, можно выше поднимать, но зачем?
127L, 10 Мая 12, 12:00

Как зачем? Чем больше тепломассообмен, тем качественнее и "количественнее" разделение.
У меня колонна без захлеба стартует при давлении не больше 2кПа, а прогретая больше 3кПа выдерживает... А это разница в 7,5мм ртути, думаю, неэффективная эксплуатация "производственных" мощностей налицо.

Держу примерно такое давление регулируя мощность нагрева, до того момента пока это возможно.
127L, 10 Мая 12, 12:00

Т.е. ты при разогреве колонны начинаешь убавлять мощность, и после того как разогрел, выставляешь предзахлебное, так?

Заметил, что давление при котором колонна захлебнется уменьшается по мере приближения хвостов.
127L, 10 Мая 12, 12:00

Я пользуюсь стартстопным методом отсекания хвостов по дельте, такого не заметил. Ты как хвосты рубишь? точнее чем? :-)

Как зачем? Чем больше тепломассообмен, тем качественнее и "количественнее" разделение.
SpyGrek, 10 Мая 12, 12:15

Возможно так оно и есть, но я установил для себя правила которым следую на конкретной колонне, результат меня более чем устраивает.

Т.е. ты при разогреве колонны начинаешь убавлять мощность, и после того как разогрел, выставляешь предзахлебное, так?
SpyGrek, 10 Мая 12, 12:15

мощность убавляю после того как давление поднимается выше 800 Па, колонна в этот момент работает на себя

Я пользуюсь стартстопным методом отсекания хвостов по дельте, такого не заметил. Ты как хвосты рубишь? точнее чем? :-)
SpyGrek, 10 Мая 12, 12:15

рублю по Т 1/2, автоматики нет

давление в колонне по мере падения концентрации спирта в кубе - падает, если постоянно увеличивать мощность пытаясь "держать давление" колонна у меня захлебнется в итоге раньше чем закончится процесс отбора тела.

з.ы. Вообще-то по классике вроде как колонны рассчитываются на конкретную мощность, играться с которой как-бы не желательно, в моем случае я экспериментально подбирал параметры мощность/отбор для достижения как мне кажется наилучшего результата.

Т.е. ты хочешь сказать, что выставив максимально достигнутое на прогретой колонне предзахлебное давление (дальше по тексту его и будем считать предзахлебным давлением), при холодном старте, мы ее захлебываем, прекращаем подачу тепловой энергии, минут на 5. И снова стартуем и колонна выйдет на предзахлебное давление и без захлеба?SpyGrek, 10 Мая 12, 12:07

Нет, я только хотел сказать, что если, по твоим словам, холодная и разогретая колонна ведёт себя по-разному, то выполнив стандартную процедуру предварительного захлёба, ты эту неопределённость для себя устранишь.

Возможно, дело даже вовсе не в скорости разгона колонны, а в чём-то другом, чему ты не придал значения. Посмотри, например, вот это сообщение от Гонева: http://labspirt.com/...g20568#msg20568

У меня рабочее давление около 20 мм р.с. Я бы не сказал, что это предзахлебное давление. Но если слегка увеличить нагрев, то давление начнет расти и колонна захлебнется. Поэтому я не стремлюсь к предзахлебному, а работаю именно на рабочем давлении. (нагрев на газе)

Доброе время суток.
Вопрос к гуру ректификации. Кто может подсказать, что не так в моем случае, а именно:
р.колонна ф30 мм, длина  680 мм, насадка Селиваненко 3х3х0.2, мощность тена от 0 до 1000 Вт., тройная теплоизоляция (2слоя по 4 мм с отражающей металлизированной пленкой, верхний стандартная серая пенка на трубы). Проблема в захлебе колонны при самой минимальной мощности. Регулятор симисторный.  Разбавлял насадку резанной нерж. проволокой все равно захлеб, плотная сетка (в рулонах) – «свистит», нет ректификации т.е. 89-91%. Делал рулон сетки, а в центре насадка ф10 мм, не работает все равно 91%. При прямой дистилляции: 1600 мл/ч, если взять ф.ч. 3 - то это примерно 500-530 мл/час и это на 1кВт. А если поймать мощность при которой колонна не захлебнется  т.е., может быть ватт 150-200, то при таком ф.ч. отбор будет составлять 100 мл/ч, это уж совсем тоскливо!!!  Что делать выкинуть трубу искать большего диаметра? Или что? Хелп, плиз.

Как зачем? Чем больше тепломассообмен, тем качественнее и "количественнее" разделение.SpyGrek, 10 Мая 12, 12:15

Это вообще-то спорное утверждение!
Попробуй установить мощность в 50-60% от "захлебной" и сравни спирт при этом и тот что был раньше - ты будешь приятно поражен.
Я уже давно не работаю на "предзахлебной" мощности!

Я уже давно не работаю на "предзахлебной" мощности!

я уже два года работаю на 50 % от предзахлебной.  и отбор делаю намного меньше теоретического максимума. 
для 30 мм колонны - реально пользую 400 см2/час - заместо 900 см2 расчетного оптимума. 

Вот это ребята интересная инфа. От предзахлёба, убавить на 50% и отбирать это будет норм. Надо попробоавать качество спиртуса.

От предзахлёба, убавить на 50% и отбирать это будет норм.STEPAN, 17 Марта 13, 00:08

Только тогда уж и уменьши отбор на 50%....

я уже два года работаю на 50 % от предзахлебной.  и отбор делаю намного меньше теоретического максимума. 
для 30 мм колонны - реально пользую 400 см2/час - заместо 900 см2 расчетного оптимума.Zapal, 15 Марта 13, 22:34

Как в этом случае.

Как то немного странно получается. Захлеб происходит в колонне , а давление все меряют в кубе.По букварям вроде давление надо измерять в колонне,повыше.И не в грубых мм.ртути, а поточнее выбрать мерило, например водный столб.

По букварям вроде давление надо измерять в колонне,повышеalekslug, 17 Марта 13, 09:11

где вычитал? 

Искать надо, не помню точно. Вроде Стабников.

alekslug, тоже почитываю книги, но как-то не встречал , что манометры или регулирующую аппаратуру на изменение давления ставят  в середину, или в какую-то часть колонны. только здесь,  на форуме встречал подобное.

для 30 мм колонны - реально пользую 400 см2/час - заместо 900 см2 расчетного оптимума.Zapal, 15 Марта 13, 22:34

Колонна диаметром 30 мм (внутренний) держит мощность в пределах 800 ватт.
при такой мощности в ней вращается около 3,5 литра спирта в час.  при ФЧ =4 можно делать отбор в пределах 800 мл. ИМХО.Zapal, 16 Марта 13, 20:57

ай яй яй!  не хорошо подставлять  коллег .

Zapal - Вчера в 20:57:Колонна диаметром 30 мм (внутренний) держит мощность в пределах 800 ватт. при такой мощности в ней вращается около 3,5 литра спирта в час.  при ФЧ =4 можно делать отбор в пределах 800 мл. ИМХО.Серж 1, 17 Марта 13, 09:27

Вот у меня колонна ф30 мм, и если я использую скрученную сетку в качестве насадки, то при 1000 Вт давление в кубе в районе нуля и никакой ректификации нет даже при невероятно огромном ф.ч., так что все зависит от насадки и уж потом надо мощность подбирать. Я еще так и не подобрал при насадке Селиваненко 3х3. Буду на неделе пробовать, думаю, как мне уже советовали не больше 500 Вт при отборе не больше 300 мл/ч.

alex3712,  конечно зависит и от насадки. чем плотнее насадка- тем ниже допустимая скорость пара. например я использую гальку в качестве насадки, переделал уже много всяких колонн и вычислил практически , что скорость пара для такого рода наполнителя соответствует 0.2 м/с . из наблюдений за практикой форумчан посчитал , что скорость пара для СПН  соответствует 0.3 м/сек (это для самой крупной) , чем мельче СПН- тем ниже скорость пара для неё.
и твоя сетка будет работать. но ... нужно к этому делу подходить с понимание процесса. если коротко, то необходимо увеличивать высоту колонны , причем -в разы.