Получение спирта ГОСТ Альфа на короткой колонне

Методика является продолжением метода Страйка (Strike01), вернее ее упрощением как по железу, так и по технологии.

Если при классическом получении спирта мы прямтотоком из браги получаем спирт-сырец (СС) и далее его ректифицируем, то Страйк предложил сразу делать рект браги и далее проводить еще одну ректификацию. Я постарался максимально упростить эту методику, в результате удалось по цифрам войти в ГОСТ Альфа (кроме сырья).

Оборудование

• куб 30л с ТЭНом 1кВт
• датчик температуры в паровой зоне куба
• царга 75см 2" СПН 3*3*0,3 травленная
• узел отбора по жидкости с игольчатым краном
• димрот

Куб и колонна утеплены без фанатизма (куб - старая фланелевая куртка, колонна - трубный утеплитель)
Не использую: ПБ, ЦП, НУО, доохладитель.

Брага

• Сахар: из ближайшего Магнита/Пятерочки произведенный в Краснодарском крае (там где растет сахарная свекла).
• Вода: просто из под крана (если у вас хлорированная - дайте отстояться).
• Гидромодуль: 1:3,3
• Дрожжи: турбо-дрожжи Hambleton Bard ltd (так исторически сложилось): Alcotec 48/Double Snake С48/Double Dragon D48 (можно использовать любые проверенные турбо-дрожжи).

Сбраживание провожу прямо в кубе - насыпаю сахар (7кг), заливаю 5л кипятка (так легче растворяется сахар и убивается возможная микрофлора). Размешиваю (неполностью) и заливаю холодной водой из под крана до 28л. Температура сбраживания - специально градусником не измеряю, рука должна ощущать легкую прохладу (как лоб любимой женщины или ребенка). Сверху рассыпаю дрожжи (половинная навеска - полпачки, 65гр.). Через несколько часов (как пошли пузыри) - перемешиваю. Через сутки брага интенсивно бродит и стремится разогреться - бросаю в нее заготовленную баклажку со льдом. Далее идет медленное дображивание и через 4-6 дней верхний слой браги осветляется (сахарометр показывает -2%) - можно перегонять.

Не использую: гидрозатвор, мрамор, гравицапу и софексил, с осадка не снимаю.

Ректификация браги

При ректификации браги мы:

• отберем основные головы
• получим предочищенный и хорошо укрепленный СС (96,6%)
• отсечем кислоты (для устранения этерификации на втором ректе)

Крышку куба не закрываю почти до закипания браги (85℃), периодически помешивая.

ᅠ ᅠ Головы

Пока в кубе есть кислоты - головы будут постоянно генериться (этерификация). Цель отбора голов при ректе браги - убрать неперебатываемые головы (остатки голов доотберем при втором ректе).

Покапельно отбираю головы на выброс (150 мл) за время одного переиспарения АС в кубе (3 часа).

ᅠ ᅠ Подголовники (оборотка)

За время отбора головной фракции в насадочную часть перекочевывают почти все верхние промежуточные примеси, которые были в кубе. Это как раз те примеси, которые придают спирту горечь, жжение, посторонние оттенки запаха и вкуса.

Устанавливаю скорость, равную скорости будущего отбора тела (700 мл/час) и продуваю колонну. Т.е. отбираю оборотный спирт (подголовники) в количестве 2-3-х объемов подвисшей флегмы в колонне (УС колонны). Для 0,75м 2" это 3х200 мл. Оборотный спирт на следующем цикле добавляю в брагу.

Получено 600 мл оборотки.

ᅠ ᅠ Тело

Для колонны диаметром 60 мм (2") стартовый отбор (литров в час) должен быть равен 0,8-0,9 от чистой мощности нагрева в киловаттах (в моем случае это 700 мл/час).

• 88-93℃ - 700 мл/час (отобрано 80% товарного спирта)
• 93-95℃ - 500 мл/час

Получено 2,7л тела 96,6%

ᅠ ᅠ Хвосты (оборотка)

После 95℃ в кубе спирт уже идет говнявенький, хотя он там еще есть. Набрав хвостовую кислотную фракцию, создаем все условия для образования сложных эфиров (этерефикация). Поэтому не берем ее в тело, а пускаем в оборотку браги.

• 95-98℃ - 300 мл/час

Получено 600 мл оборотки.

Ректификация спирта-сырца

Объём насадки в колонне и объём АС в кубе взаимосвязаны. Если на 1л насадки приходится более 7-8л АС в кубе, то удержать примеси колонне становится проблематично. Приходится изворачиваться (УНО, ПБ). Так 2 кг насадки СПН 3х3х0,3мм. занимают 1,3 литра, это соответствует 9-10л АС.

Накопив 8л СС с 3 перегонов браги добавляю в куб воды до покрытия ТЭНов (неснижаемый остаток) - в результате имею СС 87%.

ᅠ ᅠ Головы
Покапельно отбираю головы на выброс (150 мл) за время одного переиспарения АС в кубе (3 часа).

ᅠ ᅠ Подголовники (оборотка)
Отбираю 600 ml оборотного спирта, аналогично подголовникам при ректе браги.

ᅠ ᅠ Тело
Начальный отбор 700 мл/час к концу погона плавно снижаю до 500. Перегон заканчиваю при увеличении температуры на 3℃ (при этом уже отобрано 90% спирта).

ᅠ ᅠ Хвосты
С 83℃ до 95℃ выгналось 600 мл дурнопахнущего спирта, который не стал брать даже в оборотку. В кубе осталось столько же воды, сколько заливал для покрытия ТЭНов.

Результат газохроматографического анализа

Получил результаты ГХ из Бахчисарая - в Альфу по цифрам вписываюсь, но не нули (по этилацетату).

Где сделать ГХ анализ?
https://selivanenko.ru/lab
http://analiz-spirta.ru/

Термины

СС - спирт-сырец
ФЧ - флегмовое число
НЧ - насадочная часть
СПН - спирально-призматическая насадка
ГХ - газохроматографический анализ
БП - польский буфер
НУО - нижний узел отбора

Часто задаваемые вопросы

ᅠ ᅠ Можно ли использовать другие дрожжи?
Я долгое время работал на простых пекарских дрожжах с гидромодулем 1:4,4 и подкормкой. Эфирки набраживается меньше, но приходится делать 4 перегонки перед финальным ректом.

ᅠ ᅠ Обязательно ли использовать доохладитель спирта?
Вместо доохладителя я использую в качестве спиртопровода кусок нержовой трубки. В результате спирт на выходе имеет температуру 40-50℃ (рука терпит). Окисления спирта при этом (судя по ГХ анализу) не происходит.

ᅠ ᅠ Разбавлять или не разбавлять СС на втором ректе?
Пробовал разбавлять - при этом спирт чуть пахнет аптекой, больничкой. При ректе крепкой навалки баланс примесей смещается в сторону чуть сладковато спирта.

ᅠ ᅠ Отбор по шпоре
Принцип элементарно прост - начальный отбор (миллилитров в час) должен составлять 80-100% от мощности полезного нагрева в ваттах (за минусом теплопотерь). При повышении температуры на градус, отбор нужно снизить на 1/15 часть от начальной величины (6,66%).

Приходилось слишком часто подходить к колонне и подкручивать - в результате делаю 3 подхода: 700/500/300 мл/час.

разбавлять СС, чтобы этилацетат легче отходил?neva2012, 27 Нояб. 25, 10:51

Выигрыш от разбавления будет небольшой, процентов 12-15, если правильно помню. Лучше ЦП поставь, ЭА раза в 3-4 снизится.

Понятно , что голов отобрал мало.neva2012, 27 Нояб. 25, 10:51

Ну и да, отбирай больше. И продувку в конце сделай. И всё наладится.

Выигрыш от разбавления будет небольшой, процентов 12-15, если правильно помню.Dry Gin, 27 Нояб. 25, 13:08

Вот здесь он под №6

С 2 (80%) до 6 (40%) меняется.

С 2 (80%) до 6 (40%) меняетсяneva2012, 27 Нояб. 25, 13:46

и тем не менее Крект 2 и более, т.е. он "сильно" головной и в тело особо не лезет . Мало отобрано головных, поспешил. ЦП тоже может помочь, но ГФ в любом случае надо отбирать полностью. Где-то читал , что бОльшая часть ГХ наших грешит именно избытком головных.

Мало отобрано головных, поспешил.СМР, 27 Нояб. 25, 14:23

Отбирал покапельно (50мл/час) за время одного переиспарения АС в кубе, но это примерно 3% на ректе браги и 3% на втором ректе - получается маловато. Первый рект (браги) не вижу смысла слишком тщательно отбирать, ЭА там постоянно генерится (пока есть кислоты). А вот второй рект хотел уложиться в 1 день, но видимо придется делать как все - 1-й день головы, 2-ой день сам рект.

Опиши процесс перегонок и железо.Урий, 27 Нояб. 25, 14:43

Начну с цели - получить Альфу на самой короткой колонне (не используя ЦП, НУО, ПБ, даже дохлик не применяю) при немизерном отборе.

Куб 30л, царга 75см (НЧ 70см), СПН 3*3*0,3 травленная. Нагрев 1кВт грязными (это примерно -30% от захлеба).
Брага 16% на турбиках.
1 рект: Покапельный отбор голов за время 1 переиспарения АС в кубе (3 часа) - 150мл. Отбор оборотки в размере 3 УС колонны - 600мл на скорости отбора тела. Начальный отбор 700мл/час с дальнейшим снижением по шпоре до 95°C. Отбор оборотки (хвосты) до 98°C.
2 рект: Неснижаемый остаток до покрытия ТЭНа (в результате 87%, типа крепкая навалка). Покапельный отбор голов за время 1 переиспарения АС в кубе (3 часа) - 150мл. Отбор оборотки в размере 3 УС колонны - 600мл на скорости отбора тела. Начальный отбор 700мл/час с дальнейшим снижением по шпоре до повышения Т в кубе на 3°C
Все.

Добавлено через 2мин.:

Ну и самое главное свои органолептические ощущения.Урий, 27 Нояб. 25, 14:43

Сортировка приятно чуть сладит, закусывать не тянет.

Добавлено через 1мин.:

Головы прекрасно отбираются на любой РКСМР, 27 Нояб. 25, 15:05

НЧ всего 70см (типа в этом спортивный интерес).

Здесь поспокойней будет.Урий, 27 Нояб. 25, 15:16

Внесу корректировки в технологию - 2-й рект будет 40% навалки, это должно улучшить отход головных, сделаю повторный ГХ - попробую создать свою тему.

Начну с цели - получить Альфу на самой короткой колонне (не используя ЦП, НУО, ПБ, даже дохлик не применяю) при немизерном отборе.neva2012, 27 Нояб. 25, 15:11

Вообще-то высота колонны нужна не для голов, а для хвостов.
ЗЫ: у тебя ГХА приведен с короткой колонны (75см)?

Добавлено через 1мин.:

Внесу корректировки в технологию - 2-й рект будет 40% навалки, это должно улучшить отход головных,neva2012, 27 Нояб. 25, 15:21

Не понял. Ты ректишь сначала брагу, а потом будешь разбавлять до 40% и снова ректить? А смысл?

Вообще-то высота колонны нужна не для голов, а для хвостов.santax1, 27 Нояб. 25, 15:22

Мне для спирта ))

у тебя ГХА приведен с короткой колонны (75см)?santax1, 27 Нояб. 25, 15:22

Да.

Добавлено через 3мин.:

Не понял. Ты ректишь сначала брагу, а потом будешь разбавлять до 40% и снова ректить? А смысл?santax1, 27 Нояб. 25, 15:22

На ректе браги головы нормально не отберешь - пока есть кислоты они будут генерится (ЦП не предлагать - цель получить Альфу на самой короткой колонне и на самом простом оборудовании). А на 2 ректе чем меньше навалка - тем лучше отходят головы. Вот Крект ЭА (номер 6):

При разбавлении гораздо лучше отходят головы.

Могу предположить, что короткая недостаточна для разгонки этилацетата ввиду его мизерного Крект на больших спиртуозностях. Плюс этерификации или как её там. Опять же из проскока кислот на короткой. Не верю я в колонны не под потолок.

Не верю я в колонны не под потолок.Виктрыч, 27 Нояб. 25, 15:33

Сейчас все параметры входят в Альфа с запасом - хочу и ЭА сделать в ноль.

Опять же из проскока кислот на короткой.Виктрыч, 27 Нояб. 25, 15:33

Ну да, по хорошему надо сделать ГХ СС после 1 ректа с браги - сразу будет видно что к чему.

Не верю я в колонны не под потолок.Виктрыч, 27 Нояб. 25, 15:33

В этом мой спортивный интерес - хочу посмотреть, что там за горизонтом.

Да я понял. Самому иной раз лень эту оглоблю запрягать. Наблюдаю за развитием коротышей.
Напрашивается ЭМУ. Вдвое увеличится разделение. Только автоматика уже посерьёзнее.

Не верю я в колонны не под потолок.Виктрыч, 27 Нояб. 25, 15:33

Ну верю не верю к делу не относится.
Я тоже в короткие не верю,но и neva2012,не верить оснований нет.
Тем более удивляют нули по сивухе в целом и изоамилолу и кислотам в частности.
У меня почти на всех ГХ (делал до 20го года)тоже этилацетат выпирает но и кислоты излишне много.
И это при нулях по сивухе!

Только автоматика уже посерьёзнее.Виктрыч, 27 Нояб. 25, 15:43

Нету автоматики - принципиально не хочу применять. Есть 3 подхода к колонне: после отбора голов 700мл/час, на 93°C - 500мл/час, после 95°C и до 98°C - 300мл/час (все по шпоре).

будешь разбавлять до 40%santax1, 27 Нояб. 25, 15:22

Видимо да, пришел ответ от Александра из Бахчисарая (все знают кто это) - рекомендует таки разбавлять СС перед 2 ректом.

Тем более удивляют нули по сивухе в целом и изоамилолу и кислотам в частности.Урий, 27 Нояб. 25, 16:04

Не жадничать и сивуха останется в кубе. На прямотоке она ваще с головами уходит.
Вопрос то именно с этилацетатом. Как бы головная, но на грани фола. Почти близнец этанола при ректе.
И там рядом ещё куча родственников. На короткой их не взять. Просто ориентир этилацетат.

Вопрос то именно с этилацетатом. Как бы головная, но на грани фола. Почти близнец этанола при ректе.Виктрыч, 27 Нояб. 25, 16:15

Так и я про что. То и удивительно,что у многих он в нулях.

На короткой их не взять.Виктрыч, 27 Нояб. 25, 16:15

Надо проводить эксперимент - после НГ сделаю.

А что про соду не слышно ?

А что про соду не слышно ?Янн, 27 Нояб. 25, 17:43

Ну если честно - слышно, но что-то я очкую ...
Есть еще мел и мраморные камушки, но я эксперименты в этом направлении не вел (пока надо отработать тупо увеличение отбора голов, меня ткнули, что 3% это очень мало).

меня ткнули, что 3% это очень мало).neva2012, 27 Нояб. 25, 21:27

Вот я честно говоря не очень хорошо понял чего и сколько у тебя было залито в куб на первом и на втором ректе.
Куб 30л. Но ведь ты его не под горло заливал,тем более брагой на первом.
И на втором сколько было залито в АС? Толи 13 исходя из трёх часов переиспарения,толи пять от первого перегона.
Неужели нельзя проще написать.
Если на втором 13л АС то 150мл голов конечно мало,но учитывая что ты ещё 600мл убрал то вроде и не мало.
5% получается. А учитывая отсутствие УА то и нормально убраны головы.

Добавлено через 3мин.:

Это а Бахчисарае так органолептику оценили?Reriver, 27 Нояб. 25, 21:54

Угу,развели до сорока водичкой

Сортировка приятно чуть сладит,neva2012, 27 Нояб. 25, 15:11

жахнули и сказали

закусывать не тянет.neva2012, 27 Нояб. 25, 15:11