Ректификационные колонны (самодельные)

Не будете же вы спорить,что спирт из винограда и сахарной свеклы,например,-совершенно разные вещи,на какой колонне их не чисть?
.
Но я хочу сказать о другом.
Нашлась-таки причина,по которой спирт у меня имел запах.
Дефлегматор у меня простейший-труба в трубе,а при мощности 2,5КВТ его не хватало,поэтому я натолкал в него мочалок для турбулентности и все пошло как по маслу.Но дело в том,что температура в дефлегматоре гораздо ниже,чем в колонне,и там конденсируются разные запахи,которые не продуваются паром ,а сидят там до самого конца перегонки,притом огромная поверхность мочалок только усугубляет это дело.
Пришлось заменить дефлегматор на несколько стеклянных...

Не будете же вы спорить,что спирт из винограда и сахарной свеклы,например,-совершенно разные вещи,на какой колонне их не чисть?georg, 18 Нояб. 07, 17:19

А что спорить? Это очевидные вещи.
Нужно говорить о степени чистоты вещества.
Если рассматривать огромное большинство наших доморощенных колонн, то, конечно, из винограда и табуретки спирты имеют разный вкус.
Если рассматривать серьезные колонны, которые тоже, кстати, можно сделать и дома, то вкусы отличить очень сложно, даже и проф. дегустаторам. На то и делят вещества: на чистые, химически чистые, особо чистые... и т.д. с разным присутствием примесей.

!!!что-то я не найду на этом форуме кнопок с ВВ кодом... предполагается мне его знать наизусть??? Правда это какой-то "быстрый ответ", есть наверно и медленный... ладно может позже станет понятнее...:)

>>Нашлась-таки причина,по которой спирт у меня имел запах.

Далее, что ты пишешь (про "продуванье" и "сиденье" веществ) все же говорит о недостаточном разделении колонны.

Далее, что ты пишешь (про "продуванье" и "сиденье" веществ) все же говорит о недостаточном разделении колонны.

Serge, 18 Нояб. 07, 18:03

А как ее определить-то,недостаточность?
Разве крепость спирта на выходе-не показатель?У Креля ни хрена не не поймешь,да и какой раствор нам брать в качестве эталона?
Я пошел другим путем-сделал две колонны ,каждая из которых дает 96,5%,потом поставил одну на другую.Как теперь определить,скока в ней тарелок?
.
кнопка с вв кодом внизу сообщения,без-вверху

да в домашних условиях это сложно!
А показатель крепости, конечно, тут не критерий, разве что для колонн до 20 тарелок или сколько их там должно быть для 96,5%. А выше уже точность не та.
Ведь при 40 тт у тебя проход веществ идет примерно в 4-х градусный коридор, при 100 тт этот коридор сужается где-то до 1,5 градусов.
Тот же изопропиловый с 82 градусами кипения вполне проходит в дистиллят

изопропиловый

Не будете же вы спорить,что спирт из винограда и сахарной свеклы,например,-совершенно разные вещи,на какой колонне их не чисть?georg, 18 Нояб. 07, 17:19

Спирт этиловый имеет одну формулу из чего бы он не был приготовлен (имеется в виду натуральное сырье, а не гидролиз и прочие гадости). Другое дело что при использовании ректификационного оборудования не отвечающего требованиям качественного разделения, в конечном продукте обнаруживаются посторонние примеси, но это уже не сырье виновато. Конечно в виноградном сырье изначально меньше различных примесей, поэтому для получения из него качественного спирта можно использовать колонну с меньшим количеством ТТ, но при использовании в качестве исходной смеси сахарной бражки для достижения тех же показателей количество ТТ, должно быть больше.
.

Но я хочу сказать о другом.
Нашлась-таки причина,по которой спирт у меня имел запах.
Дефлегматор у меня простейший-труба в трубе,а при мощности 2,5КВТ его не хватало,поэтому я натолкал в него мочалок для турбулентности и все пошло как по маслу.Но дело в том,что температура в дефлегматоре гораздо ниже,чем в колонне,и там конденсируются разные запахи,которые не продуваются паром ,а сидят там до самого конца перегонки,притом огромная поверхность мочалок только усугубляет это дело.
Пришлось заменить дефлегматор на несколько стеклянных...
georg, 18 Нояб. 07, 17:19

В процессе перегонки, при использовании хорошего оборудования и соблюдения технологии, в дефлегматор не должны проникать вещества с температурой кипения выше Т кипения этанола, ( в твоем изложении запах), все эти вещества должны находится гораздо ниже дефлегматора, на разной высоте в теле колонны. Если у тебя не так, то что то сделано неправильно. Возможно что колонна имеет недостаточную разделительную способность, и поставив несколько стеклянных дефлегматоров ты просто увеличил количество ТТ, тем самым улучшив разделение. Ты отбор ведешь из паровой фазы или жидкой? Какой у тебя диаметр трубы (внутренний), какова высота трубы, что используется в качестве наполнителя? Какова температура воды на входе в дефлегматор, какова на выходе из него, схема дефлегматора и элемента отбора? Что показывает термометр при отборе средней (пищевой) фракции, наблюдаются ли колебания температуры при перегонке основной фракции? Может тебе стоит обратить внимание на качественные показатели колонны, плюс сделать дефлегматор способный конденсировать поступающее количество пара соответствующее подводимой мощности?  Так же мочалки в дефлегматоре являются источником посторонних запахов, особенно изготовленные из некачественной нержавейки, поэтому их использование там не желательно. Возможно что именно они и выделяли в твоем случае неприятный запах. Об этом мы говорили на форуме по абсенту, только там мочалки были не в дефлегматоре, а в самой колонне, и при замене их на более качественные, запах пропал. Так же что бы мнимизировать всякие запахи в конечном продукте, нужно использовать отбор из паровой фазы. 

А как ее определить-то,недостаточность?
Разве крепость спирта на выходе-не показатель?georg, 18 Нояб. 07, 18:55

Органолептически. Это наилучший способ определения. Если есть хоть малейший признак инородного запаха и привкуса, то можно говорить о недостаточной разделительной способности. Крепость спирта не отражает качество продукта, в частности крепость спирту могут придавать и более летучие вещества чем этанол идущие в начале перегонки. Тем более что ее (крепость), ты определяешь ареометром (спиртометром), и в некоторых жидкостях он может просто напросто утонуть, показав при этом градусов 120 :-)!

Я пошел другим путем-сделал две колонны ,каждая из которых дает 96,5%,потом поставил одну на другую.Как теперь определить,скока в ней тарелок?
georg, 18 Нояб. 07, 18:55

А вообще для определения количества ТТ (приближенно), нужно иметь отрезок трубы высотой примерно 40-45 см такого же диаметра и с таким же наполнителем, как и в колонне. К отрезку привинчиваешь тот же самый дефлегматор, что и на кролонне. Так вот, если этот отрезок выдаст крепость 96%, из исходной смеси , имеющей хотя бы 1-2 % этанола, содержащейся в кубе, то можно говорить о том, что он содержит примерно 10-12 ТТ, 13-я ТТ, сам куб. Таким образом поделив 40 см на 12 ТТ, получим высоту ТТ примерно равную 3.3 см. Соответсвенно разделив общую высоту всей ректификационной части колонны, на высоту еденицы переноса можно, судить о количестве ТТ в колонне. Нужно так же обратить внимание при тестовой перегонке на флегмовое число, при котором ведется отбор, иначе погрешность при перегонке на основной колонне с иным флегмовым числом будет искажать общую картину. Если же отрезок трубы 40 см, не выдает 96%, а выдает к примеру только 92%, то в этом отрезке сводержится только 8 ТТ (могу ошибаться с количеством ТТ, это надо сверится по графику, но суть не в этом), таким образом поделив 40 см на 8 ТТ, получим высоту еденицы переноса или высоту ТТ, равную 5 см. Соответственно и в колонне общее количесвто ТТ подсчитывается делением общей высоты ректификационной части на высоту ТТ. Допустим высота колонны 120 см. Поделив в первом случае 120 см на высоту ТТ 3.3 см, получим количество ТТ, равное 36. Во втором случае поделив 120 см на 5 см, получим количество ТТ всего 24. Но опять же повторюсь что все эти показания носят приближенный характер, и очень сильно будут зависеть от флегмового числа на тестируемой и основной колонне, а так же от укладки наполнителя и прочих факторов, но иного способа дающего более-менее точное представление о количестве ТТ в колонне, я не знаю.

Автор: Serge
Цитата

Ведь при 40 тт у тебя проход веществ идет примерно в 4-х градусный коридор, при 100 тт этот коридор сужается где-то до 1,5 градусов.

Не понял,что ты имеешь в виду?Подробней можно?Или где почитать?Хочешь сказать,что в отдельно взятый момент в точке отбора находятся в-ва стемпературой кипения+-4град?!
.
А насчет изопропилового спирта-да,с ним засада.Он,гад,образует 4 азеотропа со спиртом и водой ,температура кипения совсем рядом со спиртом,и запах...Его еще называют "rubber spirit"-резиновый спирт.Кстати,он не обладает токсическим действием,но на психику влияет сильнее этанола,вызвая агрессию,возбуждение и т.п.Этим,отчасти,обЪясняется убойное действие дешевых водок.С ним я так и не научился бороться-30%спирта уходит на 3-ю перегонку...

Спирт этиловый имеет одну формулу из чего бы он не был приготовленКулинар, 18 Нояб. 07, 21:07

Вода тоже имеет одну формулу,однако,только в прошлом году получено несколько молекул чистой воды,и то путем синтеза,а чистить толком ее так и не научились...

Автор: georg 
Цитата
Не понял,что ты имеешь в виду?Подробней можно?Или где почитать?Хочешь сказать,что в отдельно взятый момент в точке отбора находятся в-ва стемпературой кипения+-4град?!

Да. Чем выше разделение, больше количество ТТ, тем уже этот температурный коридор.
Эти данные эмпирические, достаточно общие, но ориентироваться можно.
А где почитать прям сейчас не вспомню. Об этом говорится в разных книжках.
Может у Креля была какая-то табличка...

А насчет изопропилового спирта-да,с ним засада.Он,гад...С ним я так и не научился бороться-30%спирта уходит на 3-ю перегонку...

С ним сложно, да и как научишься,.. только лучшим разделением (больше тарелок, б. флегмовое, лучшая насадка, б. высота колонны, оптимальный режим и т.д.)

Вопрос к Кулинару. Подскажите,какое кол-во ТТ считается нормой и как высчетать их если у меня колонна 1700мм а диаметр 35мм, наполнитель  - мочалки нерж. Спасибо.

Для разного сырья, разная норма. Опять же кто что желает получить, некоторые пьют просто самогон и говорят что чистый спирт это ерунда. Для получения качественного спирта из сахарной бражки желательно иметь не менее 35-40 ТТ.

с таким наполнителем, рассчитать довольно сложно, все зависит от укладки степени утрамбовки, флегмового числа, а также порезаны мочалки на фрагменты или нет. Ориентировочно могу сказать что высоту ЕП или ТТ (высоту еденицы переноса или высоту теоретической тарелки),   непорезанных мочалок можно в среднем в данной трубе принять за 5-7 см.
Таким образом поделив 170 см на 6 см, получим количество ТТ равное 28. Порезанные на фрагменты мочалки дают большее кол-во ТТ, соответсвенно и лучшее разделение. Но тоже зависит от того как порезаны и уложены. В среднем можно принять  от 3-х до 4 см на одну ТТ. 170 см разделить на 4 см получается 42,5 ТТ. Если уменьшить отбор, то количество ТТ увеличивается. С наименьшим отбром нужно проводить ректификацию в начале процесса, что бы отделить компоненты идущие перед кипением этанола, при флегмовом числе не менее 5 или даже 6.

Уважаемый Кулинар, а где Вы доставали уплотнительные кольца из силикона? http://www.homedistiller.ru/.../kolonna_03.jpg
alex-sam, 20 Нояб. 07, 11:40

Эти кольца от двигателя автомобиля "Камаз" Бензомаслостойкие. Применяются для уплотнения между гильзой и блоком цилиндров. Продаются в автомагазинах для грузовиков. Так же бывают черного цвета, резиновые, не пробовал, но думаю что тоже не должны выделять запаха, если их хорошенько прокипятить.

Вопрос к Кулинару.что скажите,если отбор не делать,как я а рисунке приблизитеьно показал,а брать только паровую фазу и пускать через х
олоильик, так будет толк. спаибо

Вопрос к Кулинару.что скажите,если отбор не делать,как я а рисунке приблизитеьно показал,а брать только паровую фазу и пускать через х
олоильик, так будет толк. спаибо
Vit, 21 Нояб. 07, 00:50

Для такого варианта очень сложно угадать и поддерживать температуру охлаждающей воды, сам посуди, температура стенок дефлегматорра должна быть такая что бы пар конденсировался и стекал в виде флегмы в колонну. Но в то же время ты хочешь что бы он и не конденсировался и проходил в холодильник (пускай только часть его). Как ты наверное сам уже успел заметить тут возникает противоречие, либо конденсироваться, либо нет. Если температура будет низкой, пары спирта начнут конденсироваться еще до выхода в холодильник, что они с успехом и делают при отборе жидкой фазы. Если уменьшить подачу воды, и нагреть больше стенки, то возможно часть паров и попадет в холодильник, но с таким или даже большим успехом эта несконденсировавщаяся часть полезет в отверстие для связи с атмосферой, туда проще ей чем в холодильник, на входе в холодильник все равно будет создаваться давление пусть и микро. Поэтому в твоем варианте нужна очень тонкая и точная регулировка подачи воды, осуществить которую на практике затруднительно. Точность дозировки нужна для поддержания строго заданной температуры стенок, что бы обеспечить  частичную конденсацию паров, и частино подвести их к холодильнику, при чем в определенной пропорции (флегмовое число). А с отверстием для связи с атмосферой что делать?

Ну ладно не все так страшно.
Вот пройди по этой ссылке http://www.homedistiller.ru/166.htm
и ты узнаешь как сделать отбор паровой фазы и обойти все эти неприятные моменты в управлении температурой и регулировке флегмового числа. Как видно из фотографий и схемы, для того что бы реализовать принцип отбора паровой фазы в обычном дефлегматоре, нужно добавить всего одну деталь, а именно перфорированную трубку. Нужно вставить трубку в узел отбора одним концом, а вторым вывести сквозь крышку наружу, откуда и будет происходить забор пара.

Но тут есть одно условие. Диаметр отверстий в трубке должен быть таким, что бы обеспечить проход пара к стенкам дефлегматора и в то же время что бы часть его шла вверх в холодильник, то есть должно быть небольшое избыточное давление в трубке после прохода всех отверстий. И еще одно отверстие небольшого диаметра должно быть в самом верху трубки, для того что бы при закрытом кране отбора пары могли омывать зонд термометра и фиксировать температуру. Если отверстия не будет, то пары при закрытом кране, вверх по трубке не пойдут и термометр будет показывать совершенно не правильную температуру. Еще в самом низу трубки, должны быть отверстия для прохода флегмы. Эти отверстия так же подбираются в зависимости от мощности колонны и количества пара. Если отверстия будут слишком малы, то флегма не будет успевать стекать вниз и постепенно будет накапливаться в дефлегматоре и перекроет отверстия для выхода пара. Если отверстия будут велики, то пар пойдет по этим отверстиям, и заткнет возврат флегмы. В общем тут нужна золотая середина.

Сразу же возникнет вопрос, сколько отверстий нужно, какого диаметра и как их расположить на трубке.

Все зависит от конкретной колонны. Методики расчета отверстий и их количества у меня нет.
Поэтому дам общее описание, а каждый должен индивидуально подобрать их к своей колонне. Во первых в самом низу на уровне юбки отбора, в трубке нужно просверлить четыре отверстия диаметром 1.5 мм для слива флегмы. Далее выше этих отверстий примерно на 20 мм сверлим еще четыре отверстия для прохода пара диаметром 4 мм. далее еще через 20 мм сверлим еще четыре отверстия диаметром 4 мм. Можно таким образом просверлить еще несколько рядов отверстий для прохода пара, но пока этого делать не нужно, просверлить то всегда успеем, а вот заткнуть если будут насверлены лишние буде проблематично. Далее в самом верху трубки перед пробкой, сверлим одно отверстие диаметром 1.5-2 мм для обогрева термометра. Далее собираем колонну ставим трубку в дефлегматор и начинаем анализировать. Выводим колонну на рабочий режим, смотрим и слушаем. Не цепляя холодильник затыкаем какой либо импровизированной пробкой отверстие для выхода пара и смотрим на манометр в кубе. Даление не должно увеличится более чем на 30 -40 мм водного столба. Если это давление будет больше, то вы почувствуете его на выходе в холодильник при отпускании пробки. Это значит, что отверстия в трубке для такого количества пара имеют малый диаметр и создается слишком большое давление и значит нужно снять быстренько трубку и рассверлить отверстия увеличив их диаметр на  миллиметр или досверлить выше еще ряд отверстий такого же диаметра. Ставим трубку на место и снова проверяем, если слишком большого давления не создается при затыкании отверстия чем либо, то значит отверстия приблизительно в норме. Флегма не должна издавать булькающих звуков в районе бывшего кольца отбора, то есть флегма должна стекать свободно. Если идет бульканье то значит флегма не успевает проходить в отверстия и накапливаясь закрыват нижний ряд отверстий для прохода пара, отсюда и бульканье. Значит нужно чуток рассверлить отверстия флегмы. И снова пробовать. Возможно что потребуется подкорректировать и отверстия для пара еще чуток рассверлив их. Но предварительно нужно узнать количество дистиллята стекающего из холодильника. Ставим холодильник и пускаем воду, из холодильника должен пойти дистиллят при полном открытии крана в достаточном объеме. Если дистиллята идет гораздо больше чем требуется, то можно смело еще рассверлить отверстия для пара  тем самым устранив лишнее давление и улучшив проход флегмы. В общем нужно сбалансирвать давление таким образом что бы и флегма вниз стекала и дистиллята выходило из холодильника в нужном объеме. НО РАССВЕРЛИВАЯ ОТВЕРСТИЯ НУЖНО НЕ СТРЕМИТЬСЯ СРАЗУ УВЕЛИЧИТЬ ДИАМЕТР НА НЕСКОЛЬКО ММ. Потом придется запаивать лишние отверстия. Луше постепеннно Увеличивать диаметры и количество добиваясь баланса. После того как все приведете в норму, дальнейших проблем с регулировеой и контролем температуры не будет. Термометр нужно вставить в трубку фторопластовую или иную термоизолирующую, так что бы его зонд был напротив малого отверстия для выхода пара перед пробкой. А регулировка флегмового числа выполняется как обычно или краником или зажимом от капельницы. Воду контролировать не нужно, пусть себе течет. Посмотри схему по ссылке, что не ясно спрашивай.

Кулинар, извините, что немного офтоп, но как по-Вашему, "паровой" дефлегматор эффективен при перегонке бражки, как самостоятельное уст-во? Или он просто представляет собой (в купе с идущим за ним холодильником)такой же дистиллятор, как и представленный Вами "двухтрубный" дистиллятор высокой мощности со змеевиком? При перегонке браги на СС мощность парового дефлегматора варьируется также как и с колонной - отверстиями? Или еще и диаметром и высотой внутренней трубки?
Спасибо.

Кулинар, извините, что немного офтоп, но как по-Вашему, "паровой" дефлегматор эффективен при перегонке бражки, как самостоятельное уст-во? Или он просто представляет собой (в купе с идущим за ним холодильником)такой же дистиллятор, как и представленный Вами "двухтрубный" дистиллятор высокой мощности со змеевиком? При перегонке браги на СС мощность парового дефлегматора варьируется также как и с колонной - отверстиями? Или еще и диаметром и высотой внутренней трубки?
Спасибо.
саша-новичок, 21 Нояб. 07, 21:57

Не совсем понял впроса и про какой двух трубный дистиллятор речь (нужно было ссылочку скинуть на него, что бы я мог сориентироваться), но постараюсь ответить.
Представленный на фотографиях "паровой" дефлегматор мною используется и как дистиллятор для простой перегонки бражки на сырец. Но перфорированная трубка в таком случае извлекается и отбор ведется как до переделки, уже дистиллята через небольшой холодильник, снизу с втулки отбора, если приглядется, то на фотках эта трубка присутствует. Просто затыкаешь верхнюю трубку силиконовой или подобной трубкой с зажимом и пар оттуда не идет. При перегонке сырца на спирт вновь вставляешь трубку и отбираешь паровую фазу предварительно заткнув той же силиконовой заглушкой теперь уже нижнюю трубку отбора. такким образом этот дефлегматор может работать как самостоятельное устройство как с колонной, так и при дистилляции бражки. Производительность подобного дефлегматора сделанного из термоса объемом 0.75 литра составляет по спирту сырцу 3литра/час. при ректификации на колонне производительность ограничена самой колонной и составляет 1.2 литра/час по спирту ректификату.
А вот а каком двух трубном речь, не понял скинь ссылку на него.

Двухтрубный это в котором на каплеуловитель надета труба большего диаметра, а на нее навит толстый змеевик http://www.homedistiller.ru/164.htm

Интересует вопрос заданный в начале темы.Какое значение имеет толщина стенки трубы?И какую взять длину для имеющейся трубы диаметром 25мм(внутри 21мм)?

На характеристиках колонны толщина стенок никак не отразится.
Только колонна станет тяжелее, и придется переплатить за большую толщину.
Если есть выбор между тонкостенной трубой или толстостенной, лучше выбрать тонкостенную.

Колонну можно рассчитать с помощь он-лайн калькулятора на
http://www.homedistiller.ru/116.htm

Длина в основном зависит от типа колонны и используемой насадки.
Если делать по этой схеме:
http://www.homedistiller.ru/67.htm
то ориентировочно 1,5 метра будет нормально.

У меня колонна РУМ заказанная через интернет.Какая-то несерьёзная,хочу сам сделать.И ещё один вопрос дилетанский.Если у все колон отбор спирта покапельный(выход одинаковый),то на что влияет высота колонны и диаметр?Число теоритеческих тарелок?Качество очистки?