Ректификационные колонны (самодельные)

Serga
Термометр воткнул сверху в трубку связи с атмосферой, как я понял, а на сколько он у тебя в дефлегматор опустился,ни как не пойму куда лучше термометр ставить, вернее куда и как в теории обьяснили но как на практике быть??

Уменьшай диаметр однозначно.
Ищи регулятор мощности, или включай тены один напрямую, а два последовательно друг с другом. От правильно подобранной мощности многое зависит.
Не отбирай спирт быстро, тело отбирай меньше литра в час, для начала бери поллитра.
игорь223, 22 Марта 09, 20:45

Значит то что я получил 90*, а не 96* во многом зависит от того что, колонну не могу прогреть как надо, слишком большой диаметр трубы.
Возьму в.д. 38мм, высоту 1,2 без дефлегматора хватит или еще меньшев.д. трубу поискать, а дефлегматор оставить старый, у меня термос 0,75 литра

Serga
Термометр воткнул сверху в трубку связи с атмосферой, как я понял, а на сколько он у тебя в дефлегматор опустился,ни как не пойму куда лучше термометр ставить, вернее куда и как в теории обьяснили но как на практике быть??
ag980, 22 Марта 09, 21:07

Опустился, если сверху считаь , больше чем на половину, т.е. ближе к узлу отбора, у меня просто других вариантов небыло сегодня, перепаевать место для термометра потом буду.
На моих фото посмотри где у меня в дефлегматоре термометр вчера стоял, так не пойдёт, сегодня двумя термометрами сравнивал в разных местах(как вчера и через отверстие связи с атмосферой) через отверстие намного точнее, показания на 10-12 градусов отличались.
Я свой перепаивать буду как можно ближе к узлу отбора, а вообще правильно академики писали, надо на 2/3 высоты колонны ставить, гдето на форуме про это написано, буду и так пробовать.
Потом отпишусь

А как определить? Serga, 22 Марта 09, 21:03

Засеки свою скорость отбора, потом на короткое время включи полный отбор, сначала слей то, что накопилось, потом засеки сколько течет.
По этим двум цифрам получишь примерное ФЧ.

И что-то я не понял высказывания. По твоим данным тебе как раз хватает одного ТЭНа. А при трех - захлеб.

И зачем переделывать колонну?

Засеки свою скорость отбора, потом на короткое время включи полный отбор, сначала слей то, что накопилось, потом зачеки сколько течет.
По этим двум цифрам получишь примерное ФЧ.
Спасибо, так сделаю но сначало трубу другую сооружу, раньше среды не замерю
Rudy, 22 Марта 09, 21:35

Serga, на фотке плохо видно куда провод подходит, просто получаеться под узел отбора ставить, флегма брызгает, значит думаю надо над ним но как можно ниже.

Serga, для первого раза результат у тебя не плохой.
В конструкции твоей колонны увы, есть недостатки.Ты сразу взял трубу с огромным диаметром 47 мм. при скромной высоте 1.1 м и маломощном дефлегматоре  не самой лучшей конструкции.
Труба диаметром 47мм.высота должна быть не менее 150 -160 см.Только тогда сможешь получить спирт 95*С Нормальный режим работы колонны на грани захлеба. Именно в этом режиме самое лучшее разделение фракций. Чтоб спирт был чистым.
В твоей колонне режим работы диктует слабый дефлегматор, поэтому тебе приходится снижать мощность нагрева. Вставь в дефлегматор из термоса холодильник Димрота. Думаю что получится. Посмотри на форуме как расчитать длину трубки  для твоего случая.
Интересно было бы погонять колонну с керамическими изоляторами какие у тебя есть. Должны нормально работать.А вот лучше или хуже мочалок не знаю, надо пробовать.
игорь223 правильно посоветовал включать ТЭНы в комбинированном режиме.
Измерять температуру в 2/3 высоты колонны правильное решение.Там температура начинает меняться раньше чем в дефлегматоре и поэтому можно заранее уменьшить отбор.
Когда начинают идти хвосты надо снижать отбор вдвое.

Всем здравствуйте.Не выдержал и в понедельник переделал  колонну: трубу взял в.д 34 высота 1400 дефлегматор тотже.Довёл колонну 3 кВт до захлёба за 30 минут (обьём 13 литров 35* сс),отключил 1кВт, колонна работала сама на себя.Не было вчера возможности "поиграть" мощностью тенов, пошёл другим путём: уменьшал поток воды - добился стабильной температуры 76,8 - 77 градусов, начал отбор.Сначала голову около 1,8 литра, потом тело с нормальным запахом спирта 90*,собрал почти 3 литра, потом температура стала повышаться  закрыл отбор, опять захлебнул колонну, начал отбор очень медленно, как учили и отобрал хвосты 30* мутная такая жидкость.
Хочу заметить, что замерял температуру через трубку связи с атмосферой и 2/3 колонны двумя термометрами, термометр на высоте2/3 реагирует быстрее на различные манипуляции с колонной.Теперь попробую собрать холодильник Димрота, как советовал alekclug, и однозначно играть мощностью тенов путем параллельно-последовательного включения или через диод, как советовал Rudy.
Это просто классное ощущение, когда всё работает и впереди большое поле для деятельности и совершенствования, Всем огромное спасибо за советы! 

Рад за тебя.Нашего полку прибыло.

Тело с 90 град это ИМХО,полная хр...Чистый спирт при 20град должен иметь крепость 96,4град.Больше не может быть из-за большой гигроскопичности спирта в нормальных условиях.Другая крепость может быть только при повышенной температуре или при именении давления.Из моей практики на РУМ-035 получал спирт 96,1град.Нельзя,как здесь утверждают получить спирт 97 и выше,и не надо грешить на разделительную способность колонны.
Даже по органолептике,любимому методу Игоря.Спирт 96 и выше вообще не пахнет и водка из него-класс.Почему так разговорился? Да потому-что попробовал.

Хи-хи. Смелое утверждение.

Тело с 90 град это ИМХО,полная хр...Чистый спирт при 20град должен иметь крепость 96,4град.Больше не может быть из-за большой гигроскопичности спирта в нормальных условиях.Другая крепость может быть только при повышенной температуре или при именении давления.Из моей практики на РУМ-035 получал спирт 96,1град.Нельзя,как здесь утверждают получить спирт 97 и выше,и не надо грешить на разделительную способность колонны.
Даже по органолептике,любимому методу Игоря.Спирт 96 и выше вообще не пахнет и водка из него-класс.Почему так разговорился? Да потому-что попробовал.
voldemar47, 24 Марта 09, 22:47

Так пмсал ведь небыло возможности изменять температуру тенами,  вот завтра "поиграю" мощьностью тенов, надеюсь получить стабильную температуру 78 вот тогда посмотрю сколько градусов получу, и по запаху определюсь.
Вчера ребята пробоволи 90* продукт, так с утра только положительные отзовы.

Serga. У тебя колонна набита мочалками  ( насадка ) напиши поподробней кикие мочалки. как набиваешь или засыпаешь.чем фиксируешь в трубе.травил ли мочалки?, получение спирта крепостью 96*с зависит от этого.
Так пмсал ведь небыло возможности изменять температуру тенами
Температуру в кубе ТЭНами не изменишь,изменением мощности нагрева ты сможешь
увеличить или уменьшить количество пара подаваемого в колонну.,но каждая колонна имеет свой предел по прпускной способности.Это зависит от диаметра трубы и от типа применяемой насадки.Мочалки не самый лучший вариант.На сегодняшний день самая лучшая насыпная насадка- спиральнопризматическая.
Приобрести её можно в РХТУ им. Менделеева в Москве.

voldemar47.Пишешь разговорился? Плохо разговорился, критику наводить мы все горазды, но когда критикуешь предлагай свое решение, а то получается сплошное пустозвонство. Лишь бы воздух сотрясти.

Я не критикую,а просто высказал свое мнение по поводу качества спирта,т.е.спирт крепостью 90град не может быть хорошего качества.
А предложения по доработке колонны поддерживаю.

Брал простые мажалки изпроволки нержавейки для мытья посуды, скомкал в шарик размером под трубу и запихивал потихоньку палкой несовсем плотно, не травил насадку( торопился очень результат какой нибудь получить.
Теперь "развиваюсь" дальше попробую дрегие насадки, имеются варианты: нержавеющая стружка от такарных работ, керамические кольца-изоляторы, если найду вожможность распилить, попробую стеклянные лабораторные трубки(или не пилить их они длинной 7см в диаметре 2мм), ну про фторопластовую стружку уже писалось здесь, что не работает.Но это когда с тенами попереключать попробую.
А РХТУ им. Менделеева в Москве в Ташкент высылают наложным платежом.

Serga
Давай экспериментируй. Мочалки лучше порезать.на форуме есть инфа как это сделать.Интересно что на керамике получится, которые изоляторы.
В РХТУ Селиваненко И.Л., надо звонить и договариваться самому.
Но сначала проверь свои насадки может они тебя вполне устроят по результатам дегустации.Доведи колонну до ума.

Всем здрасте, вопрос такой, куб 15 литров, СС буду заливать 10, колонна, пока с мочалками 1,5 метра, тена на 2 киловата, хватит? И еще вопрос, там где продовали тены увидел регулятор мощности для электоплиты, можно его для тэнов использовать?

Дополню, переключатель,не тот, что работает щелчками, замыкая пластины,а (даже не знаю) крутиться плавно без щелчков, размерами со спичечный коробок.

Возможно у моего тезки спирт вышел 90 градусов из-за того что колонна была очень далека от оптимального режима? Возможно что более точное регулирование мощности позволит поднять спиртуозность тела? И чем кстати, Serga, измерял крепость? Смущает одинаковое содержание спирта что на 400мм, что на 1400мм колоннах.