Еще один электролизер

Я кстати использовал марганцовку по-другому. Добавлял ее мало и сразу начинал циркулировать СС насосом через фильтр с алюмосиликатом+уголь.Литокс, 14 Янв. 10, 20:18

Литокс, а можно поподробнее о твоей конструкции, сырье и результатах?

содержащиеся в нем непредельные соединения ускоряют реакцию окисленияmak210, 14 Янв. 10, 19:26

По-видимому - ошибка в первоисточнике: непредельных соединений там мало, за то хватает альдегидов, которые, собственно, и обесцвечивают перманганат. С другой стороны - скорость окисления чистого спирта постоянна, примеси её не ускоряют, они окисляются сами по себе.

Литокс, а можно поподробнее о твоей конструкции, сырье и результатах?
Rudy, 14 Янв. 10, 20:27

Когда делал на сахаре, активно пользовался, сейчас полностью ушел в зерно, стало не нужно.
Так собственно, почти всё уже сказал. Наливал СС в кастрюлю, ведро, таз. Дальше мембранный насос от бытового обратного осмоса. Дальше напорный фильтрик: в картридж насыпал половину цеолита, половину угля. Можно и с одним углем в принципе. Уголь был кокосовый, но и БАУ тоже наверное будет нормально. С выхода фильтра СС стекает обратно в кастрюлю, ведро. Насыщается по дороге кислородом из воздуха. Марганцовки клал на глаз, чтобы цвет стал темно-розовый. Всё. Включаешь качаться, погулял немного, пришел - всё готово. Только СС не должен быть кислый, иначе MnO2 не осаживается, так и будет плавать. Тогда содой немножко подщелочить.
А результат проверял только по органолептике. Но отличия от исходного очень большие.

Теоретически, можно обернуть ФУМ-лентой, или сначала алюминевой фольгой, а затем ФУМ-лентой...
Титан и свинец вроде как рулят. Свинец вроде не страшен, всё равно потом перегонять...

Kotische, 14 Янв. 10, 20:21

ФУМкой можно, она эластичная, а фольга порвется при сборке
кольца растянуты сильно
только не понял, для чего фольга?
если она все равно под лентой

Про свинец - надо подумать, может поэкспериментирую, но, наверное, скорее колонну рожу
а там уже не до этого будет
а про титан - не знаю
когда-то делал электродный котел отопления, экспериментировал с разными материалами,
так вот титановые электроды растворялись быстрее всех - буквально за пару дней
нержавейка - тоже не "ах"
лучше всех оказалась низкоуглеродистая сталь
но для нас это не выход

По-видимому - ошибка в первоисточнике: непредельных соединений там мало, за то хватает альдегидов, которые, собственно, и обесцвечивают перманганат. С другой стороны - скорость окисления чистого спирта постоянна, примеси её не ускоряют, они окисляются сами по себе.
adsh, 14 Янв. 10, 20:32

Даже не вспомню, откуда эту методику взял.

Вот из ГОСТ Р 52473-2005. СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ И МЕТОДЫ АНАЛИЗА.

6.6. Определение окисляемости (кроме спирта этилового-сырца)
      Метод  основан  на  визуальном сравнении интенсивности  окраски
  анализируемого  раствора,  полученной  после  реакции  окисления
  посторонних    органических    примесей    в    спирте    раствором
  марганцовокислого  калия,  со  стандартным  образцом  -  типовым
  реактивом.
      6.6.1. Аппаратура, материалы и реактивы
      Весы  лабораторные  по  ГОСТ  24104  с  пределом  абсолютной
  погрешности однократного взвешивания не более +/- 0,01 мг.
      Термометр  жидкостный  стеклянный по ГОСТ  28498  с  диапазоном
  измерения 0 -С - 100 -С и ценой деления 0,1 -С или 0,5 -С.
      Пипетка 1-1-2-1 по ГОСТ 29227.
      Цилиндры 2-50 или 4-50 по ГОСТ 1770 с пришлифованной пробкой.
      Баня водяная.
      Вода бидистиллированная.
      Калий  марганцовокислый по ГОСТ 20490, водный раствор  массовой
  концентрации 0,02 г/100 куб. см.
      Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентрированная.
      Стандартные  образцы  (ОСО). Типовой  реактив  для  определения
  окисляемости спирта по [2].
      Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
      6.6.2. Подготовка к анализу
      Для  окисления органических примесей в спирте применяют рабочий
  раствор  марганцовокислого калия массовой концентрации  0,02  г/100
  куб. см, который готовят из основного раствора.
      Основной  раствор:  навеску  марганцовокислого  калия  массой
  (10,000  +/-  0,001)  г взвешивают на лабораторных  весах  высокого
  класса точности и переносят в мерную колбу вместимостью 1 куб.  дм.
  Затем  приливают  около  500  куб. см бидистиллированной  воды  или
  свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воды  и  содержимое
  колбы  помешивают  до полного растворения навески.  Объем  раствора
  доводят  до  метки  бидистиллированной водой или свежепрокипяченной
  охлажденной  дистиллированной водой при температуре  (20  +/-  0,2)
  -С, перемешивают и хранят в темном месте в течение суток.
      Рабочий  раствор:  в  мерную колбу  вместимостью  100  куб.  см
  помещают  2 куб. см основного раствора перманганата калия,  доводят
  объем  до метки при температуре (20 +/- 0,02) -С бидистиллированной
  водой  или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной водой  и
  перемешивают.
      Перед  использованием  полученного рабочего  раствора  проводят
  проверку  его  массовой концентрации по раствору щавелевой  кислоты
  молярной  концентрации 0,01 моль/куб. дм. Для этого к  10  куб.  см
  раствора  щавелевой  кислоты приливают 5 куб.  см  раствора  серной
  кислоты, разбавленной дистиллированной водой в соотношении  1:4,  и
  40  -  50  куб.  см  бидистиллированной воды или свежепрокипяченной
  охлажденной  дистиллированной  воды  и  тщательно  перемешивают.
  Полученный  раствор подогревают до (60 +/- 5) -С и титруют  рабочим
  раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски,  не
  исчезающей  при нагревании. На титрование должно быть израсходовано
  15,8  куб.  см  рабочего раствора марганцовокислого калия  массовой
  концентрации  0,02  г/100  куб.  см.  Если  расход  раствора
  марганцовокислого  калия меньше или больше  указанного  объема,  то
  массовую  концентрацию  рабочего  раствора  корректируют,  добавляя
  необходимое  количество основного раствора марганцовокислого  калия
  или  бидистиллированной  воды,  или свежепрокипяченной  охлажденной
  дистиллированной воды соответственно.
      6.6.3. Проведение анализа
      6.6.3.1.  Анализ  проводят  в  двух  параллельных  пробах.
  Анализируемый  спирт  наливают до метки в цилиндр  вместимостью  50
  куб.  см с пришлифованной пробкой, предварительно ополоснутый  этим
  же  спиртом.  Цилиндр  со  спиртом  погружают  в  водяную  баню  с
  постоянно поддерживаемой температурой воды (20 +/- 0,2) -С с  таким
  расчетом, чтобы уровень воды превышал уровень спирта в цилиндре,  и
  выдерживают  не  менее 10 мин., чтобы спирт принял температуру  (20
  +/-  0,2)  -С. Затем к спирту приливают 1 куб. см рабочего раствора
  марганцовокислого калия массовой концентрации 0,02 г/100  куб.  см,
  закрывают  цилиндр пришлифованной пробкой, содержимое  перемешивают
  и включают секундомер.
      Цилиндр  снова  погружают в водяную баню температурой  (20  +/-
  0,2)  -С  и  выдерживают  до  тех пор,  пока  красновато-фиолетовая
  окраска  смеси, постепенно изменяясь, не достигнет окраски типового
  раствора.  После этого цилиндр вынимают из водяной бани и визуально
  сравнивают  окраску  анализируемого  спирта  с  окраской  типового
  раствора,  помещенного  в  цилиндр такого  же  размера  и  качества
  стекла.  Визуальное  сравнение  проводят  путем  просмотра  толщи
  растворов  сверху  вниз  при  открытом цилиндре.  Время  совпадения
  окраски в минутах принимают за окончание реакции окисления.
      6.6.4. Обработка результатов
      За  окончательный  результат  принимают  среднеарифметическое
  значение  двух параллельных определений, расхождение между которыми
  не превышает 0,5 мин.

mak210, о чём я и говорю:

после реакции окисления посторонних органических примесей в спирте

Для окисления органических примесей в спирте применяют рабочий раствор марганцовокислого калия

Ту методику явно писал человек, не вникший в суть происходящих процессов .

половину цеолитаЛитокс, 14 Янв. 10, 20:46

Вот про цеолит, пожалуйста поподробнее. Какой и где брать?

Первый вариант из ГОСТа, второй отсюда:

Инструкция по технохимическому и микробиологическому контролю спиртового производства. Изд. 6-ое // Под общ. ред. д.т.н. Рухлядевой А.П. - М.: Агропромиздат, 1986. - На стр. 289.

Утверждено Начальником подотдела спиртовой, дрожжевой и ликеро-водочной промышленности В.В. Ильинич 15.01.1986. Авторы - Всесоюзный научно-исследовательский  институт пищевой биотехнологии.

ЗЫ Несоблюдение стандарта преследуется по закону.

А вот еще.

"Слабый раствор KMnО4 как в кислой, так и в щелочной среде окисляет альдегиды и непредельные соединения. Однако во избежании окисления этилового спирта очистку сырца им рекомендуется проводить в слабощелочной среде."

На стр. 253 Стабников В.Н. Перегонка и ректификация этилового спирта. - М.: Пищевая промышленность, 1969. - 456 с.

Вот про цеолит, пожалуйста поподробнее. Какой и где брать?
Rudy, 14 Янв. 10, 22:12

Я пробовал с природным - клиноптилолитом, он у меня просто есть. И еще делал с одним углем, а также уголь+аргиллит(розовый песок). Но это не принципиально. Везде идет примерно одинаково. Можно взять цеолит от фильтров типа "Родник", не помню сейчас как называются. Но там бывают слишком крупные камни, лучше 1-2 мм. Если хочешь попробовать, то советую не морочиться, засыпать просто угля.

При внешнем сходстве с обычной обработкой марганцовкой и фильтрованием через уголь, здесь есть принципиальное отличие: количество марганцовки в разы меньше, чем ее обычно кладут. Марганцовка - сильный окислитель, потому что марганец находится в высшей степени окисления 7+, он в СС восстанавливается до 4+. Поэтому действие марганцовки может быть слишком сильным. А в моем случае работает окислительно-восстановительная пара Mn(4+) - Mn(3+) с участием в качестве непосредственного окислителя растворенного кислорода, а оксид марганца - только катализатор.

Кстати, кислород в активном состоянии можно получать и разлагая перекись водорода, на том же оксиде марганца например. Я попробовал как-то сделать это в СС, кислород выделялся в виде газа, но это он уже был после рекомбинации "атомарного". Но такое впечатление, что он быстрее рекомбинирует и не успевает что-то окислить в спирте. Правда, тут нужно было побольше экспериментов, я не осилил.

Добрый вечер.
Конструкция аппарата очень похожа на широко распространённую среди ... ювелиров... электролизную водородную сварку...
И, кстати, об этом уже намекали в самом первом ответе этой темы...

Поэтому проще приобрести, чем изготавливать...

Лет так 18-ть назад я такую сварку изготавливал...
Тогда её нельзя было купить.
А сейчас - на ... пардон - "в" Украине - много-премного производителей таких сварочных аппаратов...

А что до эффективности, то без лаборатории - это всё - просто "если я спорю, значит - общаюсь...".

Запал, вон разрядом воду пытаются чистить от органики:

Исследованы свойства диафрагменного разряда, создаваемого в водопроводной воде и водных растворах, а также возможность использования такого разряда для очистки загрязненной воды. Диафрагменный разряд, плазма которого разрушает структуру загрязнителей воды, получали, подводя напряжение 12 кВ к отверстиям в стеклотекстолитовой диафрагме, погруженной в воду или раствор. Осциллограммы и электронные фотографии разряда показывают возможность управлять его длительностью и мощностью для окислительной очистки воды от органических загрязняющих веществ. Выявлено, что одновременная продувка воды воздухом усиливает очистительное действие диафрагменного разряда.
(журнал "Химия и технология воды", 2008, т.30, №5, стр.463)

Саму статью еще не читал. Может, что интересное, а может фуфло - пойду завтра в библиотеку.

А сегодня прочитал в этом же журнале за 2009 г., что в Киевской воде в изобилии находят микрогрибы из семейств Аспергилис и Пенницилиус, что-то в этом роде, которые демонстрируют охереную устойчивость к УФ облучению из-за наличия в их клеточных оболочках меланина. Эти гады выживают при стандартных процедурах обеззараживания и постепенно отравляют всё мирное население. Как с ними бороться пока не ясно.

  Прочитал. весьма интересно - хоть и нихрена не понял.
я в оргинической химии - чистый пень, хотя представления имею.
диафрагменный разряд - убей, не понял что это такое.

у меня появилась блестящая возможность обработать элекролизом 40 литров СЭМа 2-х кратной дистилляции -
реально пахнущий закисшим опилочным болотом.  
сравнительный анализ - марганцовка против электролиза.  
одна беда, делаю дома - подвал подзатоплен. я очень стеснен в своих возможностях.
будет чем похвастаться - дам знать примерно к 20 февраля.
(зы. заказов море - клиентам плевать на мои проблемы).
попала собака в колесо  - хоть пищи но беги.

сравнительный анализ - марганцовка против электролиза.Zapal, 08 Февр. 10, 22:01

Почему марганцовка? Боргидрид натрия против электролиза чем не катит (кто-то приводил ссылку на патент очистки спирта от альдегидов)? Электролиз - это не только окисление. Это ещё и восстановление. А, если между аонитом и катионитом ещё нет диафрагмы - вообще непонятно какой процесс .

да меня процесс совершенно не интересует. меня интересует конечный результат.

возьмем ситуацию когда в результате мы имеем в сырце десятки видов различных пахучих и летучих соединений.  они усложняют ректификацию и застявляют делать долгий и нудный отбор голов.

после электролиза - я получаю очень быстрый явновыраженный отбор головы.
и качественный товарный спирт. 
и что там образовывалось в результате электролиза мне совершенно фиолетово.
Пусть даже синильная кислота - если она осталась в кубе то у меня нет никаких возражений.
лишь бы все эти легколетучие или прочие соединения - окислились в любую гадость и осели на дне,
а не подмешивались по тихому, размазываясь по всей партии спирта.

примерно так.  и я пользуюсь электролизом с сентября месяца - во всех партиях спирта.
все прекрасно. никаких рекламаций от клиентов.

Zapal, мне всё таки интересно, что там преимущественно происходит - электроокисление или электровосстановление. Если окисление - должны образовываться кислоты и это можно определить хотя бы универсальной индикаторной бумажкой.

ну так какие проблемы.  стакан сырца, щепотка соды, пару линееек из нержи, да аккумулятор или блок питания.
достаточно что бы удовлетворить самого любознательного.
одна беда - все почему то хотят все получить готовенькое.

Интересная была тема, а что так не кто и "не дожил" до лабораторного заключения?