Снова пытаюсь нарушить каноны и правила ректификации.

Скорее у тебя была слишком низкая чувствительность датчика. Разделительная способность колонны тут не причем - ведь контролируем именно по органолептике.

Но не суть, сейчас еще SerjNSK попробует, а у него тоже длинная колонна, поглядим.

У меня площадь электродов датчика 11 см^2, зазор 1 мм, нержа.

Измеритель дает напряжение 100 мВ (на частоте 250 Гц), измерительный резистор на самой чувствительной шкале - 1МОм. Вся шкала - 1 В - т.е. максимальный ток - 1 мкА.

Реально я хорошо вижу 1% от этой шкалы, т.е. 1e-8 ампера - 10 нА. Это соответствует сопротивлению между электродами датчика 10 МОм. Реально - до, примерно, 100 МОм.

При этом максимальное сопротивление на спирте я вижу в районе 2 МОм.

Прикинь, какая у тебя была чувствительность.

Позвольте и мне высказать свое мнение по этому поводу связывая это с практической точкой зрения.Какая бы небыла проводимость у разных примесей (я имею в виду головные так как они нас интересуют в первую очередь)пусть даже у одного вида примеси будет повышенная проводимость но достаточно приближена по температуре к спирту,этого вполне достаточно для практического использования.
Присутствие воды в измеряемом веществе по моему мнению дают просто постоянный фон так же как и из за температуры.Ведь эти факторы практически постоянны.
А знание того что мы отбираем,само по себе очень интересно.
И тебе Игорь большое спасибо за нарытую инфу,думаю что все таки вы раскопаете,что это такое,ПРОВОДИМОСТЬ,хотя и сейчас она имеет достаточно большое практическое значение.ИМХО.

Хочу еще добавить,высота колонны и степень разделения при измерении проводимости не играет никакого значения.При худшем разделении мы увидим просто более высокие постоянные показания проводимости из за увеличенного присутствия воды,а по примесям более растянутый период их присутствия в спирте.Это безусловно ИМХО.

Несколько смущают очень близкие показатели проводимости этанола и метанола, уксусно-этилового альдегида и амилола - главных наших неприятелей. Получается, что ориентируясь на изменение проводимости достоверно можно судить только о наличии альдегидов, проводимость которых на три порядка выше, чем у всей остальной братии.

Но я убиваю альдегиды химочисткой, их у меня остаются крохи. Вот и причина того, что проводимость у меня падает сразу. Но эта причина не единственная.
Разделение очень важно. При высоком разделении отделяются не только головы от тела, но и сама головная фракция распадается на составляющие.
Основная масса альдегидов - уксусный альдегид с Крект порядка 6 во всём диапазоне ректификации.
Альдегиды летят первыми и показывают высокую проводимость, но недолго. Их сменяют эфиры.
Основная масса эфиров - уксусно-этиловый эфир с Крект порядка 3 во всей зоне ректификации.

Эфиры летят после (или дольше) альдегидов, но они не изменяют проводимости. По крайней мере не так, как альдегиды.

Если разделение велико, альдегиды и эфиры летят раздельно, поэтому проводимость быстро падает, запах спирта становится нормальным, и только некоторые недостатки вкуса заставляют этот спирт браковать - отправлять на повторную ректификацию.

Если же разделение поменьше, эфиры и альдегиды идут вместе, поэтому и проводимость снижается медленнее, а альдегидно- эфирная фракция размазывается на более длительный промежуток. Поэтому при насадке из мочалок или/и при небольшой высоте колонны изменение проводимости наблюдается дольше.

Игорь, подтверждение своей теории (я тоже с ней согласен по поводу движения примесей),ты видишь и при измерении проводимости.НО,из за недостаточной чувствительности твоих измерений ты полностью не видишь всей картины,а она частично подтверждает,а так же частично опровергает твою теорию.
Ты видишь только самую большую концентрацию примеси в начале,да,она очень быстро убывает.Затем идет медленное снижение и чем меньше отбор тем больше концентрирование примесей,даже в обьеме холодильника,тем больше проводимость.Концентрацию можно увеличить сделав нижний отбор,тогда местом концентрации будет насадка находящаяся между холодильником и узлом отбора спирта.
Примеси можно отбирать двумя способами,паровым и жидкостным сразу из под холодильника дефлегматора.Разница заключается в отборе спирта.При паровом методе кол-во отобранного спирта с примесями в три раза меньше чем при жидкостном.
А так о чем ты пишешь совпадает и подтверждается,за небольшим несущественным исключением.
Я думаю что скоро мы придем к полному пониманию процесса и его применения.ИМХО.  
Да и еще,напиши для чего ты применяешь хим.очистку имея колонну с большим разделением,(говорю это без подтекста,просто интересно какая цель).

Rudy, посчитай пожалуйста у меня.Датчик, площадь3.15см"2 зазор 0.8мм. напряжение 0.5 вольта частота 50гц. Измерение на переменном напряжении диапазон 2вольта. Показания при измерении спирта 0.005 вольта.
При замыкании датчика накоротко 0.500 вольта.

из за недостаточной чувствительности твоих измеренийМихаил0501, 17 Марта 10, 07:17

С чего ты решил, что чувствительность недостаточна? Я пробовал и с недостаточной, и с избыточной - результат один. Никакой. Я и без датчика проводимости знаю, что 100-200 мл с ведра спирта я кебенизирую, то есть отправляю к матери.  потом еще литр отбираю отдельно. Его запах нормальный, проводимость и плотность соответствуют чистому спирту, но по вкусу он недостаточно хорош.

Сейчас мне понятна причина.
Основной источник повышенной проводимости головной фракции - альдегиды. Их проводимость на три порядка выше остальных компонентов.
Но я их успешно убираю химочисткой, и к началу ректификации их в кубе очень мало. Поэтому, они вылетают у меня в первые минуты ректификации, и после этого проводимость камнем летит вниз.
проводимость остальных примесей отличается от проводимости спирта уже не в сотни и тысячи раз, а в единицы, и они не в состоянии существенно повлиять на проводимость.

Так мне видится ситуация с точки зрения сегодняшних знаний. Пока не открыта тема влияния примеси воды на проводимость различных примесей, может после "съедения" этой новой информации точка зрения изменится.

Ну с проводимостью пока понятно (в свете новых полученных данных) хотелось бы поговорить о давлении.
Я пытался поговорить раньше но наши гуру на меня так шикнули что я заткнулся.Но мне не дает покоя мысль и желание применять при ректификации разное давление,для голов и для тела. Слышу две точки зрения на эту тему.
Одна,что необходимо применять предзахлебное давление и этим самым мы обеспечим лучшее разделение и производительность при высоком ФЧ.
Вторая,что при низком давлении в колонне обеспечивается лучшее разделение,так же при высоком ФЧ.
Где правда обьясните,чем подтверждается та и другая позиция и "куда бедному крестьянину податься" то есть,какое давление предпочтительней.

Игорь, химчиска не влияет, это я проверял. Наоборот, после химчистки проводимость резко увеличивается.

Rudy, посчитай пожалуйста у меняМихаил0501, 17 Марта 10, 07:17

А на какое сопротивление нагружен датчик? Или прямо на тестер?

Да, при снижении давления разделение растет, но незначительно. Зато производительность падает. Я игрался с изменением давления при отборе голов, но использовать не стал - выигрыш невелик, а время отгонки голов растет в несколько раз. Если резюмировать то примерно так - качество то же, потери спирта немного меньше, времени тратится намного больше.

на какое сопротивление нагружен датчик?Rudy, 17 Марта 10, 13:56

Извини. На 10 килоом.

5 мВ  -это сопротивление датчика порядка 1 МОм.
Поскольку у моего датчика площадь примерно втрое больше, на твоем спирте он показал бы примерно 350 кОм.

У меня на на нормальном спирте при обычном отборе голов сопротивление немного больше - порядка 500 кОм, а при отборе из нижнего узла - до 2 МОм.

Но это весьма грубые цифры.

Значит делаем вывод,чтобы не возвращаться больше к этому вопросу.
При ректификации необходимо давление близкое к предзахлебному.
Теперь хотелось бы узнать,как отражается на ректификации естественное изменяющееся давление при постоянной мощности и давление регулируемое с помощью прессостатов и МРХ .Какие плюсы и минусы.

При постоянной мощности давление понижается к концу ректификации.

При постоянном давлении многие отмечали повышенную склонность к захлебу в конце ректификации. Из-за этого, при фиксированном давлении (нет коррекции), его выбирают несколько ниже, чем возможное на начальных стадиях ректификации.

Особой разницы между стабилизацией давления и мощности нет. Однако стабилизация давления требует (на новой колонне) весьма точных измерений зависимости давления от мощности, для определения захлебных параметров. Если этого не сделать, может оказаться, что колонна работает в полузахлебнутом режиме, поскольку стабилизатор давления блокирует развитие захлеба и внешние его проявления отсутствуют.

При стабилизации мощности этой сложности нет, как только предельные параметры будут превышены  разовьется полноценный захлеб, который трудно не заметить. Но если использовать не стабилизатор, а простой регулятор мощности, то перепады напряжения в сети могут привести к захлебу колонны.

Существуют и иные, более экзотичные способы. Стабилизация перепада давления в верхней части насадки (Игорь223), перепада давления пара на диффузоре перед дефлегматором (Запал) и т.п. Однако они не нашли пока широкого распространения из-за присущих им некоторых недостатков.

Вот вопрос закрутился в голове. А с чем связанно увеличение проводимости во время залпового слива с узла отбора? В эти моменты растет температура в дефлегматоре и параллельно увеличивается проводимость? С возвратом температуры в дефлегматоре в норму возвращается и проводимость-либо на тот уровень что был до сброса, либо становиться ниже исходного значения. Альдегиды высокопроводящие вроде как уже отжаты, и подняться из колонны не могут? Скажем так- прослеживаю связь с уменьшением крепости флегмы( увеличение содержания воды).

Существуют и иные, более экзотичные способы. Стабилизация перепада давления в верхней части насадки (Игорь223), перепада давления пара на диффузоре перед дефлегматором (Запал) и т.п. Однако они не нашли пока широкого распространения из-за присущих им некоторых недостатковRudy, 18 Марта 10, 04:03

Каких?

Я исследовал влияние давления в кубе на разделяющую способность. Очень маленькие давления я не брал - мне было не интересно. Построил график начиная с давления раза в 4 меньше захлебного ну и до собственно захлеба.

Вкратце - очень пологая кривая, напоминающая макушку синусоиды, максимум разделяющей способности приходится где-то на 2/3 - 3/4 захлебного давления.

Вывод - играться с давлением смысла нету. Ставить надо максимум возможного, но чтобы еще не захлеб.

увеличение содержания водыSerjNSK, 18 Марта 10, 09:44

Очень может быть. Ведь при сливе ФЧ на короткое время становится равным нулю и колонне весьма плохо становится.

Каких?кадык, 18 Марта 10, 15:15

У Игоря223 датчик давления, поднят в верх колонны и стабилизирует перепад давления в верхней части насадки. При возникновении захлеба в нижней части колонны поток пара снизится и регулятор увеличит мощность до предела усугубляя захлебное состояние. Т.е. такая система, в отличие от простого стабилизатора давления в баке, неустойчива по отношению к нижнему захлебу. А преимуществ, собственно, никаких.

У Запала - то же самое. Плюс требуется весьма чувствительный датчик перепада давления, не хочется терять много на диффузоре.

По моему мнению, наиболее оптимальной является стабилизация давления в баке с небольшой коррекцией уставки по температуре бака.

Стабилизировать мощность, в отличие от давления, довольно сложно чисто схемотехнически. А ввести в стабилизатор давления бака небольшую коррекцию по его же температуре - элементарно.

Стабилизировать мощность ... довольно сложно чисто схемотехническиRudy, 18 Марта 10, 15:28

Обоснуй.

Ахаха, Котище обозвал Руди обоснуем

2 Котище: Да, поддерживаю. Или сложно или дорого. Чего тут обосновывать? Знаешь простой способ - напиши.