Фотометрический датчик контроля голов, хвостов и средних примесей.

Работать в очках обязательно, обычное стекло задерживает УФ.Rudy, 20 Мая 10, 15:23

Стекло обычных очков не очень хорошо задерживает УФ, так что в обычных очках всё равно опасно.
В оконное стекло специально добавляют железо, чтобы оно сильно поглощало УФ.

Литокс, если у тебя есть кварцевые трубки диметром около 10 мм, не можешь подкинуть несколько коротких (5-10 см) кусочков вместе с образцами?Rudy, 20 Мая 10, 13:20

Без проблем

Rudy, я что-то засомневался насчет пользы от измерения проводимости в моих образцах. Там спиртуозность довольно сильно отличается. Головы имели градусов 93-94 (с бражной колонны), тело было разбавлено до 60 примерно, хвосты не помню, ректификат и лабораторный спирт - 96-97%. Для качественной картины это всё было неважно, а на проводимость может сказаться сильно. Может лучше наоборот, ты приготовишь образцы: например, голова + 2 разных тела, с сильно разной проводимостью, а я их сниму?
А кварц я тебе в любом случае вышлю. Подумай, может еще какие-нибудь диаметры?

Kotische, мне в институте подтвердили, что серебряную пленку на кварце можно как фильтр использовать. Только толщину надо подобрать. Кварц у меня есть, насчет напылялки попробую узнать. На электронном микроскопе постоянно реплики пылят, подойду к мужикам - может сделают. Если уж на то пошло, то можно ее и самому попробовать сделать - камеру откачивать компрессором, серебро плавить нихромом.

Литокс, если правда что "тонкий серебряный слой проницаем для лучей с длиной волны от 3400 до 3100 А" то он нам не очень то подходит
Вот если бы калий или натрий напылить... но это уже сложнее...

Сегодня провел уточняющий опыт. Взял 90% спирт (зерно, тело, двойная перегонка, оба раза на пленочной колонне типа "аламбик-термос") - это образец №5, потом добавил в него немного марганцовки до розового цвета и около 20 минут гонял по кругу насосом через угольный фильтр. Образец стал бесцветным - №6.
По УФ видно, что полосы в районе 230 и 280 нм вначале были интенсивные, а потом уменьшились по крайней мере в 10-15 раз. Так что теперь точно установлено, что уголь на них влияет сильно. Причем фильтровал я без разбавления, а все равно эффект значительный. При разбавлении до 40-50% видимо будет еще лучше.

Привожу спектры в шкале оптической плотности D, и их же для сравнения - в шкале пропускания 0-100%.

если правда что "тонкий серебряный слой проницаем для лучей с длиной волны от 3400 до 3100 А" то он нам не очень то подходитKotische, 21 Мая 10, 17:24

Ну, пропускание зависит от толщины, там где-то как раз край полосы. Но это не важно, у нас ведь не стоит задача сделать идеальный фильтр. Если будет поглощать в видимой области, хотя бы процентов 80-90, и сколько-нибудь в ближнем УФ, то уже хорошо - засветка уменьшится, точность увеличится.

Литокс, если правда что "тонкий серебряный слой проницаем для лучей с длиной волны от 3400 до 3100 А" то он нам не очень то подходит
Вот если бы калий или натрий напылить... но это уже сложнее...
Kotische, 21 Мая 10, 17:24

Напылить вряд ли удастся, а вот осадить электролизом из расплава натриевой селитры на внутреннюю поверхность колбы лампы накаливания вполне возможно. Очень давно где-то читал про такой фокус. Вроде бы даже этот метод использовался для получения спектрально чистого натрия. Кстати с калиевой селитрой такой номер не проходит - ионы калия не могут пройти через стекло.

Magister, опиши подробнее постановку эксперимента, пожалуйста.

Да, мне тоже непонятно, как он гад через стекло пролезет?

К большому сожалению источник информации сейчас найти не могу. Только то, что приходит на память. В расплав смеси калиевой и натриевой селитр (для снижения температуры плавления) помещают стальной анод. Катод подключают к цоколю. Электрическую лампу с включенной  ЦЕЛОЙ спиралью помещают в расплав, и от отдельного источника подают постоянное напряжение (величина?). Электролиз идет достаточно медленно и долго. На внутренней поверхности колбы со стороны расплава образуется зеркало металлического натрия. Ионы натрия проходят через размягченное стекло достаточно легко. Лимитирующим фактором является проводимость остаточного газа внутри колбы. Как уже писал, ионы калия через стекло не проходят.
Сам я это опыт никогда не проводил и подробностей не знаю.

Может лучше наоборот, ты приготовишь образцы: например, голова + 2 разных тела, с сильно разной проводимостью, а я их сниму?Литокс, 21 Мая 10, 17:07

Там, рядом с тобой SerjNSK - он тебе исходные образцы ректификата (голов, тела и хвостов) со своей колонны может дать. Измеритель проводимости у него тоже есть, правда проточный. Но стаканный датчик делается из двух пальцев. Ну а если что - мне перекинет. Серж, ау-у-у!

Очень похожий опыт описывается в книге Ольгин О. Опыты без взрывов.
Рецензент: д-р хим. наук М. Г. Гольдфельд
УДК 541
Изд. второе, переработанное. — М.: Химия, 1986.—192 с.
http://chemistry-chemists.com/...rivov-Olgin.doc

Rudy, Литокс, поподробнее пожалуйста, какие и как подготовить образцы. как раз на днях ректификацию затеваю.

Да возьми головы из начала, середины и конца отгона голов, тела из середины и конца, и из хвостов - в районе начала. А сколько нужно для анализа - Литокс уточнит.

И засекай проводимость на момент взятия пробы.

Как уже писал, ионы калия через стекло не проходят.Magister, 21 Мая 10, 18:46

По твоей ссылке пишут немного иначе.
Обычное стекло натриевое, после восстановления иона натрия в металлический натрий в стекле остается "дырка" в которую потом ион калия протиснуться не сможет.
Таким образом остается открытым вопрос с калиевым стеклом.
Magister, спасибо за интересную информацию!

SerjNSK, главное, чтобы были образцы с сильными отличиями по проводимости. Попытаемся навести какую-нибудь корреляцию между проводимостью и поглощением в УФ. Штуки 3-4, больше не надо. По количеству достаточно 15-20 мл каждого.

На самом деле, лучше бы этой корелляции не было. Основных примесей - десятки, проводимость берет одни,а УФ лучше бы брал другие. Но, скорее всего, мы ее получим, поскольку общее количество разных примесей в начале больше, в конце меньше, и какие именно берет УФ, а какие проводимость - мы так не узнаем.

Последний опыт показывает что примеси, ответственные за УФ полосы, удается углем убрать или перевести в другие, которые в УФ не видны. Веществ, которые не дают полос в диапазоне 200-400 нм, много. Фактически, там видны только С=О связи, две или больше сопряженных С=С и вещества с ароматическими кольцами. Еще примеси с гетероатомами (N, S, Cl  и т.д.) если бы они там могли появиться. Но это вряд ли.

И еще одна трудность. Для разных функциональных групп молярные коэффициенты поглощения отличаются очень сильно - от единиц до десятков тысяч. Так что интенсивность полос не связана напрямую с концентрацией примеси.

Для разных функциональных групп молярные коэффициенты поглощения отличаются очень сильно - от единиц до десятков тысячЛитокс, 22 Мая 10, 20:07

Альтаир пытался еще одну хитрую штуку сделать, спектральный анализатор импенданса, жалко что он у него не пошел. 

Так что интенсивность полос не связана напрямую с концентрацией примеси.Литокс, 22 Мая 10, 16:07

На это никто и не рассчитывает, у разных примесей коэффициент поглощения разный.

Литокс, а попробуй на головах и теле ректификата проснять весь доступный диапазон от ИК до УФ и на максимальной чувствительности. Есть у меня ощущение, что примеси можно нормально разглядеть, но их мало и поглощение у них невелико. Возможно на фоне сильного поглощения в диапазоне 200-400 нм они незаметны из-за грубой шкалы.