Лабораторные исследования способов очистки самогона.

Сможет ли тот хроматографист сказать , что это было, или снова надо "налить"?Бультерьер, 05 Марта 18, 16:36

Бультерьер, да, этот большой пик. Думаю, раз нет этого времени в градуировке, то не скажет. Есть смысл пропустить через угольную колонку и сдать еще раз на анализ, чтобы проверить - это случайная грязь или нет, убирается углем или нет.

Коллеги, есть мнение, личное, что минимальное количество изиков, в бочке, маскируется под цветочный запах. Не фруктовый, а именно цветочный. Так ли это?

Всего лишь догадка

Так ли это?Cranium, 10 Марта 18, 20:38

Возможно,вот только сколько лет должно пройти чтоб мы это оценили??? Я имею ввиду бочковый продукт 10-20лет. За пару лет вряд ли.имхо

Коллеги, есть мнение, личное, что минимальное количество изиков, в бочке, маскируется под цветочный запах. Не фруктовый, а именно цветочный. Так ли это?Cranium, 10 Марта 18, 20:38

Cranium, выдерживаемые в бочке традиционные дистиллированные напитки - коньяк, виски... - содержат сивухи 3000 мг/л б.с. и более, из них больше половины изоамилового спирта. И сивуха, и эфиры, и остальные компоненты в процессе выдержки формируют благородные тона в аромате и вкусе. Цветочные, как и фруктовые тона в аромате обусловлены в первую очередь сложными эфирами. Если там будет "минимальное количество изиков" и эфиров, то это будет просто дубовая настойка самогона. Дуб даст ванилин и другие тона, но не цветочные.

минимальное количество изиков"Daniil, 10 Марта 18, 22:10

ладно, не так, именно изик даёт цветочный запах, маскируясь в бочке.
Минимальное, сказал потому, что бочка не за 200 и срок не за 5.

Не знаю, может глюк, может много о себе думаю, просто поймал именно изик, гадость, от которой пытаюсь избавится, на стадии перехода(ещё малость, и.....) в цветочный запах(образец - молодой солодовый дистиллят одного из наших именитых коллег). Опять же, предположение о фракции.

Есть личное мнение, делить ароматы дист. на верх и низ, где верх это цветочное, фруктовое, резкое, а низ, тяжёлое, сильно-ароматное, тягучее, маслянистое, если угодно.
Так вот, поймав некогда фобию по ИА, всегда пытаюсь его удалить, а тут вон оно что. С подголовниками разобрался, фруктовый аромат, передозировка которого в напитке, ведёт к вердикту(личному): "головастый", контролировать можно. И вот возникло мнение по ИА.

Вопрос в том,

что....количество изиков, в бочке, маскируется под цветочный запах?Cranium, 10 Марта 18, 20:38

обобщенно все понятно. По нашим срокам и объемам. Цитаты, выложенные АлИвЕром читал

Возможно,вот только сколько лет7721, 10 Марта 18, 21:42

были такие мысли?

Добавлено через 1мин.:

Извиняюсь, что много букв....:)

Есть личное мнение, делить ароматы дист. на верх и низ, где верх это цветочное, фруктовое, резкое, а низ, тяжёлое, сильно-ароматное, тягучее, маслянистое, если угодно.Cranium, 11 Марта 18, 01:47

Cranium, коньяки различают по типам:
французские - цветочные, лёгкие, мыльные
армянские - южный тип - тяжёлые, насыщенные, могут быть смолистые, с тонами чернослива.
Одна из причин (кроме технологии) - разные условия выращивания винограда, разные сорта. В Армении жаркое лето, в ягоде при созревании много сахаров и мало кислот, в виноматериале коньячном низкая кислотность, образуется мало эфиров.
В классических французских коньяках используется виноград с высокой кислотностью, французы борются за эфиры, в том числе энантовые (яркие фруктовые и цветочные тона).
Энантовые эфиры по температурам кипения ближе к изоамиловому спирту, когда ты говоришь "изики" - наверное, ты имеешь в виду не только изоамиловый спирт, а определённую фракцию, скорее всего, там же и энантовые эфиры.
У меня на ПК при перегонке виноматериала с укреплением в голову и первую фракцию пошёл и изоамиловый спирт, и энантовые эфиры.

Так вот, поймав некогда фобию по ИА, всегда пытаюсь его удалить, а тут вон оно что.Cranium, 11 Марта 18, 01:47

Удаляя изоамиловый спирт, ты удаляешь и другие характерные для классических дистиллятов компоненты.

Посмотри, сколько французы выделяют важных для себя эфиров жирных кислот: этилкапронат, этилкаприлат, этилкапрат, этиллаурат, этилмиристат, этилпальмитат, этиллинолеат, этиллиноленат, изоамилкапрат, этиллактат, этилсукцинат.

Добрый день коллеги!
Вот и сделал хроматограмму. Прошу оценить, хочу послушать ваше мнение. Заранее вижу что метанольчика хватает... Ну а так в целом что скажете?
Перегонял сэм следующим образом: пары поднимаются, проходят по царге 20см с насадкой панченкова, далее в сухопарник,собственно в холодильник, ну и далее капля проходит через угольный фильтр.

Стало видно, но цифры не разобрать. И, кстати, хроматограмма не пересчитана на безводный спирт?Daniil, 20 Марта 18, 12:35

слушай я в этом не шарю вот и обратился к знатокам)))
прикрепляю pdf

слушай я в этом не шарюd_shasha, 20 Марта 18, 14:25

d_shasha, по хроматограмме не видно, чтобы был пересчет на б.с.: разведение 1, объём 1 мкл. Но это лучше выяснить у хроматографиста, к-рый делал анализ: может быть, градуировка в приборе такая, что при анализе водки результат уже пересчитан по крепости 40% в б.с.
Какая крепость была в твоём образце?

Какая крепость была в твоём образце?Daniil, 20 Марта 18, 14:49

Примерно 42-45

Примерно 42-45d_shasha, 20 Марта 18, 15:25

Если крепость 45%об, то по хроматограмме все результаты нужно умножить на 100 и разделить на 45 (или разделить на 0,45, что то же самое). Это получится содержание примесей на безводный спирт, мг/литр б.с.:

Ацетальдегид - 45
Эфиры - 95
Высшие спирты (сивуха) - 946
Метанол - 0,0002 %об., или 1,8 мг/литр б.с.

ГХ ндрф крепостью 94-95 сделанного на короткой колонне ( половина рк-51, 85см спн 3,3*3,5) с ЦП, УНО и УПО.

пы сы краткое описание аппарата и методики [сообщение #13274601]

nice beaver, Респект!Альфа-рект.....

Респект!Альфа-рект.....7721, 22 Марта 18, 13:31

что-то здесь не так. А где изоамилол? интересно здесь ничего больше переводить не нужно? а, Даниил?

АлИвЕр, откуда ему взяться-то, ИА?
его порубали конкретно уже на первом перегоне, Снаббирование с УПО и ЦП. а тут - просто доочистка. типа финишной огранки
Та же схема, что и у 7721 с нулевой ГХ, с непринципиальными изменениями...

А где изоамилол?АлИвЕр, 22 Марта 18, 14:45

АлИвЕр, изоамилового спирта на хроматограмме нет, видимо, полностью удалён из спирта.

интересно здесь ничего больше переводить не нужно?

В хроматограмме нет прямых указаний на то, что результаты пересчитаны на б.с. Однако, если даже и не были пересчитаны, то в пересчете на б.с. по крепости 94%об. нужно все концентрации разделить на 0,94, или, что то же самое, умножить на 1,064. То есть ацетальдегида в пересчете на б.с. будет не 0,566, а 0,6 мг/литр б.с. и т.д.
Единственное, что в этой хроматограмме нехорошо - для метанола выбрано три знака, а его меньше, получилась концентрация 0,000. То есть мы видим, что меньше 0,001%об., и всё.

увеличил мощность и отбор. и подголовников и тела. при 1200вт в дефе и начальном отборе О.9л в час жжется. а при 1500вт в дефе и начальном отборе 1,2л в час не жжется.

Давайте по теме дальше.
Заинтересовал когда-то вот этот пост - [сообщение #11632426]
Угольную колонну делать поленился  и решил проверить, нельзя ли обойтись простым настаиванием на угле и последующей фильтрацией через фильтр Барьер.Произвел следующий опыт на простом дистилляторе.
4 кг сахара без инверта на 19 л кулерную бутыль.Подкормка -ржаной солод. Дрожжи спиртовые белорусские. Стояло 7 дней при 22 градусах в квартире.  Отбор голов при первом перегоне – 200 мл . Далее, охладил до 3 градусов и настаивал 12 часов 10 л. 17% раствора – с 6  столовыми ложками угля БАУ . Фильтровал через кувшин. Отбор голов на втором перегоне - 60 мл. Хвосты обрубал на 45% в струе.  
Анализ ГХ показал, что содержание сивухи после такой очистки уменьшилось всего на 20% по сравнению с перегоном без предварительного углевания СС.
Видимо, такой метод облегченного углевания не может заменить полноценную угольную колонну.

Видимо, такой метод облегченного углевания не может заменить полноценную угольную колонну.Григорий C, 05 Апр. 18, 21:25

Из личной переписки с Daniil(ом)- текст естественно его:
"Нужно пропускать сортировку быстро (из напорной емкости через колонну скажем 3 метра высотой), без доступа воздуха......в 40см колонке можно считать застрянет полностью спирт этого объёма, он вытеснит из угля воду.Спирт в угле это считай потери.Крепость будет падать, пока не установится равновесие и не пойдёт 40% водка/продукт. То есть обрабатывать нужно большой объём, без остановок, на высокой скорости Для скорости нужно повыше поднять напорную емкость и стараться поддерживать в ней постоянный уровень для постоянного давления столба жидкости. Меньше будет альдегидов, если пропускать сортировку холодную."
Это к вопросу об "эффективности" углевания путем забрасывания угля в банку

нельзя ли обойтись простым настаиванием на угле и последующей фильтрацией через фильтр БарьерГригорий C, 05 Апр. 18, 21:25

Настаивание на угле, мягко говоря, малоэффективно. В промышленности давно это установили. В инструкциях советских был такой вариант - статическая обработка сортировки порошкообразным углем в установке "Полтавчанка". За счет высокой удельной поверхности измельчённого угля пытались хоть как-то достичь паритета с колонной по эффективности. Плюсом этой технологии задумывали одноразовость угля - перемешал порошок в сортировке, отфильтровал - подал на розлив, уголь выкинул. Но "Полтавчанка" не прижилась по следующим причинам:
1. Процесс по образованию альдегидов ещё менее контролируемый, чем в колонне.
2. Больше растворяется минеральных солей из измельчённого угля.
3. Очень трудно отфильтровать угольную пыль, это нужно делать в несколько каскадов.
Остался динамический способ - обработка в колонне. Он тоже неудобен и периодически приносит сюрпризы, но пока это наиболее распространённый вариант. Постепенно свою долю в производстве отвоёвывают угольные картриджи - в фильтродержатель помещают, скажем, 20 свечных фильтроэлементов с запрессованным углем БАУ или КАУ, в том числе импрегнированных серебром, платиной. Плюсы:
1. Пыли меньше.
2. Работать с картриджами удобнее.
Минусы:
1. Суммарная масса угля в таких картриджах гораздо меньше, чем в колонне, и нужно искать новый баланс между эффективностью очистки и образованием альдегидов. Иногда ставят несколько каскадов, например, БАУ - КАУ с серебром.
2. Картриджи в принципе не регенерируешь, они обходятся дороже, чем насыпной уголь. Чаще используется не самотёк, а прокачивание сортировки через фильтродержатели насосами.