Сайт Барахолка Во имя добра!

Лабораторные исследования способов очистки самогона.

Форум самогонщиков Очистка самогона
1 2 3 4 ... 293 1
Александр956 Доцент Санкт-Петербург 1555 2021
17 Апр. 14, 21:43
Уважаемые коллеги!
Эта тема создается  для систематизации и обобщения  результатов лабораторных проверок самогона, полученного на различных аппаратах и прошедшего различные способы очистки.  Объективные материалы о качестве продукции, получаемой в домашних условиях, вызывают большой интерес, но их крайне мало и они о находятся в разных темах. Это существенно затрудняет ознакомление с ними. Надеюсь, что общими усилиями мы устраним эту проблему.
В первых сообщениях будут приведены ссылки на уже опубликованные материалы. В последующих планируется освещение материалов по новым лабораторным поверкам.

О составе самогона:
1.Все составляющие самогона, кроме воды, вредны и опасны.
2.Не все составляющие самогона  одинаково опасны.  
3.Ради некоторых составляющих самогона, придающие ему неповторимый вкус и аромат,  мы его и делаем.
  О вредности компонентов самогона. Из списка вредных компонентов исключаем спирт.
Из оставшихся, наиболее опасным компонентом самогона является метанол.  Но начинающим специалистам,  делающим самогон из сахарной браги, бояться этой составляющей особо не стоит. Концентрация метанола в самогоне, полученной из браги на сахаре,  не превышает уровня 0,01 миллиграмма на литр.  
Вторым врагом являются ацетальдегиды.  Их концентрация в самогоне может достигать 50- 200 миллиграмм на литр, что представляет определенную опасность. Вместе с тем, некоторое присутствие ацетальдегидов в самогоне придает ему определенный вкус.
Третий враг – сивушные масла, среди них особо опасен  изоамилол. Сивушные масла  также придают самогону определенные вкусовые качества.
Концентрацию метанола, ацетальдегидов и сивушных масел нужно ограничивать в допустимых пределах. Для правильной оценки концентрации примесей в спиртных напитках приводят их к единому знаменателю:  миллиграммы примесей  на 1 дециметр кубический (литр) 100% (безводного) спирта. Так концентрация 50 миллиграмм ацетальдегидов на 1 литр 40% самогона соответствует 50*100/40=125  миллиграмм на 1 литр безводного спирта.
В мировых брендах концентрация перечисленных составляющих находится в пределах:
Ацетальдегиды – 80- 400 миллиграмм на литр
Метанол -160 - 4000 миллиграмм на литр.
Сивушные масла – 1000-6000 миллиграмм на литр.
Изоамилол (входит в состав сивушных масел) 800-4000 миллиграмм на литр.


Среднестатистическая   концентрации вредных примесей в самогоне из сахарной браги первого перегона (пересчитано к концентрации безводного спирта).
Ацетальдегиды – 12- 160 миллиграмм на литр
Метанол -0,001%.
Сивушные масла – 2000-12000 миллиграмм на литр.
Изоамилол (входит в состав сивушных масел) 800-8000 миллиграмм на литр.
Вот примеры результатов лабораторных проверок различных самогонов первого перегона, просто для ознакомления:

60_grad.jpg
60_grad. Лабораторные исследования способов очистки самогона. Очистка самогона.
 
49__grad.jpg
49__grad. Лабораторные исследования способов очистки самогона. Очистка самогона.
30_grad.jpg
30_grad. Лабораторные исследования способов очистки самогона. Очистка самогона.

     1                                      2                             3

У образца №3 крепость продукта 32%. значит при пересчете на безводный спирт в нем содержитися:
Ацетальдегидов 40 миллиграмм на литр.
Метанола 0,000403 %.
Сивухи больше 13,5 грамма на литр
Для приведения его в состояние, пригодное к употреблению, желательно в 2-5 раз понизить концентрацию ацетальдегидов и раз в 10 концентрацию сивушных масел.

yabloko_dekabr_2015.jpg
Yabloko_dekabr_2015. Лабораторные исследования способов очистки самогона. Очистка самогона.


Анализ СС из яблочной браги. Концентрация сивушных масел 18,4 грамма на литр безводного спирта. Требуется дополнительная серьезная очистка.
Александр956 Доцент Санкт-Петербург 1555 2021
Отв.1  17 Апр. 14, 21:43, через 1 мин
Зависимость качества самогона от условий приготовления браги. Анализы.

Влияние температуры брожения на образование высших спиртов в браге:
Тема, автор mak
[Температурный режим, ph и высшие спирты]
Подтверждение теории лабораторными анализами:
[сообщение #11840956]
[сообщение #11840957]


Влияние пропорций составляющих браги (сахар/вода/ дрожжи) на состав примесей в полученном из этой браги спирте сырце.

Для изучения влияния составляющих браги проверены образцы СС, полученные из  браг со следующим соотношением составляющих:
1. 1 кг. сахара, 5 л. воды, 20 грамм сухих дрожжей Пакмайя.
2. 1 кг. сахара, 10 л. воды, 20 грамм сухих дрожжей Пакмайя.

Температура брожения около 30 градусов.
Время брожения образца №1 около 5 дней, сутки на частичное  осветление.
Время брожения образца №2 - 2,5 дня, сутки на осветление, практически полное.

В обоих случаях брага выбраживала полностью. Газообразование прекратилось. На вкус - горькая, без сладости.
Браги перегонялись на прямоточнике до 100 градусов в кубе.

Результаты анализов СС полученного с образца браги №1 сравнивались с анализами предыдущих проб СС из такого же состава браг. Повторяемость хорошая.
Поэтому можно полагать, что и СС, полученные из браг с составом аналогичному образцу №2 будут  примерно совпадать.

Результаты анализов образцов, приведено к безводному спирту:

                       Образец №1      Образец №2
ацетальдегиды     100               143
эфиры                    170               220
пропанол               440             1100
изобутанол          1300             1000
изоамилол           5900             3040
сивуха                   7500             5200


Ацетальдегидов и эфиров в образце №2 образовалось в 1,3 -1,5 раза  больше.
Сивухи в 1,5 раза меньше.
Изоамилола в 2 раза меньше.

СС из браги №2  имеет более приятный запах, без явного проявления  сивухи.
Немного резче запах голов.
Александр956 Доцент Санкт-Петербург 1555 2021
Отв.2  17 Апр. 14, 21:44, через 1 мин
Анализы СС, прошедшего различные способы очистки.

Фильтрация через угольный фильтр:
[сообщение #11632426]

Очистка СС электролизом:
[сообщение #11444722]

Фильтрация через Аквафор
[сообщение #11662492]
сообщение удалено
Александр956 Доцент Санкт-Петербург 1555 2021
Отв.3  17 Апр. 14, 21:44, через 1 мин
Резерв.

В поцессе публикации


Методика очистки самогона от примесей на простых аппаратах.

В основу методики положено использование зависимости соотношения (пропорций) изоамилового и
этилового спирта в паровой фазе  от их концентраци в жидкой фазе (растворе), применительно к нашей
ситуации в СС.

tablici_ispareniya_ss.jpg
Tablici_ispareniya_ss. Лабораторные исследования способов очистки самогона. Очистка самогона.


Из таблицы видно, что чем меньше концентрация спиртов в жидкой фазе (в воде), тем выше
концентрация изоамилового спирта по отношению к этиловому спирту в паровой фазе.

По данной методике, сначала отделяются головы вместе с сивухой, а затем, все оставшееся - это тело.

Для опыта использован 37% спирт  сырец с концентрацией изоамилола 2,2 грамма на литр, который был разбавлен
водой до 5% и перегонялся на аппарате АлексеяТ (без царги) со скоростью около 1 литра в час.
Сначала отбиралась фракция изоамилола, затем тело. Для более полного изучения процесса весь отбор был разделен
на 10 частей. 4 - с изоамилолом, 6 тело и ароматы. Фракция с изоамилолом отбиралась до исчезновения его запаха. Далее шел отбор тела.
Объем фракции изоамилол составил 25%, тело - 75%.



Результаты анализов:

ss.jpg
Ss. Лабораторные исследования способов очистки самогона. Очистка самогона.
       
frakciya_i_dlya_pryamotochnika.jpg
Frakciya_i_dlya_pryamotochnika. Лабораторные исследования способов очистки самогона. Очистка самогона.
           
frakciya_distillyat_dlya_pryamotochnika.jpg
Frakciya_distillyat_dlya_pryamotochnika. Лабораторные исследования способов очистки самогона. Очистка самогона.

спирт сырец, 37%      фракция изоамилол, 50%       тело, 31%    


Краткий анализ концентрации примесей в продуктах в миллиграммах на литр, приведено к безводному спирту:

                             сс         фракция И              тело                                                        

ацетальдегиды     98              234            не обнаружено              
этилацеттат        172             786            не обнаружено            
изоамилол           5870           11172          3 554                    
сивуха                 7535            15886          5216  
                   
 
Используя данную методику, можно на простейшем аппарате, прямоточнике, полностью (ниже порога
регистрации) удалить из среднестатистического СС головные фракции и в 1,5 раза понизить концентрацию
сивухи, что соответствует ее концентрации в популярных дистиллятях.

Проводился опыт с капельным отбором фракции изоамилол. Головные части из тела также были удалены
полностью, а эффективность отделения сивухи ухудшилась и ее концентрация в теле возросла в 1,2
раза.

frakciya_telo_pri_pokapelnom_otbore_i.jpg
Frakciya_telo_pri_pokapelnom_otbore_i. Лабораторные исследования способов очистки самогона. Очистка самогона.


Комбинированный вариант очистки СС.

СС разбавляем водой до 4% и пропускаем через угольный фильтр, [сообщение #11632426]
filtr_60h32.jpg
Filtr_60h32. Лабораторные исследования способов очистки самогона. Очистка самогона.

затем повторяем процесс дистилляции, аналогичный предыдущему.


Результаты анализов:
ss.jpg
Ss. Лабораторные исследования способов очистки самогона. Очистка самогона.
       
frakciya_i_f.jpg
Frakciya_i_f. Лабораторные исследования способов очистки самогона. Очистка самогона.
       
frakciya_telo_f_1_chast.jpg
Frakciya_telo_f_1_chast. Лабораторные исследования способов очистки самогона. Очистка самогона.
   
frakciya_telo_f_2_chast.jpg
Frakciya_telo_f_2_chast. Лабораторные исследования способов очистки самогона. Очистка самогона.


спирт сырец, 37%      фракция изоамилол, 39%       тело, 22%           тело 2 часть 12%

                               сс         фракция И     тело                  тело 2 часть
 
ацетальдегиды     98              206      не обнаружено        не обнаружено
этилацеттат         172            172      не обнаружено        не обнаружено
изоамилол            5870          3158      522                        175
сивуха                   7535          4500      1404                       700

Разбавление СС до 5% не приведет к существенному увеличению концентрации изоамилола в теле.

Объем фракции изоамилол здесь составляет примерно 10% (запах изоамилола пропадает очень быстро),
90% - тело.

В итоге мы получаем продукт, в котором концентрация ацетальдегидов находится ниже порога
обнаружения, а средняя концентрация изоамилола около 350 миллиграмм на литр (в 21,5 раза меньше,
чем в исходном СС). А это совсем неплохо.

Уменьшение потерь спирта.

В фракцию Изоамилол попадает до 25% АС.  Пергнав эту фракцию (не разбавляя!!! смотри свойства спиртов в табличке), можно с 1 литра
фракции получить 0,5 литра продукта с концентрацией изоамилола  до 1000 мг. на литр. Не забывайте
при этом отбирать головы.
В этом случае общие потери АС уменьшатся.

При дистилляции СС из ароматных браг по данной методике без применения фильтрации, потери ароматов
удается значительно уменьшить.

Используя аппарат с немного большим укреплением, можно получит тело с крепостью 40%, знатоки
утверждают что это лучше, чем разбавлять крепкий продукт водой. Если подобного аппарата нет,
придется еще раз перегнать тело, для повышения концентрации спирта.

В качестве фильтра также можно использовать фильр Аквафор для мягкой воды для кувшинов.
Александр956 Доцент Санкт-Петербург 1555 2021
Отв.4  17 Апр. 14, 21:45, через 1 мин
 
Методики очистки продукта, разработанные нашими коллегами.


Методика очистки СС на насадочной колонне. Автор кило115.

По существу вопроса.Отгон НДРФ не должен превышать подаваемую мощность.Это рекомендация наверно ко всем насадочным колоннам. Я долго и упорно бился с хд4 1200 и получал в результате хвостато-головастый НДРФ.И всё это было из за неправильных рекомендаций производителя по рабочему режиму.Попытаюсь написать подробно о процессе.Насыщенность вкуса не может регулироваться превышением отбора.Она регулируется или подаваемой мощностью или спиртуозностью в кубе.Мощность соответствует давлению в кубе 10-12,на 12 вкус ярче.Но продукт получается "грязней".Больше 12 подавать не пробовал.Спиртуозность в кубе не должна быть выше 40% и ниже 20%.Чем ниже спиртуозность,тем ярче вкус.
Теперь подробно параметры отгона.
1)мощность надо подать такую,чтоб давление стало 10-12 и отобрать головы и оборотку
2)Отбор начальный ведётся на 25% ниже подаваемой мощности.Для примера подаём 1квт,отбираем 0.75 л в час.Залёт по температуре в 25 см от низа ставится 0.2гр,после отбора оборотки.Залёт регулируется убавлением отбора.
3)не стараемся давить старт стопом,там уже не вкусно идёт.Процесс обычно кончается на 96гр в кубе
4)Не нужно пытаться вытащить изоамильный остаток с куба.Делаем залёт по температуре в 1-1.5 гр и тянем спирт с куба,пока не надоест.Если будем тащить изоамильный остаток,то колонна засерается и в следующий раз будут потери по продукту.Больше пойдёт в голову и оборотку.



Методика избавления дистиллята от тяжёлых фракций (сивухи) при использовании короткой БК.  Автор Вадим П

   Как показывают эксперименты и результаты лабораторных анализов, на короткой бражной колонне вполне можно приготовить достаточно чистый дистиллят, практически, с очень малым количеством вредных примесей.
   Естественно, речь идёт о перегонке сырца, т.е. о второй дробной перегонке. Методика проверена и отработана на бражной колонне высотой всего 49см, причём 14см  из них сверху занимает дефлегматор (труба в трубе), а в остальном объёме вертикальной трубы (внешним диаметром 22мм) от куба до дефлегматора, засыпана спирально-призматическая  насадка СПН-4х4.
   Итак, алгоритм работы следующий.
1)   Перед перегонкой сырец разбавляется до 40% крепости.
2)   Отбор голов производится со скоростью 1-2 капли в секунду в количестве до 15% в пересчёте на АС.  Тут мнения могут несколько различаться. 15% от АС, это гарантированный максимум, при котором головных примесей не будет в любом случае, даже если Вы превысили скорость их отбора. Однако, если у Вас хорошее обоняние и продукт сделан из браги с минимальным количеством вредных веществ, вполне можно эту цифру уменьшить, НО, менее 7-8% от АС, я бы не стал отбирать в любом случае.
3)   При перегоне тела по данной методике есть ДВА основных момента. Первый момент, это небольшая скорость перегона, максимум 600мл в час. Вторая особенность, это расположение второго (первый в кубе) контрольного термометра на восходящей трубе аппарата. Обычно, он располагается на расстоянии в 20-25см от куба. НО, для каждого аппарата это расстояние нужно будет подобрать один раз экспериментально, чтобы не попасть в так называемую «точку перегиба», иначе показания Вашего термометра будут «скакать». При правильном расположении термометра, температура будет стабильной в течение всего времени отбора тела. Для каждого конкретного аппарата, при определённом нагреве и охлаждении, найдётся много точек, так называемой стабильности. К примеру, 75,8 градуса, или 75,4 градуса, или 76,0 и т.д.
ВАЖНО, чтобы эта конкретная температура оставалась СТАБИЛЬНОЙ в течение всего перегона тела. Плюс-минус 0,1 градуса можно не учитывать, так как напор охлаждения может чуть-чуть меняться. А вот, как только показания этого контрольного термометра начнут расти стабильно вверх на 0,2-0,3-0,4 градуса – ВСЁ, отбор теле прекращаем. Можно прекратить его даже чуть раньше, не дожидаясь роста, но это после нескольких пробных перегонов.
Если есть ещё один цифровой термометр, можно установить его ещё немного повыше, почти под дефлегматором. Тогда по увеличению температуры на нём на 0,1 градуса, можно заметить, на сколько изменились показания первого, допустим на 0,3 или 0,4 градуса. Это и будет ДЕЛЬТОЙ конкретно Вашего аппарата. Уменьшаем эту дельту (в уме) на 0,1 градуса для перестраховки, чтобы ни одна капля сивухи не попала в отбор.
Нужно также сказать, что показания кубового термометра, в процессе перегона тела, постепенно будут расти, это нормально. Можно на них тоже косвенно ориентироваться. При достижении кубовой температуры в 95-96 градусов, отбор тела должен быть остановлен. Как правило, начало стабильного роста  температуры на вертикальной трубе, т.е. конец отбора тела, и будет соответствовать этой кубовой температуре в 95-96 градусов.
В моём случае, крепость тела, в процессе перегона, не меняется и составляет 94%.
  4)  Хвосты при данной методике собирают при желании. Их немного.
   Вот, пожалуй, и всё. Отдельно скажу о запахе в кубе после перегона. Он настолько отвратителен, что лучше всего его не нюхать и выливать содержимое в канализацию как можно быстрее. Описать этот запах словами невозможно. Представьте, а ведь раньше эти вещества, пусть и в менее концентрированном виде, попадали в конечный продукт, который мы употребляли.
Вот чертёж аппарата.
appp.gif
Appp. Лабораторные исследования способов очистки самогона. Очистка самогона.
Александр956 Доцент Санкт-Петербург 1555 2021
Отв.5  23 Апр. 14, 23:24
Сообщение создается, прошу не критиковать.

Удаление изоамилола из дистиллята
.

   Для определения возможности удаления из спирта сырца  изоамилола использовался аппарат изготовленный АлексеемТ. (место ссылки на фото аппарата). Царга – медная труба,  диаметр 42мм.,  высота 750мм., наполненная СПН.  Аппарат обеспечивает  изменение  флегмового числа в большом диапазоне. Для контроля температурного режима на 1/3 высоты царги на ее корпусе закреплен датчик температуры. Царга утеплена. Всего проведено 3 опыта.
В ходе опытов попутно оценивалась возможность удаления других примесей.

 Первые два опыта проводились на СС полученном из браги на сахаре и пакмайе, третий на пшеничных диких дрожжах.

Порядок проведения опыта:
1.   Отбор голов по классической методике, 1-2 капли в секунду, до пропадания характерного запаха.  Анализ голов не проводился.
2.   Отбор продукта. Продукт отбирался со скоростью 1-1,2 литра в час. В ходе отбора непрерывно контролировалась крепость продукта, температура в кубе и температура царги.  Мощность подогрева куба 1 кВт. Регулировкой скорости отбора  поддерживалась крепость продукта в пределах 95-96%. Непрерывно проводился органолептический контроль продукта.
3.   Отбор сивушных масел (изоамилола). При достижении в кубе температуры 96  градусов  начинает расти температура в царге. При ее возрастании до 90 град. в отбор начинает поступает жидкость с очень характерным запахом. Для меня он напоминал  нитрокраску. Для повышения концентрации сивухи скорость отбора уменьшалась.  
4.   Промежуточный отбор. После того, как неприятный запах исчезнет, проводился отбор промежуточной фракции и ароматов.

Первые опыты проводились на сахарной браге, потому что она содержит меньше (практически не должна содержать) ароматов. Это позволило органолептически определить начало и конец отбора сивушных масел, что было  подтверждено  лабораторными проверками.  Второй опыт на сахаре  проведен  для уточнения  контрольных точек моментов отбора изоамилола (температура, крепость, мощность, скорость отбора).
Третий опыт заключительный  на браге ДД пшеницы.
Метод себя оправдал. В заключительном опыте концентрацию ацетальдегидов  в продукте удалось понизить в 17,5 раз до 7,7 миллиграмма на литр, а изоамилола с 6190 мг. на литр  до 0.   Концентрация сивушных масел понизилась в 380 раз.
Удалось очень хорошо сконцентрировать сивушные масла о отборе «изоамилол»: от 130 до 192 грамм.  на литр. В отборе «ароматы» концентрация сивушных масел и изоамилола в 15 меньше чем в отборе «Изоамилол» при значительном повышении концентрации  самих ароматов.  Повышение концентрации ароматов определялось только органолептически.
Полученный продукт на ДД, несмотря на существенное удаление сивухи,  имеет свойственный продукту на  ДД аромат.

Таблица распределения примесей (миллиграммы  на литр) при обработке продукта на сахарной браге и пакмайе.

В таблицах  концентрация примесей приведена к безводному спирту в миллиграммах на литр.

Название примесей         Спирт сырец   Продукт    Фракция «изоамилол»  Ароматы
                                                  32%            95%              92%                           60%
Ацетальдегиды                         100              2,7                  0                             0
Метанол меньше 0,001             0              0                        0                            0
Изоамилол                             7 281           8,97             129 902                     1 283
Сивуха, в т.ч. изоамилол       8 331        71,28             142 496                      4 270

                                  Лабораторные анализы

sahar_ss_32.jpg
Sahar_ss_32. Лабораторные исследования способов очистки самогона. Очистка самогона.
 
sahar_prodykt_95.jpg
Sahar_prodykt_95. Лабораторные исследования способов очистки самогона. Очистка самогона.
 
sahar_sivyha.jpg
Sahar_sivyha. Лабораторные исследования способов очистки самогона. Очистка самогона.
 
sahar_aromati.jpg
Sahar_aromati. Лабораторные исследования способов очистки самогона. Очистка самогона.


спирт сырец                   продукт                   изоамилол                      ароматы

Таблица распределения примесей при обработке продукта на  браге на ДД.

Название примесей         Спирт сырец    Продукт    Фракция «изоамилол»  Промежуточная  Ароматы
Крепость %                               31%              95,6%             70%                          48%                 30%
Ацетальдегиды                         135               7,7                 0,71                          6,2                     1,8
Метанол меньше 0,001            0                  0                    0                            0                                0
Изоамилол                                 6 019      не найдено      173 132                    24 104            11 973
Сивуха, в т.ч. изоамилол          7 429        32,29              192 055                      26 004            12 943  

                                               Лабораторные анализы

dd_ss.jpg
Dd_ss. Лабораторные исследования способов очистки самогона. Очистка самогона.
   
dd_prodykt.jpg
Dd_prodykt. Лабораторные исследования способов очистки самогона. Очистка самогона.
   
dd_sivyha.jpg
Dd_sivyha. Лабораторные исследования способов очистки самогона. Очистка самогона.
   
dd_sivyha_1.jpg
Dd_sivyha_1. Лабораторные исследования способов очистки самогона. Очистка самогона.
   
dd_aromati.jpg
Dd_aromati. Лабораторные исследования способов очистки самогона. Очистка самогона.


dd_cc_h.jpg
Dd_cc_h. Лабораторные исследования способов очистки самогона. Очистка самогона.
   
dd_prodykt_h.jpg
Dd_prodykt_h. Лабораторные исследования способов очистки самогона. Очистка самогона.
   
dd_sivyha_h.jpg
Dd_sivyha_h. Лабораторные исследования способов очистки самогона. Очистка самогона.
   
dd_sivyha_1_h.jpg
Dd_sivyha_1_h. Лабораторные исследования способов очистки самогона. Очистка самогона.

 
спирт сырец                   продукт                   изоамилол               промежуточная             ароматы

Для  увеличения ароматности продукта достаточно добавить в него немного «ароматов». Например, если в полученные 4 литра 96% продукта добавить 10 мл «ароматов», в которых содержится  36 миллиграммов изоамилола, его концентрация в продукте составит всего 8,9 миллиграмм на литр, а аромат продукта изменится существенно.

            
сообщения удалены (14)
Александр956 Доцент Санкт-Петербург 1555 2021
Отв.6  25 Апр. 14, 10:38
Александр.Большое спасибо за работу!!! Хотелось бы узнать: в каком режиме работала колонна. Чем регулировался отбор И. :"капкапом" или мощностью. Работала ли колонна на себя для отбора голов и тела. Еще раз спасибо !!!
Alexmor 55, 24 Апр. 14, 21:15

1.Разгон был, 3 кВт. При достижении температуры кипения уменьшил до 1.
2.Работа на себя минут 10 только до отбора голов.
3.Отбор голов капельками с помощью пережималки.
4.Сообщение будет дополняться, я в первой строчке предупредил. Вопросов задают много, систематезирую и готовлю ответы.
сообщения удалены (3)
Александр956 Доцент Санкт-Петербург 1555 2021
Отв.7  25 Апр. 14, 13:02
Пав А где можно посмотреть (почитать) про твои опыты?
Alexmor 55, 25 Апр. 14, 12:02
Отвечу за Пав. Это с его подачи я занялся удалением изоамилола, за что ему спасибо. Вот его основная тема.
[Бражная колонка. (дистиллятор БКМ наизнанку)]
сообщения удалены (2)
Александр956 Доцент Санкт-Петербург 1555 2021
Отв.8  26 Апр. 14, 00:10
                               Процесс выделения изоамилола.

                                      Отбор голов.
Нагреваем разбавленный до 20% (проверена работоспособность метода до 37% крепости СС) СС до температуры кипения. Уменьшаем мощнось нагрева куба до 1-1,2 кВт.   Устанавливаем скорость отбора 1-2 капли в секунду.
Отбираем головы до пропадания характерного запаха ацетона.

                                   Отбор продукта - тела.
Увеличиваем скорость отбора до 1 литра в час. Получаем продукт, контролируя температуру в кубе, температуру царги и крепость продукта.

                                   Отбор сивухи/изоамилола.
При достижении Т куба 95-96 градусов начнет подниматься температура царги. Уменьшаем скорость отбора. Начинаем отбор продукта небольшими порциями, тщательно проводя органолептический контроль. При достижении Т царги 85-86 градусов в отборе появится резкий запах нитрокраски. Очень хорошо этот процесс описал идеолог борьбы с изоамилолом Пав. [сообщение #11821833]   Проводим отбор до исчезновения этого запаха. Объем фракции изоамилол примерно 30-50 мл. на 1 литр продукта.

                                   Отбор ароматов.
Проводим дальнейший отбор, тестируя поочередно получаемые порции продукта. При необходимости их можно их разделить на несколько категорий. Объем примерно 50-100 мл. на 1 литр продукта.

                                  Творческий процесс.
Добавляем в продукт по желанию необходимое количество ароматов. На мой взгляд, продукт и без этого достаточно ароматный.         


               Параметры процесса выделения изоамилола

                                   Т куба град. С     Т царги град. С     крепость%        скорость отбора        характерные признаки  
получаемая фракция        
головы                                 88                  72-74                        96            1-2 капли в секунду     резкий ацетоновый запах
подукт                                 88-96             74-75                        95            1 литр за 1 час            приятный нам всем запах
изоамилол                          96          резко растетдо 85-86      70-92           0,3-0,5 л/час*          резкий запах нитрокраски
промежуточная                  96-97            86-87                        40-55           0,3 л/час*                 запах нитрокраски исчез, проявился хлебный аромат
ароматы                             97-98             87-90                       30-40(60)       0,3л/час*               приятный хлебный аромат

Уменьшив скорость отбора при достижении Т куба 95-96 градусов можно сдвинуть момент выделения концентрированной сивухи до Т куба 97-98 градусов, увеличив этим выход подукта, повысить концентрацию  сывухи (изоамилола) в в фракции изоамилол и резко уменьшить концентрацию сивухи в фракции ароматы.

Прим. * - скорость отбора может быть меньше.
Т царги измеряелась на поверхности утепленной царги на 1/з высоты.

Удаление изоамилола на Малютке.
Материал  автора Малютки vrsnw →  [сообщение #12207045]
 
Lazy11 Профессор Киев 3312 1872
Отв.9  26 Апр. 14, 00:31, через 21 мин
Отбор ароматов. Проводим дальнейший отбор, тестируя поочередно получаемые порции продукта. При необходимости их можно их разделить на несколько категорий. Объем примерно 50-100 мл. на 1 литр продукта.Александр956, 26 Апр. 14, 00:10

Александр956, ты наверное сейчас говорил о зерновых брагах?
Потому, что на виноградном сырье ароматные эфиры находятся как раз в головах.
Некоторые при изготовлении чачи головы вообще не отбирают, или если отбирают, то в минимальных количествах.
Александр956 Доцент Санкт-Петербург 1555 2021
Отв.10  26 Апр. 14, 00:40, через 9 мин
Lazy11,Опыты проводились на сахарной браге и браге на ДД пшеницы. Отрабатывается сама методика отбора изоамилола. Будут и эксперименты на зерновых.  По поводу голов в виноградном сырье согласен, даже в сахарной они приятно пахнут при разумной концентрации. Мой тесть их совсем не удалял, а продукт был супер. 
alexeyT Профессор москва - деревня под Обнинском 21727 7886
Отв.11  26 Апр. 14, 05:56
Александр956, с фруктовыми головами надо поаккуратнее... эфиры пахнут прелестно, тем самым накрывая собой и альдегиды, и кетоны... а еще метанл во фруктовых поболее, чем в зерновых, представлен

фурфурол хлебом пахнет...его наличие недопустимо...
сообщения удалены (23)
Александр956 Доцент Санкт-Петербург 1555 2021
Отв.12  01 Мая 14, 21:44
Винокурофф  Затрудняюсь правильно оценить ситуацию, мало данных, но вероятно было следующее:
1. РК успешно отрезала головы.
2. РК работала не в оптимальном режиме и только частично отсекла самую хвостовую часть (ароматы).
3. Сивушные масла с изоамилолом успешно попали в отбор.
4. Дистиллятор существенно не исправил положения.
В итоге получился раствор спирта  с сивушными маслами.

Попробуй использовать РК в режиме, когда когда температура на 1/3 высоты колонны (царги) не превышает рекомендованную. Как только Т вырастет и уменьшение отбора ее не понижает, отбирай химическую фракцию в музей изоамилола. После пропадания хим. запаха отбирай ароматы.
На РК опыты не проводил, но полагаю, что для  исключения попадания изоамилола в продукт крепость на выходе должна быть не ниже 94%.
Винокурофф Доктор наук Город Лип 749 115
Отв.13  01 Мая 14, 21:55, через 12 мин
Александр956,
1.Отрезал головы по запаху с завышенным в 2 раза отбором (все же дистиллят как-никак) 5% от АС и запах характерный для голов пропал.
2. РАботала в оптимальном режиме. После отбора голов я колонну снял и поставил дистиллятор, поэтому хвосты она не отсекала.
3. Попали как ни крути.
Задумка была в следующем: я делаю дистиллят и поэтому НБК, РК не должно использоваться, все по классической технологии. Однако головы решил все же отрезать РК. А получается, что хороший дистиллят все-таки нужно делать с помощью оборудования для получения спирта. То, что описываешь ты - это НДРФ, как я понимаю  и никак не дистиллят. Но если качество лучше и нет этого тошнотворного запаха, то почему нет?!
В общем, как я понял - хороший напиток получится только из НДРФ.
сообщения удалены (2)
Александр956 Доцент Санкт-Петербург 1555 2021
Отв.14  01 Мая 14, 22:12, через 18 мин
Александр956,
 А получается, что хороший дистиллят все-таки нужно делать с помощью оборудования для получения спирта. То, что описываешь ты - это НДРФ, как я понимаю  и никак не дистиллят. Но если качество лучше и нет этого тошнотворного запаха, то почему нет?!
В общем, как я понял - хороший напиток получится только из НДРФ.
Винокурофф, 01 Мая 14, 21:55

Ни за что агитировать не буду, но сегодня, собираясь в гости, без колебаний взял Латгальский на продукте без изоамилола (хотя старые запасы на обычном дистилляте были). Коллектив за столом мой выбор поддержал, хотя выбор напитков был совсем не бедный.  
То что я описываю - это подукт без львиной доли сивушных масел, полученный на аппарате с необходимой степенью разделения, который способен  должным образом  отсекать сивуху.
сообщения удалены (4)
Листор Бакалавр Сарамыш 55 17
Отв.15  01 Мая 14, 23:36
Констуктив Пав, консультация Пав, искренняя ему благодарность.
web.jpg
Web. Лабораторные исследования способов очистки самогона. Очистка самогона.

в 1:03 :
Поставил седни, на второй перегон результат полученный  от перегонки смеси остатков браги,  разных хвостов от разных дистилляций, разных в разное время собранных голов. Обычно я дважды на этом аппарате не перегоняю, продукт из браги идет крепостью 93% об, головы, хвосты отсекаются хорошо. Но последний перегон из описанной смеси мне не понравился, хотя дегустаторы (обычные люди, за обычным застольем) его хвалили и не понимали, что мне не понравилось.

Лил так сначала воды примерно 16 литров, потом 10+3+3 +1.7+1.7+19,4 литра сорокоградусного.  Головы отбрались граммов 600, счас отбор идет по моему градуснику 77,6°С.  Головы 94%об.

Тело помаленьку отбирается - быстрые капли.  Быстрее не хочу, так как то спокойнее.  Наберется, потом уже промерю.

Температура паров в кубе сейчас 84,9 (в СС датчик не опускал), а на отборе я её почему то вообще более78 °С не держу (почему и сам не знаю, просто борзо капает и ладно.)

1:21 :
Гофра стала работать очень устойчиво
emkost_web.3.jpg
Emkost_web. Лабораторные исследования способов очистки самогона. Очистка самогона.

4:07 :

Выдает тело (это я взял где то 2.8 л) крепостью 96%об по АСП. Развел, снял пробу. И нержовой жесткости нету, блин!  Напиток просто великолепный. Вкус впечатляет - это не мертвый спирт, это живой дистиллят! Он (продукт) не водка по вкусу ни разу и не спирт (я на химкомбинате 16 лет отработал).  Он другой.
5:48 :

Отобрал 4л 96% об отбор уменьшился,  стало  капать. Добавил немного мощи, в кубе кажет 89,6°С, уравновесил,  полилось побыстрее на отборе 77,6, при 77, 2 отбор останавливается.
web_2_96.jpg Лабораторные исследования способов очистки самогона
web_2_96.jpg Лабораторные исследования способов очистки самогона. Очистка самогона.

6:18 :

Появился резковатый спиртовый запах (вероятно изопропилового спирта) в отборе. Температуры начинают нервничать.

В кубе (по моему термометру) 89.9°С, а в отборе начинает подниматься на две десятых градуса.  Так и бывает на подходе вероятно изопропилового, сменил приёмную емкость.

Счас собираю с изопропиловым отбор.

6:28 :

Мистика! Кубовая 88.2 кажет, в отборе 63, все естессно стоит колом.  Поддал еще напряжения.  Но на ладошке все нормально по запаху.

Мистика была простая – большая порция холодного воздуха в помещение.

6:50 :

Температура восстановилась в кубе кажет 89.8 - 90.2°С причем гуляет туда-сюда, в отборе 78,1-78,2°С тоже гуляет в пределах одну- две десятых градуса.  Продукт имеет спиртовый, но резковатый запах, эпоксидных ноток не чувствуется.

7:07 :

В кубе 90,8 отбор 78.1 литр убрал крепость 94%об по АСП.

7:27 :

В кубе 91,7, в отборе 78,3  резкость запаха снизилась, проявляются приятные нотки,  сменил тару.

7:38 :

Замерил крепость последнего отбора - 93% об по АСП, кубовая 92,2 в отборе 78,3°С

Резкость в запахе упала процентов на 20 (предполагаю бутиловый, или изобутиловый спирт пошел в отбор)

8:04 :

В кубе 93.3°С на отборе 78°С. Только что сменил тару отогналось 0,5 л крепость 93% об

8:25 :

В кубе 94,2, в отборе 78,0  0,4 литра убрал. все то же, что и предыдущем крепость 93%об

8:44 :

В кубе 95,1 в отборе 78,8 слил еще ,03л та же крепость 93% об.

9:12:

В кубе 95,5 в отборе 79,6°С отбор практически остановился. В трубочке для слива дистиллята капли пахнули запахом изоамилола.  За прошедшие 28 минут отобралось 150 граммов, сколько стоял аппарат без отбора не засек.  Запах спирта с отчетливым фоном изоамилола. Поднял напряжение на тене, сменил емкость.

Замер показал 89%об в этих 150 граммах.  Падение 4%об на 150 граммах продукта.

9:44 :

Дальше все было быстро, время не фиксировал:

В кубе 95,8°С  в отборе увидел 91, 3 температура в отборе поднялась за очень короткое время.  В отборе удушливый запах изоамилола.

Регульнул температуру на понижение.

В кубе 95,8  в отборе 88, отбор остановился.

В кубе 96,1  в отборе 92,9  прет изоамилол ярко выражен.

В кубе 96,2  в отборе 94,7 запах изоамилола есть, но выражен слабо
сообщения удалены (3)
Владимир 1970 Профессор Обнинск 8938 2177
Отв.16  07 Мая 14, 20:20
Александр956, Саша, большое спасибо. Сегодня у Лешки пронюхал фракции, и очень расстроился, дома уже перенюхал свои бочки и к сожалению громко и отчетливо в 10л кальвадоса. К счастью в ячменном не унюхал. На следующей неделе буду вырезать из свежего ячменного суррогата по примерной методе, практически спирт до начала подъема температуры в 20см от куба, дальше значительное уменьшение отбора в отдельную банку, до исчезновения запаха, затем возвратный до душистых вод, затем душистые воды и впоследствии микс вод с телом. Хреново что 10л в штатной колонне не перегонишь, попробую на прямотоке не разбавляя медленно и печально до 85* в струе, потом капельно вырезать изо, потом отобрать душистое(это я про кальвадос).
Александр956 Доцент Санкт-Петербург 1555 2021
Отв.17  07 Мая 14, 20:45, через 25 мин
Александр956,   попробую на прямотоке не разбавляя медленно и печально до 85* в струе, потом капельно вырезать изо, потом отобрать душистое(это я про кальвадос).
Владимир 1970, 07 Мая 14, 20:20

Не за что. Я может не совсем правильно понял тебя, но на прямотоке изо не выделиться. Даже на БК не получалось. Бери в дело аппарат Алексея (как у меня, с СПН).
сообщения удалены (3)
Александр956 Доцент Санкт-Петербург 1555 2021
Отв.18  07 Мая 14, 21:48
Александр956,  
после подъема Т при снижении отбора вдвое по идее Т должна вернуться на место...??
alexeyT, 07 Мая 14, 20:59

Да, Алексей. У меня, уменьшением отбора удавалось понижать (и поддерживать на уровне 73-74) градусов температуру царги, Т выростала только с момента начала отбора И. При этой скорости отбора И начинал выделяься при Т царги 88 градусов, крепость фракции с И возросла до 92-93%, и соответственно ее объем  уменьшался.  
сообщения удалены (2)
Александр956 Доцент Санкт-Петербург 1555 2021
Отв.19  07 Мая 14, 22:19, через 32 мин
Нужно поменять клавиатуру. Исправил.  "Но скорость отбора резко падала." Буквально в час по чайной ложке. Но при этом резко уменьшается концентрация сивухи в ароматах. На мой взгляд, здесь нужны компромиссы: качество/время.