Результаты лабораторных исследований Спирта домашнего производства

Урий откуда в сахарной метанол ?

Март,Ты хочешь сказать что его совсем быть не должно 

Данил проснется расскажет ,я его считать в процентах так и не научился ,0003 ,эт знаю норма ,лутше меньше !но вот как твои перевести ?.просто понимаю так ,если альдегиды вычистил ,а метанол нет ,эт значит сахар не кошеоный .ладно Данил переведет посмотрим !

Март, мс всегда присутствует. 0.003-0.0003 обычно для сахара
0.1%=1гр, умнож на плотность
А вот сами ГХ...
1. Если в рамочку и на стенку - ок
2. Практической пользы никакой, т.к нет исходника
3. По альдегидам и сивухе лично у меня - глубокие сомнения, были такие случаи, отправлял к Петровичу на контрольку...
2 большие разницы, сивушка вдруг появлялась... И не 0.5 в сумме...

У меня к тебе вопрос,для чего делается разбавление.Я то отдавал чистый спирт.Урий, 06 Янв. 19, 22:53

Урий, этого вопроса я не понял, про какое разбавление ты говоришь? В таблицах (последние два фото) крепость 74% и 69%, ты сдавал с какой крепостью?

0003 ,эт знаю нормаМарт, 07 Янв. 19, 00:47

Март, нет такой нормы для метанола. Например, по ГОСТ Р 56389-2015 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья "Классический". Технические условия (ректификат пшеничный или ржаной) метанола должно быть не более 0,003%об.
Только в образце 3 метанола 0,018%об., это многовато по современным понятиям. Хотя это в рамках спирта "Экстра" (не более 0,02%) или в/о (не более 0,03%) и лет 15 назад встречалось на зерновых заводах, к-рые не заморачивались и гнали сравнительно дешёвый спирт для настоек.

сивушка вдруг появлялась... И не 0.5 в суммеalexeyT, 07 Янв. 19, 04:37

alexeyT, скорее всего, не размечают пики меньше 0,5 мг/л, по ГОСТ это нормально. Но не в сумме - пусть изопропиловый, н-пропиловый и т.д. каждого по 0,3-0,4 мг/л, сумма будет больше. Хроматограмма на вид чистая. Ацетальдегид, наверное, есть, но меньше 0,5 мг/л - не размечают.
Лаборатория, видимо, санстанции, к-рые теперь стали Роспотребнадзор, они обычно пишут токсикологическое определение "ПДК" в своих протоколах.

Daniil,
1. Для сахара мс обычно раз в 10-50 меньше, чем с зерна. Поэтому не особо актуально.
А образец 3 - дык ваще с дефектного сырья, так что не удивительно
2. Интересно, как на шкале в 50 можно разметить качественно 0.5
3. СэС этим и грешили всегда, им важно отметить отрава или нет.
Потому с сивухой не заморачивались
Я даже бесплатно у них делать не стану, смысла нет. Получить 2 или 3 примеси точно, а по остальным - непонятку

Интересно, как на шкале в 50 можно разметить качественно 0.5alexeyT, 07 Янв. 19, 10:59

На хроматограмме 4 образца фон меньше 4 Мв, это очень хорошо, все пики можно увидеть. А шкалу можно растягивать по усмотрению хроматографиста, элементарно.

В таблицах (последние два фото) крепость 74% и 69%, ты сдавал с какой крепостью?Daniil, 07 Янв. 19, 08:31

Сдавал 96.7-97.0 по АСП-1.Ну понятно домашние условия,термометр и пр.Но в любом случае не ниже 96.6.
Эта же лаборатория,но другой лаборант прошлый раз указали истинную крепость и К=1
А здесь К 1.3-1.4 Я об этом.

А вот сами ГХ...alexeyT, 07 Янв. 19, 04:37

Лёшь,тыж знаешь,мне ни рамочка ни  понты ни к чему.Мне важен результат на МОЁМ сырье и МОЁМ железе.
На муке были примерно такие же результаты,но трахаться с ней в угоду экономии смысла не вижу.А сделал я их с одной целью.
Увидеть разницу в режимах работы колонны.Хотя я её и без бумажек понимал.Как и 1 и 2рек-ю.
Пс.

Потому с сивухой не заморачивались
Я даже бесплатно у них делать не стану, смысла нет. Получить 2 или 3 примеси точно, а по остальным - непоняткуalexeyT, 07 Янв. 19, 10:59

Забыл про моток изоленты.Уж изобутилоцетат они бы точно не искали. Да ещё помнится я в 13-14 гг по дистам ГХ выкладывал,
вот там табличка была не в одну строчку.Так что недоверять у меня повода нет.
Как накопится конденсат с ТСА отдам бутылочку.Посмотрим чего они там увидят.

Сдавал 96.7-97.0 по АСП-1Урий, 07 Янв. 19, 12:53

Если такая крепость, то при прямом вводе в хроматограф должны были использовать коэффициенты разбавления порядка 100/96,7 = 1,034 для пересчета на б.с.
Почему указана крепость не та, которую ты сдавал - спроси в лаборатории, это реально интересно.
Мои фантазии на эту тему: поскольку образцы названы "водка 1...4", могли их перегнать по методике для водок, в приёмную колбу налить на дно воды для создания гидрозатвора и довести до метки водой. При этом действительно в отгоне могли получиться крепости порядка 69 - 74 %об. Если так сделали, это неправильно, конечно. Но может быть объяснением.
Теперь смотрим коэффициенты разбавления для пересчета на б.с.:
1. 74,0 * 1,35 = 99,9 - годится
2. 74,5 * 1,3 = 96,85 - потеря точности (этилацетат 16,66 * 1,3 = 21,7; метанол 0,0004923 * 1,3 = 0,00064; должен быть коэффициент 100/74,5 = 1,342, этилацетат 16,66 * 1,342 = 22,4; метанол 0,0004923 * 1,342 = 0,00066)
3. 74,3 * 1,35 = 100,3 - годится
4. 69,8 * 1,4 = 97,72 - потеря точности

Почему указана крепость не та, которую ты сдавал - спроси в лаборатории, это реально интересно.Daniil, 07 Янв. 19, 13:25

Постараюсь,проблема в том,что сдаю через третьи руки.Но на Новогоднем столе этим рукам очень понравилась моя зубровка,так что шанс есть.

ПостараюсьУрий, 07 Янв. 19, 13:40

Спроси, перегоняли пробы или нет.

Урий если не трудно ,,я видимо что то пропустил ,перегонял СС ?крепость какая ?режим ,мощность ,отбор ,я так понял это эму ? Диаметр высота ,?соорентироватся мне ,

Март, Две трубы 37вд высота 1500.насадка двойка от Влада.
№1-вторая рек-я крепкой навалки.СР 21л+1,5л воды.Режим плёнка,мощность 1300вт,давление 250мм вд.Головы 0.3л,пг-3л,тело 17л.хвост 0.5л(можно было и его забрать)отбор 600мл/ч до конца.
№2-брага сахар,НБК,СС55% первая рек-я,режим ЭМУ,мощность 1500вт,давление 780мм вд.Головы 5%АС,пг-30%,тело до 98*в кубе начальный отбор 1500мл/ч,снижение после 92* в кубе до 600мл/ч.
№4-Вторая рек-я крепкой навалки.СР20л+1.5л воды.Режим ЭМУ,мощность 1400-1450вт.давление 780мм вд.Головы 0.7л,пг-0.9л/ч(3,3л) тело 1.5л/ч (15л),хвост 0.25л
Суть этих анализов только в сравнении качества спирта в этих трёх вариантах работы.Ну и понять насколько критично отсутствие ЦП и эпюрации для этой насадки.

Сдавал 96.7-97.0 по АСП-1.Ну понятно домашние условия,термометр и пр.Но в любом случае не ниже 96.6.Урий, 07 Янв. 19, 12:53

Юра,сдавал перед новым годом,человек по трети  бутылки отлил себе, на Новый год.А на анализы добавил дистиллированной воды,чтобы полными были.Наверное не только зубровка понравилась.

Сдавал недавно свой продукт на анализ
Характеристики аппарата:
Полностью воздушное охлаждение Диаметр 28, длинна 1100,  максимально-Сырец 2 литра в час, спирт 500 мл. в час, при температуре в помещении 18-19 гр. для анализа тело гнал со скоростью 250 мл. в час, головы и подголовники отбирал 15%, спирт не очищал, гнал из СС 20%, сахар
Результат

Александр Волков, ты бы график выложил... можно было предметно глянуть...

Александр Волков, выложи хроматограмму, пожалуйста.

ты бы график выложил... можно было предметно глянуть...alexeyT, 24 Янв. 19, 06:01

Не могу, делал в лаборатории, выдают только протокол
Хотя попробую запросить, не зря же 1200р отдал

выдают только протоколАлександр Волков, 24 Янв. 19, 07:11

1200р отдалАлександр Волков, 24 Янв. 19, 07:11

совсем очумели... за такие бабки - табличка с цифирками...

совсем очумели... за такие бабки - табличка с цифирками...alexeyT, 24 Янв. 19, 07:19

Сейчас дозвонился сказали не даем, просил хотя бы копию, не дали.
Я уже и сам начал сомневаться, может просто по рюмкам разлили и сказали ДА, ХОРОШ.
Хотя лаборатория солидная даже аттестат аккредитации имеют