Результаты лабораторных исследований Спирта домашнего производства

Daniil, Саш,ну эти

тона лука (обычно), в большой концентрации - гнилого лука, реже - гнилой капусты.Daniil, 01 Дек. 23, 15:18

тона лука я чувствовал только в сборах с ТСА. У тебя этот образец был,лень искать. Там не только лук, но и меркаптаны прут явно.
По сути это концентрат того что у некоторых чувствуется в теле. Вопрос!

тона лука я чувствовал только в сборах с ТСА. У тебя этот образец был,лень искать. Там не только лук, но и меркаптаны прут явно.Урий, 01 Дек. 23, 15:26

Как они попали в ТСА?

Как они попали в ТСА?Dry Gin, 01 Дек. 23, 17:06

Ты не поверишь,но там и сивуха присутствовала. Как это всё там образовывается я не знаю,но оно есть.

Ты не поверишь,но там и сивуха присутствовала.Урий, 01 Дек. 23, 20:59

Мимо узла отбора видимо пролетела - и сразу в ТСА. Понятно.

Dry Gin, Тема для новых размышлений

Ты не поверишь,но там и сивуха присутствовала. Как это всё там образовывается я не знаю,но оно есть.Урий, 01 Дек. 23, 20:59

Могла залететь на старте, пока ещё колонна не начала разделять сырец на компоненты.

Откуда в "сахарном" ректификате могут появиться ароматические эфиры (бензальдегид,бензиловый спирт,2-фенилэтанол)?
Влияние дрожжей на этапе брожения?
Или сахар "виноват"?
Или другое...?

Самовариус, в сахаре исключительно сахароза, все из-за дрожжей.

Откуда в "сахарном" ректификате могут появиться ароматические эфиры (бензальдегид,бензиловый спирт,2-фенилэтанол)?Самовариус, 12 Марта 24, 13:19

Может тоже моток изоленты варил

Давай поподробней.
Брага?
Перегон в СС.
Рект.
Анализ.
Где,что и как.

Аппарат ЛС8М с доп.царгой (3"х1,5 м).Клапан НО.Из допов - "попугай".Автоматика самодельная.
СПН 3,5х3,5 штатная (мусорная,магнитящаяся, не травленная).Утрамбована гирей.
ТЭН 3 кВт,напрямую к сети,без регулятора-стабилизатора.Скачки входного напряжения +/- 2-3 В.(По утру на разгоне входное U= 230-233 В,потом ниже).Потребляемая мощность в процессе ректификации колебалась от прим.2,9 кВт до 3,1 кВт.

Касательно представленного образца:
2-ая финишная ректификация.Загружено в куб 12,3 л сырца крепостью 96,4 % об.+ отфильтрованная вода = 30,5 л х 38,9% об.
Стабилизация - 1 час* (конкретно на этом образце хронометраж не велся по причине аварии.После отбора голов "засифонила" манжета термодатчика.ДСП выключил колонну.Потом начинал всё сначала.)

Отбор голов комбинировано: после разгона сливаю первые 50-80-100 мл;во время "на себя" 3-4 залповых сбросов;затем "покапельно" (в данном случае 500 мл/ч).
Начальная скорость основного отбора -2,0-2,1 л/ч.При повышении температуры в кубе на каждые 2*С снижение отбора на прим.100 мл/ч до 1,5 л/ч в конце отбора.
Дельта "стопа" 0,2*С.На первом "стопе" устанавливаю отбор ок.1400 мл/ч.После второго "стопа" на финишной ректификации перехожу на хвосты.Между первым и вторым "стопами" прим.20 минут.

Температура воды на выходе из дефлегматора - 53-56*С.Расход воды - 60 л/ч.

Выход по фракциям ( в % от АС загруженного в куб):
Головы - 5,28
Подголовники - 10,43
Основной отбор - 75,08
Хвосты - 8,56
Потери - 0,65

2403-13 4 СР2 ЛС8М головы-500мл,нач.2000мл24.05.23 96.4об.--96.39 об. 1 .pdf

СПН 3,5х3,5 штатная (мусорная,магнитящаяся, не травленная).Утрамбована гирей.Самовариус, 12 Марта 24, 20:37

Надеюсь без фанатизма.

2-ая финишная ректификация.Загружено в куб 12,3 л сырца крепостью 96,4 % об.+ отфильтрованная вода = 30,5 л х 38,9% об.Самовариус, 12 Марта 24, 20:37

Зачем?

А ГХ первого ректа не делал?
И какое сырьё и как перегонял брагу интересно.
А вобще что то у меня недоверие какое то к этой конторе.
Слишком обширный список компонентов, и практически везде нули.

Надеюсь без фанатизма.Урий, 12 Марта 24, 21:04

Даже не надейся.С ним.И со всей пролетарской дурью.

Зачем?Урий, 12 Марта 24, 21:04

Что "зачем"?

Слишком обширный список компонентов, и практически везде нули.Урий, 12 Марта 24, 21:04

Сперва тоже насторожился,потом изучил другие образцы.И примеси меняются и концентрации разные и примеси ложатся вроде как в масть-сивуха к ректу хвостов,кротон с ацетоном к головам.Я посылал обезличенные образцы,"подогнать" ответы,полагаю,не реально.Самым грязненьким по сивухе (0,9) оказался спирт,что и было предсказуемо,от коротенькой "полторашки" на газовом нагреве.("Трёхдюймовка" режет в ноль сивуху ещё на ректе бражки).К тому же по хронометражу последовательность выполнения анализов вполне реальная.
Да даже,если они слегка "приукрасили" результаты,я более чем доволен.Ожидал полнейшего разгрома и позора.
В этот вид анализов не входят кислоты,они отдельно делаются.В принципе,догадывался,что их во всех образцах "два ведра с цистерной". И кол-во сложных эфиров на это указывает.

И какое сырьё и как перегонял брагу интересно.Урий, 12 Марта 24, 21:04

Бражка сахарная.Сахар из бумажных пакетов.Дрожжи спиртовые.Раньше был ГМ 3.14,с прошлого ,как раз года, ради экономии дрожжей делаю 3.43.
Сколько длится брожение уже не засекаю,пользую именно эти дрожжи больше 10 лет,раньше следил за временем брожения,сейчас "забил",потому что всё равно нет возможности перегонять день в день.Обязательно жду осветления,бражка может ждать своего часа перегонки и три недели и до двух месяцев.Отсюда и кислоты и эфиры.Я так Думаю!
Брагу как и всегда делал,ректифицирую.Самый обычный рект:разгон,на себя,головы,тело,хвосты.Переход с основного отбора на хвосты после третьего звонка стопа.На ЛС8М в нижнюю часть царги устанавливаю два медных распушенных рулона РПН (получается ок.20 см),потом СПН.
Оборотного спирта много:
в % от АС загруженного в куб
Головы 15-18%
Основной отбор 65-72%
Хвосты 17-20%.

3"х1,5 м ... 2-ая финишная ректификация.Загружено в куб 12,3 л сырца крепостью 96,4 % об.+ отфильтрованная вода = 30,5 л х 38,9% об.Самовариус, 12 Марта 24, 20:37

Оборотного спирта много:Самовариус, 13 Марта 24, 06:07

Ещё бы - на 6 л насадки всего ~12 л АС.

Есть вопрос)
Сделал я тут ГХ ректификата, который получил перегоном разноплановых хвостов (скопилось за долгое время гремучая смесь - от сахарных после колонны до солодовых и зерновых от дистилляции - хвосты укремплял тремя прямотоками, потом отправил на колонну). В результатах выявлено присутствие этилбутирата, который ГОСТом в ректе не предусмотрен как сущность)
По вкусу к спирту и настойкам из него у меня претензий нет, но любопытсво гложет: я не смог по имеющимся у меня данным понять - а как в принципе от нее можно было бы избавиться? Это масляный эфир, но конкретно, какой у него КР и с какими фракциями его нужно было отводить при работе с колонной? В акте - этот образец фигурирует как "жидкость №2" )

Manzareck, этилбутират - ВПП (верхняя промежуточная примесь). Крект именно этой примеси я не видел в справочных данных, но наверняка он близок к Крект этилизобутирата - изомасляноэтилового эфира.

В заводских спиртах этилбутирата, как правило, нет, а в домашних есть почти у всех, обычно в малых концентрациях - до 1 мг/л б.с.
Много бывает этилбутирата в продуктах перегонки зерновых браг, заражённых клостридиями. Часто в рисовом дистилляте и ректификате. В малых концентрациях даёт ананасовый тон в запахе, в высоких концентрациях - банановый. Клостридии в процессе бутанольно-масляного брожения вырабатывают масляную кислоту, что легко видеть при анализе сырца. Колонна хорошо убирает масляную кислоту как хвостовую примесь, а вот этилбутират остаётся - трудноудаляемая примесь.
Неплохо убирает этилбутират угольная колонка - активный уголь сорбирует сложные эфиры.

Еще кислоты хорошо собирает бражная гравицапа, осветление браги бентонитом и раскисление содой первого погона.

Андрей_1972,
Количество оборотного спирта никакого отношения к объёму трубы и количеству АС в кубе не имеет.Никакой взаимосвязи.Совершенно.Процентовку оборотного спирта определяет и устанавливает сам оператор.
При ректификации бражки я отбираю головы до тех пор,пока не исчезнет неприятный запах и не пойдёт чистый спирт.Вместе с ЭАФ отходит и значительная часть сивухи.Оставшаяся её малая часть надёжно запирается колонной в кубе до полного завершения перегонки.Вплоть до 100*С в кубе.Поэтому у меня объём оборотных голов не меньше 15% (16-19%).Главное - правильно отогнать головную фракцию.
Можно уменьшить объём оборотных хвостов,соответственно значительно уменьшив скорость отбора в конце ректификации и дожимать спирт "старт-стопом".Но это нецелесообразно.100-150-200 мл товарного спирта не стоят потраченного время и ресурсов.Гораздо быстрее и выгоднее потом оборотные головы и хвосты по отдельности переработать.

При ректификации бражки я отбираю головы до тех пор,пока не исчезнет неприятный запах и не пойдёт чистый спирт.Вместе с ЭАФ отходит и значительная часть сивухи.Самовариус, 08 Мая 24, 07:21

Это с какого перегару-то?

какогоokun, 08 Мая 24, 08:06

Таблица выше.При низкой спиртуозности у высших спиртов Крект. > 1 и Кисп.выше Кисп.этанола.После закипания, в самом начале, сивуха летит вверх наперегонки с ЭАФ.И концентрируется вверху колонны пока не подойдёт спирт, а потом её Крект. меняется с "+" на "-" и она,обогащая собой спирт и загаживая колонну,опускается обратно в куб.

Как только образуется флегма надо открывать кран отбора и сливать сивуху вместе с ЭАФ периодикой. И во время стабилизации и при работе "на себя" открываем кран и сливаем "погуще и пожирнее".Затем по-капельный добор ГФ со скоростью в 1,5-2 раза выше обычной "канонической".

И концентрируется вверху колонныСамовариус, 08 Мая 24, 17:09

Вроде учили, что концентрируется внизу колонны - не?