правильное место измерения температуры в колонне

через месяц после открытия железной дороги, количество негров во втором городе станет больше, чем в первом?
Сомнения продолжают меня глодать.Игорь, 01 Окт. 08, 08:26

Для 1 теоретической тарельки - ДА!
Ты только учти, что термодинамика работает не с 10000 атомов примеси, а с невообразимо огромадными их количествами...
И 100% разделения ты на колонне не получишь!
Никто не говорит, что разделение идёт эффективно, именно для этого и пользуют длинную колонну с большим количеством ТТ.
Спирт там пролетает не 1 раз, а ходит туды сюды много много раз, на каждом проходе чуть чуть обогощаясь или обедняясь примесью...
Важно то, что если есть неравновесность, то колонна будет делить, многократно повторяю круговерть спирта.
Если спримесь находится в равновесии, то разделения происходить не будет!

Важно то, что если есть неравновесность, то колонна будет делить, многократно повторяю круговерть спирта.
Если примесь находится в равновесии, то разделения происходить не будет!Kotische, 01 Окт. 08, 12:36

Это ключ к решению! Я вижу его! Пытаясь ректифицировать ректификат 96 с плюсом градусов, мы имеем дело с равновесной системой. Промежуточной примеси одинаково хреново сидится что в кубе, что в дефлегматоре. Кстати, в этом случае круговерти спирта практически не будет. Температура кипения в кубе будет равна температуре паров в дефлегматоре. Или почти-почти равна.
Но в твоей цитате заложено решение. Надо нарушить равновесие, сделать так, чтобы между кубом и дефлегматором была разница, и чтобы в кубе промежуточным примесям жилось лучше, чем в дефлегматоре.
Спросим у Яровенко. И он нам отвечает об условном разделении промежуточных примесей на две группы. Те, которые лучше всего сидят в спирте в концентрацией до 70% и те, которые любят спиртуозность до 90%.

Видишь выход? В 5-литровую скороварку наливаем 1 литр воды и 2,5 литра ректификата, избавленного от голов и хвостов, но подозреваемого на содержание промежуточных примесей. Концентрация в кубе около 70%. Начинаем ректификацию. Сперва делаем маленький отбор и отжимаем остатки головных примесей, если таковые найдутся. Затем делаем отбор, соответствующий ФЧ примерно 2-3, и по мере отбора добавляем в куб ректификат в объёме, соответствующем взятому из узла отбора. Большая точность тут не важна, 500 мл недолива или перелива спирта изменят кубовую концентрацию всего на 5%.
Таким путём мы постоянно поддерживаем условия, когда нижним промежуточным примесям лучше всего сидится в кубе, а уже на уровне 2-3-ей тарелок их К_рект становится меньше единицы, и они охотно возвращаются в куб. При этом верхние примеси, которые "любят" 90%, пролезут в колонну и могут пролезть в дефлегматор. Или не смогут.

Таким путём мы неплохо избавим свой ректификат от нижних промежуточных фракций, и немного хуже - от верхних. Если органолептическая оценка потребует, повторяем процесс, но уже в кубе поддерживаем 90%-ную спиртуозность.
Теперь в скороварку на 5 литров надо налить 300 мл воды и 4 литра спирта, уже очищенного от нижних промежутков, и вести ректификацию, добавляя новый спирт в куб по мере отбора.

Возможно достаточно будет одного процесса при 60 или 80 или ХЗ сколько градусов в кубе. Надо экспериментировать.

Останется вопрос что делать с 3,5 литрами спирта 70%, насыщенного нижними промежутками и с 4,3 литрами спирта 90%, насыщенного верхними промежутками.
Наверное есть смысл сделать малюсенький куб на 1 литр жидкости... Прикинь, двухметровая колонна Д40 на литровом кубе...Но это уже тема другого разговора.

Так, маленькими шажочками, мы доберёмся до непрерывной ректификации.

Силиконовую штучку я уже взял на заметку. А переходник из меди я делал поздно вечером и штучек под руками не было и потом манометр я ставил первый раз (а страху с горячим спиртовым паром совмесными усилиями на форуме на меня нагнали до трясучки) и. чтобы дополнительно охладить пары, я и поставил медь. Тем более процедура изготовления заняла всего-то минут 10.

Наверное есть смысл сделать малюсенький куб на 1 литр жидкости...
...
Так, маленькими шажочками, мы доберёмся до непрерывной ректификации.
Игорь, 01 Окт. 08, 20:31

Ну а по сути, при непрерывной ректификации, когда снизу в колонну поступает только греющий пар, а сырец подается в середину колонны, то нижняя часть колонны и играет роль этого малюсенького куба.

...при непрерывной ректификации, когда снизу в колонну поступает только греющий пар, а сырец подается в середину колонны, то нижняя часть колонны и играет роль этого малюсенького куба.
steel.ne, 02 Окт. 08, 10:43

Это ты описал т.н. полную схему непрерывной ректификации, в которой по высоте колонны происходит изменение состава бинарной смеси от низкокипящего компонента (спирт) вверху до высококипящего (вода) внизу. Поэтому снизу там поступает греющий пар и отводятся излишки воды, отобранные от бинарной смеси.

Котище предлагает подвергнуть ректификации азеотроп, загрязненный промежуточными микропримесями. Вода в нем есть, но отобрать её от азеотропа на колонне невозможно. Поэтому в нижнюю часть колонны подавать воду было бы неразумно. Туда нужно подавать тепло или пары выскокипящего компонента. Высококипящим в нашем случае являются примеси, и подавать их в нижнюю часть куба было бы не просто неразумно, а глупо.

Поэтому для такой очистки лучше применять не полную колонну, как ты описал, а только её верхнюю, т.н. укрепляющую часть и в самый низ колонны подавать не водяной пар, а тепло и разделяемую смесь.

-----------------------------------------------------------------------------

to Kotische.

Продолжаю идею системы непрерывной очистки от промежуточной примеси, с разбавлением азеотропа.

Мы определяем примесь как промежуточную на основании графика её коэффициента ректификации.

Если при низких концентрациях спирта К_рект примеси выше единицы, при повышении концентрации спирта падает, а при спиртовом азеотропе уже ниже единицы, мы говорим, что эта примесь промежуточная.

Хвостовых примесей мы не боимся, так как у низ Крект всегда ниже единицы, и мы умеем их отделять

Вот например график для типичной промежуточной фракции - бутанола

В зоне спиртуозности от нуля до 50 градусов эта примесь головная, а от 60 до 97 - хвостовая. Значит и надо с ней бороться известными нам методами. Для этого достаточно при ректификации не снижать спиртуозности в кубе ниже 60-70%, и бутанол поведет себя как чистый "хвост" и легко отсечется.

В отличии от того, что предлагаешь ты, мы будем иметь дело с реальной ректификацией, процессы испарения - конденсации гарантированы Если же перегонять "почти азеотроп", когда температура кипения входной и выходной смеси отличаются на десятые доли градуса, мы ничего не добьёмся, т.к. охлаждение питающей флегмы на 1 градус или незначительное дикое флегмобразование "проломает" всю нашу систему и пробьёт дыру во всех наших тарелках.



Значит, придумывая способы очистки от этих примесей, нельзя забывать об их коэффициенте ректификации.

Теперь давай смотреть, что такое коэффициент ректификации.
Он показывает как изменяется концентрация примеси при изменении концентрации спирта.

Допустим мы имеем спирт 96%, загрязненный бутанолом с Крект в этом районе, равной 0,2. Из узла отбора мвы берем спирт крепостью 96,5%.
Давай считать, мы увеличили концентрацию спирта примерно на 0,5 процента от первоначальной.

В отличии от того, что предлагаешь ты, мы будем иметь дело с реальной ректификацией, процессы испарения - конденсации гарантированы Если же перегонять "почти азеотроп", когда температура кипения входной и выходной смеси отличаются на десятые доли градуса, мы ничего не добьёмся, т.к. охлаждение питающей флегмы на 1 градус или незначительное дикое флегмобразование "проломает" всю нашу систему и пробьёт дыру во всех наших тарелках.Игорь, 03 Окт. 08, 08:08

Ещё раз. У тебя есть 2 части колонны, укрепляющая - которая очень короткая и разделяющая - длинная.
В укрепляющей скапливаются промежуточные примеси, но так как она короткая, в ней мало места, и они из неё будут вытесняться, часть в куб, часть в дефлегматор.
В любом случае, после укрепляющей части, в колонне уже чистый азеатроп!!! Причем после весьма небольшого количества ТТ!!!
Всё основное разделение происходит на разделяющей части колонны, на азеотропе, с минимальным градиентом температуры!!!
То что эта часть колонны не будет делить я с тобой радикально не согласен!!!
Конденсации и ипарения нужны для того чтобы делить по соответствующему компоненту, ты всё упераешь на разделение спирт/вода, но в разделяющей части колонны не происходит разделения спирта и воды!!! Так что по твоей теории, в любой колонне большая часть колонны не работает, но я считаю что это не так!
Для ректификации примесей не требуется испарения и конденсации самого азеотропа! Необходимо и достаточно что бы содержание примеси в азеотропе было неравновесным (условие разделения). Когда примесь накопится в колонне в достаточном количестве для существенного изменения температуры кипения азеотропа, тогда в этой зоне начнутся так любимые тебе конденсации и испарения... но пока содержание примеси в азеатропе мало, ректификация будет происходить как описал я - флегма течёт сквозь колонну вниз, головная примесь являясь неравновесной испаряется и насыщает идущий вверх пар и выносится паром в дефлегматор. Пар идет из куба вверх, хвостовая примесь являясь неравновесной конденсируется и насыщает текущую вниз флегму которая выносит эту примесь из колонны обратно в куб. И с каждым проходом азеотропа по колонне он понемноге обедняется/обогащается соответствующей примесью...
Это абсолютно штатный режим работы для колонны, не придумывай лишние сложности там где их нету... 

Когда примесь накопится в колонне в достаточном количестве для существенного изменения температуры кипения азеотропа, тогда в этой зоне начнутся так любимые тебе конденсации и испарения..Kotische, 03 Окт. 08, 10:01

Содержание примесей в 88-градусном спирте-сырце составляет 0,3-0,5% от объема безводного спирта. В процессе ректификации их количество снижается в 100 раз, но этого не всегда достаточно. Оставшиеся 5 тысячных процента портят органолептику спирта.

Я не верю, что в колонне может накопиться достаточное количество примеси для существенного изменения температуры.

Да ладно, чего тут судить-рядить...

Моя попытка повторно ректифицировать 95%-ный спирт ничего не дала. Я заливал в скороварку 3 литра спирта и ректифицировал до получения 2 литров продукта при высоком (порядка 10) флегмовом числе. Больше отбирать не мог - ТЭН! Разница кубового остатка и отобранного продукта была только в градусности. В кубе остался спирт 92%, отобранный был под 97.
Органолептически кубовый остаток был немного мягче, и я это связываю с образованием в процессе ректификации альдегидов и выходе их в продукт в качестве головной фракции. Однако улучшения органолептики по отношению к исходному спирту не было ни в погоне, ни в остатке.

Повторять этот эксперимент я не буду, а вот повторную ректификацию с поддержанием в кубе 70-80% проведу обязательно.

Прочитал, немного подумал и вот типа идея для критики ... реализация может быть разной... закладываем два термодатчика... один в верх колонны, второй ниже... выводим колонну на отбор пищевой фракции спирта... устанавливаем бесконечное флегмовое число... начинаем тащить нижний датчик вниз ... в место датчика температуры будут примерно одинаковы и будут как бы стыком укрепляющей и эпюрационной колонн (идеализировано)... закрепляем датчик... теперь регулирование: как только показания нижнего датчика начинают превышать показания верхнего, значит верх укрепляющей колонны полез выше, сократилась высота эпюрации... соответственно можно сделать простое управление клапаном отбора, включив датчики (если они аналоговые) в мостовую схему...

Прочитал, немного подумал и вот типа идея для критикиP-Alex, 15 Окт. 08, 16:14

Идея то дежит на поверхности... но!

начинаем тащить нижний датчик вниз P-Alex, 15 Окт. 08, 16:14

Вот когда ты предложишь технологичный (практически реализуемый) способ тащить датчик, обеспечивая хороший тепловой контакт датчика и флегмы...
вот тогда будет что критиковать.... а пока что это маниловщина...

Можно засунуть внутрь колонны на всю длинну тонкую трубку заполненную маслом, и в ней возить датчик...
Но я решил для себя это слишком сложным...

Нет. Времена реакции и скорости изменения близки к термометру дефлегматора - http://absintheclub.ru/read/viewtopic.php?p=31824#31824 . Оба дополнительных датчика - снаружи под теплоизоляцией колонны.

Всё равно, с "активной теплоизоляцией" это труднореализуемо... 

Понятно, что вставленный внутрь термометр лучше наружного. И когда определился куда его ставить, лучше загнать внутрь. Но, перед тем, можно наружным термометром поелозить по колонне и выбрать нужную точку установки.

изнутри, снаружи... нижняя треть колонны, верхняя.... Напоминает Свифта, Гулливера... Тупой конец яйца, острый... Пол-часа назад скушал 150 своей бехеровки. И теперь выяснения деталей процесса кажутся мне такими несущественными...

Одна из вариаций где термометр.

Пользуюсь колонной РУМ-035 со спирально-призматической насадкой.Температуру
измеряю цифровым термометром с щупом,который вставляю в отверстие водушного штуцера дефлегматора.Это по методике Прагматехники,которой я с некоторых пор не очень то верю.А позволит ли мне моя колонна измерять температуру в насадке,я имею ввиду ее сечение?Если позволит,то как ето практически осуществить?

Учитывая малый диаметр трубы, вгонять гильзу для датчика трубку внутрь не стоит. Можно просто вставить щуп под теплоизоляцию колонны. Данные о температуре будут искажены, но ведь нас интересует не конкретное значение температуры, а динамика её изменения.

Пользуюсь колонной РУМ-035 со спирально-призматической насадкой.Температуру
измеряю цифровым термометром с щупом,который вставляю в отверстие водушного штуцера дефлегматора.Это по методике Прагматехники,которой я с некоторых пор не очень то верю.А позволит ли мне моя колонна измерять температуру в насадке,я имею ввиду ее сечение?Если позволит,то как ето практически осуществить?
voldemar47, 12 Дек. 08, 22:51

Чем не устраивает пользуемая метода?

Берет сомнение в правильности измерения температуры.И при изменении подачи охлаждающей воды измеряемая температура тоже меняется.А температура флегмы,как я понял,зависит только от атмосферного давления.
Ну а вообщем-то нам важно проследить динамику изменения температуры при ректификации,как говорил Игорь.

А температура флегмы,как я понял,зависит только от атмосферного давления.voldemar47, 13 Дек. 08, 01:04

А если прижать-добавить охлаждающей воды на дефлегматор, температура флегмы не изменится?

Наверное изменение потока охлаждающей воды несущественно повлияет на температуру стенки трубы, если точка контроля температура удалена от точки подачи воды на расстояние в пару сотен толщин стенки трубы.