Удерживающая способность и задержка колонны, как факторы ректификации

На нашем форуме давно и в разных местах поднимался вопрос о влиянии удерживающей способности колонны на результат ректификации. Но поднимался этот вопрос вскользь и рассматривался бегло. Не было дано четких определений и соответственно рекомендаций. По просьбе нескольких наших коллег, попробую, как смогу, осветить данный вопрос.

Использованная литература и прочие источники:

1. Кафаров В. В. "Основы массопередачи" Москва 1979 г. Издание 3 переработанное.
2. Крель Э. "Руководство по лабораторной ректификации" Москва 1960
3. Розенгарт М. И. "Техника лабораторной перегонки и ректификации" Госхимиздат Ленинград 1951
4. Цыганков П. С. "Руководство по ректификации спирта" Москва Пищепромиздат 2001
5. Данные с сайта absintheclub.ru (http://www.absintheclub.ru/...?f=7&t=2262)
6. Данные с сайта labspirt.com (http://labspirt.com/forum/index.php/topic,1320.0.html)

Можете комментировать!!!! Что хотел изложил. Выводы лучше делать после обсуждения. Постарался осветить вопрос с разных сторон. Слов много, а итог простой получается - соблюдай соотношение навалки и задержки и все)))) Но все же есть и спорные вопросы, так что присоединяйтесь!

Итак сначала немного теории. Проясним терминологию, чтобы не путаться и говорить на одном языке.

Итак:
1. Кафаров В. В. нам говорит что такое "УС" (удерживающая способность) насадочной колонны:
См рис_1 (выдержка из книги Кафаров В. В. "Основы массопередачи" Москва 1979 г. Издание 3 переработанное. Стр. 293)
2. Крель говорит нам что такое "задержка" колонны:
См рис_2 (выдержка из книги Крель Э. "Руководство по лабораторной ректификации" Москва 1960 стр. 174)


Более доступно излагает Розенгарт М. И. в книге "Техника лабораторной перегонки и ректификации" Госхимиздат Ленинград 1951:

"Задержка и орошение.
Задержкой называется перегоняемое вещество в виде жидкости и пара в центральной трубке и головке колонки или в заводской колонне и конденсаторе. Обычно различают:

1)   статическую задержку, т. е. жидкость, которая задерживается в колонке после перегонки;

2)   динамическую, или рабочую, задержку - вещество, находящееся в колонке во время работы (без учета вещества, находящегося в кубе);

3)   избыточную задержку - разность рабочей и статической задержек.

Величина задержки в тарельчатых колоннах определяется в основном конструкцией тарелок; в насадочных же колоннах и в ряде других, приближающихся к ним по своим свойствам, задержка в сильной степени зависит от величины орошения. В известной мере на величину задержки влияют физико-химические свойства перегоняемой жидкости, например вязкость, способность к смачиванию насадки, поверхностное натяжение и т. д. Усиливая нагрев куба и тем самым повышая скорость испарения и величину орошения, можно до известного предела увеличивать задержку насадочной колонны. Выше этого предела наступает явление так называемого захлебывания, при котором под действием большой скорости паров прекращается стекание флегмы, и последняя начинает скапливаться в верхней части колонны."

В чем же разница между понятиями УС и задержка? УС колонны это  жидкость, которая удерживается насадкой. Только она. А задержка это и жидкость и пар - количество вещества. Употребятся будут именно эти термины в дальнейшем.

Рассматривая влияние задержки на ректификацию следует различать влияние на эффективность колонки и на точность разделения смеси.

Влияние задержки на эффективность колонки идет в тесном переплетении с орошением (М. И Розенгарт):

"Влияние величины орошения на эффективность насадочных колонн является довольно сложной функцией, зависящей, в числе различных факторов, от типа насадки. Поскольку сущностью ректификации является обмен компонентами между паровой и жидкой фазами, эффективность этого процесса определяется в первую очередь величиной поверхности раздела фаз. Кроме того, на ректификацию большое влияние оказывает характер движения потоков жидкости и пара (ламинарное или турбулентное движение), а также толщина слоев жидкости и пара. При очень малой величине орошения задержка относительно невелика, и флегмы нехватает для того, чтобы смочить всю поверхность насадки. Поэтому вначале с ростом орошения увеличивается активная площадь пленки флегмы (особенно у насадок из сетки), а движение потоков жидкости и пара при этом становится все более и более турбулентным, что улучшает перенос веществ к поверхности раздела фаз. Несмотря на увеличение задержки, эффективность колонки при этом все же повышается. После того как насадка полностью покрывается стекающей флегмой, дальнейшее усиление орошения, в большинстве случаев из-за увеличения задержки, уменьшает эффективность колонки; кроме того, при этом одновременно увеличивается толщина жидкой пленки, что затрудняет перенос вещества к поверхности раздела фаз и уменьшает активную поверхность пленки. Особенно сильно влияет орошение на эффективность колонок с насадкой из сетки. Влияние орошения на колонки из концентрических трубок и роторные несколько слабее; в наименьшей же степени это влияние испытывают колонки с насадкой из одиночных витков (см. гл. III).

Однако Лонгинов и Зейфман42, а также Зепалова-Михайлова47 нашли, что на эффективность колонки флегмовое число оказывает более сильное влияние, чем скорость прохождения пара или связанная с нею величина орошения. Это означает, что при проведении процесса следует максимально увеличить орошение, а тем самым и флегмовое число. Вывод этот принципиально важен для методики ректификации. Остается неясным, насколько справедлив он при перегонке на колонках, у которых зависимость эффективности от орошения при полном возврате имеет резкий максимум, например при перегонках на колонках с сеточными конусами или из концентрических трубок (см. гл. III)."

Влияние задержки на точность разделения смеси  (М. И Розенгарт):

Само по себе (т. е. вне зависимости от типа насадки) увеличение задержки, как показывает теоретический, при прочих равных условиях уменьшает точность разделения смеси.

Чем больше величина задержки, тем большее количество нижекипящего компонента удерживается в колонне и тем меньше становится его содержание в жидкости куба. При неизменном числе теоретических тарелок колонны это в свою очередь приводит к уменьшению содержания нижекипящего компонента в дестиллате, т. е. к уменьшению точности разгонки; поэтому с ростом задержки абсолютная величина промежуточной фракции увеличивается;
Этот факт можно иллюстрировать следующим примером, хотя и не вполне точно отражающим реальную картину. Представим себе две колонки 1 и 2 (рис. 16) с равным числом теоретических тарелок, значительно большим, чем это необходимо для разделения данной двойной смеси, и различающихся лишь диаметром. В некоторый момент разгонки в верхней части колонки находится нижекипящий компонент, в нижней - вышекипящий. Часть колонки между ними заполнена промежуточной фракцией. Естественно, что в колонке 1 объем промежуточной фракции больше, чем в колонке 2. Если для разгонки на этих колонках было взято одинаковое количество смеси одного и того же состава, то абсолютная величина промежуточной фракции и отношение ее к загрузке при работе на колонке 1 больше, а, значит, точность разгонки меньше, чем на колонке 2. Такая же картина получается при сравнении колонок 1 и 3 с одинаковым диаметром, но различающихся числом теоретических тарелок, - промежуточная фракция в более эффективной колонке 3 оказывается меньше, чем при работе с колонкой 1.

С известным приближением можно сказать, что абсолютный объем промежуточной фракции равен величине задержки, приходящейся на одну теоретическую тарелку, умноженной на число теоретических тарелок, необходимых для разделения данной смеси. Точность разделения примерно прямо пропорциональна отношению задержки к загрузке. Если для колонки 1 взять загрузку, пропорционально большую, чем для колонок 2 или 3, то хотя абсолютная величина промежуточной фракции в первом случае больше, но относительная ее величина (выраженная, например, в процентах к загрузке) и, следовательно, точность разгонки для всех трех колонок будут одинаковы. На практике встречаются случаи, когда, несмотря на то что число теоретических тарелок в работающей колонке больше, чем это необходимо для выделения вещества из смеси, из-за влияния задержки выделить данное вещество не удается. Это влияние задержки показано графически на рис. 17.

Жирной линией 1 показана кривая точной разгонки. Такая кривая получается, если на оси абсцисс откладывать долю дестиллата от загрузки, выраженную в молярных или весовых долях или же в молярных, весовых или объемных процентах, а по оси ординат - температуру пара в головке колонки. Кривая точной разгонки характеризуется крутым подъемом при переходе от одного вещества к другому, т. е. небольшой относительной величиной переходных фракций, с горизонтальными участками кривой, отвечающими отдельным веществам.

Если равное количество этой смеси разгонять на колонке той же эффективности, что и в первом случае, но с большей величиной задержки, то промежуточные фракции увеличатся в объеме.

Это значит, что количество индивидуальных веществ, которые могут быть выделены в чистом виде, уменьшится (кривая 2). Наконец, задержка колонки может оказаться настолько большой, что горизонтальные участки кривой совсем исчезнут (кривая 3), так как индивидуальные вещества целиком попадают в промежуточные фракции. Из сказанного ясно, что при прочих равных условиях следует отдавать предпочтение колонкам с малой величиной задержки.

Рис 16 и 17 приведены ниже.

Продолжу.
Вот что пишет про влияние задержки Крель Э. в книге  "Руководство по лабораторной ректификации" Москва 1960 стр. 111-112.
См рис_3 и рис_4.

Выводы которые он приводит (рис_4) не так подробно объяснены как у  М. И Розенгарта, но все же очень интересны. Дано уравнение связывающее несколько понятий воедино (уравнение дающее точку на рабочей линии и поясняющее, что точка может оказаться в разном положении как от значения задержки так и от флегмового числа).

Теперь позволю себе привести выдержки из Креля (книга та же) показывающие опять же влияние задержки на ректификацию. Здесь задержка рассматривается как один из факторов. Пусть вас не смущает, что речь с виду идет про теоретические тарелки и определение флегмового числа. На самом деле как там сказано  - " можно определить одну из следующих переменных, если остальные известны или задаются".

Переменные эти -
-полюсное расстояние (связано с промежуточной фракцией, как видно из уравнения);
-число теоретических тарелок;
-флегмовое число;
-отношение задержки к кубовому остатку.

Следовательно, мы можем вычислить любое из этих значений если известны другие. Мы можем вычислить размер промежуточной фракции для конкретной колонки и конкретных разделяемых веществ! Можем оценить четкость разделения.
В этих материалах приведен пример даже... Сложность в том, что необходимо знать относительную летучесть разделяемых веществ.
НО!!! Все это можно использовать для того чтобы не получать конкретные абсолютные цифры, а просто для понимания КАК влияет тот или иной параметр на весь процесс в целом. Как от изменения условий ректификации меняется результат. Для этого приведенные данные подходят хорошо.
Хотя, в принципе, можно и посчитать именно четкое количество промежуточной фракции. Номограмму я тоже привел (рис_10).
Что такое полюсное расстояние пояснено в рис_11.

Итак это уже расчеты.

Так же скажу еще хотя бы кратко, о влиянии задержки на  время ректификации (и "устаканивания" колонны). Плюс тут еще немного о взаимосвязи задержки и нагрузки.
Смотри рис_12-14.
В общем чем больше задержка, тем больше время устаканивания. Хотя это и так все знают. Но тут попутно просто привожу. "а" в данном контексте летучесть.

остальное завтра...

Итак завтра настало и я продолжаю)))

Пришло время осветить наработки в этой области с других форумов. Это тоже источник информации. И источник интересный!
На известном форуме АбсентКлаб, в далеком 2012 году завязалась интересная беседа между Бесамэ Мучо и Великим rudy. Беседа началась как обсуждение нижнего отбора сивухи, но перетекла в русло близкой нам темы)))
Привожу выдержки из этой беседы. Обсуждается то же про что я говорил в теории, только уже не буквари почитаем, а живых классиков)))
Я не говорю что со всем согласен, но почти все ложится в теорию.

Чтение по ролям))))

Бесамэ Мучо

"Нельзя упускать из виду одну из важнейших характеристик колонны - ее удерживающую способность, и соотносить эту величину с объемом кубовой навалки.
Если речь идет о тарельчатой колонне, удерживающая способность равна суммарному объему жидкой фазы на тарелках. Если на каждой из 20 тарелок удерживается всего по 50 мл жидкости, удерживающая способность составляет целый литр. Если мы говорим о спиральной проволочной насадке, которую делают в МХТИ, это примерно 150 мл на каждый литр насадки. Если речь идет о насадке из мочалки, это раз в 10-20 меньше.
Опуская кучу промежуточных выкладок, перейду к выводам.
На колонне с высокой удерживающей способностью (порядка 5-10% от объема спирта в кубовой навалке) сложно отбирать эфиро-альдегидные примеси - они недостаточно концентрируются, распределяясь по тарелкам, и их отвод сопряжен с отводом большого количества сопутствующего спирта.
На колонне с малой удерживающей способностью (меньше 1% от объема спирта в кубовой навалке) отвод эфиро-альдегидной фракции не вызывает сложностей - флегмы на тарелках мало, в зоне отбора примеси укрепляются хорошо, сопутствующего спирта уходит мало.
Поэтому при ректификации на тарельчатых колоннах необходимо предпринимать меры по предварительному отводу эфиро-альдегидных примесей, например - эпюрацию. А те, кто используют мочалки не понимают к чему такие сложности.

При отделении спирта от промежуточных и хвостовых примесей ситуация диаметрально противоположная. Промежуточные примеси (все компоненты сивушного масла) до кубовой температуры примерно 93-95 градусов имеют летучесть ниже, чем у спирта, и сидят в кубе. Когда температура растет (концентрация спирта падает), их летучесть становится больше, чем летучесть кубового спирта, и они устремляются в колонну. Напомню, что к этому моменту эти примеси почти не уходили в отбор, а количество спирта снизилось раз в 10, поэтому кубовая концентрация сивушных примесей уже увеличилась раз в 10 и стала порядка 50 грамм на литр спирта. Имея коэффициент ректификации порядка двух-трех, уже на первой тарелке они могут сконцентрироваться до 100-150 грамм на литр (если хватит примеси в навалке). На следующей тарелке их будет почти столько-же, выше - меньше, но стартовое количество, "основание пирамиды" очень велико, и поэтому их концентрация в отборе может стать заметной.

Смотрите как влияет на процесс удерживающая способность. Если удерживающая способность тарелок велика (по отношению к объему навалки), кубового количества примеси недостаточно чтобы "построить пирамиду" достаточной высоты на тарелках. Поэтому пользователи тарельчатых колонн говорят о многократных навалках - удерживающей способности колонны может хватить для удержания 2-3-5-кратных ректификаций без появления сивухи в отборе.
Если удерживающая способность велика, "пирамида" вырастает очень быстро, и вскоре после превышения кубовой температуры порога 93-95 градусов, следы сивухи, "верхушка пирамиды" уже появляются в отборе.
Поэтому пользователи малоудерживающих колонн задумываются об отводе сивухи с нижних ярусов, а те, у кого удерживающая способность колонны повыше, не понимают зачем это нужно.

Распространенное мнение о том, что насадка - не фильтр, а распределительное устройство, и поэтому не нужно задумываться о соответствии объема насадки и кубовой навалки, не совсем корректно. Вернее в корне ошибочно

При отборе эфиро-альдегидной фракции просто необходимо, чтобы объем спирта в кубе был минимум в 20 раз больше удерживающей способности, иначе отбор эфиро-альдегидных примесей очень усложняется и нужна предварительная эпюрация.

С другой стороны, для эффективного отделения спирта от сивушной фракции необходимо, чтобы объем кубовой навалки был не больше 40-кратной удерживающей способности, иначе нужно прекращать отбор спирта по достижении кубом температуры 93-95 градусов, или предпринимать меры по отводу сивухи снизу.

Вот и получается, что для того, чтобы не было необходимости в ухищрениях типа эпюрации и нижнего узла отбора, достаточно сделать так, чтобы удерживающая способность насадки соответствовала диапазону 1/20-1/40 от объема спирта в кубовой навалке.

Так, колонна с объемом 3 литра насадки из МХТИ удерживает порядка 450 мл флегмы. Если в кубе будет от 22 до 45 литров сырья крепостью 40%, не нужна ни эпюрация, ни нижний отвод сивухи - эфиро-альдегидные примеси концентрируются достаточно для эффективного отвода, а сивушные примеси находят достаточно места чтобы не создать "широкое основание пирамиды" и не дотянуться "верхушкой" до отбора.

На колонне с меньшей удерживающей способностью (на мочалках, например) будет очень комфортно отбирать эфиро-альдегидные примеси, но отделение спирта от сивушных примесей будет проблематичеым, надо делать нижний отбор.

На колонне с большей удерживающей способностью (или с меньшим объемом навалки) сивуха проблем не создаст - она поместится на нижних этажах, не создав опасно высоких концентраций (широкого основания пирамиды). Но будет проблема с отбором эфиро-альдегидов. Они распределятся по этажам, не создавая высокой концентрации в зоне отбора, и без предварительной эпюрации не обойтись."

rudy

"Весьма интересные соображения, спасибо.(...)
Но вот с этим я совершенно не согласен, уж извините.(с тем что "Распространенное мнение о том, что насадка - не фильтр, а распределительное устройство, и поэтому не нужно задумываться о соответствии объема насадки и кубовой навалки, не совсем корректно. Вернее в корне ошибочно" правка моя)
 У вас, вероятно классическое образование. Сначала я думал примерно так же, пока не посчитал. Опуская подробности можно сказать следующее.

Равновесие в колонне - вещь динамическая, флегма стекает с тарелки вниз и возвращает сивуху в бак. Новая сивуха поступает снизу с потоком пара. Сверху стекает флегма с меньшим (если говорить о тарелке с максимальной концентрацией сивухи) количеством сивухи, она разбавляет флегму и, тем самым, снижает концентрацию сивухи в тарелке.

Т.е. вы все говорите совершенно верно, но это справедливо только для переходного, неустановившегося режима колонны. Если при любой крепости (и содержании примесей в баке) я сделаю задержку (т.е. отключу отбор и подожду некоторое время) то при любой удерживающей способности колонны установится одно и то же распределение концентраций примеси. То же самое будет и при наличии отбора при условии, что параметры входного пара меняются медленно по сравнению с временем "устаканивания" колонны.

Влияние удерживающей способности будет действительно заметным в случае малого бака - в этом случае скорость изменения параметров входного пара будет сравнима со временем "устаканивания" колонны.

Время "устаканивания" колонны напрямую связано с удерживающей способностью, чем она выше, тем больше время "устаканивания" (при том же потоке пара).

Т.е. удерживаюшая способность заметно влияет только в переходных режимах, а они, при нормальной работе (и с баком нормального объема), составляют весьма малую долю общего времени."

Бесамэ Мучо

"Распределение - одинаковое в относительных величинах, но не в абсолютных.
Но чем больше удерживающая способность колонны, тем больше примеси должно уйти из куба для поддержания "правильной", связанной с коэффициентом ректификации, концентрацией на тарелках. Чем больше примеси примет на себя насадка, тем меньшее ее количество (и концентрация) останутся в кубе и, соответственно, на всех тарелках, включая тарелку отбора.
Если удерживающая способность мала, для "правильного" насыщения всех тарелок понадобится малое количество кубовой примеси, кубовая ее концентрация снизится незначительно, и на всех таоелках, включая тарелку отбора, концентрация сивушной примеси будет выше, чем для колонны с бОльшей удерживающей способностью.
Однако, пока кубовая концентрация спирта превышает 10-15% и летучесть сивухи меньше летучести спирта, разница незаметна. Но по мере истощения навалки происходит качественное изменение - летучесть сивухи становится выше летучести спирта, и в колоннах с малой удерживающй способностью происходит крах (в смысле аналитических показателей отбираемого спирта).

Я позволю себе небольшое словоблудие...

Сивушные примеси есть в отборе всегда, но мы стремимся к тому, чтобы их концентрация в отборе не превышала какой-то конкретной величины. Так как по сравнению с крепким спиртом сивушные примеси проявляют меньшую летучесть, их концентрация по мере опускания по тарелкам вниз растет с каждой тарелкой на коэффициент ректификации (в коэффициент ректификации раз).
Таким образом, несколько упрощая, можно считать, что концентрация сивушных примесей на тарелке отбора пропорциональна концентрации примеси на первой тарелке - она меньше ее в какое-то количество раз, равное произведению коэффициентов ректификации. Если концентрация сивухи на первой тарелке увеличится в 50 раз, то и на тарелке отбора концентрация примеси увеличится. Может не в 50, а в 30 или в 70 раз, это не принципиально. Речь о том, что если до такого повышения концентрация сивушных примесей была удовлетворительной, то ее рост в десятки раз наверняка выведет концентрацию сивухи в отбираемом спирте за пределы допустимого.

Попытаюсь проиллюстрировать на абстрактном примере периодической ректификации.

В начале концентрация спирта в кубе (допустим) 50%объемных, концентрация сивушных примесей (предположим) 6 грамм на литр.
При такой концентрации спирта сивуха имеет летучесть меньше летучести спирта, и на первой тарелке ее концентрация раза в три (допустим) меньше кубовой, то есть 2 грамма на литр. Предположим, что в отборе в это время концентрация сивушных примесей в 10 раз меньше допустимого по ГОСТу для Базиса - 0,5 мг/литр, то есть в 4000 раз меньше, чем на первой тарелке.
Несколько упрощая, делаем вывод, что от перво тарелки до отбора концентрация сивушных примесей падает в 4000 раз.
Всё отлично, ведем ректификацию дальше.
В отбор идет практически только спирт, сивушные примеси остаются в кубе.
Предлагаю рассмотреть момент, когда 90% спирта будут отобраны.
Концентрация спирта в кубе упадет примерно в 10 раз - до 5%, количество сивухи в кубе практически не изменится.
Значит кубовая концентрация сивухи вырастет в 10 раз - до 60 грамм на литр, но это пол-беды. При концентрации спирта в парах 40% сивушные примеси проявляют головные свойства, и их концентрация на первой тарелке становится больше кубовой раза в три (навскидку). Значит концентрация сивухи на первой тарелке будет уже не 2 грамма на литр спирта, как в начале, а в 3 раза больше нынешней кубовой - порядка 200 грамм на литр. Это в 100 раз больше, чем в начале.
Так как наша колонна уменьшает концентрацию сивухи на пути от первой до последней тарелки в 4000 раз, значит концентрация сивухи в отборе увеличится с 0,5 мг/л до 50 мг/литр, а это уже в 10 раз больше допустимого для "базиса" и даже почти в 1.5 раза превышает допустимое значение для непищевого спирта 1-го сорта.

Разумеется, все цифра не отражают конкретный процесс, а являются иллюстрацией соображений, которыми я хотел поделиться.

Уважаемый Rudy, как я понял, Вы считаете, что колонна - не накопитель сивухи, а ее возвращатель. Если так, для чего нужен процесс нижнего отбора?
Когда он более необходим - когда навалка в кубе составляет 1 литр, или когда она составляет 100 литров?

Я дам свою версию ответа.
При литровой навалке удерживающей способности может хватить чтобы разместить примеси, которыми хочет поделиться куб, на нижних тарелках без существенного увеличения концентрации примеси на этих тарелках.
Если навалка в 100 раз больше, то на том-же этапе ректификации, что и при литровой навалке, куб захочет отдать колонне в 100 раз больше примесей, и удерживающей способности колонны скорее всего не хватит чтобы поместить эти примеси без существенного роста их концентрации. Рост концентрации на нижней тарелке вызовет цепную реакцию роста на последующих тарелках, и примесь появится в заметном количестве в отборе намного раньше, чем в случае литровой навалки (я имею виду - на более раннем этапе ректификации). Поэтому колонну периодического режима нужно рассматривать не как барьер, а как буфер, как отстойник, емкость которого определяется удерживающей способностью.
Ваши расчеты с отводом сивухи снизу - это способ увеличения работоспособности отстойника путем постепенного слива из него того, что "отстоялось". Это действие необходимо действительно необходимо в том случае, если "объем отстойника" мал, то есть если в качестве насадки используется что-то разделяющее, но малоудерживающее.

Я бы привлек внимание еще к одному аспекту. Качественный изменение поведения сивушных примесей от хвостового к головному начинает активно проявляться при кубовой спиртуозности порядка 5%, когда коэффициент ректификации изоамилола (70% сивухи) становится больше единицы, а температура в кубе становится выше 95-96 градусов. Если в этот момент прекратить отбор товарного спирта и перейти к отбору спирта первого сорта, то можно обойтись без операции нижнего отбора сивухи, весьма полезного при непрерывной ректификации, где без него не обойтись. Содержание сивухи в отобранном спирте 1-го (плохого) сорта будет не выше, чем в кубовой навалке, и его можно будет отректифицировать повторно следующий раз вместе с новым сырьем. Объем спирта 1-го сорта, который будет передаваться от ректификации к ректификации, не превысит 5-10% для колонн с большим удержанием и 15-20% для малоудерживающих колонн. Но этот отбор можно провести с намного меньшим флегмовым числом, чем если бы отбирать его в качестве товарного."

Кормилица, тъфу ты, rudy, конечно!

"Приятно послушать грамотного человека, давно не доводилось. Но, тем не менее - возражу. В ваши рассуждения закралась серьезная ошибка. Причина - та же, у вас перепуталась статика и динамика.

Давайте, все-же, поговорим о статике. Пусть у нас будет куб с бесконечной емкостью. Будет ли удерживающая способность насадки влиять на результат?

Я утверждаю, что нет. При любой крепости в кубе и любых концентрациях примеси удерживающая способность насадки влиять не будет (при прочих равных свойствах ессно).

А вот если объем, удерживаемый в насадке, сравним с объемом куба - вот тут действительно будет происходить то, о чем вы говорите. Но это как раз и будет динамика - изменения в составе входного пара будет происходить быстро по сравнению со временем "устаканивания" колонны.

Согласны ли вы с этим?

Бесамэ Мучо писал(а):
Распределение - одинаковое в относительных величинах, но не в абсолютных.

Если распределение концентраций (именно концентраций, не объемов) примеси одинаково, то и в абсолютных единицах оно будет таким же. Но это не суть.

Цитата:
Уважаемый Rudy, как я понял, Вы считаете, что колонна - не накопитель сивухи, а ее возвращатель. Если так, для чего нужен процесс нижнего отбора?
Когда он более необходим - когда навалка в кубе составляет 1 литр, или когда она составляет 100 литров?

Не совсем так, хотя можно и так выразится. Колонну можно охарактеризовать как возвращатель сивухи в бак, ведь она не пускает ее наверх. Следовательно, практически вся сивуха поступающая со входным паром возвращается назад, в бак. Чем не возвращатель?

А нижний отбор нужен для того, чтобы ограничить рост концентрации сивухи в баке по мере снижения крепости в нем. Если сивуху не выводить, то, как вы совершенно справедливо отметили, ее концентрация (с учетом падения крепости) в паре из бака вырастет весьма сильно, что повлияет на результат. Удаление части сивухи из отвода позволит ограничить рост концентрации ее баке и, соответственно, в паре и на выходе. Причем именно в баке, а не в самой тарелке. В тарелке установится соответствующая равновесная концентрация.

Но, если серьезно, то на любой тарелке (в стационарном режиме работы) старательно соблюдается равновесие - сколько сивухи в нее поступило, столько из нее и ушло. Это соблюдается автоматически, если не будет этого равновесия, то объем примеси в тарелке будет менятся и это не будет стационарным режимом.

Т.е. сначала концентрация сивухи будет расти. Но чем больше она становится, тем больше ее будет сливаться вниз с возвратной флегмой даже если поток возвращаемой флегмы сохраняется. Или, иными словами, будет расти поток сивухи назад. В результате рост концентрации сивухи в тарелке будет замедляться и, со временем, рост концентрации прекратится. Это и будет равновесным состоянием.

И эта концентрация никак не зависит от того, сколько жидкости в этой тарелке. От объема будет зависеть только время достижения равновесного состояния. Но в реальной колонне время "устаканивания" порядка 10 (на особо навороченных с мелкой насадкой - до 20) минут, а время ректификации - десяток часов. И, на мой взгляд, динамическими эффектами можно практически пренебречь.


Цитата:
При литровой навалке удерживающей способности может хватить чтобы разместить примеси, которыми хочет поделиться куб, на нижних тарелках без существенного увеличения концентрации примеси на этих тарелках.
Если навалка в 100 раз больше, то на том-же этапе ректификации, что и при литровой навалке, куб захочет отдать колонне в 100 раз больше примесей, и удерживающей способности колонны скорее всего не хватит чтобы поместить эти примеси без существенного роста их концентрации. Рост концентрации на нижней тарелке вызовет цепную реакцию роста на последующих тарелках, и примесь появится в заметном количестве в отборе намного раньше, чем в случае литровой навалки (я имею виду - на более раннем этапе ректификации). Поэтому колонну периодического режима нужно рассматривать не как барьер, а как буфер, как отстойник, емкость которого определяется удерживающей способностью.

Если в кубе один литр - то колонна явно будет работать не в стационарном режиме. Если вы дадите ей поработать на себя хотя бы десять минут после прогрева, то результат будет совершенно иной. Т.е. то, что вы предлагаете, можно назвать импульсным режимом работы колонны - включили и, не дав "устаканиться", выключили. Только в этом случае реализуется предложенная вами ситуация. Но так не отобрать головы.

А вот если дать колонне "устаканиться", то установится именно то стационарное состояние о котором я говорю. А объем жидкости в колонне вычтется из объема бака и определит концентрацию в нем. Чем больше объем в колонне - тем меньше останется в баке и концентрация примеси в нем возрастет соответственно, что приведет к ее росту на выходе. А если объем в колонне будет 50 мл, то , при тех же условиях, концентрация в баке будет примерно вдвое ниже и, соответственно, примерно в половине погона будет ниже и концентрация на выходе. Ессно в конце погона она возрастет, т.е. разница в конечном результате будет небольшой.

Уважаемый Бесамэ Мучо, только давайте не будем рассматривать наше обсуждение как соревнование кто-кого круче. Мне очень интересно выслушать ваши соображения, да и другим, вероятно, будет весьма полезно с ними ознакомиться."

Продолжаю цитирование.

Бесамэ Мучо

Цитата:
Пусть у нас будет куб с бесконечной емкостью.
Куб с бесконечной емкостью - это аналог совершенно иного процесса - непрерывной ректификации, при которой необходимы и эпюрация, и отвод хвостов.
Цитата:
Будет ли удерживающая способность насадки влиять на результат?

На результат работы с бесконечным флегмовым числом удерживающая способность повлияет только в плане времени наступления равновесия - сначала по спирту, потом по примесям. После наступления стационарного режима, концентрации примесей в колонне будут идентичны.
При начал отбора, колонна периодического действия на бесконечном кубе начнет работать в режиме эпюрации, отделяя головные примеси.

Наверное некорректно рассматривать бесконечный куб, сравнивая работу колонн с разным удержанием, так как разница проявляется именно в связи с конечным объемом куба.

Я предлагаю рассмотреть несколько иной пример, приближенный к действительности.
Две колонны с разным удержанием, стоящие на двух одинаковых кубах конечной емкости с одинаковой 50%-ной навалкой, работающие на себя вплоть до наступления равновесия.

Вопрос в том, будут ли отличаться концентрации примесей в колонне и навалке после установления равновесия?
Мой ответ - будет, и значительно.

Для конкретики , Rudy, предлагаю рассчитать два варианта тарельчатых колонн разной удерживающей способностью, с пятью тарелками, стоящих на одинаковых кубах с одинаковой навалкой. И сравнить с ситуацией, когда колонна стоит на бесконечном кубе. Думаю, результаты расчета удивят.


Цитата:
А вот если объем, удерживаемый в насадке, сравним с объемом куба - вот тут действительно будет происходить то, о чем вы говорите. Но это как раз и будет динамика - изменения в составе входного пара будет происходить быстро по сравнению со временем "устаканивания" колонны.

По результатам расчета можно будет осмыслить порядок цифр слова "сравним". Я думаю, что при удерживающей способности колонны, равной 1/100 объема навалки, уже можно говорить о "сравнимости".

Rudy, предлагаю присоединиться к расчетам, на сколько я понял, Вы владеете готовой системой для подобных расчетов. Потом сравним результаты."

rudy

"Ага, если долго долбить по голове, то до меня все-таки доходит (иногда). Ответив на ваш предыдущий пост, я, наконец, серьезно задумался и, кажется понял что вы хотите сказать. Попробую описать это своими словами, если что не так - подкорректируйте.

Воззьмем колонну из 10 условных тарелок. Не важно сколько именно тарелок на самом деле - хоть 100, но просто разобъем ее на 10 частей. И будем считать, что повышенная концентрация сивухи будет в одной из них (первой или второй - не очень важно). При этом емкость одной такой тарелки пусть будет 100 мл (Vтар), а емкость бака - 10 литров (Vбака).

Пусть в баке будет 100 мл примеси (Vприм0), т.е. начальная концентрация будет примерно 1% (Nбака0=Vприм0/(Vбака+Vприм0)). А концентрация на нашей "концентрационной" тарелке (Nтар) пусть будет в 50 раз выше, чем в баке, т.е. Nтар/Nбака=50.

Когда часть примеси из бака уйдет в тарелку то концентрация ее в баке понизится (Nбака1). Прикинем насколько.
Объем примеси в тарелке - Vприм_тар=Nтар*Vтар=Nбака1*50*Vтар.

Считая, что объем в баке мало изменился, и ушла только примесь, новая концентрация в баке будет
Nбака1=(Vприм-Vприм_тар)/(Vбака+Vприм0-Vприм_тар),
а объем примеси, соответственно Vприм-Vприм_тар;

Поскольку общий объем примеси не изменится (считаем, что вверх ничего не ушло) сумма объемов примеси в баке и тарелке осталась равной исходной и получаем уравнение

Nбака1*50*Vтар + Nбака1*(Vбака+Vприм0-Vприм_тар)=Vприм0.

Отсюда получаем новую концентрацию в баке

Nбака1=Vприм0/(Vтар*(50-1) + Vбака + Vприм0)

Сравниваем с начальной

Nбака0=Vприм0/(Vбака+Vприм0))

Видно, что концентрация примеси в баке снизилась за счет члена Vтар*(50-1), а это, примерно, объем тарелки, умноженный на "коэффициент укрепления" примеси, который в нашем случае мы приняли равным 50. Можно сказать, что для этого процесса эффективный объем тарелки увеличился примерно в "коэффициент укрепления" раз и составил 100мл*49=4.9 литра.

В результате тарелка "отсосала" треть примеси из бака и концентрация примеси в баке упала на 30%. Действительно интересный результат!

А дальше следствия. Раз концентрация в баке упала на 30% - то на 30% упала и концентрация и на тарелке и на выходе.

А если мы возьмем колонну с объемом тарелки 1 мл, то концентрация в баке почти не изменится и концентрация и на тарелке и на выходе будет на 30% выше!

На самом деле это не совсем так, и объем тарелки поменьше, и колонна высасывает из бака и спирт, что заметно снижает крепость в баке и, соответственно снижает описанный эффект, и т.д., но это можно потом обсудить. Кстати, интересно бы узнать а какой реальный "коэффициент укрепления" сивухи?

Пока важно отметить следующее. Для оценки влияния этого эффекта следует сравнивать с емкостью бака не просто объем тарелки (т.е. зоны повышенной концентрации сивухи), а эффективный объем тарелки, т.е. умноженный на "коэффициент укрепления" примеси. В нашем случае, при объеме нашей "условной" тарелки 100 мл и "коэффициенте укрепления" примеси=50, этот объем равен 5 л, что вполне сопоставимо с емкостью бака.

Уважаемый Бесамэ Мучо, правильно ли я изложил суть ваших высказываний?

И каков, примерно, реальный "коэффициент укрепления" сивухи?"

Бесамэ Мучо

"Прошу прощения за длительный перерыв.. служба...
rudy писал(а):
... кажется понял что вы хотите сказать. .....Попробую описать это своими словами, если что не так - подкорректируйте
.....
В результате тарелка "отсосала" треть примеси из бака и концентрация примеси в баке упала на 30%. Действительно интересный результат!
До этого момента нечего корректировать, примерно об этом я и писал.
А вот дальше...

Цитата:
А дальше следствия. Раз концентрация в баке упала на 30% - то на 30% упала и концентрация и на тарелке и на выходе.

Я бы пока абстрагировался от конкретных цифр, а поговорил бы о тенденциях.
Распределение хвостовых примесей в колонне можно представить как пирамиду. Чем шире ее основание, тем больше высота. Но это только выше той зоны колонны, где крепость спирта выше 40%. Ниже этой зоны сивушные примеси проявляют головные свойства и пирамида перевернута.
Пока в кубе было много спирта, сивушные примеси выстраивали пирамиду начиная от сравнительно низкой кубовой концентрации, и верхушка пирамиды застревала где-то на нижних или средних тарелках колонны.
По мере отбора спирта, кубовая концентрация примеси в пересчете на спирт постепенно растет, основание пирамиды расширяестя, и верхушка пирамиды поднимается все выше, но не катастрофично.

Но когда в колонне остается совсем мало спирта, а кубовая концентрация примесей и без того сильно увеличивается, происходит качественное изменение - нижняя часть пирамиды становится перевернутой, на нижних тарелках концентрация примеси (по сравнению с исходной кубовой) вырастает многократно, поэтому новое основание пирамиды - уже не в кубе, а на этих нижних тарелках. и раз концентрация примеси (ширина основания пирамиды) там очень велика, верхушка пирамиды уже имеет возможности достичь тарелки отбора. Именно по этой причине методика многократных крепких навалок предусматривает отвод сивухи с нижней тарелки. Тем самым уменьшается основание пирамиды примесей, и устраняется возможность попадания примесей в отбор.

Я вернусь к цитате.
Цитата:
А дальше следствия. Раз концентрация в баке упала на 30% - то на 30% упала и концентрация и на тарелке и на выходе.

Нет! Концентрация сивухи в баке по сравнению с началом ректификации выросла в 10 раз (отобрано 90% спирта).

На первой тарелке малоудерживающей колонны концентрация примеси стала в 3 раза больше кубовой, то есть в 30 раз больше начальной навалки. Ширина основания пирамиды в этот момент стало в 30 раз шире, чем в начале ректификации. Значит теперь на девяностой тарелке (на 91-й, ведь мы теперь начали не с куба, а с первой тарелки) будет такая-же концентрация сивухи, как в начале ректификации была на третьей. Сивуха в отборе.

Другой вариант - "многоудерживающая" колонна. Концентрация сивухи в кубе выросла бы в 10 раз, да не может - колонна "отсасывает" из куба треть примеси, поэтому в кубе концентрация в не в 10, а в 6 раз выше начальной навалочной, на первой тарелке - еще в 3 раза больше, итого в 18 раз. Ширина основания пирамиды не в 30 раз больше начальной (как в малоудерживающей колонны), а в 18, и та концентрация сивухи, которая малоудерживающая колонны уже отдает в отбор, в многоудерживающей колонне наблюдается на 60-70? высоты, над этим уровнем еше много тарелок, и концентрация сивухи в отборе несравненно меньше.

Основываясь на этих соображениях, я и говорю о том, что при отделении сивухи колонна работает как фильтр-отстойник, и его накопительная способность должна соответствовать объему кубовой навалки.

Если соответствия нет, приходится применять методику многократных крепких навалок - "уменьшать ширину основания пирамиды.

Цитата:
интересно бы узнать а какой реальный "коэффициент укрепления" сивухи?
Цифрами не владею, но есть результат наблюдений.
Если на колонне, наполненную тремя литрами насадки от Селиваненко, вести ректификацию 40 литров 40%-ного самогона досуха, до 100 градусов в кубе, а затем одновременно отключить нагрев и отсечь насадку от куба, не давая стечь флегме, а потом пропарить насадку и собрать то, что выходит из колонны при пропарке, удается собрать порядка 50 мл сивушного масла, это около 40 грамм. Учитывая, что самый некачественный самогон содержит не более 3-5 грамм сивушных примесей на литр спирта, можно считать, что к концу ректификации практически вся сивуха покидает кубовый остаток и сидит на нижних тарелках колонны. Косвенно это подтверждает и тот факт, что после такого отсечения кубовый остаток совершенно лишен обычного сивушного запаха."

rudy

"Бесамэ Мучо писал(а):
...
Нет! Концентрация сивухи в баке по сравнению с началом ректификации выросла в 10 раз (отобрано 90% спирта).

Не в 10 раз. Если СС 40% то в баке еще и вода, поэтому концентрация более чем вдвое не вырастет. Разве что считать ее по отношению к спирту, но это неправильно. На самом деле, рекомендованная крепость СС в 40 % как раз и обусловлена ограничением концентрации хвостов, чем выше крепость - тем в большее число раз она растет к концу перегонки.

А вот с дальнейшим... И, вроде, все верно, но, с другой стороны, нет. Но говорить можно по разному, а пока, не для спора, просто посчитал и вот, что получается.

Сначала - о точности - как обычно предупреждаю. В программе НЕ учитывается зависимость коэффициента ректификации от концентрации примеси - таких данных просто не нашел. А он сильно зависит от концентрации, когда концентрация примеси превышает 1%. Т.е. полученные графики справедливы только для малых концентраций, при больших, как правило, коэффициент ректификации ниже и максимальные концентрации "сплющиваются". Т.е. эти графики лучше рассматривать как тенденцию, а не как реальные цифры.
Вложение:
Комментарий к файлу: Изоамилол
Изоамилол.gif
Изоамилол.gif [ 18.26 KIB | Просмотров: 2653 ]

Теперь о графиках. Сосчитано для колонны 20 тарелок для разных концентраций спирта (40% ... 1% объемных) в баке (% спирта - в легенде). Но, при изменении концентрации спирта, приходится изменять и ФЧ (тоже указано в легенде). При этих расчетах оно выбиралось близким к минимальному.
Что из них видно.
1. Концентрация на тарелке может быть более чем в 100 раз выше, чем в баке. Более высокие концентрации, полученные при расчете - не очень достоверны (см. выше о точности). Т.е. эффективный объем тарелок сравним с объемом бака и эффект "отсоса" примеси из бака реально существует.
2. Но вот нужно ли его учитывать... вопрос. При падении крепости в баке приходится увеличивать ФЧ. И это увеличение резко улучшает "очистительные" свойства колонны (увеличение наклона кривых на графике). Если посмотреть на концентрацию примесей на 20 тарелке, то видно, что она максимальна при крепости в баке 10% и падает при дальнейшем снижении крепости в баке с соответствующим увеличением ФЧ. А если наложить на это эффект "истощения" примесей в баке, то снижение концентрации примеси на выходе с падением крепости в баке будет еще больше. И двухкратный рост концентрации в баке к концу перегонки его не скомпенсирует."

Еще интересен комментарий уважаемого grov

grov

"Бесамэ Мучо писал(а):
При отделении спирта от промежуточных и хвостовых примесей ситуация диаметрально противоположная. Промежуточные примеси (все компоненты сивушного масла) до кубовой температуры примерно 93-95 градусов имеют летучесть ниже, чем у спирта, и сидят в кубе.


Позвольте не согласиться и возразить...При температуре 93-95 градусов промежуточные примеси, имхо, уже давно сидят в насадке...Точнее - рециркулируют - из куба в насадку и обратно, в полном соответствии с Кр определяющимся концентрацией спирта, воды и собственной концентрацией примеси. С максимумами где положено - ближе к кубу изоамилол, чуть выше - пропанол с бутанолом, изомасляно/изовалериановые эфиры с сотоварищами - у самого дефлегматора...
На колонне с малой удерживающей способностью насадки "честные" головы, безусловно, отойдут быстрее. Но нижняя половина этих добросовесно уходящих из колонны примесей уже будет спарена с промежуточными, которые и с хорошей-то насадкой, весьма проблематично удалить из колонны..Кроме того, промежуточные плавно перетекут в хвостовые - если отжимать кубовый остаток градусов хотя бы до 98С...Иными словами - промежуточные размажутся на весь погон...
В принципе, у Цыганковых, можно прочитать подробное описание этого процесса (2001.,в районе стр. 170-180), и у Стабникова тоже есть немного (1969.,стр. 234 и около )...
Получив спирт лучше, чем ГОСТ по "Альфе", мне не удалось достаточно избавится от 1-пропанола..Связываю это именно с неприменением в эту ректификацию нижнего отбора...
Да и по "честным" головам было бы получше, примени я пастеризацию...(вот только как её всунуть в колонну чуть больше метра длиной?)
Думаю, что для получения реально качественного спирта без вышеобсуждаемых усложнений не обойтись..."

В этой прекрасной беседе что я привел много внимания уделяется именно тому как примесь накапливается в колонне, как влияет задержка. Ставится вопрос и о том а до каких пор примесь может концентрироваться. Делаются некоторые предположения. Ответ же мы можем найти у Цыганкова. Точнее не ответ, а информацию к размышлению об ответе.
Привожу выдержку из книги Цыганков П. С. "Руководство по ректификации спирта" Москва Пищепромиздат 2001 г. стр 153-157.
Как видите, есть примеси которые легко концентрируются и могут достигать серьезной концентрации в задержке. Колонна может их накопить много. Но есть примеси по которым колонна перенасыщается довольно быстро. Например примеси промежуточного характера, такие как изомасляно-этиловый эфир, изовалерьяново-этиловый эфир и другие. Смотрим на графики кривые 1 и 2. Пусть вас не смущает, что речь идет о концентрационной части эпюрационной колонны. Нас интересуют эти данные в своем аспекте, и даже выводы что там делаются годны только для непрерывки, но эта информация полезна и в нашем вопросе. В вопросе анализа накопления примеси в задержке. Только с этой стороны и стоит рассматривать приводимые данные.

Так же следует учитывать поведение примеси при ее концентрировании. Так изоамиловый спирт при концентрации более 30% (по памяти, но около того)  меняет свойства с хвостовых на головные при любой крепости спирта... Но про это можно и потом поговорить, если будет нужно.

Краткий вывод из этой выдержки такой - некоторые примеси насадка может принять в себя только в небольшом количестве, а некоторые в большом. Это следует учитывать при рассмотрении вопроса о влиянии задержки на ректификацию. При оценке промежуточной фракции.

На этом с теорией заканчиваю)))

Вернемся к практике.

Был такой вопрос от loi_28 ([сообщение #12154937]):

"Провел небольшой эксперимент. В 6 литровую скороварку залил всего 2 литра СС 40-45 градусов. Запустил колонну и.... спирт получился отвратительный.Из этого же сырья при ректификации 20 литров получил хороший спирт.При малом объеме СС в кубе сказывается отношение объема колонны к объему СС, я прав или ошибаюсь?"

То есть супер маленькая навалка  соизмеримая по объему с задержкой. И, соответственно, последствия оного.

Тогда я ответил на этот вопрос обещанием подумать и ответить подробно. ([сообщение #12155045])

Вот и разберем на этом и еще одном примере что же получается в таких условиях ректификации.
Аналогичный случай разбирает Игорь (одесский) на дружественном форуме.

Вопрос заданный в свое время Игорю - "у меня куб на 14 литров а я нашел трубу в.д. 48 мм так что она не подходит под мой куб"

Человек интересуется, как будет происходить ректификация при кубе вмещающим 14 литров СС и на колонне диаметром 48 мм и высотой метра 1,5... Соотношение задержки колонны и навалки в кубе сами понимаете получается не типичное. Как пример очень подходит.

Игорь ответил человеку так:

"Наблюдай за рассуждениями.
1. 14 литров самогона 40% будет содержать примерно 5.5 литров спирта.
2. Колонна Двн 48 высотой 1.5 метра вместит 2,7 литра насадки. Если используешь СПН, удерживающая способность насадки будет порядка 400 мл. За скобками. Такая колонна позволяет за один раз ректифицировать порядка 50 литров самогона, содержащего 40% спирта. А у тебя 14.

Если правильно отбирать головы, их будет мало - процента два, миллилитров 100. если неправильно - больше.
После этого надо будет выбрать остатки голов из колонны. Для этого придется отобрать объем, равный 2-3 удерживающим способностям насадки, примерно 1 литр плоховатого спирта.

Только после этого можно будет отбирать тело до тех пор, пока спирт в кубе почти не кончится. после этого товарный спирт уже не получишь - спирт, оставшийся в колонне (а это еще 400 мл) уже не будет товарным, он запачкан сивухой.

Вот и получается, что из 5.5 кубовых литров спирта ты отберешь максимум 3,5 - 4 литра, остальные 1.5-2 (примерно треть от общего количества!)  будет нужно разбавлять до 40% и заливать в куб при следующей ректификации.

(...) Я уже писал, что по моим наблюдениям, максимальный объем насадки <имелась в виду навалка прим. редактора > 40%-ной крепости не должен быть больше 20 объемов насадки (чтобы не пропустить хвосты), и не меньше 10 объемов насадки (чтобы получить удовлетворительную производительность)."

Итак что из этого следует?
Игорь берет условно что 1 литр СПН удерживает 150 мл жидкости.  Далее - для отбора чистой фракции необходимо между фракциями отобрать промежуточный спирт - 2-3 удерживающей способности колонны (2-3 объема задержки).
Проводя ректификацию при маленькой навалке и большой задержке мы получаем непропорционально большой процент промежуточной фракции.

Итак пришло время подвести некий итог.

Влияние рассматриваемого нами фактора (отношение задержки к навалке и самого объема задержки) на ректификацию, следующее:

1.Объем задержки влияет на эффективность колонны. Большая задержка при прочих равных ухудшает разделение.

2.Задержка влияет на четкость разделения фракций. Объем задержки в колонне жестко определяет объем промежуточной фракции (оборотного спирта). Этот объем связан с объемом насадки и ее удерживающей способностью. Объем задержки  может быть рассчитан или принят средним - 150 мл на 1 литр насадки. Объем промежуточного спирта может быть рассчитан или принят равным 2-3 объемам задержки.

3.На четкость разделения разных веществ задержка оказывает не одинаковое влияние. На отделение голов в периодическом процессе она влияет гораздо меньше чем на отделение промежуточных. Размер задержки при отделении разных фракций может давать разный эффект (это под вопросом).

Исходя из всего перечисленного следует работать в оптимальном диапазоне отношения задержки и навалки. Игорь рекомендует соотношение (по насадке, то есть учитывает УС насадки) не менее 10 и не более 20. Среднее таким образом 15. Для колонны содержащей 3 литра насадки нужно использовать оптимальную навалку 45 литров (соотношение 15). Или в диапазоне между 10 (30 литров) и 20 (60 литров). Если залить 5, то сами понимаете что будет.         

Чапаев1945,
Спасибо за труд ведущий к просвещению масс!))). Если честно пока все не осилил, но буду стараться.Интересует вопрос отношения задержки и навалки. По минимальному отношению 1:10 понятно. Но как увеличение соотношения более 20 способствует проскакиванию хвостов? (заранее извиняюсь если ответ уже дан,все не дочитал.)

Так хорошо и подробно начал, столько систематизировал информации, и тут нате, такой плоский, невзрачный вывод получил((((
Епрст...

Давай еще раз, плюнь на количественные данные, циферки из пальца высосаны.
Давай лучше сосредоточимся на стратегических, качественных данных и их интерпретации.

П.С. Задержка - корявое слово.
Вроде мелочь, а портит информацию сильно. Понимаю, что не про месячные речь, а все одно слово не наше, и приходится каждый раз "переводить" с тарабарского (я так иногда английский воспринимаю, каждое услышанное слово эхом в голове на русский переводится, из-за этого смысл фразы рассыпается)
Есть разделяющая способность, а есть удерживающая способность, в таких терминах четче мыслишь, смоей точки зрения.
Статическая УС это количество флегмы, динамическая УС это количество вещества, то есть флегмы и пара.
Врочкем, ломать устаканившуюся тарабарщину тоже не всегда правильно)))

Итак, что мы имеем. Давай по простому пока, по полочкам.

Чем выше разделяющая способност, тем лучше? Или не всегда?

Чем выше удерживающая способность, тем лучше? Или хуже? Когда лучше, когда хуже?

Что влияет на разделяющую способность колонны? Каким образом?

А на удерживающую?

Ну и наконец
Как эти сведения можно приспособить к алгоритму ректификации, я имею ввиду качественно приспособить пока, не количественно)))

Но как увеличение соотношения более 20 способствует проскакиванию хвостов?loi_28, 14 Янв. 15, 14:40

А это вопрос спорный на самом деле. Описано это тут [сообщение #12173456] в основном в первой цитате. Смысл общий такой - чем больше навалка, тем больше в абсолютных числах сивухи в мг. В 1 литре самогона ее 2 г, то в 10 уже 20г а в 20 уже 40 г. Сколько "влезет" ее в колонну? Есть задержка - сколько то милилитров, допустим 500 мл и есть 40 г сивухи. Влезет 40 г сивухи в 500 мл? Насколько она сконцентрируется. Вопрос дискуссионный. В любом случае это относится к дожиманию остатков из бака. Это влияние должно проявляться к концу процесса - и при  большой навалке придется стопорить отбор товарного спирта при 93 градусах в кубе, а при маленькой навалке например при 98 градусах.  Это все примерные цифры для демонстрации.

игорь223, не ругайся)))
Я вывод пока не получил. Я же сказал - вывод после обсуждения.

Выводы лучше делать после обсуждения.Чапаев1945, 12 Янв. 15, 15:03

А то что привел в качестве итога - это просто некоторые мысли на затравку.

Вывод нужно делать и не просто, а с приложением к практике и алгоритму ректификации - это да, тут ты прав. Я просто думал обсудим моменты, поспорим и родим вывод)) А ты от меня смотрю ждал его сразу. Вывод должен созреть, а пока в голове у меня просто эти данные.  Я же думал, что не статью пишу, а рабочую площадку создаю - со строительными материалами для будущих стен))))

Ладно, что оправдоваться - уел)))) Буду исправляться!))))
А по задержке - задержка еще и паровую фазу включает, а УС это только жидкая фаза. Для абсолютных цифр это важно, а для общего смысла нет. Будет просто в приближении.

Надо выводы писать))))

Чапаев1945,

максимальный объем насадки 40%-ной крепостиЧапаев1945, 14 Янв. 15, 13:15

Наверное "навалки", сорри, если что...читаем

Это цитата - так было в оригинале, я не редактировал, опечатка очевидная. Все же внес правку

<имелась в виду навалка прим. редактора >Чапаев1945, 14 Янв. 15, 13:15

А по задержке - задержка еще и паровую фазу включает, а УС это только жидкая фаза.Чапаев1945, 14 Янв. 15, 15:02

Вот я и говорю, путанница в терминологии на само деле реально сбивает с правильных мыслей!(((

Для меня есть разделительная способность колонны и удерживающая способность.

Разделительная - это показатель качества отделения одной примеси от другой. Именно это важно при периодической кубовой ректификации, когда одна фракция последовательно (в идеале) сменяет другую.
Удерживающая - это показатель того, сколько вещества колонна способна держать внутри себя до выплевывания в дефлегматор. Речи не идет о том, в какой фазе находится вещество.

В такой терминологии все просто и понятно. А в букварной - к сожалению все напутанно, у разных авторов по разному. Могу привести тебе пример, когда ты же сам и не понял текста, и дал ошибочный комментарий именно при определении терминологии)))

Я не придираюсь, на самом деле. Просто за кривыми деревьями неудачных определений мне не очень виден лес, вот я о чем...возможно, просто мозги не шибко работают...

У Розенгарта, кстати, все почти просто и почти правильно, на мой вкус. Есть:

статическая удерживающая способность - это жидкость, застрявшая в колонне после работы.
и
динамическая - жидкость и пар в процессе работы

только он это называет задержкой, к сожалению...

Завтра соберусь с мыслями и отвечу. Сегодня дергают, не дадут работать. У Розенгарта и мне нравится) С Крелем не сравнить.
Еще есть разница  понятий "разделяющая способность колонны" (эффективность) и "точность разделения". Как на твой взгляд?