27 МОСКОВСКАЯ ВСТРЕЧА
Форум самогонщиков Сайт Барахолка Магазин 27 МОСКОВСКАЯ ВСТРЕЧА

Удерживающая способность и задержка колонны, как факторы ректификации

Форум самогонщиков Получение спирта
1 2 3 4 5 6 ... 29 3
Чапаев1945 Научный сотрудник Петрозаводск 1.9K 1.4K
Отв.40  20 Янв. 15, 17:44
Далее.
Другой вопрос - может ли колонна иметь низкую удерживающую для голов и высокую для хвостов?
Говоря иначе - можно ли управлять удерживающей способностью?

П.С. О чем это я?)))игорь223, 15 Янв. 15, 22:38

Может! )))) Хотя тут правильнее говорить о каждой примеси отдельно. И тут что важно - ситуации когда
Концентрация на тарелке достигает предела, грубо говоря 100% вещества на тарелке это примесь.игорь223, 17 Янв. 15, 08:53
нет в природе. Это теоретический абсолют. А в жизни концентрация конкретной примеси в конкретной колонне связано со "степенью концентрирования" примеси. Про это я уже писал ([сообщение #12174062]). Повторю несколько подробнее - есть примеси которые колонна не может сильно концентрировать, и очень быстро ими насыщается. Для таких примесей задержка (УС) как будто увеличивается, а для примесей, которые достаточно сильно концентрируются ситуация обратная и УС для них как будто меньше.От чего же зависит степень концентрирования? От свойств примеси прежде всего. И в первую очередь от относительной летучести. Примеси имеющие малую относительную летучесть колонне очень трудно разделять и соответственно концентрировать. Промежуточные примеси имеют малую относительную летучесть (по отношению к спирту естественно) и степень из концентрирования не высока. Для них УС "как будто" (в относительном смысле) выше.
Итог -  физическое значение УС колонны всегда одно (при взятых стабильных условиях), но эффект от него может быть не одинаковым для разных примесей.
Чапаев1945 Научный сотрудник Петрозаводск 1.9K 1.4K
Отв.41  20 Янв. 15, 19:40
Далее.
Попала примесь в колонну.игорь223, 17 Янв. 15, 08:53
Сижу я значит, и рассказываю сыну сказку, и начало у нее такое - Жила была примесь и попала примесь в колонну))) А что хорошее начало)))
А если серьезно, то нужно логическое построение.
Попробую сделать такое построение.
Для начала еще немного литературных данных. Обратим внимание на рис_4 и рис_5. Ректификация многокомпонентной смеси. Известна относительная летучесть веществ подвергаемых разгонке и соотношение их объемов в навалке. Красота.
Итак имеем смесь компонентов a, b, c, d, e. Относительная летучесть
a-b 2.1
b-c 3.2
c-d 3.6
d-e 1.2

Задержка колонны равна 150 мл. Загрузка 500 мл.

Объем и соотношение компонентов:

a=150 мл    соотношение компонент/задержка 1:1
b=50 мл     соотношение компонент/задержка 0,33:1
c=100 мл    соотношение компонент/задержка 0,66:1
d=150 мл    соотношение компонент/задержка 1:1
e=50 мл     соотношение компонент/задержка 0,33:1

Смотрим как пойдет процесс. (Описание из Креля)
В начале разгонки бОльшая часть компонента "а" и небольшая часть компонента "b" будут находиться в колонке в парообразном и жидком состояниях. После отбора большей части компонента "а" в колонке будут содержаться незначительные количества компонента "а", бОльшая часть компонентов "b" и "c" и небольшое количество компонента "d". После того как компонент "b" тоже почти полностью извлекается в виде дистиллята, в колонне можно будет обнаружить остатки компонента "b", все количество компонента  "с" и часть компонента "d", а после отбора компонента "с" разделению подлежат только компоненты "d" и "e".

Поскольку разделению подлежат комбинации компонентов "a-b-c"  "b-c-d"  "d-e", то относительная летучесть будет выглядеть так
a-b 2.1
b-c 2.1
c-d 3.2
d-e 1.2

Уточненная относительная летучесть показывает сложность отделения фракций и позволяет рассчитать число ТТ для разгонки данных компонентов.

Вот такой вот пример. Чем же он интересен? Он показывает как важно соотношение компонент/задержка и значение относительной летучести.
Как компоненты выстроившись в очередь прут друг за другом))) Показывается откуда берется оборотный спирт.

Тут начало той сказки про примесь попавшую в колонну.
Представим нашу колонну и наши примеси. Спирта относительно задержки в навалке ОЧЕНЬ много, а вот с примесями все иначе. Возьмем для простоты настоящие головы. Их концентрация в СС около 300-500 мг/л. Это всех скопом. А каждой конкретной примеси и того меньше.  Задержка колонны допустим 150 мл. Навалка, допустим 50 литров. Всего в навалке голов 0,3*50=15г или 0,5*50=25г. Не много. Как они могут концентрироваться? Ну не 100% это точно, а сколько реально не известно.
Относительная летучесть будет средняя по больнице (как в примере - согласно доли в навалке).
Как все будет разделятся?
Одни непонятки, поэтому без цыфр приходится думать. Умозрительно.
Допустим, колонна поработала на себя и часть голов влезла в колонну. Установилось равновесие на тарелках. Сколько влезет на тарелки колонны зависит от размера задержки и степени концентрирования примеси. Потом начали отбор. Медленно. С большим флегмовым числом. И тут не влезшие примеси (компоненты) полезут в колонну. Ситуация будет как в крелевском примере - сначала выйдет компонент "а", потом "b", хвостик "а" еще будет идти пока выводим "b". Тут уже имеет место быть промежуточная фракция (оборотная) между целевыми фракциями. Постепенно выведя головы, будем иметь остатки их в теле колонны (промежуточная фракция как обычно). И далее в том же духе.

Но! А как же промежуточные примеси? Те что меняют коэф. ректификации. Они имеют получаются плавующую относительную летучесть. Подойдя к верхним тарелкам они начнут там концентрироваться. Их относительная летучесть сильно упадет. Они в отборе будут присутствовать как дополнение. Поменяются местами буковки в примере... Перетусуется колода. В прочем про это мы уже знаем и говорим постоянно... Промежуточные гадят нам весь отбор...
И тут УС нам не поможет никак. Ни большая ни маленькая. Она влияет на четкость разделения фракций идущих друг за другом, на промежуточную между ними фракцию, а не на застрявшие в колонне промежуточные примеси.
Тут нужно разделить проблему на две - 1- борьбу за малые объемы оборотного спирта между фракциями, и 2- борьбу с промежуточными примесями.

УС (задержка) по сути разбиралась мной с точки зрения  первой проблемы (оборотного спирта). Вторую проблему нужно рассматривать отдельно! А то возникает путаница.
рис_4.jpg
рис_4.jpg Удерживающая способность и задержка колонны, как факторы ректификации. Получение спирта.
рис_5.jpg
рис_5.jpg Удерживающая способность и задержка колонны, как факторы ректификации. Получение спирта.
loi_28 Доктор наук Кострома 525 227
Отв.42  04 Февр. 15, 00:29
Чапаев1945,
Добрый день. Есть мнение связанное с удерживающей способностью колонны, что при большом (относительно удерживающей способности колонны) объеме куба и малой спиртуозности навалки легче отделить головы а при малом объеме куба (относительно удерживающей способности колонны)и высокой спиртуозности навалки легче отделить хвосты. Можешь как то прокомментировать?
Чапаев1945 Научный сотрудник Петрозаводск 1.9K 1.4K
Отв.43  04 Февр. 15, 13:53
loi_28, не мешай в кучу понятия четкости разделения и разделяющей способности. УС колонны относительно навалки влияет на количество промежуточной фракции (не промежуточных примесей, а именно фракции - смеси недостаточной чистоты).
На колонне с малой УС не легче отделять головы, а с меньшими потерями спирта это получается сделать. На колонне с большой УС проще удержать хвосты (компоненты изменившие Крект и проявившие к концу перегонки хвостовые свойства). В целом так.
Все не соберусь продолжить тему - времени не хватает.
loi_28 Доктор наук Кострома 525 227
Отв.44  04 Февр. 15, 14:26, через 33 мин
Если я правильно понял, то можно при двойной ректификации первую провести с большой навалкой и малой спиртуозностью а вторую наоборот? Или этот факт будет мало влиять на итоговый результат?
Чапаев1945 Научный сотрудник Петрозаводск 1.9K 1.4K
Отв.45  04 Февр. 15, 15:21, через 56 мин
loi_28, лучше держать золотую середину УС/навалка при любой ректификации. Избегать слишком малых и слишком больших навалок.
Miroschnik Профессор Пескоград 2.4K 669
Отв.46  03 Марта 15, 15:56
Перечитал в очередной раз ветку, но так и не смог уяснить...
Какой практический вывод из всего вышесказанного?
Как теоретизирование применить на практике?
Чапаев1945 Научный сотрудник Петрозаводск 1.9K 1.4K
Отв.47  03 Марта 15, 23:50
Miroschnik, правильно все понял)) Вывод окончательный пока не сделан, ибо я сам в процессе разбора этого вопроса. Кто хочет помочь разобраться - милости прошу.
А там и рекомендации созреют.
torch-vi Доцент Питер 1.1K 390
Отв.48  07 Марта 15, 17:07
Чапаев1945, из сказанного тобой все-же можно сделать некоторые выводы. малая УС это хорошо в любом случае для получения лучшего качества.это легко понять если принять что колонна это аппарат для разделения а не накопления. любая примесь не выведенная из колонны (любым способом) портит качество. и еще...для особых гурманов... нужно сначала фракционировать весь отбор а после перегонять отдельные фракции. об этом я уже немного писал вот здесь  [Узел отбора фракций. Страница 3]  ну или непрерывный процесс...
игорь223 Академик таганрог 30.5K 20.7K
Отв.49  07 Марта 15, 18:11
От того, что ты напишешь это десять раз во всех ветках, к истинне это высказывание не приблизится ни разу.

В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ТОГО, О КАКОЙ ПРИМЕСИ ИДЕТ РЕЧЬ
высокая удерживающая способность может быть и благом, и проблемой.

Проблема возникает с примесями, меняющими коэффициент ректификации. При неспособности колонны тормознуть их (накопить их) в своем теле - промежуточные примеси пролетают сразу в отбор.
И - сильно портят продукт.

Однако, в случае применения упреждающего алгоритма....ну, скажем, пусть он называется как тебе нравится - фракционная ректификация, таки да, имет смысл строить колонну с малой удерживающей способностью.
Осталось только научится этому строительству)))

torch-vi Доцент Питер 1.1K 390
Отв.50  07 Марта 15, 23:55
Проблема возникает с примесями, меняющими коэффициент ректификации. При неспособности колонны тормознуть их (накопить их) в своем теле - промежуточные примеси пролетают сразу в отбор. И - сильно портят продукт.игорь223, 07 Марта 15, 18:11
опа... как интересно. я думаю что примеси меняющие коэффициент ректификации в любом случае тормозятся колонной при любой разумной УС (исключение колонны с УС соизмеримой с количеством примеси а это не наш вариант). только вот копить их в колонне вредно.отвод связан со сложностью. меняется спиртуозность в кубе что приводит к изменению положения максимума. хотя при определенных условиях этот максимум можно стабилизировать.
Ванька Кальвадос Бакалавр Саратов 87 39
Отв.51  09 Марта 15, 23:33
Реализовал "аккумулятор-концентратор"- ну или еще как там назвать в 30 см от куба. емкость 100 мл, куб 95л, загрузка 80л красного вина крепость 12-13. В дефе- утилизируется 2,3 кВт, работа на себя-15 мин, отбор голов 0,4 л по пару в течении 1 ч, отбор тела со скоростью 2 л/ч- 1,5 часа -слил весь объем концентратора 1-й раз, результат- фото мерника. Еще раз сливаю при темп 94 в колене. Пробовал делать промежуточный слив, но в качестве товарного тела изменений не почувствовал. Зато почувствовал по сравнению с описанным в
[сообщение #12078755] ....1-й раз отобранная фракция и по запаху и по консисценции -смесь чистых высших спиртов с примесью камфоры, смолы и глицерина, последующие фракции- концентрированный запах дурной водки. Конечно буду еще играться и играться, но конечным результатом уже очень доволен, хотя вопросы (не по этой теме) к методике имеются. Провел по данному методу 6 "ректификаций-дистилляций". на фото есть еще линии возврата в куб- ими можно пренебречь для упрощения конструктива. Сливал присоединяя шланг и образуя гидрозатвор.
фракция.jpg
фракция.jpg Удерживающая способность и задержка колонны, как факторы ректификации. Получение спирта.
концентратор.jpg
концентратор.jpg Удерживающая способность и задержка колонны, как факторы ректификации. Получение спирта.
концентратор.jpg
концентратор.jpg Удерживающая способность и задержка колонны, как факторы ректификации. Получение спирта.
игорь223 Академик таганрог 30.5K 20.7K
Отв.52  09 Марта 15, 23:47, через 14 мин
Все хорошо, только из фоток ВООБЩЕ НИ ФИГА НЕ ПОНЯТНО, что у тебя за оборудование, и описание процесса ни разу не помогает опознанию(((
Ванька Кальвадос Бакалавр Саратов 87 39
Отв.53  10 Марта 15, 02:08
верх колонны- практически стандартный- деф-прямоточник (подача пара в рубашку, вода внутри по спирали)+ прямоточник(подача пара в рубашку), низ -как смог- мож прокатит... если нет- завтра вечером еще сделаю фото... Объем концентратора обусловлен чисто использованием моих конструктивных возможностей, а не точной матмоделью (такая понятно может быть только под жесткие требования с сырью и конечному продукту коими не обладаю), представленная часть методики обусловлена целью (конечный продукт за одну дистилляцию) ну и каким-то "представлениям о знаниях". высота насадочной части над коленом 0,6 м, Двн=26мм, насадка- шампурики в пучках по 7-8 шт длиной 50-70 мм шириной 7 мм.
....Кстати про упрощение конструктива (в сообщении выше про прямой слив из концентратора в куб) я пожалуй погорячился- то, что я с ним, включенным в работу, отбирал головы- пожалуй не комильфо (что-то только сейчас дошло)...
верх.jpg
верх.jpg Удерживающая способность и задержка колонны, как факторы ректификации. Получение спирта.
схема2.png
схема2.png Удерживающая способность и задержка колонны, как факторы ректификации. Получение спирта.
A32 Специалист Москва 125 25
Отв.54  13 Мая 15, 02:37
Так вот, сначала (пока ды долбестно и покапельно отбираешь головы) им очень уютно в кубе сидится. И потом, когда ты уже тело гонишь, какое то время тоже.Но, ссука, потом, оп - и они поперли в колонну. А в твоей идеальной колонне до хера тарелок, но они практически сухие (нет задержки по чапаевски или мизерная удерживающая способность по мне)Примесь моментально занимает в этом случае ВСЕ тарелки, и попадает в отборигорь223, 18 Янв. 15, 08:53
Как-то всё это очень неконкретно. Лучше бы всё это выразить численно.
Решил посчитать и сравнить. Считалась ректификация следуюшей смеси:
1  ацетальдегид
2  метилацетат
3  пропаналь- 2 метил-
4  метанол
5  бутаналь
6  этилацетат
7  этанол
8  2-пропанол
9  2-пропанол- 2 метил-
10 вода
11 муравьиная к-та
12 1-пропанол- 2 метил-
13 1-пропанол
14 2-бутанол
15 уксусная к-та
16 2-пентанол
17 1-бутанол
Концентрации примесей (для наглядности) - 0,1%, этанол - 10 %, вода - всё остальное.
Два расчёта: задержка на тарелке 0.2 моля и 1.5, флегма 10, 25 тарелок, включая куб (то же тарелка, есть массообмен).
Результаты расчёта - в прикреплённх файлах.
Первая строка - остаток в кубе, кол-во в сборнике, время процесса.
Следующие 25 строк - концентрации компонентов, первая строка - концентрации в кубе, 25 строка - концентрации на последней тарелке. Всего строк 26, последняя строка - концентрации компонентов в сборнике.
Первый блок концентраций - результат работы колонны "на себя", следующие - включён отбор.
Недостаток расчёта - некорректный расчёт первого компонента при низких концентрациях его в кубе.
Но некорректен он только при концентрациях менее 0,00002%, ошибка несущественна.
Выводы:
Задержка 0,2 моля на тарелке, отбор голов в % от куба:
1% - сумма крнцентраций головных приммесей 4,04%
5% - ......................................1,11%
10%- ......................................0,678%
Задержка 1,5 моля
1%- .... 5,59%
5%- .... 1,57%
10%- ... 0,91%

Так что большая задержка на тарелке - это хорошо.

Добавлено через 17мин.:

Пояснение к выводам: указана не сумма концентраций, а процент отбора от общего количества головных примесей.

Добавлено через 13мин.:

Ошибся в расчётах в 10 раз: для задержки 0,2 при отборе
1% от куба отбор головных фракций составит 40,4% от загруженного в аппарат количества
5% .... 11,1%
10% ... 6,78%
Задержка 1,5
1% .... 55,9%
5% .... 15,7 %
10% ... 9,1%

Добавлено через 10дн. 21ч. 8мин.:

Не надо брать в руки калькулятор в три часа ночи  и после дегустации - какую-то ерунду насчитал.
Не сразу заметил
А когда заметил, подумал: - никто не пишет, значит тема никому не интересна, чего выделываться?
А сегодня смотрю - результаты расчёта загружают, народ интересуется.
Поэтому исправляюсь, корректный расчёт:
Головными примесями считаем компоненты с 1 по 6 вкл.
В аппарат с задержкой 0,2 (№ 1) поместилось 6,0288 М прмесей.
С задержкой 1,5 (№ 2) - 6,216 М.
При отборе 1% в сборнике №1 находится 40,5% от загруженного кол-ва, №2 содержит 55,9%
При отборе 5% сборник  №1 содержит 55,4% от загруженного кол-ва, №2 - 78,8%
Отбор 10% ...    сборник  №1 содержит 67,9% ......................................., №2 - 90,9%
rasputnyi_v Новичок Житомир 6
Отв.55  30 Мая 15, 13:30
Вот так надо работать, ИМХО с оборудованием, с прямыми руками - результат на лицо,и обсуждению не подлежит)))
Ximichestvo Доцент Ухта 1.9K 723
Отв.56  30 Мая 15, 16:03 Автор был пьяный
никто не пишет, значит тема никому не интересна, чего выделываться?A32, 13 Мая 15, 02:37
Просто твои расчеты принимают во внимание,но,чтоб устроить дискуссию, надо повторить опыт,а вот с этим проблемы. Технологи на форуме есть,а вотмс профессиональными химиками слабовато.
сообщения удалены (2)
webserge Доцент Саратов 1.7K 468
Отв.57  11 Окт. 15, 23:29
Какие-то выводы появились на основе выше сказанного? Крайне интересная для меня тема.
игорь223 Академик таганрог 30.5K 20.7K
Отв.58  12 Окт. 15, 07:21
webserge, так они же вроде все в ветке сделаны уже)))
webserge Доцент Саратов 1.7K 468
Отв.59  12 Окт. 15, 10:00
игорь223, да вот как то я их не догнал значит. Читал полночи вчера лабспирт и Игоря тамошнего по этой же тематике.
Как понимаю выходит что высокая УС способность колонны благоприятно влияет на отбор хвостов, т.к. создает высокий буфер/барьер в верхней части колонны из однородной фракции чистого спирта, который не позволяет примесям выйти в отбор. Но в то же время она отрицательно сказывается на отборе голов, т.к. чтобы головы прошли этот буфер нужно вывести в отбор большое кол-во сопутствующего спирта, который будет значится как промежуточный/оборотный. Соответственно часть колонны под буфером является разделяюще-укрепляющей и она относительно малая.
Далее приводится утверждение которое пересекается с выводами Чапаева, если снизить нагрузку на колонну, а по Игорю осушить нижние ступени, то высота буфера начинает уменьшаться в разы, а соответственно высота разделяюще-укрепляющей части расти. А это уже позволит качественно отсечь головы и вывести их из колонны с минимальными потерями на это сопутствующего спирта.
Игорь приводит цифры ФЧ равные 2-3 единицам для отбора голов на колоннах с высокой степенью УС. Соответственно в пропорциях от этого ФЧ мы получаем и малый нагрев куба, а это так же подтверждает Чапаев говоря о положительном влиянии снижения нагрузки на колонну.
Как бы все хорошо и логично, но нет в итоге четкой зависимости величины нагрева и ФЧ для голов с привязкой к высоте колонны и ее типу (Игорь как понимаю пишет только про насадочную и делит их на короткую менее 0.5м и высокую от 1.5м и выше). Вот это хотелось бы прояснить и в целом вообще правильно ли я все прочитанное понимаю?