Технология ректификации

Не так.
№4 это подголовники при второй(повторной) рек-ии.То есть подголовники с номера 3.Примерно 10% от АС в кубе.Урий, 23 Марта 19, 21:42

Урий, я имел в виду, что подголовники отобраны недостаточно в № 2. Ты же их на первой ректификации тоже отбираешь?

Насколько я вкурил, подголовники с номера 2 переработаны в продукцию номер 5.

Ключевое слово в вопросе было"КАК" Есть что ответить по существуRobohim, 23 Марта 19, 21:35

как по мне азеотроп нет смысла гонять

Добавлено через 4мин.:

Тапками не кидайте, я чисто интуитивно, как Урий не скажет, букварь я тоже скурил...  Но читать умею, люблю даже, а вот считать не очень, ну а так что с 96,6 отделить хочешь? И как?

Ну так кислоты и тяжёлые эфиры же. Остатки сивухи, полировка так сказать. Может они, кислоты, генерятся на насадке, пока оттуда воздух выгоняется, а потом лезут в отбор? Сырьё жду, нечем баловаться, отходы старые перефигачил уже, труба пропарена стоит, сохнет.

как по мне азеотроп нет смысла гонятьМитяй 163, 23 Марта 19, 22:03

соответственно ты подумал что коллега от нечего делать перегоняет чистейшей спирт без примесей? Просто пытаюсь понять твой комментарий...

я имел в виду, что подголовники отобраны недостаточно в № 2. Ты же их на первой ректификации тоже отбираешь?Daniil, 23 Марта 19, 21:51

В том то и дело,что раньше на первой отбирал тщательно только головы,с ПГ не заморачивался.Сейчас и на первой 10% и на второй 10%.
А итог хуже.

Насколько я вкурил, подголовники с номера 2 переработаны в продукцию номер 5.андрей1981кгту, 23 Марта 19, 21:54

Совершенно верно.

ну а так что с 96,6 отделить хочешь?Митяй 163, 23 Марта 19, 22:03

Примеси друг мой,примеси.Хоть 96.6 хоть 100% не гарантия чистоты этилового спирта.

Митяй 163, Дим, какой раз тебе говорю, по-спокойней! ...

. Может они, кислоты, генерятся на насадкеандрей1981кгту, 23 Марта 19, 22:20

Надо будет справочник химика полистать,понять как они могут образовываться.
Daniil, А я правильно понимаю,что там не именно уксусная кислота,просто она как ориентир?А так то их то(кислот)может быть разных?

Урий, по хроматографии именно уксусная кислота. А по химическому методу кипятят спирт для удаления углекислоты, потом титруют до определённого рН по индикатору и выражают в пересчете на уксусную кислоту, как основную в ректификате.

интересно, что почти всё - н-бутанол, его нет столько в СС. Концентрируется почему-то здесь.Daniil, 23 Марта 19, 21:39

Здесь всё проще,это сбор не с одной-двух рек-й а как минимум с пары десятков.То что накопилось за долгий срок.
Кстати,про ТСА.Вроде получается что она работает как ЦП,ну я имею ввиду при поддержании повышенной Т в ДЭФах ЛКП пролетают и удаляются.
А с другой стороны когда я держал Т в пределах 30*с и не допускал плача тса,то и проблемы с этими кислотами в продукте не было.
И опять же УК в этом сборе немало,третье место по количеству.Она то уж совсем не ЛКК.
Бля.. я уже на прокладки под диоптрами смотрю с сомнением.Раньше стояли самодельные из коврика силиконового для выпечки,
а потом поставил кламповые.
Бред конечно но кроме этого других предположений нет,ну если только не крепость СС.Раньше лил 50-55% сейчас вон до 65 догнал.
Но в любом случае кислоты же должны как минимум в первом ректе остаться.
Так,щас перегон браги.Раскислю мелом,потом в СС ложку соды и поглядим.

Урий, не парься...
Кислоты были всегда. У тебя, у меня, у всех. Просто в хроматографах УК не было.
Даниил ввел ее с месяц назад
А сейчас расширит перечень ещё на 8-9 примесей ...
Вот тогда стройными рядами пойдем со своими альфами на... все ...весело и задорно!

Вот тогда стройными рядами пойдем со своими альфами на... все ...весело и задорно!alexeyT, 24 Марта 19, 06:05

Это хорошо, будем знать врага в лицо, а то как Дон Кихот ламанческий, сражаемся неведомо с чем. Приготовил пару образцов на анализ, да некогда было отправить, видать оно к лучшему, что не спешил.
Daniil, я правильно понял, теперь кислоты в ГХ можно будет увидеть?

Зеленый змей, как растворы заведет, так масляная и ещё какая-то прибавятся. И эфиров штук 6

теперь кислоты в ГХ можно будет увидеть?Зеленый змей, 24 Марта 19, 07:24

Зеленый змей, по спецзаказу. Добавлены в градуировку кислоты: уксусная, масляная, изомасляная, валериановая, изовалериановая; энантовые эфиры: этилгексонат (этилкапронат), этилоктаноат (этилкаприлат), этилдеканоат (этилкапринат),  этилдодеканоат (этиллаурат). Подробности в личку.

alexeyT, Не,ну ладно бы я сам не чувствовал изменений во вкусе,а то ведь они есть.Я ж эти анализы и задумал только потому,что продукт не стал устраивать,ну и заодно решил проверить всю цепочку от СС до ТСА.
Там где раньше делали,на графиках время до 30мин.и нет ничего,а тут на 19ой выскакивает.
Но главное в том что мои рецепторы первичны,а ГХ только подтверждение этому.
Так то вроде проблема и незначительная.И УК и эфирка не самое страшное в спирте,но бл.. ведь было лучше,в смысле чише.Это напрягает.
Надо понять причину.

Добавлено через 5мин.:

Вот тогда стройными рядами пойдем со своими альфами на... все ...весело и задорно!alexeyT, 24 Марта 19, 06:05

Извини.А на спиртзаводских лаборатория что другие требования.
Да и по поводу чего искать,чего не искать.Помнишь же как в моём спирте обнаружили нехарактерные.Откуда они могли знать,что у меня в кубе моток изоленты варился,я и сам этого не знал.Для чего им проверять на ХЗ что?
Да и опять таки вопрос.Как хвостовая ТК примесь может попасть и в отбор и в ТСА в очень немалом кол-ве?

Добавлено через 2мин.:

Может я глубоко ошибаюсь,но ИМХО это не то что из куба вылетело,скорей из ДЭФа вернулось.

Добавлено через 4мин.:

Daniil, Вобщем как решу проблему и пойму,что этой грёбаной УК нет,отправлю тебе на анализ.Проверю свой нюх по твоему ГХ

скорей из ДЭФа вернулось.Урий, 24 Марта 19, 08:11

От этой напасти ЦП должна помочь.

Как хвостовая ТК примесь может попасть и в отбор и в ТСА в очень немалом кол-ве?Урий, 24 Марта 19, 08:11

Может быть на старте проскочили, когда колонна еще толком в режим разделения не вошла?

Может быть на старте проскочили,okun, 24 Марта 19, 08:29

на старте может и проскакивают,но от этой напасти стабилизация в течении часа помогает.
Нет тут что то другое.Не должно её быть в принципе,тем более на двойной рек-ии с крепкой навалкой.

Урий, да есть, в том и беда
Погляди в ГОСТы, УК там более всего допускается
И ещё. Это органика, т.е. непрерывные процессы взаимопревращений
Тому яркий пример - КА...вот его нет, в исходнике . А в продукте - есть, и до хера!!

Урий, уксусная кислота как продукт окисления спирта везде его сопровождает, как и ацетальдегид.

Урий, тоже пришёл к таким же показателям по продукту.Сахарная после одного ректа( нбк 60-65%креп,головы-3%от ас,подголовники-20-30% ск 200-250мл.ч, рюмочная проба на запах,-тело 750 мл.ч через цп, одновременно головы из дефа и сивуха из н.о  капля в три секунды).Сортировку пропускаю через угольную колонку самотёком(около 5л.ч).Хоть и с небольшим запашком продукт,но гораздо мягче ,чем сахарная после двух ректификаций.С зерновой такой фокус у меня не проходит.После первой рк,ну очень запашистый,обязательно две ректификации .На мой вкус,зерновая всё же помягче.